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H 1071 : 1999

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

今回の制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,

国際規格に一致した日本工業規格の作成,

及び日本工業規格を基礎にした国際規格の原案の提案を容易にするため,ISO 6437 : 1984, Copper alloys−

Determination of chromium content

−Titrimetric method 及び ISO 4744 : 1984, Copper and copper alloys−

Determination of chromium content

−Flame atomic absorption spectrometric method を規格の一部とした。


日本工業規格

JIS

 H

1071

 : 1999

銅及び銅合金中のクロム定量方法

Methods for determination of chromium in copper and

copper alloys

序文  この規格は,1984 年に第 1 版として発行された ISO 6437, Copper allyos−Determination of chromium

content

−Titrimetric method 及び ISO 4744, Copper and copper alloys−Determination of chromium content−

Flame atomic absorption spectrometric method

を基に,その対応する部分[過マンガン酸カリウム酸化硫酸ア

ンモニウム鉄 (II) 滴定法及び原子吸光法(ブラケット検量法)

]については,技術的内容を変更すること

なく作成した日本工業規格であるが,対応国際規格には規定されていない規定項目(5.及び 6.以外の項目)

を日本工業規格として追加している。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,銅及び銅合金中のクロム定量方法について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 4744 : 1984

  Copper and copper alloys−Determination of chromium content−Flame atomic

absorption spectrometric method

ISO 6437 : 1984

  Copper alloys−Determination of chromium content−Titrimetric method

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。

JIS H 1012

  銅及び銅合金の分析方法通則

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

3.

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1012JIS K 0113 及び JIS K 8005 の規定による。

4.

定量方法の区分  クロムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

過マンガン酸カリウム酸化硫酸アンモニウム鉄 (II) 滴定法  この方法は,クロム含有率 0.1% (m/m)

以上 2.0 % (m/m)  以下の試料に適用する

b)

原子吸光法(ブラケット検量法)  この方法は,クロム含有率 0.003% (m/m)  以上 2.0% (m/m)  以下の

試料に適用する。

c)

原子吸光法  この方法は,クロム含有率 0.01% (m/m)  以上 0.2% (m/m)  以下の試料に適用する。

d)  ICP

発光分光法  この方法は,クロム含有率 0.01% (m/m)  以上 2.0% (m/m)  以下の試料に適用する。


2

H 1071 : 1999

5.

過マンガン酸カリウム酸化硫酸アンモニウム鉄 (II) 滴定法

5.1

要旨  試料を塩酸,硝酸,ふっ化水素酸,りん酸及び過塩素酸で分解した後,過塩素酸の白煙を発

生させ,大部分のクロムをクロム (VI) に酸化する。過マンガン酸カリウムを加え,加熱してクロムを完

全にクロム (VI) とした後,塩酸を加えて加熱し,過剰の過マンガン酸カリウムを分解する。りん酸及び

指示薬としてジフェニルアミンを加え,硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液で滴定する。

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸 (1+20)

c)

硝酸

d)

過塩素酸 (70%)

e)

ふっ化水素酸

f)

硫酸

g)

りん酸 (1+2)

h)

過マンガン酸カリウム溶液 (2.5g/l)

i)

硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液  硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物 46g をはかり取り,あらかじ

め水約 500ml に硫酸 (1+1) 108ml を加えたビーカー (1 000ml) に移し入れ,水で液量を 1 000ml とす

る。この溶液 1ml は,クロム約 0.002g に相当するが,この溶液の標定は,次のいずれかの手順によっ

て行う。空試験は行わない。

1)

終点判定に指示薬を用いる場合

1.1)

二クロム酸カリウム  (JIS K 8005)  をめのう乳鉢で軽く砕き,150℃で約 60 分間加熱した後,デシ

ケーターに入れて室温まで放冷する。その 4.903 3g をはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,

水約 200ml を加えて溶解する。溶液を 1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

まで薄める。

1.2)

この溶液 20.0ml をコニカルビーカー (500ml) に取り,

りん酸 (1+2) 25ml 及び水 150ml を加える。

1.3)

ジフェニルアミン溶液  [j)] 0.1ml を指示薬として加え,硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液  [i)]  で

溶液の色が紫となるまで素早く,次にゆっくりと滴定して溶液の紫が消える点を終点とし,硫酸

アンモニウム鉄 (II) 標準溶液の使用量を求める。

1.4)

硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液 1ml に相当するクロム量を次の式によって算出する。

733

001

.

0

100

20

1

1

×

×

P

V

f

ここに,

f

1

:  硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液 1ml に相当するクロム量 (g)

V

1

:  硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液の使用量 (ml)

P

:  二クロム酸カリウムの純度 [% (m/m)]

2)

終点判定に電位差を用いる場合

2.1)

1)1.1)

の操作を行う。

2.2)

2.1)

で得た溶液 30.0ml をトールビーカー (500ml) に取り,りん酸 (1+2) 25ml 及び水 330ml を加

えた後,

5.4.3b)2)

の操作を行う。

2.3)

硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液 1ml に相当するクロム量を次の式によって算出する。


3

H 1071 : 1999

733

001

.

0

100

30

2

2

×

×

P

V

f

ここに,

f

2

:  硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液 1ml に相当するクロム量 (g)

V

2

:  硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液の使用量 (ml)

P

:  二クロム酸カリウムの純度 [% (m/m)]

j)

ジフェニルアミン溶液  ジフェニルアミン 0.2g を硫酸 100ml に溶解する。

5.3

試料はかり取り量

  試料はかり取り量は,2.00g とする。

5.4

操作

5.4.1

試料の分解

  試料の分解は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取って,コニカルビーカー (500ml) に移し入れる。

b)

時計皿で覆い,塩酸 20ml,硫酸 10ml 及びふっ化水素酸 1ml を加えて分解する。反応が穏やかになっ

たら,りん酸 (1+2) 10ml 及び過塩素酸 (70%) 30ml を加え,加熱して完全に分解した後,時計皿の下

面及びコニカルビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。

5.4.2

クロムの酸化

  クロムの酸化は,次の手順によって行う。

a)

5.4.1b)

で得た溶液を過塩素酸の白煙が発生するまで加熱して濃縮した後,時計皿で覆い,引き続き加

熱し,過塩素酸がコニカルビーカーの内壁を還流するようにして不溶解物を完全に分解する。室温ま

で放冷した後,水約 30ml を加え,5 分間煮沸する。

b)

室温まで冷却した後,水 150ml 及び過マンガン酸カリウム溶液 5ml を加え,3 分間煮沸する。放冷し

た後,塩酸 (1+20) 10ml を加え,加熱して約 15 分間穏やかに煮沸する。

c)

室温まで冷却した後,時計皿の下面及びコニカルビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。

5.4.3

滴定

  滴定は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

終点判定に指示薬を用いる場合

 

5.4.2c)

で得た溶液にりん酸 (1+2) 25ml 及び指示薬としてジフェニ

ルアミン溶液  [

5.2j)

] 0.1ml

を加え,硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液  [

5.2i)

]

で溶液の色が暗い青に

なるまで素早く,次にゆっくりと滴定して溶液の色が明るい青緑となった点を終点とし,硫酸アンモ

ニウム鉄 (II) 標準溶液の使用量を求める。

b)

終点判定に電位差を用いる場合

1)

5.4.2c)

で得た溶液を水を用いてトールビーカー (500ml) に移し入れ,硫酸 20ml を少量ずつ加え,

更にりん酸 (1+2) 25ml を加え,水で液量を 400ml とした後,室温まで冷却する。

2)

トールビーカーを電位差滴定装置の滴定槽部に置き,溶液に白金電極及び飽和カロメル電極を浸し,

溶液をかき混ぜながら,硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液  [

5.2i)

]

で滴定する

(

1

)

。滴定曲線又は示

差滴定曲線を作成し,滴定曲線における変曲点又は示差滴定曲線における電位差変化率の絶対値が

最大となる点を終点とし

(

2

)

,硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液の使用量を求める。

(

1

)

終点付近では,硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液を少量ずつ滴加する。

(

2

)

終点は,900〜700mV の間にあり,約 200mV の電位の変化がある。

5.5

空試験

  空試験は,行わない。

5.6

計算

  試料中のクロム含有率を,次のいずれかの式によって算出する。

a)

終点判定に指示薬を用いた場合

100

1

1

1

×

×

m

f

V

Cr

ここに,  Cr:  試料中のクロム含有率 [% (m/m)] 

V

1

5.4.3a)

で得た硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液の使用量 (ml)


4

H 1071 : 1999

f

1

5.2 i)1)1.4)

で算出した硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液 1ml に

相当するクロム量 (g)

m

1

:  試料はかり取り量 (g)

b)

終点判定に電位差を用いた場合

100

2

2

2

×

×

m

f

V

Cr

ここに,  Cr:  試料中のクロム含有率 [% (m/m)] 

V

2

5.4.3 b)2)

で得た硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液の使用量

(ml)

f

2

5.2 i)2)2.3)

で算出した硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液 1ml に

相当するクロム量 (g)

m

2

:  試料はかり取り量 (g)

6.

原子吸光法(ブラケット検量法)

6.1

要旨

  試料を硝酸で分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去した後,溶

液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

6.2

試薬

  試薬は,次による。

a)

硝酸 (1+1)

b)

硫酸

c)

硫酸 (2+3)

d)

銅溶液 (20gCu/l)    銅[99.9% (m/m)  以上]20.0g をはかり取り,ビーカー (1 000ml) に移し入れ,時

計皿で覆い,硝酸 (1+1) 200ml を加え,穏やかに加熱して分解する。室温まで冷却した後,時計皿の

下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液をかき混ぜながら硫酸 400ml を少量ず

つ加える。加熱して硫酸の濃厚な白煙が発生するまで濃縮し,更に 5 分間加熱を続けて硫酸の白煙を

発生させる。放冷した後,水 200ml を少量ずつ加え,穏やかに加熱して塩類を溶解する。常温まで冷

却した後,溶液を 1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

e)

標準クロム溶液 A(50

µ

gCr/ml

)  あらかじめ 150℃の空気浴中で 60 分間乾燥してデシケーター中で

室温まで放冷した二クロム酸カリウム

(JIS K 8005)

を 1.414g はかり取り,ビーカー (500ml) に移し

入れ,水 20ml を加えて溶解する。溶液を振り混ぜながら硫酸 5ml を少量ずつ加える。ビーカーを流

水中に浸して冷却しながら,過酸化水素を少量ずつ,溶液の発泡がやむまで加えた後,更に 2ml 加え

る。溶液の黄色が完全に消失するまで常温で数時間放置した後,溶液を 1 000ml の全量フラスコに水

を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準クロム溶液 A とする。

f)

標準クロム溶液 B (25

µ

gCr/ml)

  標準クロム溶液 A [

e)

]

を使用の都度,必要量だけ水で正確に 20 倍に

薄めて標準クロム溶液 B とする。

6.3

試料はかり取り量

  試料はかり取り量は,1.00g とする。

6.4

操作

6.4.1

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

試料中のクロム含有率 0.003% (m/m)  以上 0.20% (m/m)  未満の場合

1)

試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 10ml を加え,穏や

かに加熱して分解する。

2)

室温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を振

り混ぜながら硫酸 20ml を少量ずつ加え,加熱して硫酸の濃厚な白煙が発生するまで濃縮し,更に


5

H 1071 : 1999

加熱を続け完全に分解する。放冷した後,水 20〜30ml を少量ずつ加え,穏やかに加熱して塩類を

溶解する。

3)

常温まで冷却した後,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

b)

試料中のクロム含有率が 0.20% (m/m)  以上 2.0% (m/m)  以下の場合

1)

a)

1)

及び

2)

の手順に従って操作する。

2)

常温まで冷却した後,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

この溶液 10.0ml を 100ml の全量フラスコに分取し,銅溶液  [

6.2d)

] 45.0ml

を加えた後,水で標線ま

で薄める。

6.4.2

予備定量

  予備定量は,次の手順によって行う。

a)

吸光度の測定

 

6.4.1

a)3)

又は

b)2)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 357.9nm における吸光度を測定する。

b)

予備定量の空試験

 

c)

の検量線の作成操作において得られる標準クロム溶液を添加しない溶液の吸光

度を,予備定量の空試験の吸光度とする。

c)

検量線の作成

1)

標準クロム溶液 A [

6.2e)

]

及び標準クロム溶液 B [

6.2f)

]

を,

表 1

に従って 9 個の 100ml の全量フラ

スコに取り,そのそれぞれに銅溶液  [

6.2d)

] 50.0ml

を加えた後,水で標線まで薄める。

2)

溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧

し,波長 357.9nm における吸光度を試料溶液と並行して測定し,得た吸光度とクロム量との関係線

を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

d)

a)

で得た吸光度から

b)

で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度と

c)

で作成した検量線とからクロム

量  (

µ

g)

を求め,予備定量値とする。

6.4.3

検量溶液(ブラケット溶液)の調製

 

6.4.2c)1)

の操作に従って 2 個の検量溶液を調製する。ただし,

標準クロム溶液 A [

6.2e)

]

及び標準クロム溶液 B [

6.2f)

]

は,クロム量が

6.4.2d)

で得た予備定量値のクロム

量(

µ

g)

よりもやや多い量(

µ

g)

とやや少ない量(

µ

g)

とになるように,適量を取る。

6.4.4

吸光度の測定

 

6.4.1

a)3)

又は

b)2)

で得た試料溶液及び

6.4.3

で調製した 2 個の検量溶液の一部を,

水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 357.9nm にお

ける吸光度を測定する。

表 1  標準クロム溶液の採取量

対応する試料中のクロム含有率

標準クロム溶液 A

[6.2 e)]

ml

標準クロム溶液 B

[6.2 f)]

ml

クロム量

µg

試料溶液の調製

[6.4.1a)]

% (m/m)

試料溶液の調製

[6.4.1b)]

% (m/m)

0

0

0

0  0

0

1.0

25

0.0

5

0

2.0

50

0.005

0

4.0

100

0.010

0

8.0

200

0.020

0.20

0 20.0

500

0.050

0.50

2.0

0

1

000

0.10 1.0

3.0

0

1

500

0.15 1.5

4.0

0

2

000

0.20 2.0

6.5

空試験

  空試験は,次のいずれかの手順によって行う。


6

H 1071 : 1999

a)

試料溶液の調製を 6.4.1 a)によって行う場合

1)

試薬だけを用いて,

6.4.1a)

及び

6.4.2a)

の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

2)

空試験用検量線の作成

 

6.4.2c)

1)

及び

2)

の手順に従って操作する。ただし,銅溶液  [

6.2d)

]

の代

わりに硫酸 (2+3)  を用いる。

3)

1)

で得た吸光度と

2)

で作成した空試験用検量線とからクロム量を求める。

b)

試料溶液の調製を 6.4.1 b)によって行う場合

1)

試薬だけを用いて,

6.4.1b)

及び

6.4.2a)

の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。ただ

し,銅溶液  [

6.2d)

]

の代わりに硫酸 (2+3)  を用いる。

2)

空試験用検量線の作成

 

6.4.2c)

1)

及び

2)

の手順に従って操作する。ただし,銅溶液  [

6.2d)

]

の代

わりに硫酸 (2+3)  を用いる。

3)

1)

で得た吸光度と

2)

で作成した空試験用検量線とからクロム量を求める。

6.6

計算

  試料中のクロム含有率を,次のいずれかの式によって算出する。

a)

試料溶液の調製を 6.4.1 a)によって行った場合

100

000

000

1

)

(

3

1

2

1

0

1

2

1

×

×

×

m

C

A

A

A

A

C

C

C

Cr

ここに,

Cr

試料中のクロム含有率 [% (m/m)]

C

1

6.4.3

で調製したクロム量が少ない方の検量溶液のクロム量

(

µg)

C

2

6.4.3

で調製したクロム量が多い方の検量溶液のクロム量

(

µg)

A

0

6.4.4

で得た試料溶液の吸光度

A

1

6.4.4

で得た C

1

に対応する吸光度

A

2

6.4.4

で得た C

2

に対応する吸光度

C

3

6.5 a)3)

で得たクロム量  (

µg)

m

試料はかり取り量 (g)

b)

試料溶液の調製を 6.4.1b)によって行った場合

100

000

000

1

100

10

)

(

3

1

2

1

0

1

2

1

×

×

×

×

m

C

A

A

A

A

C

C

C

Cr

ここに,  Cr:  試料中のクロム含有率 [% (m/m)] 

C

1

6.4.3

で調製したクロム量が少ない方の検量溶液のクロム量

(

µg)

C

2

6.4.3

で調製したクロム量が多い方の検量溶液のクロム量(

µg)

A

0

6.4.4

で得た試料溶液の吸光度

A

1

6.4.4

で得た C

1

に対応する吸光度

A

2

6.4.4

で得た C

2

に対応する吸光度

C

3

6.5 b) 3)

で得たクロム量  (

µg)

m

:  試料はかり取り量 (g)

7.

原子吸光法

7.1

要旨

  試料を硝酸で分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去した後,溶

液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。


7

H 1071 : 1999

7.2

試薬

  試薬は,次による。

a)

硝酸 (1+1)

b)

硫酸 (1+1)

c)

ふっ化水素酸

d)

銅  99.96% (m/m)  以上でクロムを含有しないもの,又はクロム含有率が低いもの。

e)

標準クロム溶液 (100

µgCr/ml)    クロム[99.5% (m/m)  以上]0.100g をはかり取り,ビーカー (100ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20ml を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000ml の全量フラ

スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.3

試料はかり取り量

  試料はかり取り量は,1.00g とする。

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取って,コニカルビーカー (300ml) に移し入れる。

b)

時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 20ml を加え

(

3

)

,穏やかに加熱して分解する。室温まで冷却した後,時計

皿の下面及びコニカルビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を振り混ぜながら硫酸 (1

+1) 10ml を少量ずつ加え,硫酸の濃厚な白煙が発生するまで加熱する。時計皿で覆い,引き続き加熱

して完全に分解する。

放冷した後,

水 20〜30ml を少量ずつ加え,

穏やかに加熱して塩類を溶解する

(

4

)

c)

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びコニカルビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶

液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(

3

)

試料中にジルコニウムが含まれる場合には,ふっ化水素酸1ml を加える。

(

4

)

けい酸などの沈殿が析出した場合には,溶液をろ紙(5 種 A)でろ過した後,水でろ紙と沈殿

とを洗浄し,ろ液と洗液とを合わせる。沈殿は捨てる。

7.4.2

吸光度の測定

 

7.4.1c)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・

アセチレンフレーム

(

5

)

中に噴霧し,波長 357.9nm における吸光度を測定する。

(

5

)

空気・アセチレンフレームの代わりに一酸化二窒素・アセチレンフレームを用いることができ

る。

7.5

空試験

  試薬だけを用いて,

7.4.1

及び

7.4.2

の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

7.6

検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

試料用検量線の作成

1)

銅  [

7.2d)

]

を 1.00g ずつ数個はかり取り,それぞれコニカルビーカー (300ml) に移し入れる。

2)

標準クロム溶液  [

7.2e)

] 0

〜20.0ml(クロムとして 0〜2 000

µg)を段階的に加えた後,

7.4.1b)

7.4.2

の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,

得た吸光度とクロム量との関係線を作成し,

その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b)

空試験用検量線の作成

  数個の 100ml 全量フラスコに硫酸 (1+1) 10ml を取る。以下,

a)2)

の操作を行

う。

7.7

計算

 

7.4.2

で得た吸光度及び

7.5

で得た吸光度と,

7.6a)

で作成した検量線及び

7.6b)

で作成した検量

線とから,それぞれクロム量を求め,試料中のクロム含有率を,次の式によって算出する。

100

2

1

×

m

A

A

Cr

ここに,  Cr:  試料中のクロム含有率 [% (m/m)]


8

H 1071 : 1999

A

1

:  試料溶液中のクロム検出量 (g)

A

2

:  空試験液中のクロム検出量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

8.

ICP

発光分光法

8.1

要旨

  試料を硝酸で分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去した後,溶

液を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。

8.2

試薬

  試薬は,次による。

a)

硝酸 (1+1)

b)

硫酸 (1+1)

c)

ふっ化水素酸

d)

銅  99.96% (m/m)  以上でクロムを含有しないもの,又はクロム含有率が低く既知のもの。

e)

標準クロム溶液 (200

µgCr/ml)    クロム[99.5% (m/m)  以上]1.00g をはかり取り,ビーカー (300ml) に

移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 20ml を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した

後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000ml の全量フラス

コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1 000

µgCr/ml)  とする。この原液を使用の都度,

必要量だけ水で正確に 5 倍に薄めて標準クロム溶液とする。

8.3

試料はかり取り量

  試料はかり取り量は,0.50g とする。

8.4

操作

8.4.1

試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取って,コニカルビーカー (300ml) に移し入れる。

b)

時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 10ml を加え

(

3

)

,穏やかに加熱して分解する。室温まで冷却した後,時計

皿の下面及びコニカルビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を振り混ぜながら硫酸 (1

+1) 10ml を少量ずつ加え,硫酸の濃厚な白煙が発生するまで加熱する。時計皿で覆い,引き続き加熱

して完全に分解する。

放冷した後,

水 20〜30ml を少量ずつ加え,

穏やかに加熱して塩類を溶解する

(

4

)

c)

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びコニカルビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶

液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める

(

6

)

d)

この溶液 20.0ml を 100ml の全量フラスコに分取し,水で標線まで薄める。

(

6

)

試料中のクロム含有率が0.01% (m/m)  以上1.0% (m/m)  未満の場合には,次の

d)

の操作は行わな

い。

8.4.2

発光強度の測定

 

8.4.1

c)

又は

d)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し,波長 283.563nm,206.149nm 又は 267.716nm における発光強度を測定する

(

7

)

(

7

)

精度及び真度を確認してあれば,高次のスペクトル線を用いてもよく,バックグラウンド補正

機構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

8.5

空試験

  空試験は,次のいずれかによる。

a)

8.4.1d)

の操作を行わない場合

 

8.6a)

の検量線の作成操作において得られる標準クロム溶液を添加しな

い溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。

b)

8.4.1d)

の操作を行う場合

 

8.6b)

の検量線の作成操作において得られる標準クロム溶液を添加しない

溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。

8.6

検量線の作成

  検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。


9

H 1071 : 1999

a)

8.4.1 d)

の操作を行わない場合

1)

銅  [

8.2d)

]

を 0.500g ずつ数個はかり取り,それぞれコニカルビーカー (300ml) に移し入れる。

2)

8.4.1b)

の操作を行った後,標準クロム溶液  [

8.2e)

] 0

〜25.0ml(クロムとして 0〜5 000

µg)を段階的

に加える。溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

3)

溶液の一部を,ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 283.563nm,206.149nm 又は

267.716nm

における発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とクロム量との関係線を作成

し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b)

8.4.1d)

の操作を行う場合

1)

a)1)

の操作を行う。

2)

8.4.1

b)

及び

c)

の手順に従って操作した後,溶液を 20.0ml ずつ数個の 100ml の全量フラスコに分

取し,標準クロム溶液  [

8.2e)

] 0

〜10.0ml(クロムとして 0〜2 000

µg)を段階的に加え,水で標線ま

で薄める。

3)

溶液の一部を,ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 283.563nm,206.149nm 又は

267.716nm

における発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とクロム量との関係線を作成

し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

8.7

計算

  計算は,次のいずれかによる。

a)

8.4.1d)

の操作を行わなかつた場合

 

8.4.2

及び

8.5a)

で得た発光強度と

8.6a)

で作成した検量線とからク

ロム量を求め,試料中のクロム含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

3

2

1

×

m

A

A

A

Cr

ここに,  Cr:  試料中のクロム含有率 [% (m/m)] 

A

1

:  試料溶液中のクロム検出量 (g)

A

2

:  空試験液中のクロム検出量 (g)

A

3

:  8.6a)1)ではかり取った銅  [8.2d)]  中に含まれるクロム量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)

b)

  8.4.1 d)

の操作を行った場合  8.4.2 及び 8.5b)で得た発光強度と 8.6b)で作成した検量線とからクロム量

を求め,試料中のクロム含有率を,次の式によって算出する。

100

100

20

100

20

3

2

1

×

×

÷

ø

ö

ç

è

æ

×

m

A

A

A

Cr

ここに,  Cr:  試料中のクロム含有率 [% (m/m)] 

A

1

:  分取した試料溶液中のクロム検出量 (g)

A

2

:  分取した空試験液中のクロム検出量 (g)

A

3

:  8.6 b)1)ではかり取った銅  [8.2 d)]  中に含まれるクロム量 (g)

m

:  試料はかり取り量 (g)


10

H 1071 : 1999

伸銅品分析分野の国際整合化推進本委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

佐  山  恭  正

三菱マテリアル株式会社総合研究所

小  熊  幸  一

千葉大学工学部

藤  沼      弘

東洋大学工学部

大河内  春  乃

東京理科大学理学部

村  山  拓  己

通商産業省基礎産業局非鉄金属課

大  島  清  治

工業技術院標準部材料規格課

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

俣  野  宣  久

川崎製線株式会社

高  沢  寿  佳

日本電信電話株式会社技術協力センター

佐  藤  秀  樹

日本電子材料工業会

稲  垣  勝  彦

日本鉱業協会技術部

元  芳  照  夫

富士通分析ラボ株式会社

田  口  克  徳

株式会社コベルコ科研関門事業所

関  根  孝  雄

三菱マテリアル株式会社総合研究所

小  林  秀  章

日本青銅株式会社技術部技術課

豊  嶋  雅  康

住友軽金属工業株式会社研究開発センター

束  原      巌

株式会社第一原子力グループ放射線研究所

久留須  一  彦

古河電気工業株式会社横浜研究所分析技術センター

平  野  静  一

日鉱金属株式会社倉見工場

(事務局)

藤  沢      裕

日本伸銅協会技術部

相  馬  南海准

日本伸銅協会総務部

備考  ○印は分析方法原案作成小委員会委員も兼ねる。