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日本工業規格

JIS

 H

1161

-1991

カドミウム地金分析方法

Methods for chemical analysis of cadmium metal

1.

適用範囲  この規格は,JIS H 2113 に規定するカドミウム地金中の鉛,銅,亜鉛及び鉄の定量方法に

ついて規定する。

ただし,光電測光法による発光分光分析方法は,JIS H 1163 による

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS H 0301

  地金の試験並びに検査通則

JIS H 1163

  カドミウム地金の光電測光法による発光分光分析方法

JIS H 2113

  カドミウム地金

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析のための通則

JIS K 0116

  発光分光分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析のための通則

JIS Z 8401

  数値の丸め方

2.

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050JIS K 0115JIS K 0116 及び JIS K 0121 によ

る。

3.

試料の採り方及び取扱い方

3.1

試料の採り方  試料の採り方は,次による。

(1)

分析用試料の採り方は,原則として JIS H 0301 の 2.2 による。ただし,きりによって削り取った試料

は,清浄なはさみを用いて約 5mm 以下に切断する。

(2)

分析用試料の採り方が,(1)の規定によることができない場合には,受渡当事者間の協議によって定め

る。

3.2

試料の取扱い方  試料の取扱い方は,次による。

(1)

分析用試料は,異物などによる汚染を防止するため,適当なふた付きガラス容器などに入れ,密栓し

て保存する。

(2)

分析用試料は,その表面に油などが付着しているおそれがあるときは,あらかじめエタノール,アセ

トンなどで洗浄して乾燥する。

(3)

分析用試料を定量に用いる場合は,あらかじめ必要量をビーカーに取り,塩酸 (1+10)  を試料片が沈

む程度に加え,加熱して約 5 分間煮沸するか,又は約 80℃で約 30 分間加熱して,混入した亜鉛,鉄

などを溶解する。水で洗浄した後,エタノール,アセトンで順次洗浄して乾燥する。

3.3

試料のはかり方  試料のはかり方は,次による。


2

H 1161-1991

(1)

分析試料をはかり取る際には,平均組成を代表するように注意しなければならない。

(2)

分析試料のはかり取りには,原則として化学はかりを用い,1mg のけたまで読み取る。

4.

分析値のまとめ方

4.1

分析回数  原則として同一分析所において 2 回の繰返し分析を行う。

4.2

空試験  分析に当たっては,空試験を行い,測定値を補正する。

4.3

分析値の表示  分析値は,質量百分率で表し,数値のまとめ方は次による。

(1)

鉛,銅,亜鉛及び鉄の含有率は,JIS H 2113 に規定された数値の最下位から 2 けた目の位まで算出し,

JIS Z 8401

によって JIS H 2113 に規定された数値の最下位の次の位に丸める。

(2)

カドミウムの含有率は,(1)によって算出した各元素の含有率の総計を 100 から差し引き,JIS H 2113

に規定された最下位未満の数値を切り捨てた値とする。

5.

鉛定量方法

5.1

定量方法の区分  鉛の定量方法は,次のいずれかによる。

(1)

原子吸光法  この方法は,鉛含有率 0.000 5wt%以上 0.05wt%以下の試料に適用する。ただし,試料よ

り鉛含有率の低いカドミウム  [5.2.2(2)]  が入手できない場合には,この方法は適用できない。

(2)

誘導結合プラズマ発光分光法  この方法は,鉛含有率 0.000 2wt%以上 0.05wt%以下の試料に適用する。

ただし,試料より鉛含有率の低いカドミウム  [5.3.2(2)]  が入手できない場合には,この方法は適用で

きない。

(3)

イオン交換分離原子吸光法  この方法は,鉛含有率 0.000 1wt%以上 0.01wt%以下の試料に適用する。

(4)

イオン交換分離誘導結合プラズマ発光分光法  この方法は,鉛含有率 0.000 1wt%以上 0.01wt%以下の

試料に適用する。

5.2

原子吸光法

5.2.1

要旨  試料を硝酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,

その吸光度を測定する。

5.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

硝酸 (1+1,1+3)

(2)

カドミウム(99.99wt%以上)  鉛含有率が既知で,かつ,試料中の鉛含有率より低いもの(

1

)

(3)

標準鉛溶液 A (50

μgPb/ml)    鉛(99.9wt%以上)0.100g を硝酸 (1+3) 20ml で分解し,常温まで冷却し

た後,1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (100

μgPb/ml)  とする。

この原液を使用の都度,必要量だけ水で正しく 2 倍に薄めて標準鉛溶液 A とする。

(4)

標準鉛溶液 B (10

μgPb/ml)    (3)の原液 (100μgPb/ml)  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 10 倍に薄

めて標準鉛溶液 B とする。

(

1

)

鉛含有率は,5.4のイオン交換分離原子吸光法又は5.5のイオン交換分離誘導結合プラズマ発光分

光法によって定量して求める。

5.2.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

5.2.4

操作

5.2.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,次の手順によって行う。

(1)

試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。

(2)

時計皿で覆い,硝酸 (1+3) 50ml を加え,激しい反応が終わった後,穏やかに加熱して完全に分解す


3

H 1161-1991

る。引き続き穏やかに煮沸して酸化窒素を追い出す。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄

して時計皿を取り除く。

(3)

この溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(

2

)

(

2

)

この溶液中の鉛量が1 000

μg 以上の場合には,この溶液から10.0ml を50ml の全量フラスコに分

取し,硝酸 (1+1) 5ml を加えた後,水で標線まで薄める。

5.2.4.2

吸光度の測定  5.2.4.1(3)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空

気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 217.0nm 又は 283.3nm における吸光度を測定する。

5.2.5

空試験  空試験は,行わない。

5.2.6

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかによる。

(1)  5.2.4.1(3)

で分取しない場合

(a)

カドミウム  [5.2.2(2)]  を 5.00g ずつ数個はかり取り,それぞれをビーカー (300ml) に移し入れる。

(b)  5.2.4.1(2)

の操作を行い,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れる。

(c)

これらの溶液に,標準鉛溶液 A [5.2.2(3)]  及び標準鉛溶液 B [5.2.2(4)]  の各種液量(鉛として 0∼1

000

μg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

(d)

これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し,波長 217.0nm 又は 283.3nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉛

量との関係線を作成して検量線とする。

(2)  5.2.4.1(3)

で分取した場合

(a)

カドミウム  [5.2.2(2)]  を 5.00g はかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れる。

(b)  5.2.4.1(2)

の操作を行い,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(c)

この溶液を 10.0ml ずつ数個の 50ml の全量フラスコに分取し,硝酸 (1+1) 5ml を加えた後,標準鉛

溶液 B [5.2.2(4)] 0∼25.0ml(鉛として 0∼250

μg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

(d)

これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し,波長 217.0nm 又は 283.3nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉛

量との関係線を作成して検量線とする。

5.2.7

計算  計算は,次のいずれかによる。

(1)  5.2.4.1(3)

で分取しない場合  5.2.4.2 で得た吸光度と,5.2.6(1)で作成した検量線とから鉛量を求め,試

料中の鉛含有率を次の式によって算出する。

鉛 wt %=

100

2

1

×

+

m

A

A

ここに,

A

1

試料溶液中の鉛検出量

 (g)

A

2

検量線作成に用いたカドミウム

5.00g

中に含まれる鉛量

 (g)

m

試料はかり取り量

 (g)

(2)

5.2.4.1(3)

で分取した場合  5.2.4.2 で得た吸光度と,5.2.6(2)で作成した検量線とから鉛量を求め,試料

中の鉛含有率を次の式によって算出する。

wt %

100

10

1

10

1

4

3

×

×

×

+

m

A

A

ここに,  A

3

:  分取した試料溶液中の鉛検出量 (g)

A

4

:  検量線作成に用いたカドミウム 5.00g 中に含まれる鉛量 (g)


4

H 1161-1991

m

:  試料はかり取り量 (g)

5.3

誘導結合プラズマ発光分光法

5.3.1

要旨  試料を硝酸で分解した後,溶液を誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴

霧し,その発光強度を測定する。

5.3.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

硝酸 (1+1,1+3)

(2)

カドミウム  5.2.2(2)による。

(3)

標準鉛溶液 A (100

μgPb/ml)    5.2.2(3)の原液 (100μgPb/ml)  を標準鉛溶液 A とする。

(4)

標準鉛溶液 B (10

μgPb/ml)    5.2.2(4)による。

5.3.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

5.3.4

操作

5.3.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,次の手順によって行う。

(1)

  5.2.4.1(1)

及び(2)に従って操作する。

(2)

この溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5.3.4.2

発光強度の測定  5.3.4.1 で得た溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,波長 220.353nm における発光強度を測定する(

3

)

(

3

)

精度及び正確さを確認してあれば,他の波長を用いて測定してもよい。

また,高次のスペクトル線が使用可能な装置では高次のスペクトル線を用いてもよい。バッ

クグラウンド補正機構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

5.3.5

空試験  空試験は,行わない。

5.3.6

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

(1)

カドミウム  [5.3.2(2)]  を 5.00g ずつ数個はかり取り,それぞれをビーカー (300ml) に移し入れる。

(2)

  5.2.4.1(2)

の操作を行い,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れる。

(3)

これらの溶液に,標準鉛溶液 A [5.3.2(3)]  及び標準鉛溶液 B [5.3.2(4)]  の各種液量(鉛として 0∼2.5mg)

を段階的に加え,水で標線まで薄める。

(4)

これらの溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

220.353nm

における発光強度を試料と並行して測定し(

3

)

,得た発光強度と鉛量との関係線を作成して

検量線とする。

5.3.7

計算  5.3.4.2 で得た発光強度と,5.3.6 で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率を

次の式によって算出する。

鉛 wt %=

100

2

1

×

+

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の鉛検出量 (g)

A

2

:  検量線作成に用いたカドミウム 5.00g 中に含まれる鉛量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

5.4

イオン交換分離原子吸光法

5.4.1

要旨  試料を塩酸及び硝酸で分解し,加熱してシロップ状とした後,塩酸を加えて乾固し,塩類を

少量の塩酸及び水に溶解する。溶液を陽イオン交換カラムに通して鉛を吸着させ,カドミウムを流出させ

る。塩酸を通して鉛を溶離し,溶出液を加熱して濃縮した後,原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー

ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。


5

H 1161-1991

5.4.2

器具  器具は,陽イオン交換カラムを用い,その例を図 に示す。調整は次による。

図 のガラス管の底部に水でほぐした脱脂綿又はガラスウールを約 5∼10mm の厚さに緩く詰め,水で

膨潤させた強酸性陽イオン交換樹脂(粒径 74∼149

μm,交換容量 1.9 ミリ当量/ml 以上のもの)約 18ml をス

ラリー状にして流し入れる。樹脂が沈降した後,その上に水でほぐした脱脂綿又はガラスウールを約 5mm

の厚さに緩く詰める。脱脂綿又はガラスウールの詰め方を調節するなどして流出液の流量を毎分 1∼2ml

になるようにした後,水酸化ナトリウム溶液 (10g/l) 50ml,水 50ml を順次通して樹脂を NaR 形にして保管

する。

図 1  陽イオン交換カラムの例

5.4.3

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸 (1+1,1+3,1+5,1+16)

(2)

混酸(塩酸 10,硝酸 2,水 10)

(3)

標準鉛溶液 A (25

μgPb/ml)    5.2.2(3)の原液 (100μgPb/ml)  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 4 倍

に薄めて標準鉛溶液 A とする。

(4)

標準鉛溶液 B (10

μgPb/ml)    5.2.2(4)による。

5.4.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

5.4.5

操作

5.4.5.1

準備操作  陽イオン交換カラム  (5.4.2)  に塩酸 (1+5) 50ml,水 50ml を順次通す。

5.4.5.2

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,次の手順によって行う。

(1)

試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。

(2)

時計皿で覆い,混酸  [5.4.3(2)] 40ml を加え,激しい反応が終わった後,穏やかに加熱して完全に分解

する。引き続き加熱してシロップ状とする。放冷した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り

除く。

(3)

塩酸 (1+1) 20ml を加え,約 200℃で加熱して十分に乾固する。


6

H 1161-1991

(4)

放冷した後,塩酸 (1+1) 1ml 及び水約 50ml を加え,加熱して塩類を溶解した後,室温まで冷却する。

5.4.5.3

鉛の分離  鉛の分離は,次の手順によって行う。

(1)

  5.4.5.2(4)

で得た溶液を,5.4.5.1 で準備操作の終わった陽イオン交換カラムに通す。次に塩酸 (1+16)

10ml

で 2 回ビーカーの内壁を洗浄し,その都度カラムに通した後,更に塩酸 (1+16) 80ml を通し(

4

)

カドミウムを流出させ,流出液は捨てる。

(2)

引き続き塩酸 (1+3) 100ml(

5

)

をカラムに通して鉛を溶離する。溶出液は,ビーカー (200ml) に受ける。

(3)

溶出液を加熱して約 10ml まで濃縮した後,常温まで冷却し,25ml の全量フラスコ(

6

)

に水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄める。

(

4

)

使用するカラムなどによって必要とする塩酸 (1+16)  の量は異なる場合があるので,溶出曲線

を確認し,異なる場合は使用量を変える。

(

5

)

使用するカラムなどによって必要とする塩酸 (1+3)  の量は異なる場合があるので,溶出曲線を

確認し,異なる場合は使用量を変える。

(

6

)

この溶液中の鉛量が 250

μg 以上の場合は,50ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標

線まで薄める。

5.4.5.4

吸光度の測定  5.4.5.3(3)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空

気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 217.0nm 又は 283.3nm における吸光度を測定する。

5.4.6

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.4.7

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

(1)

標準鉛溶液 A [5.4.3(3)]  及び標準鉛溶液 B [5.4.3(4)]  の各種液量(鉛として 0∼250

μg)を段階的に数個

の 25ml の全量フラスコに取る(

7

)

(2)

これらの溶液に塩酸 (1+1) 10ml を加え,水で標線まで薄める。

(3)

これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中

に噴霧し,波長 217.0nm 又は 283.3nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉛量と

の関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

(

7

)

  5.4.5.3

(

6

)

を適用した場合には,標準鉛溶液 A [5.4.3(3)] 0∼20.0ml(鉛として0∼500

μg)を段

階的に,数個の50ml の全量フラスコに取る。

5.4.8

計算  5.4.5.4 及び 5.4.6 で得た吸光度と,5.4.7 で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含

有率を次の式によって算出する。

鉛 wt %=

100

2

1

×

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の鉛検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の鉛検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

5.5

イオン交換分離誘導結合プラズマ発光分光法

5.5.1

要旨  試料を塩酸及び硝酸で分解し,加熱してシロップ状とした後,塩酸を加えて乾固し,塩類を

少量の塩酸及び水に溶解する。溶液を陽イオン交換カラムに通して鉛を吸着させ,カドミウムを流出させ

る。塩酸を通して鉛を溶離し,溶出液を加熱して濃縮した後,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴン

プラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。

5.5.2

器具  器具は,5.4.2 の陽イオン交換カラムを用いる。

5.5.3

試薬  試薬は,次による。


7

H 1161-1991

(1)

塩酸 (1+1,1+3,1+5,1+16)

(2)

混酸(塩酸 10,硝酸 2,水 10)

(3)

標準鉛溶液 A (50

μgPb/ml)    5.2.2(3)による。

(4)

標準鉛溶液 B (10

μgPb/ml)    5.2.2(4)による。

5.5.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

5.5.5

操作

5.5.5.1

準備操作  準備操作は,5.4.5.1 による。

5.5.5.2

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,5.4.5.2 による。

5.5.5.3

鉛の分離  鉛の分離は,次の手順によって行う。

(1)

  5.4.5.3(1)

及び(2)の手順に従って操作する。

(2)

溶出液を加熱して約 10ml まで濃縮した後,常温まで冷却し,25ml の全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線まで薄める。

5.5.5.4

発光強度の測定  5.5.5.3 で得た溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,波長 220.353nm における発光強度を測定する(

3

)

備考  注(

3

)

は,5.3.4.2 の注参照。

5.5.6

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.5.7

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

(1)

標準鉛溶液 A [5.5.3(3)]  及び標準鉛溶液 B [5.5.3(4)]  の各種液量(鉛として 0∼500

μg)を段階的に数個

の 25ml 全量フラスコに取る。

(2)

これらの溶液に塩酸 (1+1) 10ml を加え,水で標線まで薄める。

(3)

これらの溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

220.353nm

における発光強度を試料と並行して測定し(

3

)

,得た発光強度と鉛量との関係線を作成し,

その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

5.5.8

計算  5.5.5.4 及び 5.5.6 で得た発光強度と,5.5.7 で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛

含有率を次の式によって算出する。

鉛 wt %=

100

2

1

×

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の鉛検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の鉛検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

6.

銅定量方法

6.1

定量方法の区分  銅の定量方法は,次のいずれかによる。

(1)

原子吸光法  この方法は,銅含有率 0.000 2wt%以上 0.05wt%以下の試料に適用する。ただし,試料よ

り銅含有率の低いカドミウム  [6.2.2(2)]  が入手できない場合には,この方法は適用できない。

(2)

誘導結合プラズマ発光分光法  この方法は,銅含有率 0.000 1wt%以上 0.05wt%以下の試料に適用する。

ただし,試料より銅含有率の低いカドミウム  [6.3.2(2)]  が入手できない場合には,この方法は適用で

きない。

(3)

イオン交換分離原子吸光法  この方法は,銅含有率 0.000 1wt%以上 0.005wt%以下の試料に適用する。

(4)

イオン交換分離誘導結合プラズマ発光分光法  この方法は,銅含有率 0.000 1wt%以上 0.005wt%以下の


8

H 1161-1991

試料に適用する。

6.2

原子吸光法

6.2.1

要旨  試料を硝酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,

その吸光度を測定する。

6.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

硝酸 (1+1,1+3)

(2)

カドミウム(99.99wt%以上)  銅含有率が既知で,かつ,試料中の銅含有率より低いもの(

8

)

(3)

標準銅溶液 A (20

μgCu/ml)    銅(99.96wt%以上)0.100g を硝酸 (1+1) 10ml で分解し,常温まで冷却

した後,1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (100

μgCu/ml)  とす

る。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正しく 5 倍に薄めて標準銅溶液 A とする。

(4)

標準銅溶液 B (10

μgCu/ml)    (3)の原液 (100μgCu/ml)  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 10 倍に薄

めて標準銅溶液 B とする。

(

8

)

銅含有率は,6.4のイオン交換分離原子吸光法又は6.5のイオン交換分離誘導結合プラズマ発光分

光法によって定量して求める。

6.2.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

6.2.4

操作

6.2.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,次の手順によって行う。

(1)

  5.2.4.1(1)

及び(2)の手順に従って操作する。

(2)

この溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(

9

)

(

9

)

この溶液中の銅量が500

μg 以上の場合には,この溶液から10.0ml を50ml の全量フラスコに分取

し,硝酸 (1+1) 5ml を加えた後,水で標線まで薄める。

6.2.4.2

吸光度の測定  6.2.4.1(2)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空

気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 324.8nm における吸光度を測定する。

6.2.5

空試験  空試験は,行わない。

6.2.6

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかによる。

(1)

  6.2.4.1(2)

で分取しない場合

(a)

カドミウム  [6.2.2(2)]  を 5.00g ずつ数個はかり取り,それぞれをビーカー (300ml) に移し入れる。

(b)

  5.2.4.1(2)

の操作を行い,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れる。

(c)

これらの溶液に,標準銅溶液 A [6.2.2(3)]  及び標準銅溶液 B [6.2.2(4)]  の各種液量(銅として 0∼

500

μg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

(d)

これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し,波長 324.8nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線

を作成して検量線とする。

(2)

  6.2.4.1(2)

で分取した場合

(a)

カドミウム  [6.2.2(2)]  を 5.00g はかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れる。

(b)

  5.2.4.1(2)

の操作を行い,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(c)

この溶液を 10.0ml ずつ数個の 50ml の全量フラスコに分取し,硝酸 (1+1) 5ml を加えた後,標準銅

溶液 B [6.2.2(4)] 0∼25.0ml(銅として 0∼250

μg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

(d)

これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し,波長 324.8nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線


9

H 1161-1991

を作成して検量線とする。

6.2.7

計算  計算は,次のいずれかによる。

(1)

  6.2.4.1(2)

で分取しない場合  6.2.4.2 で得た吸光度と,6.2.6(1)で作成した検量線とから銅量を求め,試

料中の銅含有率を次の式によって算出する。

銅 wt %=

100

2

1

×

+

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の銅検出量 (g)

A

2

:  検量線作成に用いたカドミウム 5.00g 中に含まれる銅量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

(2)

  6.2.4.1(2)

で分取した場合  6.2.4.2 で得た吸光度と,6.2.6(2)で作成した検量線とから銅量を求め,試料

中の銅含有率を次の式によって算出する。

銅 wt %=

100

10

1

10

1

4

3

×

×

×

+

m

A

A

ここに,  A

3

:  分取した試料溶液中の銅検出量 (g)

A

4

:  検量線作成に用いたカドミウム 5.00g 中に含まれる銅量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

6.3

誘導結合プラズマ発光分光法

6.3.1

要旨  試料を硝酸で分解した後,溶液を誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴

霧し,その発光強度を測定する。

6.3.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

硝酸 (1+1,1+3)

(2)

カドミウム  6.2.2(2)による。

(3)

標準銅溶液 A (100

μgCu/ml)    6.2.2(3)の原液 (100μgCu/ml)  を標準銅溶液とする。

(4)

標準銅溶液 B (10

μgCu/ml)    6.2.2(4)による。

6.3.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

6.3.4

操作

6.3.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,次の手順によって行う。

(1)

  5.2.4.1(1)

及び(2)に従って操作する。

(2)

この溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

6.3.4.2

発光強度の測定  6.3.4.1 で得た溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,波長 324.754nm における発光強度を測定する(

3

)

備考  注(

3

)

は,5.3.4.2 の注参照。

6.3.5

空試験  空試験は,行わない。

6.3.6

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

(1)

カドミウム  [6.3.2(2)]  を 5.00g ずつ数個はかり取り,それぞれをビーカー (300ml) に移し入れる。

(2)

  5.2.4.1(2)

の操作を行い,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れる。

(3)

これらの溶液に,標準銅溶液 A [6.3.2(3)]  及び標準銅溶液 B [6.3.2(4)]  の各種液量(銅として 0∼2.5mg)

を段階的に加え,水で標線まで薄める。

(4)

これらの溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長


10

H 1161-1991

324.754nm

における発光強度を試料と並行して測定し(

3

)

,得た発光強度と銅量との関係線を作成して

検量線とする。

6.3.7

計算  6.3.4.2 で得た発光強度と,6.3.6 で作成した検量線とから銅量を求め,試料中の銅含有率を

次の式によって算出する。

銅 wt %=

100

2

1

×

+

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の銅検出量 (g)

A

2

:  検量線作成に用いたカドミウム 5.00g 中に含まれる銅量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

6.4

イオン交換分離原子吸光法

6.4.1

要旨  試料を塩酸及び硝酸で分解し,加熱してシロップ状とした後,塩酸を加えて乾固し,塩類を

少量の塩酸及び水に溶解する。溶液を陽イオン交換カラムに通して銅を吸着させ,カドミウムを流出させ

る。塩酸を通して銅を溶離し,溶出液を加熱して濃縮した後,原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー

ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

6.4.2

器具  器具は,5.4.2 の陽イオン交換カラムを用いる。

6.4.3

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸 (1+1,1+3,1+5,1+16)

(2)

混酸(塩酸 10,硝酸 2,水 10)

(3)

標準銅溶液 A (10

μgCu/ml)    6.2.2(4)の標準銅溶液 B (10μgCu/ml)  を標準銅溶液 A とする。

(4)

標準銅溶液 B (2

μgCu/ml)    6.2.2(3)の原液 (100μgCu/ml)  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 50 倍

に薄めて標準銅溶液 B とする。

6.4.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

6.4.5

操作

6.4.5.1

準備操作  準備操作は,5.4.5.1 による。

6.4.5.2

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,5.4.5.2 による。

6.4.5.3

銅の分離  銅の分離は,次の手順によって行う。

(1)

  5.4.5.3(1)

及び(2)の手順に従って操作する。

(2)

溶出液を加熱して約 10ml まで濃縮した後,常温まで冷却し,25ml の全量フラスコ(

10

)

に水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄める。

(

10

)

この溶液中の銅量が100

μg 以上の場合には,50ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で

標線まで薄める。

6.4.5.4

吸光度の測定  6.4.5.3(2)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空

気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 324.8nm における吸光度を測定する。

6.4.6

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.4.7

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

(1)

標準銅溶液 A [6.4.3(3)]  及び標準銅溶液 B [6.4.3(4)]  の各種液量(銅として 0∼100

μg)を段階的に数個

の 25ml の全量フラスコに取る(

11

)

(2)

これらの溶液に塩酸 (1+1) 10ml を加え,水で標線まで薄める。

(3)

これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中

に噴霧し,波長 324.8nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線を作


11

H 1161-1991

成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

(

11

)

  6.4.5.3

(

10

)

を適用した場合には,標準銅溶液 A [6.4.3(3)] 0∼25.0ml(銅として0∼250

μg)を

段階的に,数個の50ml の全量フラスコに取る。

6.4.8

計算  6.4.5.4 及び 6.4.6 で得た吸光度と,6.4.7 で作成した検量線とから銅量を求め,試料中の銅含

有率を次の式によって算出する。

銅 wt %=

100

2

1

×

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の銅検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の銅検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

6.5

イオン交換分離誘導結合プラズマ発光分光法

6.5.1

要旨  試料を塩酸及び硝酸で分解し,加熱してシロップ状とした後,塩酸を加えて乾固し,塩類を

少量の塩酸及び水に溶解する。溶液を陽イオン交換カラムに通して銅を吸着させ,カドミウムを流出させ

る。塩酸を通して銅を溶離し,溶出液を加熱して濃縮した後,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴン

プラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。

6.5.2

器具  器具は,5.4.2 の陽イオン交換カラムを用いる。

6.5.3

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸 (1+1,1+3,1+5,1+16)

(2)

混酸(塩酸 10,硝酸 2,水 10)

(3)

標準銅溶液 A (25

μgCu/ml)    6.2.2(3)の原液 (100μgCu/ml)  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 4 倍

に薄めて標準銅溶液 E とする。

(4)

標準銅溶液 B (2

μgCu/ml)    6.4.3(4)による。

6.5.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

6.5.5

操作

6.5.5.1

準備操作  準備操作は,5.4.5.1 による。

6.5.5.2

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,5.4.5.2 による。

6.5.5.3

銅の分離  銅の分離は,次の手順によって行う。

(1)

  5.4.5.3(1)

及び(2)の手順に従って操作する。

(2)

溶出液を加熱して約 10ml まで濃縮した後,常温まで冷却し,25ml の全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線まで薄める。

6.5.5.4

発光強度の測定  6.5.5.3(2)で得た溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラ

ズマ中に噴霧し,波長 324.754nm における発光強度を測定する(

3

)

備考  注(

3

)

は,5.3.4.2 の注参照。

6.5.6

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.5.7

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

(1)

標準銅溶液 A [6.5.3(3)]  及び標準銅溶液 B [6.5.3(4)]  の各種液量(銅として 0∼250

μg)を段階的に数個

の 50ml の全量フラスコに取る。

(2)

これらの溶液に塩酸 (1+1) 10ml を加え,水で標線まで薄める。

(3)

これらの溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

324.754nm

における発光強度を試料と並行して測定し(

3

)

,得た発光強度と銅量との関係線を作成し,


12

H 1161-1991

その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

6.5.8

計算  6.5.5.4 及び 6.5.6 で得た発光強度と,6.5.7 で作成した検量線とから銅量を求め,試料中の銅

含有率を次の式によって算出する。

銅 wt %=

100

2

1

×

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の銅検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の銅検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

7.

亜鉛定量方法

7.1

定量方法の区分  亜鉛の定量方法は,次のいずれかによる。

(1)

原子吸光法  この方法は,亜鉛含有率 0.000 1wt%以上 0.01wt%以下の試料に適用する。ただし,試料

より亜鉛含有率の低いカドミウム  [7.2.2(2)]  が入手できない場合には,この方法は適用できない。

(2)

誘導結合プラズマ発光分光法  この方法は,亜鉛含有率 0.000 1wt%以上 0.02wt%以下の試料に適用す

る。ただし,試料より亜鉛含有率の低いカドミウム  [7.3.2(2)]  が入手できない場合には,この方法は

適用できない。

(3)

イオン交換分離原子吸光法  この方法は,亜鉛含有率 0.000 1wt%以上 0.001wt%以下の試料に適用する。

(4)

イオン交換分離誘導結合プラズマ発光分光法  この方法は,亜鉛含有率 0.000 1wt%以上 0.001wt%以下

の試料に適用する。

7.2

原子吸光法

7.2.1

要旨  試料を硝酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,

その吸光度を測定する。

7.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

硝酸 (1+1,1+3)

(2)

カドミウム(99.99wt%以上)  亜鉛含有率が既知で,かつ,試料中の亜鉛含有率より低いもの(

12

)

(3)

標準亜鉛溶液 A (5

μgZn/ml)    亜鉛(99.99wt%以上)0.100g を塩酸 (1+1) 10ml で分解し,常温まで冷

却した後,1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (100

μgZn/ml)  と

する。この原液から使用の都度,必要量だけ水で正しく 20 倍に薄めて標準亜鉛溶液 A とする。

(4)

標準亜鉛溶液 B (2

μgZn/ml)    (3)の原液 (100μgZn/ml)  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 50 倍に

薄めて標準亜鉛溶液 B とする。

(

12

)

亜鉛含有率は,7.4のイオン交換分離原子吸光法又は7.5のイオン交換分離誘導結合プラズマ発光

分光法によって定量して求める。

7.2.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

7.2.4

操作

7.2.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,次の手順によって行う。

(1)

  5.2.4.1(1)

及び(2)の手順に従って操作する。

(2)

この溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(

13

)

(

13

)

この溶液中の亜鉛量が100

μg 以上の場合には,この溶液から10.0ml を50ml の全量フラスコに分

取し,硝酸 (1+1) 5ml を加えた後,水で標線まで薄める。


13

H 1161-1991

7.2.4.2

吸光度の測定  7.2.4.1(2)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空

気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 213.9nm における吸光度を測定する。

7.2.5

空試験  空試験は,行わない。

7.2.6

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかによる。

(1)

  7.2.4.1(2)

で分取しない場合

(a)

カドミウム  [7.2.2(2)]  を 5.00g ずつ数個はかり取り,それぞれをビーカー (300ml) に移し入れる。

(b)

  5.2.4.1(2)

の操作を行い,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れる。

(c)

これらの溶液に,標準亜鉛溶液 A [7.2.2(3)]  及び標準亜鉛溶液 B [7.2.2(4)]  の各種液量(亜鉛として

0

∼100

μg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

(d)

これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し,波長 213.9nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉛量との関係線

を作成して検量線とする。

(2)

  7.2.4.1(2)

で分取した場合

(a)

カドミウム  [7.2.2(2)]  を 5.00g はかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れる。

(b)

  5.2.4.1(2)

の操作を行い,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(c)

この溶液を 10.0ml ずつ数個の 50ml の全量フラスコに分取し,硝酸 (1+1) 5ml を加えた後,標準亜

鉛溶液 B [7.2.2(4)] 0∼25.0ml(亜鉛として 0∼50

μg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

(d)

これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し,波長 213.9nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉛量との関係線

を作成して検量線とする。

7.2.7

計算  計算は,次のいずれかによる。

(1)

  7.2.4.1(2)

で分取しない場合  7.2.4.2 で得た吸光度と,7.2.6(1)で作成した検量線とから亜鉛量を求め,

試料中の亜鉛含有率を次の式によって算出する。

亜鉛 wt %=

100

2

1

×

+

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の亜鉛検出量 (g)

A

2

:  検量線作成に用いたカドミウム 5.00g 中に含まれる亜鉛量

(g)

m

試料はかり取り量 (g)

(2)

  7.2.4.1(2)

で分取した場合  7.2.4.2 で得た吸光度と,7.2.6(2)で作成した検量線とから亜鉛量を求め,試

料中の亜鉛含有率を次の式によって算出する。

亜鉛 wt %=

100

10

1

10

1

4

3

×

×

×

+

m

A

A

ここに,  A

3

:  分取した試料溶液中の亜鉛検出量 (g)

A

4

:  検量線作成に用いたカドミウム 5.00g 中に含まれる亜鉛量

(g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

7.3

誘導結合プラズマ発光分光法

7.3.1

要旨  試料を硝酸で分解した後,溶液を誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴

霧し,その発光強度を測定する。


14

H 1161-1991

7.3.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

硝酸 (1+1,1+3)

(2)

カドミウム  7.2.2(2)による。

(3)

標準亜鉛溶液 A (50

μgZn/ml)    7.2.2(3)の原液 (100μgZn/ml)  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 2

倍に薄めて標準亜鉛溶液 A とする。

(4)

標準亜鉛溶液 B (2

μgZn/ml)    7.2.2(4)による。

7.3.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

7.3.4

操作

7.3.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,次の手順によって行う。

(1)

  5.2.4.1(1)

及び(2)の手順に従って操作する。

(2)

この溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.3.4.2

発光強度の測定  7.3.4.1(2)で得た溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラ

ズマ中に噴霧し,波長 213.856nm における発光強度を測定する(

3

)

備考  注(

3

)

は,5.3.4.2 の注参照。

7.3.5

空試験  空試験は,行わない。

7.3.6

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

(1)

カドミウム  [7.3.2(2)]  を 5.00g ずつ数個はかり取り,それぞれをビーカー (300ml) に移し入れる。

(2)

  5.2.4.1(2)

の操作を行い,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れる。

(3)

これらの溶液に,標準亜鉛溶液 A [7.3.2(3)]  及び標準亜鉛溶液 B [7.3.2(4)]  の各種液量(亜鉛として 0

∼1mg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

(4)

これらの溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

213.856nm

における発光強度を試料と並行して測定し(

3

)

,得た発光強度と亜鉛量との関係線を作成し

て検量線とする。

7.3.7

計算  7.3.4.2 で得た発光強度と,7.3.6 で作成した検量線とから亜鉛量を求め,試料中の亜鉛含有

率を次の式によって算出する。

亜鉛 wt %=

100

2

1

×

+

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の亜鉛検出量 (g)

A

2

:  検量線作成に用いたカドミウム 5.00g 中に含まれる亜鉛量

(g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

7.4

イオン交換分離原子吸光法

7.4.1

要旨  試料を塩酸及び硝酸で分解し,加熱してシロップ状とした後,塩酸を加えて乾固し,塩類を

少量の塩酸及び水に溶解する。溶液を陽イオン交換カラムに通して亜鉛を吸着させ,カドミウムを流出さ

せる。塩酸を通して亜鉛を溶離し,溶出液を加熱して濃縮した後,原子吸光光度計の空気・アセチレンフ

レーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

7.4.2

器具  器具は,5.4.2 の陽イオン交換カラムを用いる。

7.4.3

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸 (1+1,1+3,1+5,1+16)  

(2)

混酸(塩酸 10,硝酸 2,水 10)

(3)

標準亜鉛溶液 (2

μgZn/ml)    7.2.2(4)の標準亜鉛溶液 B (2μgZn/ml)  を標準亜鉛溶液とする。


15

H 1161-1991

7.4.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

7.4.5

操作

7.4.5.1

準備操作  準備操作は,5.4.5.1 による。

7.4.5.2

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,5.4.5.2 による。

7.4.5.3

亜鉛の分離  亜鉛の分離は,次の手順によって行う。

(1)

  5.4.5.3(1)

及び(2)の手順に従って操作する。

(2)

溶出液を加熱して約 10ml まで濃縮した後,常温まで冷却し,25ml の全量フラスコ(

14

)

に水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄める。

(

14

)

この溶液中の亜鉛量が20

μg 以上の場合は,50ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標

線まで薄める。

7.4.5.4

吸光度の測定  7.4.5.3(2)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空

気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 213.9nm における吸光度を測定する。

7.4.6

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

7.4.7

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

(1)

標準亜鉛溶液  [7.4.3(3)] 0∼10.0ml(亜鉛として 0∼20

μg)を段階的に数個の 25ml の全量フラスコに取

(

15

)

(2)

これらの溶液に塩酸 (1+1) 10ml を加え,水で標線まで薄める。

(3)

これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中

に噴霧し,波長 213.9nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と亜鉛量との関係線を

作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

(

15

)

  7.4.5.3

(

14

)

を適用した場合には,標準亜鉛溶液  [7.4.3(3)] 0∼25.0ml(亜鉛として0∼50

μg)を

段階的に,数個の50ml の全量フラスコに取る。

7.4.8

計算  7.4.5.4 及び 7.4.6 で得た吸光度と,7.4.7 で作成した検量線とから亜鉛量を求め,試料中の亜

鉛含有率を次の式によって算出する。

亜鉛 wt %=

100

2

1

×

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の亜鉛検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の亜鉛検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

7.5

イオン交換分離誘導結合プラズマ発光分光法

7.5.1

要旨  試料を塩酸及び硝酸で分解し,加熱してシロップ状とした後,塩酸を加えて乾固し,塩類を

少量の塩酸及び水に溶解する。溶液を陽イオン交換カラムに通して亜鉛を吸着させ,カドミウムを流出さ

せる。塩酸を通して亜鉛を溶離し,溶出液を加熱して濃縮した後,誘導結合プラズマ発光分光装置のアル

ゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。

7.5.2

器具  器具は,5.4.2 の陽イオン交換カラムを用いる。

7.5.3

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸 (1+1,1+3,1+5,1+16)

(2)

混酸(塩酸 10,硝酸 2,水 10)

(3)

標準亜鉛溶液 (5

μgZn/ml)    7.2.2(3)の標準亜鉛溶液 A (5μgZn/ml)  を標準亜鉛溶液とする。

7.5.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。


16

H 1161-1991

7.5.5

操作

7.5.5.1

準備操作  準備操作は,5.4.5.1 による。

7.5.5.2

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,5.4.5.2 による。

7.5.5.3

亜鉛の分離  亜鉛の分離は,次の手順によって行う。

(1)

  5.4.5.3(1)

及び(2)の手順に従って操作する。

(2)

この溶出液を加熱して約 10ml まで濃縮した後,常温まで冷却し,25ml の全量フラスコに水を用いて

移し入れ,水で標線まで薄める。

7.5.5.4

発光強度の測定  7.5.5.3(2)で得た溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラ

ズマ中に噴霧し,波長 213.856nm における発光強度を測定する(

3

)

備考  注(

3

)

は,5.3.4.2 の注参照。

7.5.6

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

7.5.7

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

(1)

標準亜鉛溶液  [7.5.3(3)] 0∼10.0ml(亜鉛として 0∼50

μg)を段階的に数個の 50ml の全量フラスコに取

る。

(2)

これらの溶液に塩酸 (1+1) 10ml を加え,水で標線まで薄める。

(3)

これらの溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

213.856nm

における発光強度を試料と並行して測定し(

3

)

,得た発光強度と銅量との関係線を作成し,

その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

7.5.8

計算  7.5.5.4 及び 7.5.6 で得た発光強度と,7.5.7 で作成した検量線とから亜鉛量を求め,試料中の

亜鉛含有率を次の式によって算出する。

亜鉛 wt %=

100

2

1

×

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の亜鉛検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の亜鉛検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

8.

鉄定量方法

8.1

定量方法の区分  鉄の定量方法は,次のいずれかによる。

(1)

原子吸光法  この方法は,鉄含有率 0.000 2wt%以上 0.02wt%以下の試料に適用する。ただし,試料よ

り鉄含有率の低いカドミウム  [8.2.2(2)]  が入手できない場合には,この方法は適用できない。

(2)

誘導結合プラズマ発光分光法  この方法は,鉄含有率 0.000 1wt%以上 0.02wt%以下の試料に適用する。

ただし,試料より鉄含有率の低いカドミウム  [8.3.2(2)]  が入手できない場合には,この方法は適用で

きない。

(3)

イオン交換分離原子吸光法  この方法は,鉄含有率 0.000 1wt%以上 0.002wt%以下の試料に適用する。

(4)

イオン交換分離誘導結合プラズマ発光分光法  この方法は,鉄含有率 0.000 1wt%以上 0.002wt%以下の

試料に適用する。

(5)

塩化物抽出チオシアン酸吸光光度法  この方法は,鉄含有率 0.000 1wt%以上 0.000 6wt%以下の試料に

適用する。

8.2

原子吸光法


17

H 1161-1991

8.2.1

要旨  試料を硝酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,

その吸光度を測定する。

8.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

硝酸 (1+1,1+3)

(2)

カドミウム(99.99wt%以上)  鉄含有率が既知で,かつ,試料中の鉄含有率より低いもの(

16

)

(3)

標準鉄溶液 A (20

μgFe/ml)    鉄(99.9wt%以上)0.100g を硝酸 (1+1) 20ml で分解し,常温まで冷却し

た後,

1 000ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

水で標線まで薄めて原液 (100

μgFe/ml)  とする。

この原液を使用の都度,必要量だけ水で正しく 5 倍に薄めて標準鉄溶液 A とする。

(4)

標準鉄溶液 B (5

μgFe/ml)    (3)の原液 (100μgFe/ml)  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 20 倍に薄め

て標準鉄溶液 B とする。

(

16

)

鉄含有率は,8.4のイオン交換分離原子吸光法,8.5のイオン交換分離誘導結合プラズマ発光分光

法又は8.6の塩化物抽出チオシアン酸吸光光度法によって定量して求める。

8.2.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

8.2.4

操作

8.2.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,次の手順によって行う。

(1)

  5.2.4.1(1)

及び(2)の手順に従って操作する。

(2)

この溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(

17

)

(

17

)

この溶液中の鉄量が500

μg 以上の場合は,この溶液から10.0ml を50ml の全量フラスコに分取し,

硝酸 (1+1) 5ml を加えた後,水で標線まで薄める。

8.2.4.2

吸光度の測定  8.2.4.1(2)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空

気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 248.3nm における吸光度を測定する。

8.2.5

空試験  空試験は,行わない。

8.2.6

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかによる。

(1)

  8.2.4.1(2)

で分取しない場合

(a)

カドミウム  [8.2.2(2)]  を 5.00g ずつ数個はかり取り,それぞれビーカー (300ml) に移し入れる。

(b)

  5.2.4.1(2)

の操作を行い,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れる。

(c)

これらの溶液に,標準鉄溶液 A [8.2.2(3)]  及び標準鉄溶液 B [8.2.2(4)]  の各種液量(鉄として 0∼

500

μg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

(d)

これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し,波長 248.3nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉄量との関係線

を作成して検量線とする。

(2)

  8.2.4.1(2)

で分取した場合

(a)

カドミウム  [8.2.2(2)]  を 5.00g はかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れる。

(b)

  5.2.4.1(2)

の操作を行い,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(c)

この溶液を 10.0ml ずつ数個の 50ml の全量フラスコに分取し,硝酸 (1+1) 5ml を加えた後,標準鉄

溶液 B [8.2.2(4)] 0∼20.0ml(鉄として 0∼100

μg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

(d)

これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し,波長 248.3nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉄量との関係線

を作成して検量線とする。

8.2.7

計算  計算は,次のいずれかによる。


18

H 1161-1991

(1)

  8.2.4.1(2)

で分取しない場合  8.2.4.2 で得た吸光度と,8.2.6(1)で作成した検量線とから鉄量を求め,試

料中の鉄含有率を次の式によって算出する。

鉄 wt %=

100

2

1

×

+

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の鉄検出量 (g)

A

2

:  検量線作成に用いたカドミウム 5.00g 中に含まれる鉄量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

(2)

  8.2.4.1(2)

で分取した場合  8.2.4.2 で得た吸光度と,8.2.6(2)で作成した検量線とから鉄量を求め,試料

中の鉄含有率を次の式によって算出する。

鉄 wt %=

100

10

1

10

1

4

3

×

×

×

+

m

A

A

ここに,  A

3

:  分取した試料溶液中の鉄検出量 (g)

A

4

:  検量線作成に用いたカドミウム 5.00g 中に含まれる鉄量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

8.3

誘導結合プラズマ発光分光法

8.3.1

要旨  試料を硝酸で分解した後,溶液を誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴

霧し,その発光強度を測定する。

8.3.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

硝酸 (1+1,1+3)

(2)

カドミウム  8.2.2(2)による。

(3)

標準鉄溶液 A (50

μgFe/ml)    8.2.2(3)の原液 (100μgFe/ml)  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 2 倍に

薄めて標準鉄溶液 A とする。

(4)

標準鉄溶液 B (5

μgFe/ml)    8.2.2(4)による。

8.3.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

8.3.4

操作

8.3.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,次の手順によって行う。

(1)

  5.2.4.1(1)

及び(2)の手順に従って操作する。

(2)

この溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

8.3.4.2

発光強度の測定  8.3.4.1(2)で得た溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラ

ズマ中に噴霧し,波長 259.940nm における発光強度を測定する(

3

)

備考  注(

3

)

は,5.3.4.2 の注参照。

8.3.5

空試験  空試験は,行わない。

8.3.6

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

(1)

カドミウム  [8.3.2(2)]  を 5.00g ずつ数個はかり取り,それぞれビーカー (300ml) に移し入れる。

(2)

  5.2.4.1(2)

の操作を行い,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れる。

(3)

これらの溶液に,標準鉄溶液 A [8.3.2(3)]  及び標準鉄溶液 B [8.3.2(4)]  の各種液量(鉄として 0∼1mg)

を段階的に加え,水で標線まで薄める。

(4)

これらの溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

259.940nm

における発光強度を試料と並行して測定し(

3

)

,得た発光強度と鉄量との関係線を作成して


19

H 1161-1991

検量線とする。

8.3.7

計算  8.3.4.2 で得た発光強度と,8.3.6 で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を

次の式によって算出する。

鉄 wt %=

100

2

1

×

+

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の鉄検出量 (g)

A

2

:  検量線作成に用いるカドミウム 5.00g 中に含まれる鉄量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

8.4

イオン交換分離原子吸光法

8.4.1

要旨  試料を塩酸及び硝酸で分解し,加熱してシロップ状とした後,塩酸を加えて乾固し,塩類を

少量の塩酸及び水に溶解する。溶液を陽イオン交換カラムに通して鉄を吸着させ,カドミウムを流出させ

る。塩酸を通して鉄を溶離し,溶出液を加熱して濃縮した後,原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー

ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

8.4.2

器具  器具は,5.4.2 の陽イオン交換カラムを用いる。

8.4.3

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸 (1+1,1+3,1+5,1+16)

(2)

混酸(塩酸 10,硝酸 2,水 10)

(3)

標準鉄溶液 (10

μgFe/ml)    8.2.2(3)の原液 (100μgFe/ml)  を使用の都度,必要量だけ水で正しく 10 倍に

薄めて標準鉄溶液とする。

8.4.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

8.4.5

操作

8.4.5.1

準備操作  準備操作は,5.4.5.1 による。

8.4.5.2

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,5.4.5.2 による。

8.4.5.3

鉄の分離  鉄の分離は,次の手順によって行う。

(1)

  5.4.5.3(1)

及び(2)の手順に従って操作する。

(2)

この溶出液を加熱して約 10ml まで濃縮した後,常温まで冷却し,25ml の全量フラスコに水を用いて

移し入れ,水で標線まで薄める。

8.4.5.4

吸光度の測定  8.4.5.3(2)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空

気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 248.3nm における吸光度を測定する。

8.4.6

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

8.4.7

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

(1)

標準鉄溶液  [8.4.3(3)] 0∼10.0ml(鉄として 0∼100

μg)を段階的に数個の 25ml の全量フラスコに取る。

(2)

これらの溶液に塩酸 (1+1) 10ml を加え,水で標線まで薄める。

(3)

これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中

に噴霧し,波長 248.3nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉄量との関係線を作

成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

8.4.8

計算  8.4.5.4 及び 8.4.6 で得た吸光度と,8.4.7 で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含

有率を次の式によって算出する。

鉄 wt %=

100

2

1

×

m

A

A


20

H 1161-1991

ここに,  A

1

:  試料溶液中の鉄検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の鉄検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

8.5

イオン交換分離誘導結合プラズマ発光分光法

8.5.1

要旨  試料を塩酸及び硝酸で分解し,加熱してシロップ状とした後,塩酸を加えて乾固し,塩類を

少量の塩酸及び水に溶解する。溶液を陽イオン交換カラムに通して鉄を吸着させ,カドミウムを流出させ

る。塩酸を通して鉄を溶離し,溶出液を加熱して濃縮した後,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴン

プラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。

8.5.2

器具  器具は,5.4.2 の陽イオン交換カラムを用いる。

8.5.3

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸 (1+1,1+3,1+5,1+16)

(2)

混酸(塩酸 10,硝酸 2,水 10)

(3)

標準鉄溶液 (10

μgFe/ml)    8.4.3(3)による。

8.5.4

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

8.5.5

操作

8.5.5.1

準備操作  準備操作は,5.4.5.1 による。

8.5.5.2

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,5.4.5.2 による。

8.5.5.3

鉄の分離  鉄の分離は,次の手順によって行う。

(1)

  5.4.5.3(1)

及び(2)の手順に従って操作する。

(2)

この溶出液を加熱して約 10ml まで濃縮した後,常温まで冷却し,25ml の全量フラスコに水を用いて

移し入れ,水で標線まで薄める。

8.5.5.4

発光強度の測定  8.5.5.3(2)で得た溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラ

ズマ中に噴霧し,波長 259.940nm における発光強度を測定する(

3

)

備考  注(

3

)

は,5.3.4.2 の注参照。

8.5.6

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

8.5.7

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

(1)

標準鉄溶液  [8.5.3(3)] 0∼10.0ml(鉄として 0∼100

μg)を段階的に数個の 25ml の全量フラスコに取る。

(2)

これらの溶液に塩酸 (1+1) 10ml を加え,水で標線まで薄める。

(3)

これらの溶液の一部を,誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

259.940nm

における発光強度を試料と並行して測定し(

3

)

,得た発光強度と鉄量との関係線を作成し,

その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

8.5.8

計算  8.5.5.4 及び 8.5.6 で得た発光強度と,8.5.7 で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄

含有率を次の式によって算出する。

鉄 wt %=

100

2

1

×

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の鉄検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の鉄検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

8.6

塩化物抽出チオシアン酸吸光光度法


21

H 1161-1991

8.6.1

要旨  試料を塩酸及び塩化ニッケルで分解し,過酸化水素を加えて煮沸する。鉄をりん酸トリブチ

ル・4−メチル−2−ペンタノンで抽出し,チオシアン酸アンモニウムを加えてチオシアン酸鉄錯体を生成

させた後,有機相の吸光度を測定する

8.6.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸

(2)

塩酸 (1+1,1+3)

(3)

過酸化水素

(4)

塩化ニッケル溶液  塩化ニッケル六水和物 2g を水 100ml に溶解し,塩酸 (1+1) 10ml を加え,水で液

量を 500ml とする。

(5)

チオシアン酸アンモニウム溶液  チオシアン酸アンモニウム 100g 及び酢酸ナトリウム(無水)100g

を水に溶解した後,塩酸 (1+1) 10ml を加え,水で液量を 500ml とする。この溶液は,あらかじめり

ん酸トリブチル・4−メチル−2−ペンタノン混合溶媒  [8.6.2(6)]  と振り混ぜて,鉄を抽出除去してお

く。

(6)

りん酸トリブチル・4−メチル−2−ペンタノン混合溶媒(りん酸トリブチル 7, 4−メチル−2−ペンタ

ノン 3)

(7)

標準鉄溶液 (2

μgFe/ml)    8.2.2(3)の原液 (100μgFe/ml)  を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+1)  で正し

く 50 倍に薄めて,標準鉄溶液とする。

8.6.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,5.0g とする。

8.6.4

操作

8.6.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調整は,次の手順によって行う。

(1)

試料をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。

(2)

時計皿で覆い,塩化ニッケル溶液  [8.6.2(4)] 1ml 及び塩酸 30ml を加え,緩やかに加熱して分解した後,

過酸化水素 0.5ml を加え,約 5 分間煮沸する(

18

)

(3)

この溶液を室温まで冷却した後,時計皿の下面を少量の水を用いて洗浄し,時計皿を取り除く。

(

18

)

ときどき振り混ぜて過酸化水素の分解を促進させる。

8.6.4.2

鉄の抽出  鉄の抽出は,次の手順によって行う。

(1)

  8.6.4.1(3)

で得た溶液を,塩酸を用いて分液漏斗 (100ml) に移し入れ,塩酸を用いて液量を約 40ml と

する。

(2)

りん酸トリブチル・4−メチル−2−ペンタノン混合溶媒 20.0ml を加え,約 1 分間激しく振り混ぜ,静

置して 2 相に分離した後,水相を取り除く。

(3)

塩酸 (1+3) 10ml を加え,約 30 秒間激しく振り混ぜ,静置して 2 相に分離した後,水相を取り除く。

更に,この操作を 1 回繰り返す。

8.6.4.3

呈色  8.6.4.2(3)で得た有機相にチオシアン酸アンモニウム溶液  [8.6.2(5)] 20ml を加え,約 30 秒間

激しく振り混ぜ,静置して 2 相に分離した後,水相を取り除く。

8.6.4.4

吸光度の測定  8.6.4.3 で得た有機相の一部を試験管 (10ml) に移し入れ(

19

)

,その一部を光度計の

吸収セル (10mm) に取り,りん酸トリブチル・4−メチル−2−ペンタノン混合溶媒を対照液として波長

550nm

付近の吸光度を測定する。

(

19

)

濁りが認められる場合は,乾いたろ紙を用いてろ過する

8.6.5

空試験  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。


22

H 1161-1991

8.6.6

検量線の作成  標準鉄溶液  [8.6.2(7)] 0∼15.0ml(鉄として 0∼30

μg)を段階的に数個の分液漏斗

(100ml)

に取り,塩酸 (1+1)  を用いて液量を約 40ml とした後,8.6.4.2(2)8.6.4.4 の手順に従って試料と

並行して操作し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検

量線とする。

8.6.7

計算  8.6.4.4 及び 8.6.5 で得た吸光度と,8.6.6 で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含

有率を次の式によって算出する

鉄 wt %=

100

2

1

×

m

A

A

ここに,  A

1

:  試料溶液中の鉄検出量 (g)

A

2

:  空試験液中の鉄検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

JIS H 1161

原案作成委員会  構成表(順不同)

氏名

所属

(委員長)

大河内  春  乃

科学技術庁金属材料技術研究所

(委員)

松  田  憲  和

資源エネルギー庁

池  田      要

工業技術院標準部

崎  山  宣  義

造幣局東京支局

高  見      博

古河電気工業株式会社

外  岡  和  夫

足尾製錬株式会社

菅  原      弘 SGS・ファー・イースト・リミテッド

安  村  節  雄

日本蓄電池工業会

江  口  寿  英

松下電池工業株式会社

市  川  五  朗

住友金属鉱山株式会社

中  村      靖

日本鉱業株式会社

大  野      茂

東邦亜鉛株式会社

芹  田  吉  実

同和鉱業株式会社

稲  垣  勝  彦

三井金属鉱業株式会社

佐  山  恭  正

三菱金属株式会社

(関係者)

近  藤      弘

工業技術院標準部

野  村  紘  一

三菱金属株式会社

渋  谷  敏  和

住友金属鉱山株式会社

田  山  健  一

同和鉱業株式会社

永  岡      信

三井金属鉱業株式会社

村  井  幸  男

日本鉱業株式会社

(事務局)

岩  橋  康  夫

日本鉱業協会