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H 1272 : 1998

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日

本工業規格である。これによって JIS H 1272 : 1988 は改正され,この規格に置き換えられる。

今回の改正では,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日本

工業規格を基礎にした国際規格の原案の提案を容易にするため,ISO 6351 : 1985, Nickel−Determination of

silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents

−Flame atomic absorption

spectrometric method, ISO 7530-1 : 1990, Nickel alloys

−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part1 :

General requirements and sample dissolution

及び ISO 7530-4 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption

spectrometric analysis

−Part 4 : Determination of copper content  を規格の一部とした。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許権,実用新案権,又は出願公開後の実

用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会は,

このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新案登

録出願にかかわる確認について責任をもたない。


日本工業規格

JIS

 H

1272

: 1998

ニッケル及びニッケル合金中の

銅定量方法

Methods for determination of copper in nickel

and nickel alloys

序文  この規格は,対応国際規格である ISO 6351 : 1985, Nickel−Determination of silver, bismuth, cadmium,

cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents

−Flame atomic absorption spectrometric method, ISO 

7530-1 : 1990, Nickel alloys

−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General requirements and

sample dissolution

及び ISO 7530-4 : 1990, Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part

4 : Determination of copper content

の対応する部分

ISO 6351 については,

銅の定量に関する部分,

ISO 7530-4

については全体)と技術的内容が一致するように作成した日本工業規格である。

なお,対応国際規格がない一つの定量方法を日本工業規格として規定している。

1.

適用範囲  この規格は,ニッケル及びニッケル合金中の銅定量方法について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 6351 : 1985

  Nickel−Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese,

lead and zinc contents

−Flame atomic absorption spectrometric method

ISO 7530-1 : 1990

  Nickel alloys−Flame atomic absorption spectrometric analysis−Part 1 : General

requirements and sample dissolution

ISO 7530-4 : 1990

  Nickel alloys − Flame atomic absorption spectrometric analysis − Part 4 :

Determination of copper content

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。この引用規格は,その最新版を適用する。

JIS H 1270

  ニッケル及びニッケル合金の分析方法通則

3.

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1270 の規定による。

4.

定量方法の区分  銅の定量方法は,次のいずれかによることとし,各定量方法の適用試料は,表 

よる。

a)

銅電解重量法  この方法は,銅含有率 20% (m/m)  以上 50% (m/m)  以下の試料に適用する。

b)

原子吸光法(法)  この方法は,銅含有率 0.01% (m/m)  以上 2.0% (m/m)  以下の試料に適用する。

c)

原子吸光法(法)  この方法は,銅含有率 0.01% (m/m)  以上 4.0% (m/m)  以下の試料に適用する。


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H 1272 : 1998

表 1  定量方法及び適用材料

試料名

定量方法

合金番号

合金記号

銅電解重量法

原子吸光法

(A 法) 原子吸光法(B 法)

NW2200 Ni99.0

NW2201 Ni99.0

−LC

 NATA

NW4400 NiCu30

NW4402 NiCu30

−LC

NW5500 NiCu30A13Ti

NW6007 NiCr22Fe20Mo7Cu2Nb

NW6985 NiCr22Fe20Mo6Cu

ニッケル鋳物

ニッケル+銅合金鋳物

5.

銅電解重量法

5.1

要旨  試料を硝酸と硫酸との混酸で分解した後,白金電極を用いて電解し,陰極に銅を析出させ,

その質量をはかる。

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸 (1+1)

b)

混酸(硝酸 1,硫酸 2,水 5)

c)

エタノール (95)

5.3

器具  器具は,次による。

a)

円筒状白金電極  通常,

図 のものを用いる。

b)

らせん状白金陽極  通常,

図 のものを用いる。

c)

半円形時計皿  通常,

図 のものを用いる。


3

H 1272 : 1998

図 1  円筒状白金陰極

図 2  らせん状白金陽

図 3  半円形時計皿

5.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は 1.0g とし,0.1mg のけたまではかる。

5.5

操作

5.5.1

準備操作  円筒状白金電極  [5.3 a)]  を硝酸 (1+1)  中に浸して洗浄した後,水を用いて洗浄し,次

いでエタノール (95) を用いて洗浄する。約 100℃の空気浴中で乾燥した後,バーナーで赤熱するまで加熱

する。デシケータ中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。

5.5.2

試料溶液の調製  試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,混酸 30ml を

加え,穏やかに加熱して完全に分解する。引き続き加熱して,窒素酸化物を追い出す。放冷した後,時計

皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き(

1

)

,水を加えて液量を約 150ml とする。

(

1

)

不溶解残さが認められたときは,ろ紙(5種 B)を用いてろ過して水で3,4回洗浄し,ろ液及び

洗液はビーカー (300ml) に受ける。

5.5.3

銅の電解  銅の電解は,次の手順によって行う。

a)

5.5.2

で得た溶液に,

5.5.1

で質量をはかった円筒状白金電極  [5.3 a)]  及びらせん状白金陽極  [5.3 b)]  を

挿入し,2 個の半円形時計皿  [5.3 c)]  で覆い,液温 15∼30℃で 0.3∼0.5A の電流を通じて約 6 時間電

解する。

b)

少量の水で半円形時計皿の下面,ビーカーの内壁及び電極の液面上に露出した部分を洗って電解液面

を約 5mm 上昇させ,更に約 30 分間電解を続ける。

c)

新しく液中に入った陰極の柄に銅が析出しなくなったら(

2

)

,半円形時計皿を取り除き,電流を通じた


4

H 1272 : 1998

まま電極を水洗しながら引き上げ,直ちにビーカーに満たした水中に浸して陰極を取り外し,手早く

陰極を数回上下して水洗し,次に水を満たした別のビーカー中に陰極を移し入れ,手早く上下させて

水洗する。最後にエタノール (95) を満たしたビーカー中に陰極を移し,数回上下して洗浄する。

(

2

)

新しく液中に入った陰極の柄に銅が析出したときは,b)の手順を繰り返す。

5.5.4

乾燥及びひょう量  5.5.3 c)で得た銅析出白金陰極を約 80℃の空気浴中で速やかに乾燥し,デシケ

ータ中で常温まで放冷した後,その質量をはかる。

5.6

空試験  空試験は,行わない。

5.7

計算  試料中の銅含有率を,次の式によって算出する。

100

0

2

1

×

=

m

m

m

Cu

ここに,

Cu

試料中の銅含有率

 [% (m/m)]

m

1

5.5.4

で得た質量

 (g)

m

2

5.5.1

で得た質量

 (g)

m

0

試料はかり取り量

 (g)

6.

原子吸光法(法)

6.1

要旨  試料を硝酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,

その吸光度を測定する。

6.2

試薬  試薬は,次による

a)

硝酸

 (1

1)

b)

ニッケル

99.9% (m/m)

以上で,銅含有率が

0.000 1% (m/m)

以下のもの。

c)

標準銅溶液

 (100

µ

gCu/ml)

銅[

99.9% (m/m)

以上]

1.000g

をはかり取ってビーカー

 (300ml)

に移し入

れ,時計皿で覆い,硝酸

 (1

1) 40ml

を加え,穏やかに加熱して分解した後,煮沸して窒素酸化物を

追い出す。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,

溶液を

1 000ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,硝酸

 (1

1) 160ml

を加え,水で標線まで薄め

て原液

 (1 000

µ

gCu/ml)

とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に

10

倍に薄めて標準銅

溶液とする。

6.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,

2.0g

とする。

6.4

操作

6.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取ってビーカー

 (300ml)

に移し入れる。

b)

時計皿で覆い,硝酸

 (1

1) 20ml

を加え,穏やかに加熱して完全に分解し,引き続き加熱して窒素酸

化物を追い出す。放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。

c)

加熱してシロップ状となるまで濃縮し,常温まで冷却した後,硝酸

 (1

1) 20ml

及び水約

100ml

を加

えて塩類を溶解する。溶液を

200ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れる(

3

)

d)

水を加えて標線まで薄める。

(

3

)

この溶液の銅量が

5 000

µ

g

以上の場合には,水で標線まで薄めた後,銅量が

500

5 000

µ

g

になる

ように溶液を別の

200ml

の全量フラスコに分取する。

6.4.2

吸光度の測定  6.4.1 d)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空

気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長

327.4nm

における吸光度を測定する。


5

H 1272 : 1998

6.5

空試験  6.6 の検量線作成操作において得られる標準銅溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の

吸光度とする。

6.6

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

ニッケル

  [

6.2 b)

]

2.0g

ずつはかり取って数個のビーカー

 (200ml)

に移し入れ,以下,6.4.1 の b)

び c)の手順に従って操作する(

4

)

b)

標準銅溶液

  [

6.2 c)

] 0

50.0ml

(銅として

0

5000

µ

g

)を段階的に加え,以下,6.4.1 d)及び 6.4.2 の手順

に従って試料と同じ操作を試料と並行して操作し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係

線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

(

4

)

6.4.1 c)

(

3

)

を適用した場合には,水で標線まで薄めた後,6.4.1 c)で分取した試料溶液と同量

ずつを

200ml

の全量フラスコに分取する。

6.7

計算  計算は,次のいずれかによる。

a)

6.4.1 c)

で分取をしなかった場合  6.4.2 及び 6.5 で得た吸光度と,6.6 で作成した検量線とから銅量を

求め,試料中の銅含有率を次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Cu

ここに,  Cu:  試料中の銅含有率 [% (m/m)]  

A

1

:  試料溶液中の銅検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の銅検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

b)

  6.4.1 c)

で分取をした場合  6.4.2 及び 6.5 で得た吸光度と,6.6 で作成した検量線とから銅量を求め,

試料中の銅含有率を次の式によって算出する。

100

200

4

3

×

×

=

B

m

A

A

Cu

ここに,  Cu:  試料中の銅含有率 [% (m/m)]  

A

3

:  分取した試料溶液中の銅検出量 (g)

A

4

:  分取した空試験液中の銅検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

B

:  試料溶液及び空試験液の分取量 (ml)

7.

原子吸光法(法)

7.1

要旨  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,乾固近くまで加熱濃縮する。塩酸を加え,乾固近くま

で加熱した後,塩酸及び塩化ストロンチウムを加え,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し,その吸光度を測定する。

7.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸 (1+1)

c)

硝酸

d)

硝酸 (1+1)

e)

混酸(塩酸 3,硝酸 1)  この混酸は,使用の都度調製する。

f)

塩化ストロンチウム溶液  塩化ストロンチウム六水和物 113.5g をはかり取り,ビーカー (1l)  に移し

入れ,水約 400ml を加え,加熱して溶解する。常温まで冷却した後,溶液を 1 000ml の全量フラスコ


6

H 1272 : 1998

に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

g)

標準銅溶液 (50

µgCu/ml)    銅[99.9% (m/m)  以上]1.000g をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入

れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 50ml を加え,加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面を水で

洗って時計皿を取り除き,乾固近くまで加熱する。放冷した後,塩酸 25ml を加え,乾固近くまで加

熱する。常温まで冷却した後,塩酸 (1+1) 50ml を加えて塩類を溶解し,溶液を 1 000ml の全量フラ

スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1 000

µgCu/ml)  とする。この原液 50.0ml を 1

000ml

の全量フラスコに取り,塩酸 50ml を加え,水で標線まで薄めて標準銅溶液とする。

7.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,1.0g とする。

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料中の銅含有率が 0.01% (m/m)  以上 0.1% (m/m)  未満の場合

1)

試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。

2)

時計皿で覆い,混酸  [7.2 e)] 20ml を加え,穏やかに加熱して完全に分解し(

5

)

,放冷した後,時計皿

の下面を水で洗って時計皿を取り除く。

3)

塩酸 25ml を加え,乾固近くまで加熱する(

6

)

。この操作をもう一度繰り返す。

4)

放冷した後,塩酸 5ml 及び水約 20ml を加え,加熱して塩類を溶解する。

5)

常温まで冷却した後,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,塩化ストロンチウム溶

液  [7.2 f)] 4ml を加え,水で標線まで薄める(

7

)

b)

試料中の銅含有率 0.1% (m/m)  以上 4.0% (m/m)  以下の場合

1)

a)

の 1)4)の手順に従って操作する。

2)

常温まで冷却した後,溶液を 500ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,塩酸 25ml を加えた後,

水で標線まで薄める(

7

)

3)

溶液を

表 の分取量に従って 100ml の全量フラスコに分取し,表 に従って塩酸を加えた後,塩化

ストロンチウム溶液  [7.2 f)] 4ml を加え,水で標線まで薄める。

表 2  分取量及び塩酸添加量

試料中の銅含有率

% (m/m)

分取量

ml

塩酸添加量

ml

0.1

以上 0.8 未満

50.0 3

0.4

以上 4.0 以下

10.0 5

(

5

)

完全に分解しないときは,塩酸1ml を追加する。

(

6

)

乾固しないように注意する。

(

7

)

加水分解生成物が認められた場合には,乾いたろ紙を用いてろ過するか又は遠心分離によって

除去する。

7.4.2

吸光度の測定  7.4.1 の a)5)又は b)3)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光

光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 324.8nm における吸光度を測定する。

7.5

空試験  試薬だけを用いて,7.4.1 及び 7.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う

(

8

)

(

8

)

  7.4.1 b)3)

で試料溶液を分取する場合には,空試験液も試料溶液と同量分取する。


7

H 1272 : 1998

7.6

検量線の作成  数個の 100ml の全量フラスコに標準銅溶液  [7.2 g)] 0∼20.0ml(銅として 0∼1 000

µg)

を段階的に取り,塩化ストロンチウム溶液  [7.2 f)] 4ml 及び塩酸 5ml を加え,水で標線まで薄める。各溶液

の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長

324.8nm

における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を

原点を通るように平行移動して検量線とする。

7.7

計算  計算は,次のいずれかによる。

a)

試料溶液の調製を 7.4.1 a)によって行った場合  7.4.2 及び 7.5 で得た吸光度と,7.6 で作成した検量線

とから銅量を求め,試料中の銅含有率を次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Cu

ここに,  Cu:  試料中の銅含有率 [% (m/m)]  

A

1

:  試料溶液中の銅検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の銅検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

b)

試料溶液の調製を 7.4.1 b)によって行った場合  7.4.2 及び 7.5 で得た吸光度と,7.6 で作成した検量線

とから銅量を求め,試料中の銅含有率を次の式によって算出する。

100

500

4

3

×

×

=

B

m

A

A

Cu

ここに,  Cu:  試料中の銅含有率 [% (m/m)]  

A

3

:  分取した試料溶液中の銅検出量 (g)

A

4

  分取した空試験液中の銅検出量 (g)

m

  試料はかり取り量 (g)

B

:  試料溶液及び空試験液の分取量 (ml)


8

H 1272 : 1998

ニッケル及びニッケル合金分析方法工業標準原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

神  尾  彰  彦

東京工業大学工学部

後  藤  敬  一

通商産業省基礎産業局非鉄金属課

天  野      徹

工業技術院標準部材料規格課

村  田  祐  滋

東京都立工業技術センター金属部

竹  内  孝  夫

科学技術庁金属材料技術研究所

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

太  田  裕  二

社団法人日本銅センター技術部

大  屋  武  夫

ステンレス協会

佐  藤  秀  樹

社団法人日本電子材料工業会技術部

稲  垣  勝  彦

日本鉱業協会技術部

赤  峰  淳  一

社団法人日本電機工業会技術部

篠  原      脩

社団法人日本ガス石油機器工業会技術部

山  添  哲  郎

通信機械工業会技術部

村  岡  良  三

社団法人日本自動車部品工業会技術部

山  下  満  男

富士電機株式会社生産技術研究所

安  井      毅

株式会社東芝材料部品事業部開発技術部

田  中  尚  生

三菱マテリアル株式会社桶川製作所

恒  原  正  明

古河電気工業株式会社金属事業本部

菅  沼  輝  夫

日鉱金属株式会社倉見工場技術部

大  関  哲  雄

大木伸銅工業株式会社技術部

中  島  安  啓

株式会社神戸製鋼所アルミ・銅事業本部技術部

田部井  和  彦

三菱マテリアル株式会社桶川製作所技術管理室

岡  村  明  人

三菱伸銅株式会社若松製作所品質保証部

町  田  克  巳

住友金属鉱山株式会社中央研究所

山  下      務

株式会社東芝材料部品事業部品質保証部

山  本  寿  美

古河電気工業株式会社横浜研究所

中  村      靖

株式会社ジャパンエナジー分析センター

豊  嶋  雅  康

住友軽金属工業株式会社研究開発センター

(事務局)

藤  沢      裕

日本伸銅協会技術部

(関係者)

久留須  一  彦

古河電気工業株式会社横浜研究所

天  川  義  勝

株式会社ジャパンエナジー分析センター

和  田  隆  光

財団法人日本規格協会

相  馬  南海雄

日本伸銅協会総務部

備考 1.  ◎印を付けてある委員は分科会委員を兼ねる。

2.

○印を付けてある委員は分科会委員だけである。