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H 1111

:2014

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1  適用範囲  

1

2  引用規格  

1

3  一般事項  

2

4  分析用試料の採り方,取扱い方及びはかり方  

2

4.1  試料の採り方  

2

4.2  試料の取扱い方  

2

4.3  試料のはかり方  

2

5  分析値のまとめ方  

2

5.1  分析回数  

2

5.2  分析値の表示  

2

6  鉛定量方法  

2

6.1  定量方法の区分  

2

6.2  原子吸光分析法  

3

6.3  ICP 発光分光分析法  

5

6.4  水酸化鉄共沈分離原子吸光分析法 

8

6.5  水酸化鉄共沈分離 ICP 発光分光分析法  

9

7  鉄定量方法  

11

7.1  定量方法の区分  

11

7.2  1,10-フェナントロリン吸光光度法  

11

7.3  スルホサリチル酸吸光光度法  

13

7.4  原子吸光分析法  

14

7.5  ICP 発光分光分析法  

16

8  カドミウム定量方法  

18

8.1  定量方法の区分  

18

8.2  原子吸光分析法  

18

8.3  ICP 発光分光分析法  

20

9  すず定量方法  

23

9.1  定量方法の区分  

23

9.2  ケルセチン抽出吸光光度法  

23

9.3  ICP 発光分光分析法  

25

9.4  水酸化鉄共沈分離 ICP 発光分光分析法  

27

10  銅定量方法  

28

10.1  定量方法  

28

10.2  ICP 発光分光分析法  

28


H 1111

:2014  目次

(2)

ページ

11  アルミニウム定量方法  

31

11.1  定量方法  

31

11.2  ICP 発光分光分析法  

31

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

34


H 1111

:2014

(3)

まえがき

この規格は,

工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,

日本鉱業協会

(JMIA)

及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS H 1111:1989 は改正され,また,JIS H 1108:1989,JIS H 1109:1989 及び JIS H 1110:1989

は廃止され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 H

1111

:2014

亜鉛地金分析方法

Methods for chemical analysis of zinc metal

序文 

この規格は,1975 年に第 1 版として発行された ISO 714 及び 2005 年に第 1 版として発行された ISO 

3815-2 を基に,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,JIS H 2107(亜鉛地金)に規定された鉛,鉄,カドミウム,すず,銅及びアルミニウムの

定量について規定する。

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければ

ならない。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 714:1975,Zinc−Determination of iron content−Photometric method 
ISO 3815-2:2005,Zinc and zinc alloys−Part 2: Analysis by inductively coupled plasma optical

emission spectrometry(全体評価:MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 0301  非鉄金属地金のサンプリング,試料調製及び分析検査通則 
JIS H 2107  亜鉛地金

JIS K 0050  化学分析方法通則 
JIS K 0115  吸光光度分析通則 
JIS K 0116  発光分光分析通則

JIS K 0121  原子吸光分析通則 
JIS Z 8401  数値の丸め方


2

H 1111

:2014

一般事項 

分析に共通な一般事項は,JIS K 0050JIS K 0115JIS K 0116 及び JIS K 0121 による。

分析用試料の採り方,取扱い方及びはかり方 

4.1 

試料の採り方 

試料の採り方は,次による。

a)  試料の採り方は,通常,JIS H 0301 による。ただし,きりによって削り取った試料は,布などで刃の

表面を拭き取り清浄としたはさみなどを用いて約 5 mm 以下に切断する。

b)  試料の採り方が,上記の規定によることができない場合には,受渡当事者間の協議によって定める。 
4.2 

試料の取扱い方 

試料の取扱い方は,次による。

a)  分析用試料は,異物などによる汚染を防止するため,適切な蓋付きガラス容器などに入れて,密栓し

て保存する。

b)  分析用試料は,その表面に油などが付着しているおそれがある場合は,あらかじめエタノール,アセ

トンなどで洗浄して乾燥する。

4.3 

試料のはかり方 

試料のはかり方は,次による。

a)  分析用試料のはかりとりは,平均組成を代表するように注意しなければならない。 
b)  分析用試料のはかりとりは,精密天びんを用いる。

分析値のまとめ方 

5.1 

分析回数 

同一分析所において 2 回の併行分析を行う。

なお,分析回数は,次のいずれかによって増減することができる。

a)  各分析所の設備,作業者の力量,過去の統計的な解析結果など 
b)  当事者間の協定

5.2 

分析値の表示 

分析値は,質量分率で表し,指定がある場合を除き JIS H 2107 に規定された数値の有効最小位の次の桁

まで算出し,JIS Z 8401 の規則 A によって丸める。

鉛定量方法 

6.1 

定量方法の区分 

鉛の定量方法は,次のいずれかによる。

a)  原子吸光分析法  この方法は,鉛含有率 0.001 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の試料に適

用する。

b)  ICP 発光分光分析法  この方法は,鉛含有率 0.000 5 %(質量分率)以上 2.0 %(質量分率)以下の試

料に適用する。

c)  水酸化鉄共沈分離原子吸光分析法  この方法は,鉛含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 0.02 %(質量分

率)以下の試料に適用する。


3

H 1111

:2014

d)  水酸化鉄共沈分離 ICP 発光分光分析法  この方法は,鉛含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 0.02 %(質

量分率)以下の試料に適用する。

6.2 

原子吸光分析法 

6.2.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,その吸光度を測定し,検量線から鉛量を求める。

6.2.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)  塩酸 
b)  塩酸(11) 
c)  硝酸(131100) 
d)  混酸 A(塩酸 45,硝酸 1) 
e)  亜鉛溶液  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,鉛を含有しないもの,又は鉛含有率が低く既知のも

の]100 g を塩酸 400 mL で分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却した後,

水約 400 mL を加えて溶解し,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

この溶液 1 mL は,亜鉛約 200 mg を含む。

f)  鉛標準液(Pb20 μg/mL  鉛標準液は,次のいずれかを用いる。

1)  市販の鉛標準液  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 20 μg/mL よ

り濃い場合は,硝酸(1+100)で正確に薄めて鉛標準液とする。

注記  計量法標準供給制度(JCSS:Japan Calibration Service System。以下,JCSS という。)に基づ

く鉛標準液がある。

2)  金属を用いて調製した鉛標準液  鉛[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を硝酸(1+3)20 mL で分

解し,常温まで冷却した後,1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて

原液(Pb:100 μg/mL)とする。この溶液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 5 倍に薄めて鉛標準

液とする。

6.2.3 

試料のはかりとり量 

試料のはかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

6.2.4 

操作 

操作は,次による。

a)  試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順による。

1)  試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。 
2)  時計皿で覆い,混酸 A[6.2.2 d)]30 mL を加えて分解する。激しい反応が終わったら,穏やかに加

熱して完全に分解し,引き続き加熱し液量が約 25 mL となるまで濃縮する。常温まで冷却した後,

時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除く。

3)  水約 20 mL 及び塩酸(1+1)20 mL を加えた後,100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水

で標線まで薄める。ただし,この溶液中の鉛量が 1 000 μg 以上の場合には,鉛量が 100∼1 000 μg

になるように 100 mL の全量フラスコに一定量を分取し,分取した溶液中の塩酸量が 10 mL となる

ように塩酸(1+1)を添加した後,水で標線まで薄める。また,この溶液中の鉛量が 90 mg 以上の

場合には,長時間放置すると塩化鉛(II)の沈殿が生成するので,できるだけ早くこの分取操作を

行う。


4

H 1111

:2014

b)  吸光度の測定  a) 3) で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレ

ン・空気フレーム中に噴霧し,波長 217.0 nm 又は 283.3 nm における吸光度を測定する。

6.2.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,吸光度を測定する。

6.2.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)  試料用検量線の作成  試料用検量線の作成は,次の手順による。

1)  亜鉛溶液[6.2.2 e)] 25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

ただし,6.2.4 a) 3)で分取操作を行った場合には,分取した溶液中に含まれる亜鉛量とほぼ同じにな

るように亜鉛溶液[6.2.2 e)]を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え

る。

2)  鉛標準液[6.2.2 f)]  0∼50.0 mL(鉛として 0∼1 000 μg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。 
3)  溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,波長 217.0 nm 又は 283.3 nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉛量との

関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して試料用検量線とする。

b)  空試験用検量線の作成  空試験用検量線の作成は,次の手順による。

1)  鉛標準液[6.2.2 f)]  0∼5.0 mL(鉛として 0∼100 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコに

とり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線まで薄める。

2)  溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,波長 217.0 nm 又は 283.3 nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉛量との

関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して空試験用検量線とする。ただし,試

料溶液の吸光度と比較して空試験液の吸光度が著しく低い場合には,a)で作成した試料用検量線を

用いてもよい。

6.2.7 

計算 

計算は,次のいずれかによる。

a)  6.2.4 a) 3) で分取をしない場合  6.2.4 b)及び 6.2.5 で得た吸光度と,6.2.6 で作成した検量線とから鉛

量を求め,試料中の鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

3

2

1

×

=

m

A

A

A

Pb

ここに,

Pb

試料中の鉛含有率[

%

(質量分率)

A

1

試料溶液中の鉛検出量(

g

A

2

空試験液中の鉛検出量(

g

A

3

6.2.6 a) 1)でとった亜鉛溶液中に含まれる鉛の量(

g

m

試料はかりとり量(

g

b)

6.2.4 a) 3)で分取をした場合  6.2.4 b)及び 6.2.5 で得た吸光度と,6.2.6 で作成した検量線とから鉛量を

求め,試料中の鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

6

5

4

×

×

=

B

m

A

A

A

Pb

ここに,

Pb

試料中の鉛含有率[

%

(質量分率)

A

4

試料溶液中の鉛検出量(

g

A

5

空試験液中の鉛検出量(

g

A

6

6.2.6 a) 1)でとった亜鉛溶液中に含まれる鉛の量(

g


5

H 1111

:2014

m

試料はかりとり量(

g

B

試料溶液及び空試験液の分取比

6.3 ICP 発光分光分析法 
6.3.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後,溶液を

ICP

発光分光分析装置のア

ルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線から鉛量を求める。

6.3.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸

d)

硝酸(11131100

e)

混酸 A(塩酸 45,硝酸 1

f)

混酸 B  酒石酸

 1 g

を水

500 mL

に溶解し,硝酸

200 mL

を加えた後,水で

1 000 mL

に薄め,混合す

る。

g)

酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液 A  6.2.2 e)による。

i)

亜鉛溶液 B  亜鉛[

99.995 %

(質量分率)以上で,鉛を含有しないもの,又は鉛含有率が低く既知の

もの]

100 g

に硝酸(

1

1

400 mL

を少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した後,

500 mL

の全量

フラスコに水を用いて移し入れ,酒石酸溶液(

25 g/L

20 mL

を加えた後,水を用いて標線まで薄め

る。この溶液

1 mL

は,亜鉛約

200 mg

を含む。

j)

鉛標準液 APb2 mg/mL

鉛[

99.9 %

(質量分率)以上]

0.200 g

を硝酸(

1

3

20 mL

で分解し,

常温まで冷却した後,

100 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて鉛標準液と

する。

k)

鉛標準液 BPb200 μg/mL

鉛標準液

B

は,次のいずれかを用いる。

1)

市販の鉛標準液  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が

200  μg/mL

より濃い場合は,硝酸(

1

100

)で正確に薄めて鉛標準液とする。

注記

 JCSS

に基づく鉛標準液がある。

2)

金属を用いて調製した鉛標準液  鉛標準液

A

を水で正確に

10

倍に薄めて鉛標準液とする。

l)

鉛標準液 CPb20 μg/mL

6.2.2 f)

による。

6.3.3 

試料はかりとり量 

試料のはかりとり量は,

5.0 g

とし,

10 mg

の桁まではかる。

6.3.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製  混酸

A

による調製は,次の手順による。

1.1)

6.2.4 a) 1)

及び 2)

の手順に従って操作する。

1.2)

水約

20 mL

及び塩酸(

1

1

20 mL

を加えた後,

100 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

水で標線まで薄める。ただし,この溶液中の鉛量が

90 mg

以上の場合には,鉛量が

10

90 mg

なるように

100 mL

の全量フラスコに一定量を分取し,分取した溶液中の塩酸量が

10 mL

となるよ


6

H 1111

:2014

うに塩酸(

1

1

)を添加した後,標線まで薄める。長時間放置すると塩化鉛(

II

)の沈殿が生成す

るので,できるだけ早くこの分取操作を行う。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製  混酸

B

による調製は,次の手順による。

2.1)

試料をはかりとって,ビーカー(

300 mL

)に移し入れる。

2.2)

時計皿で覆い,酒石酸溶液[6.3.2 g)

5 mL

を加えた後,硝酸

25 mL

を少量ずつ加えて分解する。

2.3)

常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,

100 mL

の全量フラスコに

水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

b)

発光強度の測定  a) 1.2)又は a) 2.3)で得た溶液の一部を,

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し,波長

220.353 nm

又は

283.306 nm

における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

6.3.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,発光強度を測定する。

6.3.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合

1.1)

亜鉛溶液

A

6.3.2 h)

25 mL

を数個の

100 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(

1

1

20 mL

を加え

る。ただし,

6.3.4 a) 1.2)]で分取操作を行った場合には,分取した溶液中に含まれる亜鉛量とほ

ぼ同じになるように亜鉛溶液

A

6.3.2 h)]を数個の

100 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(

1

1

20 mL

を加える。

1.2)

鉛標準液

C

6.3.2 l)

0

20.0 mL

(鉛として

0

400 μg

,鉛標準液

B

6.3.2 k)

2.0

20.0 mL

(鉛

として

400 μg

4 mg

)又は鉛標準液

A

6.3.2 j)

2.0

45.0 mL

(鉛として

4

90 mg

)を段階的に

加え,水で標線まで薄める。

1.3)

溶液の一部を,

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

220.353 nm

又は

283.306 nm

における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合

2.1)

亜鉛溶液

B

6.3.2 i)

25 mL

を数個の

100 mL

の全量フラスコにとる。

2.2)

鉛標準液

C

6.3.2 l)

0

20.0 mL

(鉛として

0

400 μg

,鉛標準液

B

6.3.2 k)

2.0

20.0 mL

(鉛

として

400 μg

4 mg

)又は鉛標準液

A

6.3.2 j)

2.0

45.0 mL

(鉛として

4

90 mg

)を段階的に

加え,混酸

B

6.3.2 f)]で標線まで薄める。

2.3)

溶液の一部を,

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

220.353 nm

又は

283.306 nm

における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。


7

H 1111

:2014

b)

空試験用検量線の作成  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合

1.1)

鉛標準液

C

6.3.2 l)

  0

5.0 mL

(鉛として

0

100  μg

)を段階的に数個の

100 mL

の全量フラス

コにとり,塩酸(

1

1

20 mL

を加え,水で標線まで薄める。

1.2)

溶液の一部を,

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

220.353 nm

又は

283.306 nm

における発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発

光強度が著しく低い場合には,6.3.6 a) 1)で作成した検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合

2.1)

鉛標準液

C

6.3.2 l)

0

5.0 mL

(鉛として

0

100 μg

)を段階的に数個の

100 mL

の全量フラスコ

にとり,混酸

B

6.3.2 f)]で標線まで薄める。

2.2)

溶液の一部を,

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

220.353 nm

又は

283.306 nm

における発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発

光強度が著しく低い場合には,a) 2)で作成した検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

6.3.7 

計算 

計算は,次のいずれかによる。

a)

塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合  6.3.4 a) 1)による調製を行った場合は,次のいずれかに

よる。

1)

6.3.4 a) 1.2)で分取をしない場合  6.3.4 b)及び 6.3.5 で得た発光強度と,6.3.6 で作成した検量線とか

ら鉛量を求め,試料中の鉛含有率を,次の式によって算出する。

m

A

A

A

Pb

)

(

3

2

1

=

×

100

ここに,

Pb

試料中の鉛含有率[

%

(質量分率)

A

1

試料溶液中の鉛検出量(

g

A

2

空試験液中の鉛検出量(

g

A

3

6.3.6 a) 1.1)

でとった亜鉛溶液中に含まれる鉛の量(

g

m

試料はかりとり量(

g

2)

6.3.4 a) 1.2)で分取をした場合  6.3.4 b)及び 6.3.5 で得た発光強度と,6.3.6 で作成した検量線とから

鉛量を求め,試料中の鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

6

5

4

×

×

=

B

m

A

A

A

Pb

ここに,

Pb

試料中の鉛含有率[

%

(質量分率)

A

4

試料溶液中の鉛検出量(

g

A

5

空試験液中の鉛検出量(

g

A

6

6.3.6 a) 1.1)

でとった亜鉛溶液中に含まれる鉛の量(

g

m

試料はかりとり量(

g

B

試料溶液及び空試験液の分取比


8

H 1111

:2014

b)

硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合  6.3.4 b)

及び 6.3.5 で得た発光強度と,6.3.6 で作成し

た検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

9

8

7

×

=

m

A

A

A

Pb

ここに,

Pb

試料中の鉛含有率[

%

(質量分率)

A

7

試料溶液中の鉛検出量(

g

A

8

空試験液中の鉛検出量(

g

A

9

6.3.6 a) 2.1)

でとった亜鉛溶液中に含まれる鉛の量(

g

m

試料はかりとり量(

g

6.4 

水酸化鉄共沈分離原子吸光分析法 

6.4.1 

要旨 

試料に硫酸アンモニウム鉄(

III

)を加え,塩酸と硝酸との混酸で分解した後,アンモニア水及び炭酸ア

ンモニウムを加え,鉛を水酸化鉄と共沈させ,こし分ける。沈殿を塩酸に溶解した後,溶液を原子吸光光

度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,その吸光度を測定し,検量線から鉛量を求める。

6.4.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸(11150

b)

混酸(塩酸 45,硝酸 1

c)

アンモニア水

d)

アンモニア洗浄溶液  アンモニア水(

2

25

 500 mL

に炭酸アンモニウム

 15 g

を加えて溶解する。

e)

硫酸アンモニウム鉄(III)溶液  硫酸アンモニウム鉄(

III

12

 10 g

を硝酸(

1

100

100 mL

溶解する。この溶液

 1 mL

は,鉄約

12 mg

を含む。

f)

炭酸アンモニウム

g)

鉛標準液(Pb20 µg/mL

6.2.2 f)による。

6.4.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

10.0 g

とし,

10 mg

の桁まではかる。

6.4.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順による。

1)

試料をはかりとって,ビーカー(

500 mL

)に移し入れ,硫酸アンモニウム鉄(

III

)溶液[6.4.2 e)

5 mL

を加える。

2)

時計皿で覆い,混酸[6.4.2 b)

60 mL

を加えて分解する。激しい反応が終わったら,穏やかに加熱

して完全に分解する。室温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,水を

加えて液量を約

200 mL

とする。

b)

鉛の分離  鉛の分離は,次の手順による。

1)

a) 2)で得た溶液をかき混ぜながらアンモニア水を加えて,水酸化亜鉛の沈殿を溶解した後,更に過

剰に

50 mL

を加える。次に,炭酸アンモニウム約

15 g

を加えて加熱し,穏やかに

5

分間沸騰させた

後,

60

80

℃の温所に

1

2

時間放置する。

2)

沈殿はろ紙(

5

A

)を用いてこし分け,温めたアンモニア洗浄溶液[6.4.2 d)]で元のビーカー及

びろ紙上の沈殿を数回洗浄する。ろ液及び洗液は,捨てる。

3)

ろ紙上の沈殿を,温水で元のビーカーに洗い移し,漏斗下に元のビーカーを置き,ろ紙上に塩酸(

1


9

H 1111

:2014

1

10 mL

を滴加して,ろ紙上及びビーカー中に残存する沈殿を溶解する。ろ紙は温めた塩酸(

1

50

)で十分に洗浄する。

4)

ろ液及び洗液を加熱して濃縮し,液量を

10

20 mL

とする。常温まで冷却した後,水を用いて

50 mL

の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。ただし,この溶液の鉛量が

500 µg

以上の場合に

は,鉛量が

50

500 µg

になるように

50 mL

の全量フラスコに一定量を分取する。この分取した溶液

中の鉄量が a) 1)と同じになるように硫酸アンモニウム鉄(

III

)溶液[6.4.2 e)]を加え,更に塩酸量

が 3)

と同じになるように塩酸(

1

1

)を加えた後,水で標線まで薄める。

c)

吸光度の測定  b) 4)

で得た溶液の一部を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波

217.0 nm

又は

283.3 nm

における吸光度を測定する。

6.4.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,吸光度を測定する。

6.4.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順による。

a)

硫酸アンモニウム鉄(

III

)溶液[6.4.2 e)]の鉄(

III

)の添加量が 6.4.4 b)と同じになるように数個の

50 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(

1

1

10 mL

を加える。

b)

鉛標準液[6.4.2 g)

0

25.0 mL

(鉛として

0

500 µg

)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

c)

得た溶液の一部を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,

波長

217.0 nm

又は

283.3 nm

における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉛量との関係線を作成し,検量線とする。

6.4.7 

計算 

計算は,次のいずれかによる。

a)

6.4.4 b) 4)で分取をしない場合  6.4.4 c)及び 6.4.5 で得た吸光度と,6.4.6 で作成した検量線とから鉛量

を求め,試料中の鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Pb

ここに,

Pb

試料中の鉛含有率[

%

(質量分率)

A

1

試料溶液中の鉛検出量(

g

A

2

空試験液中の鉛検出量(

g

m

試料はかりとり量(

g

b)

6.4.4 b) 4)で分取をした場合  6.4.4 c)及び 6.4.5 で得た吸光度と,6.4.6 で作成した検量線とから鉛量を

求め,試料中の鉛含有率を,次の式によって算出する。

100

4

3

×

×

=

B

m

A

A

Pb

ここに,

Pb

試料中の鉛含有率[

%

(質量分率)

A

3

試料溶液中の鉛検出量(

g

A

4

空試験液中の鉛検出量(

g

m

試料はかりとり量(

g

B

試料溶液及び空試験液の分取比

6.5 

水酸化鉄共沈分離 ICP 発光分光分析法 

6.5.1 

要旨 

試料に硫酸アンモニウム鉄(

III

)を加え,塩酸と硝酸との混酸で分解した後,アンモニア水及び炭酸ア

ンモニウムを加え,鉛を水酸化鉄と共沈させ,こし分ける。沈殿を塩酸に溶解した後,溶液を

ICP

発光分

光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線から鉛量を求める。


10

H 1111

:2014

6.5.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸(11150

b)

混酸(塩酸 45,硝酸 1

c)

アンモニア水

d)

アンモニア洗浄溶液  6.4.2 d)による。

e)

硫酸アンモニウム鉄(III)溶液  6.4.2 e)による。

f)

炭酸アンモニウム

g)

鉛標準液 APb200 µg/mL

6.3.2 k)による。

h)

鉛標準液 BPb20 µg/mL

6.2.2 f)による。

6.5.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

10.0 g

とし,

10 mg

の桁まではかる。

6.5.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,6.4.4 a)による。

b)

鉛の分離  鉛の分離は,次の手順による。

1)

6.4.4 b) 1)3)の手順に従って操作する。

2)

ろ液及び洗液を加熱して濃縮し,液量を

10

20 mL

とする。常温まで冷却した後,水を用いて

50 mL

の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。

c)

発光強度の測定  b) 2)で得た溶液の一部を

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波

220.353 nm

における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

6.5.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,発光強度を測定する。

6.5.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順による。

a)

硫酸アンモニウム鉄(

III

)溶液[6.5.2 e)]の鉄(

III

)の添加量が 6.5.4 b)と同じになるように数個の

50 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(

1

1

10 mL

を加える。

b)

鉛標準液

B

6.5.2 h)

0

20.0 mL

(鉛として

0

400 μg

)又は鉛標準液

A

6.5.2 g)

2.0

10.0 mL

(鉛

として

400 μg

2 mg

)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

c)

得た溶液の一部を

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

220.353 nm

における発

光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度と鉛量との関係線を作成し,検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

6.5.7 

計算 

6.5.4 c)及び 6.5.5 で得た発光強度と,6.5.6 で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率を,

次の式によって算出する。


11

H 1111

:2014

100

2

1

×

=

m

A

A

Pb

ここに,

Pb

試料中の鉛含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中の鉛検出量(g)

A

2

空試験液中の鉛検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

鉄定量方法 

7.1 

定量方法の区分 

鉄の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

1,10-フェナントロリン吸光光度法

  この方法は,鉄含有率 0.001 %(質量分率)以上 0.3 %(質量分率)

以下の試料に適用する。

b)

スルホサリチル酸吸光光度法

  この方法は,鉄含有率 0.001 %(質量分率)以上 0.1 %(質量分率)以

下の試料に適用する。

c)

原子吸光分析法

  この方法は,鉄含有率 0.000 2 %(質量分率)以上 0.3 %(質量分率)以下の試料に

適用する。

d)

ICP 発光分光分析法

  この方法は,鉄含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 0.3 %(質量分率)以下の試

料に適用する。

7.2 1,10-フェナントロリン吸光光度法 
7.2.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,L(+)-アスコルビン酸及びエチレンジアミン四酢酸二ナトリ

ウム(以下,EDTA という。

)を加えて鉄を還元するとともに亜鉛などをマスキングした後,1,10-フェナン

トロリンを加え,酢酸アンモニウムを加えて pH を調節して 1,10-フェナントロリン鉄錯体を生成させ,分

光光度計を用いて,その吸光度を測定し,検量線から鉄量を求める。

7.2.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

硝酸(13

1100

c)

混酸(塩酸 45

硝酸 1

d)

L()-アスコルビン酸溶液(10 g/L

  この溶液は,使用の都度調製する。

e)

酢酸アンモニウム溶液(500 g/L

f)

EDTA 溶液

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 40 g に水 50 mL 及びアンモニア水

10 mL を加えて溶解し,水で 100 mL に薄める。

g)

1,10-フェナントロリン溶液(3 g/L

  塩化 1,10-フェナントロリウム一水和物 3.6 g を水 1 000 mL に溶

解する。又は,1,10-フェナントロリン一水和物 3.0 g をエタノール(95)100 mL に溶解し,水で 1 000

mL とする。

h)

鉄標準液(Fe

20 μg/mL

  鉄標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販の鉄標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 20 μg/mL よ

り濃い場合は,硝酸(1+100)で正確に薄めて鉄標準液とする。

注記

 JCSS に基づく鉄標準液がある。


12

H 1111

:2014

2)

金属を用いて調製した鉄標準液

  鉄[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を硝酸(1+3)20 mL で分

解し,常温まで冷却した後,1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて

原液(Fe:100 µg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 5 倍に薄めて鉄標準

液とする。

7.2.3 

試料はかりとり量 

試料のはかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

7.2.4 

操作 

操作は,次による。

a)  試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順による。

1)

  試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。

2)

  時計皿で覆い,混酸[

7.2.2 c)

]30 mL を加えて分解する。激しい反応が終わったら,穏やかに加熱

して完全に分解し,引き続き加熱しシロップ状となるまで濃縮する。

3)

  水約 50 mL を加えて穏やかに加熱して塩類を溶解する。ただし,溶解が不完全なときは,塩酸(1

+1)2 mL を添加して完全に溶解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿

を取り除き,溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶

液から 100 mL の全量フラスコに正確に 10.0 mL を分取する。ただし,この溶液の鉄量が 300 μg 以

上の場合には,鉄量が 50∼300 μg となるように 100 mL の全量フラスコに一定量を分取する。

b)

呈色

  呈色は,次の手順による。

1)

a) 3)

で得た溶液に水を加えて液量を 50 mL とした後,L(+)-アスコルビン酸溶液[

7.2.2 d)

]2 mL を

加えて振り混ぜる。

2)

  この溶液に EDTA 溶液[

7.2.2 f)

]10 mL,1,10-フェナントロリン溶液[

7.2.2 g)

]15 mL 及び酢酸ア

ンモニウム溶液[

7.2.2 e)

]5 mL を加え,水で標線まで薄めた後,約 20 分間放置する。

c)  吸光度の測定

b) 2)

で得た溶液の一部を,分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,水を対照液とし

て波長 510 nm 付近の吸光度を測定する。

7.2.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,吸光度を測定する。

7.2.6 

検量線の作成 

鉄標準液[

7.2.2 h)

]0∼15.0 mL(鉄として 0∼300 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコにとり,

水を加えて,液量を約 50 mL とした後,L(+)-アスコルビン酸溶液[

7.2.2 d)

]2 mL を加えて振り混ぜる。

以下,

7.2.4 b) 2)

及び

7.2.4 c)

の手順に従って操作し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,検量線とす

る。

7.2.7 

計算 

7.2.4 c)

及び

7.2.5

で得た吸光度と,

7.2.6

で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を,次

の式によって算出する。

100

2

1

×

×

=

B

m

A

A

Fe

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

1

分取した試料溶液中の鉄検出量(g)

A

2

分取した空試験液中の鉄検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

B

試料溶液及び空試験液の分取比


13

H 1111

:2014

7.3 

スルホサリチル酸吸光光度法 

7.3.1 

要旨 

試料を塩酸で分解した後,スルホサリチル酸を加え,アンモニア水を加えてアルカリ性にして黄色のス

ルホサリチル酸鉄錯体を生成させ,分光光度計を用いて,その吸光度を測定し,検量線から鉄量を求める。

7.3.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

アンモニア水

c)

過酸化水素

d)

スルホサリチル酸溶液(400 g/L

 5-スルホサリチル酸二水和物 43 g を水 100 mL に溶解する。

e)

塩化ニッケル(II)溶液

  塩化ニッケル(II)六水和物 2 g を水で溶解して 1 000 mL とする。

f)

鉄標準液(Fe

50 μg/mL

  鉄標準液は,次のいずれかを用いる。

1)  市販の鉄標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 50 μg/mL よ

り濃い場合は,硝酸(1+100)で正確に薄めて鉄標準液とする。

注記

 JCSS に基づく鉄標準液がある。

2)  金属を用いて調製した鉄標準液

  鉄[99.9 %(質量分率)以上]0.250 g を塩酸 2∼3 mL で分解し,

過酸化水素数滴を加えて鉄を酸化する。沸騰するまで加熱して過剰の過酸化水素を分解し,室温ま

で冷却した後,1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Fe:

250 µg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 5 倍に薄めて鉄標準液とする。

7.3.3 

試料はかりとり量 

試料のはかりとり量は,10.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

7.3.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順による。

1)

  試料をはかりとって,ビーカー(500 mL)に移し入れる。

2)

  時計皿で覆い,塩酸 50 mL を加えて分解する。分解が困難なときは,塩化ニッケル(II)溶液[

7.3.2 

e)

]2 mL を加える。過酸化水素数滴を加えて完全に分解する。沸騰するまで加熱して過剰の過酸化

水素を分解する。

3)

  試料中の鉄含有率によって,次のいずれかの操作を行う。

3.1)

試料中の鉄含有率が 0.01 %(質量分率)以上の場合

2)

の溶液を常温まで冷却した後,時計皿の

下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水

で標線まで薄める。この溶液から 100 mL の全量フラスコに正確に 25.0 mL を分取する。

3.2)

試料中の鉄含有率が 0.01 %(質量分率)未満の場合

2)

の溶液を引き続き加熱しシロップ状とな

るまで濃縮する。常温まで冷却した後,少量の水を加え,溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用

いて移し入れる。このとき,液量が 30 mL を超えないようにする。

b)

呈色

  呈色は,次のいずれかによる。

1)

試料中の鉄含有率が 0.01 %(質量分率)以上の場合

a) 3.1)

で得た溶液に水 25 mL 及びスルホサリ

チル酸溶液[

7.3.2 d)

]5 mL を加え,溶液が黄色になるまでアンモニア水を加え,更に過剰に 20 mL

加える。常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

2)

試料中の鉄含有率が 0.01 %(質量分率)未満の場合

a) 3.2)

で得た溶液にスルホサリチル酸溶液


14

H 1111

:2014

7.3.2 d)

]5 mL を加え,溶液の色が黄色になるまでアンモニア水を加え,更に過剰に 20 mL 加え

る。常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

c)

吸光度の測定

b) 1)

又は

b) 2)

で得た溶液の一部を,分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,水を対

照液として波長 425 nm 付近の吸光度を測定する。

7.3.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,吸光度を測定する。

7.3.6 

検量線の作成 

鉄標準液[

7.3.2 f)

]0∼20.0 mL(鉄として 0∼1 000 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコにと

り,スルホサリチル酸溶液[

7.3.2 d)

]5 mL を加え,溶液が黄色になるまでアンモニア水を加え,更に過

剰に 20 mL 加える。常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。以下,

7.3.4 c)

の手順に従って操作し,得

た吸光度と鉄量との関係線を作成し,検量線とする。

7.3.7 

計算 

計算は,次のいずれかによる。

a)

試料中の鉄含有率が 0.01 %(質量分率)以上の場合

7.3.4 c)

及び

7.3.5

で得た吸光度と,

7.3.6

で作成

した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を,次の式によって算出する。

100

2

1

×

×

=

B

m

A

A

Fe

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

1

分取した試料溶液中の鉄検出量(g)

A

2

分取した空試験液中の鉄検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

B

試料溶液及び空試験液の分取比

b)

試料中の鉄含有率が 0.01 %(質量分率)未満の場合

7.3.4 c)

及び

7.3.5

で得た吸光度と,

7.3.6

で作成

した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を,次の式によって算出する。

100

4

3

×

=

m

A

A

Fe

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

3

試料溶液中の鉄検出量(g)

A

4

空試験液中の鉄検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

7.4 

原子吸光分析法 

7.4.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,その吸光度を測定し,検量線から鉄量を求める。

7.4.2 

試薬 

薬は,次による。

a)  塩酸

b)  塩酸(11

c)  硝酸(13

1100

d)

混酸(塩酸 45

硝酸 1

e)

亜鉛溶液

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,鉄を含有しないもの,又は鉄含有率が低く既知のも

の]100 g を塩酸 400 mL で分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却した後,


15

H 1111

:2014

水約 400 mL を加えて溶解し,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

この溶液 1 mL は,亜鉛約 200 mg を含む。

f)

鉄標準液(Fe

20 µg/mL

7.2.2 h)

による。

7.4.3 

試料のはかりとり量 

試料のはかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

7.4.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順による。

1)

6.2.4 a) 1)

及び

2)

の手順に従って操作する。

2)

  水約 20 mL 及び塩酸(1+1)20 mL を加えた後,100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水

で標線まで薄める。ただし,この溶液中の鉄量が 800 μg 以上の場合には,鉄量が 100∼800 μg にな

るように 100 mL の全量フラスコに一定量を分取し,分取した溶液中の塩酸量が 10 mL となるよう

に塩酸(1+1)を添加した後,水で標線まで薄める。

b)

吸光度の測定

a) 2)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレ

ン・空気フレーム中に噴霧し,波長 248.3 nm における吸光度を測定する。

7.4.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,吸光度を測定する。

7.4.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  亜鉛溶液[

7.4.2 e)

]25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

ただし,

7.4.4 a) 2)

で分取操作を行った場合には,分取した溶液中に含まれる亜鉛量とほぼ同じにな

るように亜鉛溶液[

7.4.2 e)

]を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え

る。

2)

  鉄標準液[

7.4.2 f)

]0∼40.0 mL(鉄として 0∼800 μg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

3)

  溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,波長 248.3 nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,

その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  鉄標準液[

7.4.2 f)

]0∼3.0 mL(鉄として 0∼60 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコにと

り,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線まで薄める。

2)

  溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,波長 248.3 nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,

その関係線を原点を通るように平行移動して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と

比較して空試験液の吸光度が著しく低い場合には,

a)

で作成した検量線を用いてもよい。

7.4.7 

計算 

計算は,次のいずれかによる。

a)

7.4.4 a) 2)で分取をしない場合

7.4.4 b)

及び

7.4.5

で得た吸光度と,

7.4.6

で作成した検量線とから鉄量

を求め,試料中の鉄含有率を,次の式によって算出する。


16

H 1111

:2014

100

)

(

3

2

1

×

=

m

A

A

A

Fe

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中の鉄検出量(g)

A

2

空試験液中の鉄検出量(g)

A

3

7.4.6 a) 1)

  でとった亜鉛溶液中に含まれる鉄の量(g)

m

試料はかりとり量(g)

b)

7.4.4 a) 2) で分取をした場合

7.4.4 b)

及び

7.4.5

で得た吸光度と,

7.4.6

で作成した検量線とから鉄量

を求め,試料中の鉄含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

6

5

4

×

×

=

B

m

A

A

A

Fe

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

4

試料溶液中の鉄検出量(g)

A

5

空試験液中の鉄検出量(g)

A

6

7.4.6 a) 1)

でとった亜鉛溶液中に含まれる鉄の量(g)

m

試料はかりとり量(g)

B

試料溶液及び空試験液の分取比

7.5 ICP 発光分光分析法 
7.5.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装置のア

ルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線から鉄量を求める。

7.5.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸

d)

硝酸(11

13

1100

e)

混酸 A(塩酸 45

硝酸 1

f)

混酸 B

6.3.2 f)

による。

g)

酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液 A

7.4.2 e)

による。

i)

亜鉛溶液 B

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,鉄を含有しないもの,又は鉄含有率が低く既知の

もの]100 g に硝酸(1+1)400 mL を少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した後,500 mL の全量

フラスコに水を用いて移し入れ,酒石酸溶液(25 g/L)20 mL を加えた後,水を用いて標線まで薄め

る。この溶液 1 mL は,亜鉛約 200 mg を含む。

j)

鉄標準液 AFe

1 mg/mL

  鉄標準液 A は,次のいずれかを用いる。

1)  市販の鉄標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に鉄標準液を用いる。

注記

 JCSS に基づく鉄標準液がある。

2)  金属を用いて調製した鉄標準液

  鉄[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を硝酸(1+3)20 mL で分

解し,常温まで冷却した後,100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて鉄

標準液とする。

k)

鉄標準液 BFe

20 μg/mL

7.2.2 h)

による。


17

H 1111

:2014

7.5.3 

試料はかりとり量 

試料のはかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

7.5.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製

  混酸 A による調製は,次の手順による。

1.1)

6.2.4 a) 1)

  及び

2)

  の手順に従って操作する。

1.2)

  水約 20 mL 及び塩酸(1+1)20 mL を加えた後,100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

水で標線まで薄める。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製

6.3.4 a) 2)

  による。

b)

発光強度の測定

a) 1.2)

又は

a) 2)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し,波長 259.940 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

7.5.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,発光強度を測定する。

7.5.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合

1.1)

  亜鉛溶液 A[

7.5.2 h)

]25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え

る。

1.2)

  鉄標準液 B[

7.5.2 k)

]0∼50.0 mL(鉄として 0∼1 000 μg)又は鉄標準液 A[

7.5.2 j)

]1.0∼15.0 mL

(鉄として 1∼15 mg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

1.3)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 259.940 nm における

発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合

2.1)

  亜鉛溶液 B[

7.5.2 i)

]25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとる。

2.2)

  鉄標準液 B[

7.5.2 k)

]0∼50.0 mL(鉄として 0∼1 000 μg)又は鉄標準液 A[

7.5.2 j)

]1.0∼15.0 mL

(鉄として 1∼15 mg)を段階的に加え,混酸 B[

7.5.2 f)

]で標線まで薄める。

2.3)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 259.940 nm における

発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。


18

H 1111

:2014

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合

1.1)

  鉄標準液 B[

7.5.2 k)

]0∼5.0 mL(鉄として 0∼100 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコ

にとり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線まで薄める。

1.2)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 259.940 nm における

発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い

場合には,

a) 1)

で作成した検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合

2.1)

  鉄標準液 B[

7.5.2 k)

]0∼5.0 mL(鉄として 0∼100 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコ

にとり,混酸 B[

7.5.2 f)

]で標線まで薄める。

2.2)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 259.940 nm における

発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い

場合には,

a) 2)

で作成した検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

7.5.7 

計算 

7.5.4 b)

  及び

7.5.5

で得た発光強度と,

7.5.6

で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を,

次の式によって算出する。

100

)

(

3

2

1

×

=

m

A

A

A

Fe

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中の鉄検出量(g)

A

2

空試験液中の鉄検出量(g)

A

3

7.5.6 a) 1.1)

又は

7.5.6 a) 2.1)

でとった亜鉛溶液中に含まれる鉄

の量(g)

m

試料はかりとり量(g)

カドミウム定量方法 

8.1 

定量方法の区分 

カドミウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光分析法

  この方法は,カドミウム含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 1.0 %(質量分率)以下

の試料に適用する。

b)

ICP 発光分光分析法

  この方法は,カドミウム含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 1.0 %(質量分率)

以下の試料に適用する。

8.2 

原子吸光分析法 

8.2.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,その吸光度を測定し,検量線からカドミウム量を求める。


19

H 1111

:2014

8.2.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸(13

1100

d)

混酸(塩酸 45

硝酸 1

e)

亜鉛溶液

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,カドミウムを含有しないもの,又はカドミウム含有

率が低く既知のもの]100 g を塩酸 400 mL で分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。室温

まで冷却した後,水約 400 mL を加えて溶解し,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で

標線まで薄める。この溶液 1 mL は,亜鉛約 200 mg を含む。

f)

カドミウム標準液(Cd

20 μg/mL

  カドミウム標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販のカドミウム標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が

20 μg/mL より濃い場合は,硝酸(1+100)で正確に薄めてカドミウム標準液とする。

注記

 JCSS に基づくカドミウム標準液がある。

2)

金属を用いて調製したカドミウム標準液

  カドミウム[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を硝酸(1

+3)20 mL で分解し,常温まで冷却した後,1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水

で標線まで薄めて原液(Cd:100 μg/mL)とする。この溶液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 5

倍に薄めてカドミウム標準液とする。

8.2.3 

試料のはかりとり量 

試料のはかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

8.2.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順による。

1)

6.2.4 a) 1)

及び

6.2.4 a) 2)

による。

2)

  水約 20 mL 及び塩酸(1+1)20 mL を加えた後,100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水

で標線まで薄める。ただし,この溶液中のカドミウム量が 600 μg 以上の場合には,カドミウム量が

100∼600 μg になるように 100 mL の全量フラスコに一定量を分取し,分取した溶液中の塩酸量が 10

mL となるように塩酸(1+1)を添加した後,水で標線まで薄める。

b)

吸光度の測定

a) 2)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレ

ン・空気フレーム中に噴霧し,波長 228.8 nm における吸光度を測定する。

8.2.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,吸光度を測定する。

8.2.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  亜鉛溶液[

8.2.2 e)

]25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加える。

ただし,

8.2.4 a) 2)

で分取操作を行った場合には,分取した溶液中に含まれる亜鉛量とほぼ同じにな

るように亜鉛溶液[

8.2.2 e)

]を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え

る。

2)

  カドミウム標準液[

8.2.2 f)

]0∼30.0 mL(カドミウムとして 0∼600 μg)を段階的に加え,水で標線


20

H 1111

:2014

まで薄める。

3)

  溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,波長 228.8 nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とカドミウム量との関係線

を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次の手順による。

1)

  カドミウム標準液[

8.2.2 f)

]0∼3.0 mL(カドミウムとして 0∼60 μg)を段階的に数個の 100 mL の

全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線まで薄める。

2)

  溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,波長 228.8 nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とカドミウム量との関係線

を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液

の吸光度と比較して空試験液の吸光度が著しく低い場合には,

a)

で作成した検量線を用いてもよい。

8.2.7 

計算 

計算は,次のいずれかによる。

a)

8.2.4 a) 2)で分取をしない場合

8.2.4 b)

及び

8.2.5

で得た吸光度と,

8.2.6

で作成した検量線とからカド

ミウム量を求め,試料中のカドミウム含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

3

2

1

×

=

m

A

A

A

Cd

ここに,

Cd

試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のカドミウム検出量(g)

A

2

空試験液中のカドミウム検出量(g)

A

3

8.2.6 a) 1)

でとった亜鉛溶液中に含まれるカドミウムの量(g)

m

試料はかりとり量(g)

b)

8.2.4 a) 2)で分取をした場合

8.2.4 b)

及び

8.2.5

で得た吸光度と,

8.2.6

で作成した検量線とからカドミ

ウム量を求め,試料中のカドミウム含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

6

5

4

×

×

=

B

m

A

A

A

Cd

ここに,

Cd

試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)

A

4

試料溶液中のカドミウム検出量(g)

A

5

空試験液中のカドミウム検出量(g)

A

6

8.2.6 a) 1)

  でとった亜鉛溶液中に含まれるカドミウムの量(g)

m

試料はかりとり量(g)

B

試料溶液及び空試験液の分取比

8.3 ICP 発光分光分析法 
8.3.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装置のア

ルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からカドミウム量を求める。

8.3.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸

d)

硝酸(11

13


21

H 1111

:2014

e)

混酸 A(塩酸 45

硝酸 1

f)

混酸 B

6.3.2 f)

による。

g)

酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液 A

8.2.2 e)

による。

i)

亜鉛溶液 B

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,カドミウムを含有しないもの,又はカドミウム含

有率が低く既知のもの]100 g に硝酸(1+1)400 mL を少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した

後,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,酒石酸溶液(25 g/L)20 mL を加えた後,水を用

いて標線まで薄める。この溶液 1 mL は,亜鉛約 200 mg を含む。

j)

カドミウム標準液 ACd

1 mg/mL

  カドミウム標準液 A は,次のいずれかを用いる。

1)

市販のカドミウム標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合にカドミウム標準

液を用いる。

注記

 JCSS に基づくカドミウム標準液がある。

2)

金属を用いて調製したカドミウム標準液

  カドミウム[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を硝酸(1

+3)20 mL で分解し,常温まで冷却した後,100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で

標線まで薄めてカドミウム標準液とする。

k)  カドミウム標準液 BCd

20 μg/mL

  カドミウム標準液 A を水で正確に 50 倍に薄めてカドミウム

標準液とする。

8.3.3 

試料はかりとり量 

試料のはかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

8.3.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製

7.5.4 a) 1)

による。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製

6.3.4 a) 2)

による。

b)

発光強度の測定

a) 1)

又は

a) 2)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長 226.502 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

8.3.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,発光強度を測定する。

8.3.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合

1.1)

  亜鉛溶液 A[

8.3.2 h)

]25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え

る。

1.2)

  カドミウム標準液 B[

8.3.2 k)

]0∼50.0 mL(カドミウムとして 0∼1 000 μg)又はカドミウム標準

液 A[

8.3.2 j)

]1.0∼50.0 mL(カドミウムとして 1∼50 mg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

1.3)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 226.502 nm における


22

H 1111

:2014

発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合

2.1)

  亜鉛溶液 B[

8.3.2 i)

]25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとる。

2.2)

  カドミウム標準液 B[

8.3.2 k)

]0∼50.0 mL(カドミウムとして 0∼1 000 μg)又はカドミウム標準

液 A[

8.3.2 j)

]1.0∼50.0 mL(カドミウムとして 1∼50 mg)を段階的に加え,混酸 B[

8.3.2 f)

]で

標線まで薄める。

2.3)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 226.502 nm における

発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)  塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合

1.1)

  カドミウム標準液 B[

8.3.2 k)

]0∼3.0 mL(カドミウムとして 0∼60 μg)を段階的に数個の 100 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線まで薄める。

1.2)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 226.502 nm における

発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い

場合には,

a) 1)

で作成した検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合

2.1)

  カドミウム標準液 B[

8.3.2 k)

]0∼3.0 mL(カドミウムとして 0∼60 μg)を段階的に数個の 100 mL

の全量フラスコにとり,混酸 B[

8.3.2 f)

]で標線まで薄める。

2.2)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 226.502 nm における

発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い

場合には,

a) 2)

で作成した検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

8.3.7 

計算 

8.3.4 b)

及び

8.3.5

で得た発光強度と,

8.3.6

で作成した検量線とからカドミウム量を求め,試料中のカド

ミウム含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

3

2

1

×

=

m

A

A

A

Cd

ここに,

Cd

試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のカドミウム検出量(g)


23

H 1111

:2014

A

2

空試験液中のカドミウム検出量(g)

A

3

8.3.6 a) 1.1)

  又は

8.3.6 a) 2.1)

  でとった亜鉛溶液中に含まれる

カドミウムの量(g)

m

試料はかりとり量(g)

すず定量方法 

9.1 

定量方法の区分 

すずの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

ケルセチン抽出吸光光度法

  この方法は,すず含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 0.002 %(質量分率)

以下の試料に適用する。

b)

ICP 発光分光分析法

  この方法は,すず含有率 0.000 5 %(質量分率)以上 0.002 %(質量分率)以下

の試料に適用する。

c)

水酸化鉄共沈分離 ICP 発光分光分析法

  この方法は,すず含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 0.002 %

(質量分率)以下の試料に適用する。

9.2 

ケルセチン抽出吸光光度法 

9.2.1 

要旨 

試料を塩酸と過酸化水素とで分解し,チオ尿素及び L(+)-アスコルビン酸を加えて銅及び鉄をマスキン

グする。ケルセチンを加え,生成したケルセチンすず錯体を 4-メチル-2-ペンタノンで抽出し,分光光度計

を用いて,その吸光度を測定し,検量線からすず量を求める。

9.2.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硫酸(119

d)

亜鉛[99.995 %(質量分率)以上]

  すずを含有しないもの,又はすず含有率が低く既知のもの。

e)

過酸化水素

f)

塩化ニッケル(II)溶液

7.3.2 e)

による。

g)

L()-アスコルビン酸溶液(20 g/L

  この溶液は,使用の都度調製する。

h)

チオ尿素溶液(50 g/L

  この溶液は,使用の都度調製する。

i)

ケルセチン溶液

  ケルセチン二水和物 0.5 g をエタノール(95)約 300 mL に溶解し,塩酸 25 mL を加

えた後,エタノール(95)で 1 000 mL に薄める。

j)

4-メチル-2-ペンタノン

k)

すず標準液(Sn

5 μg/mL

  すず標準液は,次のいずれかを用いる。

1)  市販のすず標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 5  μg/mL

より濃い場合は,塩酸(1+1)で正確に薄めてすず標準液とする。

注記

 JCSS に基づくすず標準液がある。

2)

金属を用いて調製したすず標準液

  すず[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を塩酸(1+1)100 mL

で加熱して分解し,常温まで冷却した後,1 000 mL の全量フラスコに塩酸(1+1)を用いて移し入

れ,塩酸(1+1)で標線まで薄めて原液(Sn:100 μg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要量

だけ塩酸(1+1)で正確に 20 倍に薄めてすず標準液とする。


24

H 1111

:2014

9.2.3 

試料はかりとり量 

試料のはかりとり量は,2.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

9.2.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順による。

1)

  試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。

2)

  時計皿で覆い,塩酸 20 mL を加えて分解する。分解が困難なときは,塩化ニッケル(II)溶液[

9.2.2 

f)

]2 mL を加える。過酸化水素数滴を加えて完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面

を水で洗浄して時計皿を取り除く。

3)

 50

mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

b)

呈色

a) 3)

で得た溶液から正確に 25 mL をあらかじめチオ尿素溶液[

9.2.2 h)

]20 mL,L(+)-アスコル

ビン酸溶液[

9.2.2 g)

]5 mL 及びケルセチン溶液[

9.2.2 i)

]20.0 mL を入れた分液漏斗(100 mL)に分

取し,振り混ぜた後,約 15 分間水中で冷却する。

c)

抽出分離

b)

で得た溶液に 4-メチル-2-ペンタノンを正確に 15 mL 加え,約 1 分間激しく振り混ぜ,静

置して 2 層に分離した後,下層の水相を取り除く。有機相に硫酸(1+19)25 mL を加え,約 30 分間

振り混ぜ,静置して 2 層に分離した後,水相を取り除く。

d)

吸光度の測定

c)

で得た有機相の一部を乾いたろ紙を用いてろ過し,最初のろ液を捨てる。その後得

られたろ液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,4-メチル-2-ペンタノンを対照液として,

波長 400 nm 付近の吸光度を測定する。

注記

  ろ紙の代わりに脱脂綿を用いてもよい。

9.2.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,吸光度を測定する。

9.2.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順による。

a)

  亜鉛[

9.2.2 d)

]を 2.0 g ずつはかりとって,数個のビーカー(100 mL)に移し入れ,塩酸 15 mL 及び

過酸化水素数滴を加えて分解し,加熱を続けて乾固する。さらに,塩酸 5 mL を加えて再び加熱して

乾固する。放冷した後,塩酸 10 mL を加えて塩類を溶解する。

b)

  すず標準液[

9.2.2 k)

]0∼8.0 mL(すずとして 0∼40  μg)を段階的に加える。さらに,塩酸(1+1)

をそれぞれの溶液中の塩酸量が 15 mL となるように加える。以下,

9.2.4 a) 3)

9.2.4 d)

の手順に従って

試料と並行して操作し,得た吸光度と分取した溶液中のすず量との関係線を作成し,検量線とする。

9.2.7 

計算 

9.2.4 d)

及び

9.2.5

で得た吸光度と,

9.2.6

で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のすず含有率を,

次の式によって算出する。

100

5

.

0

2

1

×

×

=

m

A

A

Sn

ここに,

Sn

試料中のすず含有率[%(質量分率)

A

1

分取した試料溶液中のすず検出量(g)

A

2

分取した空試験液中のすず検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)


25

H 1111

:2014

9.3 ICP 発光分光分析法 
9.3.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装置のア

ルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からすず量を求める。

9.3.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸

d)

硝酸(11

e)

混酸 A(塩酸 45

硝酸 1

f)

混酸 B

6.3.2 f)

による。

g)

酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液 A

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,すずを含有しないもの,又はすず含有率が低く既

知のもの]100 g を塩酸 400 mL で分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却し

た後,水約 400 mL を加えて溶解し,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄

める。この溶液 1 mL は,亜鉛約 200 mg を含む。

i)

亜鉛溶液 B

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,すずを含有しないもの,又はすず含有率が低く既

知のもの]100 g に硝酸(1+1)400 mL を少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した後,500 mL の

全量フラスコに水を用いて移し入れ,酒石酸溶液(25 g/L)20 mL を加えた後,水を用いて標線まで

薄める。この溶液 1 mL は,亜鉛約 200 mg を含む。

j)

すず標準液(Sn

5 μg/mL

  すず標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販のすず標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 5  μg/mL

より濃い場合は,塩酸(1+1)で正確に薄めてすず標準液とする。

注記 

JCSS に基づくすず標準液がある。

2)

金属を用いて調製したすず標準液

  すず[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を塩酸(1+1)100 mL

で加熱して分解し,常温まで冷却した後,1 000 mL の全量フラスコに塩酸(1+1)を用いて移し入

れ,塩酸(1+1)で標線まで薄めて原液(Sn:100 μg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要量

だけ塩酸(1+1)で正確に 20 倍に薄めてすず標準液とする。

9.3.3 

試料はかりとり量 

試料のはかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

9.3.4 

操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製

7.5.4 a) 1)

による。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製

6.3.4 a) 2)

による。

b)

発光強度の測定

a) 1)

  又は

a) 2)

  で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し,波長 189.989 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装


26

H 1111

:2014

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

9.3.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,発光強度を測定する。

9.3.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合

1.1)

  亜鉛溶液 A[

9.3.2 h)

]25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え

る。

1.2)

  すず標準液[

9.3.2 j)

]0∼20.0 mL(すずとして 0∼100 μg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

1.3)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 189.989 nm における

発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合

2.1)

  亜鉛溶液 B[

9.3.2 i)

]25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとる。

2.2)

  すず標準液[

9.3.2 j)

]0∼20.0 mL(すずとして 0∼100 μg)を段階的に加え,混酸 B[

9.3.2 f)

]で

標線まで薄める。

2.3)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 189.989 nm における

発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合

1.1)

  すず標準液[

9.3.2 j)

]0∼12.0 mL(すずとして 0∼60 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラス

コにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線まで薄める。

1.2)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 189.989 nm における

発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い

場合には,

a) 1)

  で作成した検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合

2.1)

  すず標準液[

9.3.2 j)

]0∼12.0 mL(すずとして 0∼60 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラス

コにとり,混酸 B[

9.3.2 f)

]で標線まで薄める。

2.2)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 189.989 nm における

発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い

場合には,

a) 2)

で作成した検量線を用いてもよい。


27

H 1111

:2014

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

9.3.7 

計算 

9.3.4 b)

及び

9.3.5

で得た発光強度と,

9.3.6

で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のすず含有率

を,次の式によって算出する。

100

)

(

3

2

1

×

=

m

A

A

A

Sn

ここに,

Sn

試料中のすず含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のすず検出量(g)

A

2

空試験液中のすず検出量(g)

A

3

9.3.6 a) 1.1)

又は

9.3.6 a) 2.1)

でとった亜鉛溶液中に含まれる

すずの量(g)

m

試料はかりとり量(g)

9.4 

水酸化鉄共沈分離 ICP 発光分光分析法 

9.4.1 

要旨 

試料に硫酸アンモニウム鉄(III)を加え,塩酸と硝酸との混酸で分解した後,アンモニア水及び炭酸ア

ンモニウムを加え,すずを水酸化鉄と共沈させ,こし分ける。沈殿を塩酸に溶解した後,溶液を ICP 発光

分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からすず量を求める。

9.4.2 

試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸(11

150

b)

混酸(塩酸 45

硝酸 1

c)

アンモニア水

d)

アンモニア洗浄溶液

  アンモニア水(2+25)500 mL に炭酸アンモニウム 15 g を加えて溶解する。

e)

硫酸アンモニウム鉄(III)溶液

  硫酸アンモニウム鉄(III)

・12 水 10 g を硝酸(1+100)100 mL に

溶解する。この溶液 1 mL は,鉄約 12 mg を含む。

f)

炭酸アンモニウム

g)

すず標準液 ASn

20 µg/mL

  すず標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販のすず標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 20 μg/mL

より濃い場合は,塩酸(1+1)で正確に薄めてすず標準液とする。

注記

 JCSS に基づくすず標準液がある。

2)

金属を用いて調製したすず標準液

  すず[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を塩酸(1+1)100 mL

で加熱して分解し,常温まで冷却した後,1 000 mL の全量フラスコに塩酸(1+1)を用いて移し入

れ,塩酸(1+1)で正確に薄めて,原液(Sn:100 µg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要量

だけ塩酸(1+1)で正確に 5 倍に薄めてすず標準液とする。

h)

すず標準液 BSn

5 µg/mL

9.2.2 k)

  による。

9.4.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,10.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

9.4.4 

操作 

操作は,次による。


28

H 1111

:2014

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,

6.4.4 a)

による。

b)

すずの分離

  すずの分離は,

6.5.4 b)

による。

c)

発光強度の測定

b)

で得た溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

189.989 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

9.4.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,発光強度を測定する。

9.4.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順による。

a)

  すず標準液 B[

9.4.2 h)

]0∼8.0 mL(すずとして 0∼40 µg)又はすず標準液 A[

9.4.2 g)

]2.0∼10.0 mL

(すずとして 40∼200 µg)を段階的に,数個の 50 mL の全量フラスコにとる。

b)

  塩酸(1+1)をそれぞれの溶液中の塩酸量が 5 mL となるように加える。次に硫酸アンモニウム鉄(III)

溶液[

9.4.2 e)

]の鉄(III)の添加量が

9.4.4 b)

と同じになるように加え,水で標線まで薄める。

c)

  得た溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 189.989 nm における発

光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とすず量との関係線を作成し,検量線とする。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

9.4.7 

計算 

9.4.4 c)

及び

9.4.5

で得た発光強度と,

9.4.6

で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のすず含有率

を,次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Sn

ここに,

Sn

試料中のすず含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のすず検出量(g)

A

2

空試験液中のすず検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

10  銅定量方法 
10.1  
定量方法 

銅の定量方法は,ICP 発光分光分析法による。この方法は,銅含有率 0.000 1 %(質量分率)以上 0.01 %

(質量分率)以下の試料に適用する。

10.2 ICP 発光分光分析法 
10.2.1  
要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装置のア

ルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線から銅量を求める。

10.2.2  試薬 

試薬は,次による。


29

H 1111

:2014

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸

d)

硝酸(11

13

1100

e)

混酸 A(塩酸 45

硝酸 1

f)

混酸 B

6.3.2 f)

による。

g)

酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液 A

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,銅を含有しないもの,又は銅含有率が低く既知の

もの]100 g を塩酸 400 mL で分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却した後,

水約 400 mL を加えて溶解し,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

この溶液 1 mL は,亜鉛約 200 mg を含む。

i)

亜鉛溶液 B

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,銅を含有しないもの,又は銅含有率が低く既知の

もの]100 g に硝酸(1+1)400 mL を少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した後,500 mL の全量

フラスコに水を用いて移し入れ,酒石酸溶液(25 g/L)20 mL を加えた後,水を用いて標線まで薄め

る。この溶液 1 mL は,亜鉛約 200 mg を含む。

j)

銅標準液(Cu

10 µg/mL

  銅標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販の銅標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が 10 μg/mL よ

り濃い場合は,硝酸(1+100)で正確に薄めて銅標準液とする。

注記

 JCSS に基づく銅標準液がある。

2)

金属を用いて調製した銅標準液

  銅[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を硝酸(1+3)20 mL で分

解し,常温まで冷却した後,1000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて

原液(Cu:100 µg/mL)とする。この溶液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 10 倍に薄めて銅標

準液とする。

10.2.3  試料はかりとり量 

試料のはかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

10.2.4  操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製

7.5.4 a) 1)

による。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製

6.3.4 a) 2)

による。

b)

発光強度の測定

a) 1)

又は

a) 2)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長 324.754 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

10.2.5  空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,発光強度を測定する。

10.2.6  検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。


30

H 1111

:2014

1)  塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合

1.1)

  亜鉛溶液 A[

10.2.2 h)

]25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加

える。

1.2)

  銅標準液[

10.2.2 j)

]0∼50.0 mL(銅として 0∼500 µg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。

1.3)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 324.754 nm における

発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)  硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合

2.1)

  亜鉛溶液 B[

10.2.2 i)

]25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとる。

2.2)

  銅標準液[

10.2.2 j)

]0∼50.0 mL(銅として 0∼500 µg)を段階的に加え,混酸 B[

10.2.2 f)

]で標

線まで薄める。

2.3)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 324.754 nm における

発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)  塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合

1.1)

  銅標準液[

10.2.2 j)

]0∼6.0 mL(銅として 0∼60 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコに

とり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線まで薄める。

1.2)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 324.754 nm における

発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い

場合には,

a) 1)

で作成した検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)  硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合

2.1)

  銅標準液[

10.2.2 j)

]0∼6.0 mL(銅として 0∼60 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコに

とり,混酸 B[

10.2.2 f)

]で標線まで薄める。

2.2)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 324.754 nm における

発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い

場合には,

a) 2)

で作成した検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

10.2.7  計算 

10.2.4 b)

及び

10.2.5

で得た発光強度と,

10.2.6

で作成した検量線とから銅量を求め,試料中の銅含有率を,

次の式によって算出する。


31

H 1111

:2014

100

)

(

3

2

1

×

=

m

A

A

A

Cu

ここに,

Cu

試料中の銅含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中の銅検出量(g)

A

2

空試験液中の銅検出量(g)

A

3

10.2.6 a) 1.1)

又は

10.2.6 a) 2.2)

でとった亜鉛溶液中に含まれる

銅の量(g)

m

試料はかりとり量(g)

11  アルミニウム定量方法 
11.1  
定量方法 

アルミニウムの定量方法は,ICP 発光分光分析法による。この方法は,アルミニウム含有率 0.000 1 %(質

量分率)以上 0.04 %(質量分率)以下の試料に適用する。

11.2 ICP 発光分光分析法 
11.2.1  
要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後,溶液を ICP 発光分光分析装置のア

ルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からアルミニウム量を求める。

11.2.2  試薬 

試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸(11

c)

硝酸

d)

硝酸(11

1100

e)

混酸 A(塩酸 45

硝酸 1

f)

混酸 B

6.3.2 f)

による。

g)

酒石酸溶液(25 g/L

h)

亜鉛溶液 A

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,アルミニウムを含有しないもの,又はアルミニウ

ム含有率が低く既知のもの]

100 g を塩酸 400 mL で分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。

常温まで冷却した後,水約 400 mL を加えて溶解し,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

水で標線まで薄める。この溶液 1 mL は,亜鉛約 200 mg を含む。

i)

亜鉛溶液 B

  亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,アルミニウムを含有しないもの,又はアルミニウ

ム含有率が低く既知のもの]100 g に硝酸(1+1)400 mL を少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却

した後,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,酒石酸溶液(25 g/L)20 mL を加えた後,水

を用いて標線まで薄める。この溶液 1 mL は,亜鉛約 200 mg を含む。

j)

アルミニウム標準液(Al

100 µg/mL

  アルミニウム標準液は,次のいずれかを用いる。

1)

市販のアルミニウム標準液

  酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が

100 μg/mL より濃い場合は,硝酸(1+100)で正確に薄めてアルミニウム標準液とする。

注記

 JCSS に基づくアルミニウム標準液がある。

2)

金属を用いて調製したアルミニウム標準液

  アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上]0.100 g を塩

酸(1+1)20 mL 及び硝酸(1+1)5 mL で分解し,常温まで冷却した後,1 000 mL の全量フラスコ

に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてアルミニウム標準液とする。


32

H 1111

:2014

11.2.3  試料はかりとり量 

試料のはかりとり量は,5.0 g とし,10 mg の桁まではかる。

11.2.4  操作 

操作は,次による。

a)

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製

7.5.4 a) 1)

による。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製

6.3.4 a) 2)

による。

b)

発光強度の測定

a) 1)

又は

a) 2)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長 396.153 nm における発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

11.2.5  空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,発光強度を測定する。

11.2.6  検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)

試料用検量線の作成

  試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合

1.1)

  亜鉛溶液 A[

11.2.2 h)

]25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加

える。

1.2)

  アルミニウム標準液[

11.2.2 j)

]0∼20.0 mL(アルミニウムとして 0∼2 mg)を段階的に加え,水

で標線まで薄める。

1.3)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 396.153 nm における

発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合

2.1)

  亜鉛溶液 B[

11.2.2 i)

]25 mL を数個の 100 mL の全量フラスコにとる。

2.2)

  アルミニウム標準液[

11.2.2 j)

]0∼20.0 mL(アルミニウムとして 0∼2 mg)を段階的に加え,混

酸 B[

11.2.2 f)

]で標線まで薄める。

2.3)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 396.153 nm における

発光強度を測定する。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

b)

空試験用検量線の作成

  空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。

1)

塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合

1.1)

  アルミニウム標準液[

11.2.2 j)

]0∼6.0 mL(アルミニウムとして 0∼600  μg)を段階的に数個の

100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mL を加え,水で標線まで薄める。


33

H 1111

:2014

1.2)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 396.153 nm における

発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い

場合には,

a) 1)

で作成した検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

2)

硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合

2.1)

  アルミニウム標準液[

11.2.2 j)

]0∼6.0 mL(アルミニウムとして 0∼600  μg)を段階的に数個の

100 mL の全量フラスコにとり,混酸 B[

11.2.2 f)

]で標線まで薄める。

2.2)

  溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 396.153 nm における

発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い

場合には,

a) 2)

で作成した検量線を用いてもよい。

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

11.2.7  計算 

11.2.4 b)

及び

11.2.5

で得た発光強度と,

11.2.6

で作成した検量線とからアルミニウム量を求め,試料中の

アルミニウム含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

3

2

1

×

=

m

A

A

A

Al

ここに,

Al

試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のアルミニウム検出量(g)

A

2

空試験液中のアルミニウム検出量(g)

A

3

11.2.6 a) 1.1)

又は

11.2.6 a) 2.1)

でとった亜鉛溶液中に含まれる

アルミニウムの量(g)

m

試料はかりとり量(g)


34

H 1111

:2014

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS H 1111:2014  亜鉛地金分析方法

ISO 714:1975  Zinc−Determination of iron content−Photometric method 
ISO 3815-2:2005  Zinc and zinc alloys−Part 2: Analysis by inductively coupled plasma 
optical emission spectrometry

(I)JIS の規定

(II)

国際規

格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価

及びその内容

(V)JIS と国際規格と

の技術的差異の理由

及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1  適用範囲

亜鉛地金中の鉛,鉄,カ
ドミウム,すず,銅及び

アルミニウムの 6 成分の

定量方法を規定

ISO 
3815-2

1

亜鉛及び亜鉛合金中
の鉛,

鉄,

カドミウム,

すず,銅,アルミニウ

ム及びマグネシウム
の 7 成分の定量方法

を規定

削除

ISO 規格では,亜鉛地金については JIS 
同じ 6 成分を規定しており,亜鉛合金につ

いては,マグネシウムを加えた 7 成分を規

定している。したがって,規格の適用対象
の差によるもので,技術的な差異はない。

ISO/TC 18 は,2005
年から実質的な活動

を休止しているため,
ISO への提案はでき
ない状況である。

警告

追加

JIS として必要な警告を追加した。技術的
差異はない。

2  引用規格

ISO 
3815-2 

3

用語及び定義 
ICP 発光分光分析法
を規定

削除

JIS では分析方法の定義は不要のため,削
除した。実質的な差異はない。

3  一般事項

JIS K 0050 など 4 規格を
引用

追加

JIS として必要な一般事項を規定した。

4  分析用試料の
採り方,取扱い

方及びはかり方

4.1  試料の採り方 
4.2  試料の取扱い方 
4.3  試料のはかり方

ISO 
3815-2 

ISO 20081 を引用

追加/ 
削除

JIS として必要な事項を追加するととも
に,不要な事項を削除した。技術的差異は

軽微である。

5  分析値のまと
め方

5.1  分析回数 
5.2  分析値の表示

ISO 
3815-2 

8.4

結果の計算

追加

JIS として必要な事項を追加した。

34

H

 11
11

201

4


35

H 1111

:2014

(I)JIS の規定

(II) 
国際規

格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由

及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6  鉛定量方法

6.1  定 量 方 法 の
区分

a)  原子吸光分析法 
b) ICP 発光分光分析法 
c)  水酸化鉄共沈分離原

子吸光分析法

d)  水 酸 化 鉄 共 沈 分 離

ICP 発光分光分析法

追加

ISO 規格では,ICP 発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定
していない。JIS では,各定量方法の区分

を追加した。

国内では,ICP 発光分

光分析法(ISO 法に一
致)が主流となってお

り,今後も使用実績が

増加すると考えられ
る。従来法(JIS 独自

法)については,国内

の使用実績,分析設備
な ど を 勘 案 し て JIS

に残した。

た だ し , ISO/TC 18
は,2005 年から実質

的な活動を休止して

いるため,JIS 独自法
については,ISO への

提案はできない状況

である。

6.2  原 子 吸 光 分
析法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

6.3 ICP 発光分光
分析法

6.3.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 
3815-2 

5.5 
5.8 
5.9

亜鉛 
亜鉛溶液

標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を修正するととも

に,市販の標準液の使用を可とした。

5.10 
5.11

アルミニウム標準液

内部標準液

削除

JIS では,アルミニウム標準液及び内部標
準液を削除した。技術的差異はない。

 6.3.3

試料はかりとり量

ISO 
3815-2 

7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5 g に変更し
た。技術的差異はない。

 6.3.4

操作

ISO 
3815-2 

7.2 
8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,試料溶液の調製方法などを詳細
に規定した。

変更/

削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。

8.2

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので,技術的差異はない。

 6.3.5

空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

35

H

 11
11

201

4


36

H 1111

:2014

(I)JIS の規定

(II) 
国際規

格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由

及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

6.3 ICP 発光分光
分析法(続き)

6.3.6  検量線の作成

ISO 
3815-2 

8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

 6.3.7

計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

6.4  水 酸 化 鉄 共
沈分離原子吸光

分析法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

6.5  水 酸 化 鉄 共
沈分離 ICP 発光

分光分析法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

7  鉄定量方法

7.1  定 量 方 法 の
区分

a) 1,10-フェナントロリ

ン吸光光度法

b)  スルホサリチル酸吸

光光度法

c)  原子吸光分析法 
d) ICP 発光分光分析法

追加

ISO 規格では,ICP 発光分光分析法及びス
ルホサリチル酸吸光光度法が規定されて
いるが,定量方法の区分は規定していな

い。JIS では,各定量方法の区分を追加し

た。

7.2 1,10- フ ェ ナ
ントロリン吸光

光度法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

7.3  スルホサリチ
ル酸吸光光度法

7.3.2  試薬

ISO 
714 

4.6

鉄標準液

追加

JIS では,市販の標準液を追加した。

7.4  原 子 吸 光 分
析法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

36

H

 11
11

201

4


37

H 1111

:2014

(I)JIS の規定

(II) 
国際規

格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由

及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

7.5 ICP 発光分光
分析法

7.5.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 
3815-2 

5.5 
5.8 
5.9

亜鉛 
亜鉛溶液

標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を修正するととも

に,市販の標準液の使用を可とした。

5.10 
5.11

アルミニウム標準液

内部標準液

削除

JIS では,アルミニウム標準液及び内部標
準液を削除した。技術的差異はない。

 7.5.3

試料はかりとり量

ISO 
3815-2 

7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5 g に変更し
た。技術的差異はない。

 7.5.4

操作

ISO 
3815-2 

7.2 
8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。

変更/

削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。

8.2

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので,技術的差異はない。

 7.5.5

空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

 7.5.6

検量線の作成

ISO 
3815-2 

8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

 7.5.7

計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

37

H

 11
11

201

4


38

H 1111

:2014

(I)JIS の規定

(II) 
国際規

格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由

及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

8  カドミウム定
量方法

8.1  定 量 方 法 の
区分

a)  原子吸光分析法 
b) ICP 発光分光分析法

追加

ISO 規格では,ICP 発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定

していない。JIS では,各定量方法の区分

を追加した。

8.2  原 子 吸 光 分
析法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

8.3 ICP 発光分光
分析法

8.3.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 
3815-2 

5.5 
5.8 
5.9

亜鉛

亜鉛溶液 
標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を修正するととも
に,市販の標準液の使用を可とした。

5.10 
5.11

アルミニウム標準液

内部標準液

削除

JIS では,アルミニウム標準液及び内部標
準液を削除した。技術的差異はない。

 8.3.3

試料はかりとり量

ISO 
3815-2 

7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5 g に変更し
た。技術的差異はない。

8.3.4  操作

ISO 
3815-2 

7.2 
8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。

変更/

削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加

を削除した。技術的差異はない。

8.2

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ

られているので,技術的差異はない。

 8.3.5

空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

38

H

 11
11

201

4


39

H 1111

:2014

(I)JIS の規定

(II) 
国際規

格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由

及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

8.3 ICP 発光分光
分析法(続き)

8.3.6  検量線の作成

ISO 
3815-2 

8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

 8.3.7

計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

9  すず定量方法

9.1  定 量 方 法 の
区分

a)  ケルセチン抽出吸光

光度法

b) ICP 発光分光分析法 
c)  水 酸 化 鉄 共 沈 分 離

ICP 発光分光分析法

追加

ISO 規格では,ICP 発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定

していない。JIS では,各定量方法の区分
を追加した。

9.2  ケ ル セ チ ン
抽出吸光光度法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

9.3 ICP 発光分光
分析法

9.3.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 
3815-2 

5.5 
5.8 
5.9

亜鉛

亜鉛溶液

標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を修正するととも

に,市販の標準液の使用を可とした。

5.10 
5.11

アルミニウム標準液 
内部標準液

削除

JIS では,アルミニウム標準液及び内部標
準液を削除した。技術的差異はない。

 9.3.3

試料はかりとり量

ISO 
3815-2 

7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5 g に変更し
た。技術的差異はない。

39

H

 11
11

201

4


40

H 1111

:2014

(I)JIS の規定

(II) 
国際規

格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由

及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

9.3 ICP 発光分光
分析法(続き)

9.3.4  操作

ISO 
3815-2 

7.2 
8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。

変更/ 
削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加

を削除した。技術的差異はない。

8.2

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ

られているので,技術的差異はない。

変更

ISO 規格では,波長 189.989 nm 又は 303.412 
nm を採用しているが,JIS では,定量範囲
に合わせて,感度の良い 189.989 nm だけを

採用した。技術的差異は軽微である。

9.3.5  空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

 9.3.6

検量線の作成

ISO 
3815-2 

8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線

の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

変更

ISO 規格では,波長 189.989 nm 又は 303.412 
nm を採用しているが,JIS では,定量範囲
に合わせて,感度の良い 189.989 nm だけを

採用した。技術的差異は軽微である。

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

 9.3.7

計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

9.4 水 酸 化 鉄 共
沈分離 ICP 発光
分光分析法

追加

JIS では,この定量方法を追加した。

40

H

 11
11

201

4


41

H 1111

:2014

(I)JIS の規定

(II) 
国際規

格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由

及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

10  銅定量方法

10.1  定量方法 ICP 発光分光分析法

ISO 
3815-2 

− ICP 発光分光分析法

追加

ISO 規格では,ICP 発光分光分析法が規定
されているが,定量方法は規定していな
い。JIS では,定量方法を追加した。

10.2 ICP 発光分
光分析法

10.2.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 
3815-2 

5.5 
5.8 
5.9

亜鉛

亜鉛溶液 
標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を修正するととも
に,市販の標準液の使用を可とした。

5.10 
5.11

アルミニウム標準液

内部標準液

削除

JIS では,アルミニウム標準液及び内部標
準液を削除した。技術的差異はない。

 10.2.3

試料はかりとり量

ISO 
3815-2 

7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5 g に変更し
た。技術的差異はない。

 10.2.4

操作

ISO 
3815-2 

7.2 
8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。

変更/

削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加

を削除した。技術的差異はない。

8.2

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ

られているので,技術的差異はない。

 10.2.5 空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

 10.2.6

検量線の作成

ISO 
3815-2 

8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線

の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

41

H

 11
11

201

4


42

H 1111

:2014

(I)JIS の規定

(II) 
国際規

格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由

及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

10.2 ICP 発光分
光分析法(続き)

10.2.7  計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

11  ア ル ミ ニ ウ
ム定量方法

11.1  定量方法 ICP 発光分光分析法

追加

ISO 規格では,ICP 発光分光分析法が規定
されているが,定量方法は規定していな

い。JIS では,定量方法を追加した。

11.2 ICP 発光分
光分析法

11.2.2  試薬

追加

JIS では,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。

ISO 
3815-2 

5.5 
5.8 
5.9

亜鉛

亜鉛溶液

標準液

変更

JIS では,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を修正するととも

に,市販の標準液の使用を可とした。技術
的差異はない。

5.10 
5.11

アルミニウム標準液

内部標準液

削除

JIS では,アルミニウム標準液及び内部標
準液を削除した。技術的差異はない。

 11.2.3

試料はかりとり量

ISO 
3815-2 

7.1

試料はかりとり量

変更

JIS では,試料はかりとり量を 5 g に変更し
た。技術的差異はない。

 11.2.4

操作

ISO 
3815-2

7.2 
8.2

試料溶液の調製

追加

JIS では,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。

変更/

削除

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加

を削除した。技術的差異はない。

8.2

発光強度の測定

変更

ISO 規格では,内標準法を採用しているが,
JIS では,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ

られているので,技術的差異はない。

変更

ISO 規格では,波長 257.510 nm を採用して
いるが,JIS では,定量範囲に合わせて,

感度の良い 396.153 nm を採用した。技術的

差異は軽微である。

42

H

 11
11

201

4


43

H 1111

:2014

(I)JIS の規定

(II) 
国際規

格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容

(V)JIS と国際規格と
の技術的差異の理由

及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

11.2 ICP 発光分
光分析法(続き)

11.2.5  空試験

追加

ISO 規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JIS では追加した。

 11.2.6

検量線の作成

ISO 
3815-2 

8.2

検量線

追加

JIS では,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線

の具体的な作成方法を明記した。

変更

JIS では,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。

変更

ISO 規格では,波長 257.510 nm を採用して
いるが,JIS では,定量範囲に合わせて,

感度の良い 396.153 nm を採用した。技術的

差異は軽微である。

削除

JIS では,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。

 11.2.7

計算

追加

JIS では,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。

JIS と国際規格との対応の程度の全体評価:(ISO 714:1975,ISO 3815-2:2005,MOD) 

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

−  削除  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

−  MOD  国際規格を修正している。

43

H

 11
11

201

4