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H 1069

:2006

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  定量方法の区分

1

5

  原子吸光法(ブラケット検量法)

2

5.1

  要旨

2

5.2

  試薬

2

5.3

  試料はかりとり量

2

5.4

  操作

2

5.5

  計算

4

6

  原子吸光法(塩酸・硝酸分解法)

4

6.1

  要旨

4

6.2

  試薬

5

6.3

  試料はかりとり量

6

6.4

  操作

6

6.5

  空試験

6

6.6

  検量線の作成

6

6.7

  計算

6

7

  トリオクチルアミン抽出原子吸光法

7

7.1

  要旨

7

7.2

  試薬

7

7.3

  試料はかりとり量

7

7.4

  操作

7

7.5

  空試験

8

7.6

  検量線の作成

8

7.7

  計算

8

8

  ICP 発光分光法

8

8.1

  要旨

8

8.2

  試薬

9

8.3

  試料はかりとり量

9

8.4

  操作

9

8.5

  空試験

10

8.6

  検量線の作成

10

8.7

  計算

10


H 1069

:2006  目次

(2)

ページ

附属書 JA(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

11


H 1069

:2006

(3)

まえがき

この規格は,

工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,

日本伸銅協会(JCBA)

及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS H 1069:1997 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


H 1069

:2006  目次

(4)

白      紙


日本工業規格

JIS

 H

1069

:2006

銅及び銅合金中のカドミウム定量方法

Methods for determination of cadmium in copper and copper alloys

序文

この規格は,1984 年に第 1 版として発行された ISO 5960 を基に,対応する部分[箇条 5  原子吸光法(ブ

ラケット検量法)

]については対応国際規格を翻訳し,技術的内容を変更することなく作成した日本工業規

格であるが,対応国際規格には規定されていない規定項目[箇条 6  原子吸光法(塩酸・硝酸分解法)

,箇条

トリオクチルアミン抽出原子吸光法及び箇条 8

  ICP

発光分光法]を日本工業規格として追加している。

なお,この規格で,対応国際規格にない試験方法として追加している 6及び 以外の箇条で,側線又

は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,銅及び銅合金(伸銅品,鋳物用銅地金及び銅鋳物)中のカドミウム定量方法について規定

する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 5960:1984

, Copper alloys − Determination of cadmium content − Flame atomic absorption

spectrometric method (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,修正していることを

示す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 1012

  銅及び銅合金の分析方法通則

3

一般事項

分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1012 による。

4

定量方法の区分

カドミウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光法(ブラケット検量法)  この方法は,カドミウム含有率 0.000 5

%(質量分率)以上 2.0

(質量分率)以下の試料に適用する。

b)

原子吸光法(塩酸・硝酸分解法)  この方法は,カドミウム含有率 0.000 5

%(質量分率)以上 0.01

(質量分率)以下の試料に適用する。


2

H 1069

:2006

c)

トリオクチルアミン抽出原子吸光法  この方法は,銅含有率 99.90

%(質量分率)以上でカドミウム

含有率 0.000 02

%(質量分率)以上 0.000 3

%(質量分率)以下の試料に適用する。

d)  ICP

発光分光法  この方法は,カドミウム含有率 0.000 5

%(質量分率)以上 0.01

%(質量分率)以

下の試料に適用する。

5

原子吸光法(ブラケット検量法)

5.1

要旨

試料を硝酸,ふっ化水素酸及びほう酸の混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレン

フレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

5.2

試薬

試薬は,次による。

a)

混酸  硝酸 500 mL,ふっ化水素酸 30 mL,ほう酸溶液(40 g/L)300 mL 及び水 150 mL をポリエチレ

ンビーカー(2 L)中で混合する。

b)

銅  銅含有率 99.96

%(質量分率)以上で,カドミウム含有率が 0.000 05

%(質量分率)以下のもの。

c)

銅溶液  銅[b)]20.0 g をはかりとり,四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(1 L)又はポリエチレンビ

ーカー(1 L)に移し入れ,四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン時計皿で覆い,混酸[a)]

800 mL

を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁

を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線ま

で薄める。

d)

標準カドミウム溶液 ACd50 µg/mL)  カドミウム[99.99

%(質量分率)以上]1.000 g をはかり

とり,ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)25 mL を加え,穏やかに加熱し

て分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,

溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Cd:1 mg/mL)と

する。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 20 倍に薄めて標準カドミウム溶液 A とする。

e)

標準カドミウム溶液 BCd5 µg/mL)  標準カドミウム溶液 A[d)]を使用の都度,必要量だけ水

で正確に 10 倍に薄めて標準カドミウム溶液 B とする。

5.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は,1.00 g とする。

5.4

操作

5.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとって,四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 mL)又はポリエチレンビーカー(200

mL

)に移し入れる。

b)

四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン時計皿で覆い,混酸[5.2 a)]40 mL を加え,穏やか

に加熱して分解する。

c)

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を試料

中のカドミウム含有率が 0.000 5

%(質量分率)以上 0.05

%(質量分率)未満の場合には 100 mL の全

量フラスコに,0.05

%(質量分率)以上 0.5

%(質量分率)未満の場合には 1 000 mL の全量フラスコ

に,0.5

%(質量分率)以上 2.0

%(質量分率)以下の場合には 2 000 mL の全量フラスコに,水を用

いて移し入れ,水で標線まで薄める。


3

H 1069

:2006

5.4.2

予備定量

予備定量は,次の手順によって行う。

a)

吸光度の測定  5.4.1 c)

で得た試料溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空

気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 228.8 nm における吸光度を測定する。

b)

予備定量の空試験  c)

の検量線作成操作において得られる標準カドミウム溶液を添加しない溶液の吸

光度を,予備定量の空試験の吸光度とする。

c)

検量線の作成

1)

銅溶液[5.2 c)]

,標準カドミウム溶液 A[5.2 d)]及び標準カドミウム溶液 B[5.2 e)]を,試料中の

カドミウム含有率に応じて

表 1に従って 9 個(表 の場合),7 個(表 の場合)又は 5 個(表 3

の場合)の 100 mL の全量フラスコにとり,水で標線まで薄める。

2)

溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧

し,波長 228.8 nm における吸光度を試料溶液と並行して測定し,得た吸光度とカドミウム量との関

係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

d)

予備定量値の計算  a)

で得た吸光度から b)

で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度と,c)

で作成し

た検量線とから,カドミウム量を求め,予備定量値とする。

  1−試料中のカドミウム含有率が 0.000 5

%(質量分率)以上 0.05

%(質量分率)未満

の場合の銅溶液及び標準カドミウム溶液の採取量

標準カドミウム

溶液 B[5.2 e)]

mL

標準カドミウム

溶液 A[5.2 d)]

mL

カドミウム量

µg

銅溶液

5.2 c)]

mL

銅量

g

対応する試料中の

カドミウム含有率

%(質量分率)

 0

  0

50

1

0

 1

  5

50

1

0.000 5

 2

10

50

1

0.001

 6

30

50

1

0.003

10

50

50

1

0.005

15

75

50

1

0.0

5

20

− 100

50

1

0.010

6

300

50

1

0.030

− 10

500

50

1

0.050

  2−試料中のカドミウム含有率が 0.05

%(質量分率)以上 0.5

%(質量分率)未満

の場合の銅溶液及び標準カドミウム溶液の採取量

標準カドミウム

溶液 A[5.2 d)]

mL

カドミウム量

µg

銅溶液

5.2 c)]

mL

銅量

g

対応する試料中の

カドミウム含有率

%(質量分率)

 0

  0

5

0.1

0

 1

 50

5

0.1

0.05

 2

100

5

0.1

0.1

 4

200

5

0.1

0.2

 6

300

5

0.1

0.3

 8

400

5

0.1

0.4

10 500

5

0.1

0.5


4

H 1069

:2006

  3−試料中のカドミウム含有率が 0.5

%(質量分率)以上 2.0

%(質量分率)以下

の場合の銅溶液及び標準カドミウム溶液の採取量

標準カドミウム

溶液 A[5.2 d)]

mL

カドミウム量

µg

銅溶液

5.2 c)]

mL

銅量

g

対応する試料中の

カドミウム含有率

%(質量分率)

  0

0 2.5

0.05  0

 5

250 2.5

0.05  0.5

10

500 2.5

0.05  1.0

15

750 2.5

0.05  1.5

20 1

000

2.5

0.05

2.0

5.4.3

検量溶液(ブラケット溶液)の調製

5.4.2 c)  1)

の操作に従って 2 個の検量溶液を調製する。ただし,標準カドミウム溶液 A[5.2 d)]及び標

準カドミウム溶液 B[5.2 e)]は,カドミウム量が 5.4.2 d)

で得た予備定量値のカドミウム量(

µg)よりも

やや多い量(

µg)とやや少ない量(µg)とになるようにとる。

5.4.4

吸光度の測定

5.4.1 c)

で得た試料溶液及び 5.4.3 で調製した 2 個の検量溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原

子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 228.8 nm における吸光度を測定する。

5.4.5

空試験

銅[5.2 b)]を 5.4.1 a)

ではかりとった試料と同量はかりとり,四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 mL)

又はポリエチレンビーカー(200 mL)に移し入れる。以下,5.4.1 b)∼5.4.2 a)

の手順に従って試料と同じ

操作を試料と並行して行い,得た吸光度から 5.4.2 b)

で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度と,5.4.2 c)

で作成した検量線とから,カドミウム量を求める。

5.5

計算

試料中のカドミウム含有率を,次の式によって算出する。

100

000

000

1

100

)

(

3

1

2

1

0

1

2

1

×

×

×

×

+

B

m

C

A

A

A

A

C

C

C

Cd

ここに,  Cd:  試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)

C

1

:  5.4.3 で調製したカドミウム量が少ない方の検量溶液のカド

ミウム量(

µg)

C

2

:  5.4.3 で調製したカドミウム量が多い方の検量溶液のカドミ

ウム量(

µg)

A

0

:  5.4.4 で得た試料溶液の吸光度

A

1

:  5.4.4 で得た C

1

に対応する吸光度

A

2

:  5.4.4 で得た C

2

に対応する吸光度

C

3

:  5.4.5 で得た空試験のカドミウム量(

µg)

m

:  試料はかりとり量(g)

B

:  5.4.1 c)

で用いた全量フラスコの体積(mL)

6

原子吸光法(塩酸・硝酸分解法)

6.1

要旨

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧


5

H 1069

:2006

し,その吸光度を測定する。

6.2

試薬

試薬は,次による。

a

)

塩酸(19

b

)

ふっ化水素酸

c

)

硫酸(13

d

)

混酸(塩酸 1,硝酸 1,水 2)  使用の都度,調製する。

e

)

銅溶液(Cu20 mg/mL)  銅[99.96

%(質量分率)以上]10.0 g をはかりとり,ビーカー(300 mL)

に移し入れ,時計皿で覆い,混酸[d)]200 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 mL の全量フラ

スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

f

)

鉛溶液(Pb20 mg/mL)  鉛[99.9

%(質量分率)以上]10.0 g をはかりとり,ビーカー(500 mL)

に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+4)250 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却

した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 mL の全量フ

ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

g

)

すず溶液(Sn20 mg/mL)  すず[99.9

%(質量分率)以上]10.0 g をはかりとり,ビーカー(500 mL)

に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 225 mL 及び硝酸 75 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温

まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 mL

の全量フラスコに塩酸(1+1)を用いて移し入れ,塩酸(1+1)で標線まで薄める。

h

)

アルミニウム溶液(Al20 mg/mL)  アルミニウム[99.9

%(質量分率)以上]10.0 g をはかりとり,

ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)200 mL 及び銅溶液[e)]1.0 mL を加え,

穏やかに加熱して分解する。硝酸(1+1)2 mL を加え,加熱して完全に分解する。常温まで冷却した

後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 mL の全量フラス

コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

i

)

鉄溶液(Fe20 mg/mL)  鉄[99.9

%(質量分率)以上]10.0 g をはかりとり,ビーカー(100 mL)

に移し入れ,時計皿で覆い,混酸[d)]80 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 mL の全量フラ

スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

j

)

ニッケル溶液(Ni20 mg/mL)  ニッケル[99.9

%(質量分率)以上]10.0 g をはかりとり,ビーカ

ー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,混酸[d)]200 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常

温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

k

)

マンガン溶液(Mn20 mg/mL)  マンガン[99.9

%(質量分率)以上]10.0 g をはかりとり,ビー

カー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)300 mL を加え,穏やかに加熱して分解す

る。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

500 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

l

)

亜鉛溶液(Zn20 mg/mL)  亜鉛[99.99

%(質量分率)以上]10.0 g をはかりとり,ビーカー(300

mL

)に移し入れ,時計皿で覆い,混酸[d)]200 mL を数回に分けて加え,穏やかに加熱して分解す

る。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って,時計皿を取り除き,溶液

を 500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。


6

H 1069

:2006

m

)

標準カドミウム溶液(Cd10 µg/mL)  カドミウム[99.9

%(質量分率)以上]0.500 g をはかりと

り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)15 mL を加え,穏やかに加熱して

分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,

溶液を 500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Cd:1 mg/mL)とす

る。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 100 倍に薄めて標準カドミウム溶液とする。

6.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は,1.00 g とする。

6.4

操作

6.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a

)

試料をはかりとって,ビーカー(200 mL)に移し入れる。

b

)

時計皿で覆い,混酸[6.2 d)]20 mL を加え,穏やかに加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後,

時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。

c

)

けい酸などの沈殿が析出した場合は,溶液をろ紙(5 種 A)でろ過した後,水でろ紙及び沈殿を洗浄

し,ろ液と洗液とを合わせる。さらに沈殿をろ紙とともに白金るつぼ(25 番)に移し入れ,乾燥した

後,ろ紙を灰化する。硫酸(1+3)数滴及びふっ化水素酸[6.2 b)]約 1 mL を加え,穏やかに加熱し

て硫酸の白煙を発生させ,得られた溶液をろ液と合わせる。

なお,沈殿が認められない場合は,c)

の操作を省略できる。

d

)  c)

で得た溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

6.4.2

吸光度の測定

6.4.1

の d)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー

ム中に噴霧し,波長 228.8 nm における吸光度を測定する。

6.5

空試験

試料を用いないで,6.4.1 及び 6.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6

検量線の作成

検量線の作成は,次の手順によって行う。

a

)

試料用検量線の作成

1

)

銅溶液[6.2 e)]

,鉛溶液[6.2 f)]

,すず溶液[6.2 g)]

,アルミニウム溶液[6.2 h)]

,鉄溶液[6.2 i)]

ニッケル溶液[6.2 j)]

,マンガン溶液[6.2 k)]及び亜鉛溶液[6.2 l)]を,その銅,鉛及び亜鉛の量

が 6.4.1 の a)

ではかりとった試料中の銅,鉛,すず,アルミニウム,鉄,ニッケル,マンガン及び

亜鉛の量と 10 mg のけたまで等しくなるように数個の 100 mL の全量フラスコに取る。

2

)

標準カドミウム溶液[6.2 m)]0∼10.0 mL(カドミウムとして 0∼100

µg)を段階的に加えた後,塩

酸(1+9)で標線まで薄める。

各溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に

噴霧し,波長 228.8 nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とカドミウム量との関

係線を作成し,この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b

)

空試験用検量線の作成

数個の 100 mL の全量フラスコに混酸[6.2 d)]20 mL を取る。以下,a)

の 1)∼2)

の手順に従って操作する。

6.7

計算

計算は,次による。


7

H 1069

:2006

6.4.2

及び 6.5 で得た吸光度と 6.6 の a)

及び b)

で作成した検量線とから,それぞれカドミウム量を求め,

試料中のカドミウム含有率を次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Cd

ここに,  Cd

試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)

1

A

試料溶液中のカドミウム検出量(g)

2

A

空試験液中のカドミウム検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

7

トリオクチルアミン抽出原子吸光法

7.1

要旨

試料を硝酸で分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去する。塩酸を加え,生

成するカドミウムの塩化物錯体をトリオクチルアミンを含む 4-メチル-2-ペンタノン又はトリオクチルア

ミンを含む酢酸ブチルで抽出し,有機相を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その

吸光度を測定する。

7.2

試薬

試薬は,次による。

a

)

塩酸(11

b

)

硝酸(11

c

)

硫酸(11

d

)

抽出溶媒 A  トリオクチルアミン 2 mL に 4-メチル-2-ペンタノンを加えて液量を 100 mL とする。

e

)

抽出溶媒 B  トリオクチルアミン 2 mL に酢酸ブチルを加えて 100 mL とする。

f

)

4-

メチル-2-ペンタノン

g

)

酢酸ブチル

h

)

標準カドミウム溶液(Cd1 µg/mL)  カドミウム[99.9

%(質量分率)以上]0.100 g をはかりとっ

て,ビーカー(100 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)5 mL を加え,穏やかに加熱して分

解した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。硫酸(1+1)10 mL を

加え,加熱して硫酸の白煙を発生させた後,室温まで放冷する。水約 40 mL を少量ずつ加え,常温ま

で冷却した後,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Cd:

100

µg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 100 倍に薄めて標準カドミウム溶

液とする。

7.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は,2.00 g とする。

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a

)

試料をはかりとって,ビーカー(200 mL)に移し入れる。

b

)

時計皿で覆い,硝酸(1+1)10 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。少量の水で時計皿の下面及び

ビーカーの内壁を洗って時計皿を取り除き,硫酸(1+1)20 mL を加え,加熱して蒸発し,硫酸の白

煙を十分に発生させる。室温まで放冷した後,塩酸(1+1)40 mL を少量ずつ加えて塩類を溶解する。


8

H 1069

:2006

7.4.2

カドミウムの抽出

カドミウムの抽出は,次の手順によって行う。

a

)  7.4.1 b)

で得た溶液を室温まで冷却し,分液漏斗(200 mL)に水を用いて移し入れ,水で液量を 100 mL

とする。

なお,液量は,それぞれの分液漏斗間でできるだけ差がないようにする。

b

)

抽出溶媒 A[7.2 d)]5 mL 又は抽出溶媒 B[7.2 e)]5 mL を加え,約 5 分間激しく振り混ぜる。静置し

て二層に分離した後,下層の水相を別の分液漏斗(200 mL)に移し入れる。上層の有機相は,そのま

ま保存しておく。

c

)

水相に抽出溶媒 A[7.2 d)]5 mL 又は抽出溶媒 B[7.2 e)]5 mL を加え,約 5 分間激しく振り混ぜる。

静置して二層に分離した後,下層の水相を捨てる。上層の有機相を,b)

で保存しておいた有機相が入

っている分液漏斗に移し入れて二つの有機相を合わせた後,分液漏斗の脚部に詰めた脱脂綿又は乾い

たろ紙を通して共栓付試験管(15∼20 mL)に移し入れ,4-メチル-2-ペンタノン又は酢酸ブチルを加

えて液量を 10∼15 mL の間で一定量とする。

なお,抽出溶媒 A を適用した場合は,4-メチル-2-ペンタノンを,抽出溶媒 B を適用した場合には,

酢酸ブチルを用いる。

7.4.3

吸光度の測定

7.4.2 c

)

で得た有機相の一部を,4-メチル-2-ペンタノン又は酢酸ブチルを用いてゼロ点を調整した原子吸

光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 228.8 nm における吸光度を測定する。なお,抽出

溶媒 A を適用した場合は,4-メチル-2-ペンタノンを,抽出溶媒 B を適用した場合には,酢酸ブチルを用い

て調整する。

7.5

空試験

試料を用いないで,7.4.17.4.3 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

7.6

検量線の作成

標準カドミウム溶液[7.2 h)]0∼6.0 mL(カドミウムとして 0∼6

µg)を,あらかじめ硫酸(1+1)20 mL

及び塩酸(1+1)40 mL を加えた分液漏斗(200 mL)に段階的に取り,水で液量を 100 mL とする。以下,

7.4.2 b

)

7.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度とカドミウム量との関

係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

7.7

計算

7.4.3

及び 7.5 で得た吸光度と 7.6 で作成した検量線とからカドミウム量を求め,試料中のカドミウム含

有率を,次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Cd

ここに,  Cd:  試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)

A

1

:  試料溶液中のカドミウム検出量(g)

A

2

:  空試験液中のカドミウム検出量(g)

m

:  試料はかりとり量(g)

8

ICP

発光分光法

8.1

要旨

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,溶液を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発


9

H 1069

:2006

光強度を測定する。

8.2

試薬

試薬は,次による。

a

)

ふっ化水素酸

b

)

硫酸(13

c

)

混酸(塩酸 2,硝酸 1,水 2)  使用の都度,調製する。

d

)

銅  銅含有率 99.96

%(質量分率)以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含有率が低く

既知のもの。

e

)

鉛  鉛含有率 99.9

%(質量分率)以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含有率が低く既

知のもの。

f

)

すず  すず含有率 99.9

%(質量分率)以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含有率が低

く既知のもの。

g

)

アルミニウム  アルミニウム含有率 99.9

%(質量分率)以上でカドミウムを含有しないもの又はカド

ミウム含有率が低く既知のもの。

h

)

鉄  鉄含有率 99.9

%(質量分率)以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含有率が低く既

知のもの。

i

)

ニッケル  ニッケル含有率 99.9

%(質量分率)以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含

有率が低く既知のもの。

j

)

マンガン  マンガン含有率 99.9

%(質量分率)以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含

有率が低く既知のもの。

k

)

亜鉛  亜鉛含有率 99.99

%(質量分率)以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含有率が

低く既知のもの。

l

)

標準カドミウム溶液(Cd10 µg/mL)  カドミウム[99.9

%(質量分率)以上]0.500 g をはかりと

り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)15 mL を加え,穏やかに加熱して

分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,

溶液を 500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Cd:1 mg/mL)とす

る。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に 100 倍に薄めて標準カドミウム溶液とする。

8.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は,1.00 g とする。

8.4

操作

8.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a

)

試料をはかりとって,ビーカー(200 mL)に移し入れる。

b

)

時計皿で覆い,混酸[8.2 c)]30 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計

皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って,時計皿を取り除く。

c

)

けい酸などの沈殿が析出した場合は,溶液をろ紙(5 種 A)でろ過した後,水でろ紙及び沈殿を洗浄

し,ろ液と洗液とを合わせる。さらに沈殿をろ紙とともに白金るつぼ(25 番)に移し入れ,乾燥した

後,ろ紙を灰化する。硫酸(1+3)数滴及びふっ化水素酸[8.2 a)]約 1 mL を加え,穏やかに加熱し

て硫酸の白煙を発生させ,得られた溶液をろ液と合わせる。

なお,沈殿が認められない場合は,c)

の操作を省略できる。


10

H 1069

:2006

d

)  c)

で得た溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

8.4.2

発光強度の測定

8.4.1

の d)

で得た溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 214.438 nm,

226.502 nm

又は 228.802 nm におけるカドミウムの発光強度を測定する

1)

1)

精度及び真度を確認してあれば高次のスペクトル線を用いてもよく,バックグラウンド補正機

構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

8.5

空試験

空試験は,8.6 の検量線の作成操作において得られる標準カドミウム溶液を添加しない溶液の発光強度

を,空試験の発光強度とする。

8.6

検量線の作成

検量線の作成は,次による。

a

)

銅[8.2 d)]

,鉛[8.2 e)]

,すず[8.2 f)]

,アルミニウム[8.2 g)]

,鉄[8.2 h)]

,ニッケル[8.2 i)]

,マン

ガン[8.2 j)]及び亜鉛[8.2 k)]を,その銅,鉛,すず,アルミニウム,鉄,ニッケル,マンガン及

び亜鉛の量が 8.4.1 a)

ではかりとった試料中の銅,鉛,すず,アルミニウム,鉄,ニッケル,マンガン

及び亜鉛の量と 10 mg のけたまで等しくなるように,それぞれ数個はかりとり,数個のビーカー(200

mL

)にそれぞれ移し入れる。

b

)  8.4.1 b)

の操作を行った後,標準カドミウム溶液[8.2 l)]の各種液量 0∼10.0 mL(カドミウムとして 0

∼100

µg)を段階的に加える溶液を 100 mL の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。

c

)

溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 214.438 nm,226.502 nm 又は

228.802 nm

におけるカドミウムの発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とカドミウム量と

の関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

8.7

計算

計算は,次による。

8.4.2

及び 8.5 で得た発光強度と 8.6 で作成した検量線とからカドミウム量を求め,試料中のカドミウム

含有率を,次の式によって算出する。

100

)

(

3

2

1

×

=

m

A

A

A

Cd

ここに,  Cd:  試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)

A

1

:  試料溶液中のカドミウム検出量(g)

A

2

:  空試験液中のカドミウム検出量(g)

A

3

:  8.6 a)

ではかりとった銅[8.2 d)]

,鉛[8.2 e)]

,すず[8.2 f)]

アルミニウム[8.2 g)]

,鉄[8.2 h)]

,ニッケル[8.2 i)]

,マ

ンガン[8.2 j)]及び亜鉛[8.2 k)]中に含まれるカドミウム
の合量(g)

m

:  試料はかりとり量(g)


11

H 1069

:2006

附属書 JA

参考)

JIS

と対応する国際規格との対比表

JIS H 1069:2006

  銅及び銅合金中のカドミウム定量方法

ISO 5960:1984

,Copper alloys−Determination of cadmium content−Flame atomic

absorption spectrometric method

(Ⅰ)

JIS

の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)

JIS

と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇条番号 
及び名称

内容

(Ⅱ) 
国際規

格番号

箇条
番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)

JIS

と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

1

適用範囲

銅及び銅合金(伸銅品,
鋳物用銅地金及び銅鋳
物)中のカドミウム定

量方法を規定。

1

銅及び銅合金(伸銅品)
中のカドミウム定量方法
を規定。

追加

銅含有率 99.90

%(質量分率)

以上の銅試料だけに適用できる
定量方 法を追加した。 また ,

RoHS

,ELV 規制に対応できる

定量方法も追加した。

2

引用規格

JIS H 1012

ISO

規格には,規定され

ていない。

追加

JIS

として必要な引用規格を規

定。

ISO

規格を包含した四つの定量方

法を規定しており,状況に応じて
いずれかを選択して使用できる。

ISO

規格は 20 年以上経過し,見直

しがされていない。見直しを行う
際は,変更を提案する。

3

一般事項

JIS H 1012

による。

ISO

規格には,規定され

ていない。

追加

JIS

として必要な引用規格を規

定。

4

定量方法の

区分

a)

原子吸光法(ブラケ

ット検量法)

b)

原子吸光法(塩酸・

硝酸分解法)

c)

トリオクチルアミン

抽出原子吸光法

d) ICP

発光分光法

のカドミウム含有率の
測定範囲を規定。

1

原子吸光法(ブラケット

検量法)

変更

ISO

規格では,規定していない

定量方法を JIS として採用した。

11

H

 1069


2006


12

H 1069

:2006

(Ⅰ)

JIS

の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)

JIS

と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇条番号

及び名称

内容

(Ⅱ) 
国際規 
格番号

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)

JIS

と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

5

原子吸光法

(ブラケット
検量法)

ブラケット検量線を用

いた原子吸光法におけ
る試薬,装置,操作及
び計算について規定。

3

4

5

6

一致

構成を変更している。

技術的内容は,一致している。

ISO

規格は 20 年以上経過し,見直

しがされていない。見直しを行う
際は,変更を提案する。

6

原子吸光法

( 塩 酸 ・ 硝 酸
分解法)

酸分解−原子吸光法に
おける試薬,装置,操
作及び計算について規

定。

7

試料を硝酸とふっ化水素

酸とほう酸との混酸で分
解した後,溶液を原子吸
光光度計の空気・アセチ

レ ン フ レ ー ム 中 に 噴 霧
し,その吸光度を測定す
る。

追加

JIS

はカドミウム含有率 0.000 5

%(質量分率)以上 0.01

%(質

量分率)以下の試料に適用す

る。

7

トリオクチ

ルアミン抽出
原子吸光法

酸分解−溶媒抽出−原

子 吸 光 法 に お け る 試
薬,装置,操作及び計
算について規定。

追加

JIS

はカドミウム含有率 0.000 0

2

%(質量分率)以上 0.000 3

(質量分率)以下の試料に適用
する。

8 ICP

発光分

光法

酸分解−ICP 発光分光
法における試薬,装置,
操作及び計算について

規定。

追加

JIS

はカドミウム含有率 0.000 5

%(質量分率)以上 0.01

%(質

量分率)以下の試料に適用す

る。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 5960:1984,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。 
    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

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H

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2006