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H 1063 : 2002

(1) 

まえがき

この規格は,

工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,

日本伸銅協会 (JCBA)

/財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによって,JIS H 

1063 : 1989

は改正され,この規格に置き換えられる。

今回の改正では,規格票の様式  (JIS Z 8301 : 2000)  を新様式に準拠して変更,二つ規定していた ICP 発

光分光法を一つの定量方法に統合及び規格全体の確認見直しによる改正を行った。


日本工業規格

JIS

 H

1063

: 2002

銅合金中のベリリウム定量方法

Methods for determination of beryllium in copper alloys

1.

適用範囲  この規格は,銅合金(伸銅品)中のベリリウム定量方法について規定する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。この引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 1012

  銅及び銅合金の分析方法通則

3.

一般事項  この方法に共通な一般事項は,JIS H 1012 による。

4.

定量方法の区分  ベリリウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

アウリントリカルボン酸アンモニウム吸光光度法  この方法は,ベリリウム含有率 0.1% (m/m) 以上

2.0% (m/m)

以下の試料に適用する。

b)

原子吸光法  この方法は,ベリリウム含有率 0.1% (m/m)  以上 2.0% (m/m)  以下の試料に適用する。

c)

ICP

発光分光法  この方法は,ベリリウム含有率 0.1% (m/m)  以上 2.0% (m/m)  以下の試料に適用する。

5.

アウリントリカルボン酸アンモニウム吸光光度法

5.1

要旨  試料を塩酸と過酸化水素とで分解し,エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム(以下,

EDTA2Na

という。

,ゼラチン及びアウリントリカルボン酸アンモニウム(以下,アルミノンという。

)を

加えてアルミノンベリリウム錯体を生成させ,光度計を用いてその吸光度を測定する。

5.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸 (11)  

b)

過酸化水素

c)

銅  99.96% (m/m)  以上で,ベリリウムを含有しないもの又はベリリウム含有率が低く既知のもの。

d)  EDTA2Na

溶液  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 2.5g をはかり取り,ビーカー

(200ml)

に移し入れ,水約 30ml を加えて溶解した後,アンモニア水 (1+1)  で pH を 6∼7 とし,水を

加えて液量を 100ml とする。

e)

ゼラチン溶液 (5g/l)   ゼラチン 2.5g をはかり取り,水 250ml を入れたビーカー (500ml) に移し入れ,

溶解する。別に安息香酸 1.5g をはかり取り,ビーカー (100ml) に移し入れ,エタノール (95) 10ml で

溶解した溶液をゼラチン溶液に加え,水で液量を 500ml とする。

f)

アルミノン溶液 (1g/l)   酢酸ナトリウム三水和物 136g をはかり取り,ビーカー (500ml) に移し入れ,

水 250ml を加えて溶解し,酢酸 25ml を加える。別に,アルミノン 0.5g をはかり取り,ビーカー (100ml)

に移し入れ,水約 50ml を加えて溶解した溶液を酢酸ナトリウム溶液に加え,水で液量を 500ml とす


2

H 1063 : 2002

る。

g)

標準ベリリウム溶液 (10

µgBe/ml)    ベリリウム[99.5% (m/m) 以上]0.100g はかり取り,水約 10ml

を入れたビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 10ml を少量ずつ加え,加熱し分

解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗い,時計皿を取り除く。溶

液を 1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (100

µg/ml)  とする。こ

の原液を使用の都度,必要量だけ水で正しく 10 倍に薄めて標準ベリリウム溶液とする。

5.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,0.20g とする。

5.4

操作

5.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取り,ビーカー (200ml) に移し入れる。

b)

時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 10ml 及び過酸化水素 5ml を加えて試料を分解し(

1

)

,穏やかに約 10 分間加

熱して過酸化水素を分解する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗い,時計皿を取り除く。

c)

常温まで冷却した後,溶液を 500ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(

1

)

試料の形状が細かい場合に分解が激しくなるときは,水を少し加える。

5.4.2

呈色  呈色は,次の手順によって行う。

a)

5.4.1c)

で得た溶液から正確に 10ml を 250ml の全量フラスコに分取する。

b)

水 100ml 及び EDTA2Na 溶液[5.2d)]2ml を加えて振り混ぜた後,ゼラチン溶液[5.2e)]30ml(

2

)

を加え,更

にアルミノン溶液[5.2f)]を正確に 30ml 加え,振り混ぜる。

c)

溶液を約 60℃の水浴中で約 30 分間加熱する。常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

(

2

)

ゼラチン溶液を添加するときは,溶液に気泡が生じないように,素早く加える。

5.4.3

吸光度の測定  5.4.2c)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) (

3

)

に取り,水を対照液として

波長 545nm 付近の吸光度を測定する。

(

3

)

吸収セルは,呈色溶液を入れ替えるたびに,硝酸 (1+3)  で洗浄し,水でよく洗って使用する。

5.5

空試験  5.6 の検量線作成操作において得られる標準ベリリウム溶液を添加しない溶液の吸光度を,

空試験の吸光度とする。

5.6

検量線の作成  銅[5.2c)]0.20g をはかり取り,ビーカー (200ml) に移し入れ,5.4.1 の b)及び c)の手

順に従って操作した後,溶液を 10ml ずつ数個の 250ml の全量フラスコに取り,標準ベリリウム溶液[5.2g)]0

∼8.0ml(ベリリウムとして 0∼80

µg)を段階的に加える。以下,5.4.2b)5.4.3 の手順に従って試料と並行

して操作し,得た吸光度とベリリウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動し

て検量線とする。

5.7

計算  5.4.3 及び 5.5 で得た吸光度と 5.6 で作成した検量線とからベリリウム量を求め,試料中のベリ

リウム含有率を次の式によって算出する。

100

500

10

500

10

3

2

1

×

×

÷

ø

ö

ç

è

æ

×

m

A

A

A

Be

ここに,

Be

試料中のベリリウム含有率 [% (m/m)]

A

1

分取した試料溶液中のベリリウム検出量 (g)

A

2

分取した空試験液中のベリリウム検出量 (g)

A

3

5.6

ではかり取った銅[5.2c)]0.20g 中に含まれるベリリウム

の量 (g)


3

H 1063 : 2002

m

試料はかり取り量 (g)

6.

原子吸光法

6.1

要旨  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレ

ンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

6.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸 (1119)  

b)

硝酸 (11)  

c)

混酸(塩酸 1,硝酸 1,水 2)  使用の都度調製する。

d)

銅溶液 (20mgCu/ml)   銅[99.96% (m/m)  以上]10.0g をはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ,

時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 80ml を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿

の下面及びビーカーの内壁を水で洗い,時計皿を取り除き,溶液を 500ml の全量フラスコに水を用い

て移し入れ,塩酸 (1+1) 50ml を加え,水で標線まで薄める。

e)

標準ベリリウム溶液 (100

µgBe/ml)    ベリリウム[99.5% (m/m) 以上]0.100g をはかり取り,ビーカ

ー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30ml を数回に分けて加え,穏やかに加熱して分

解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って,時計皿を取り除き,

溶液を 1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

6.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,1.00g とする。

6.4

操作

6.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆う。

b)

混酸[6.2c)]20ml を加え,穏やかに加熱して完全に分解し,引き続き加熱を続けて窒素酸化物を除く。

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って,時計皿を取り除く。

c)

溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

d)

この溶液を

表 の分取量に従って 100ml の全量フラスコに分取し,塩酸 (1+9)  で標線まで薄める。

表 1  分取量

試料中のベリリウム含有率

% (m/m)

分取量

ml

0.1

以上 0.5 未満 20.0

0.5

以上 2.0 以下 5.0

6.4.2

吸光度の測定  6.4.1d)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の一酸化

二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 234.9nm における吸光度を測定する。

6.5

空試験  試薬だけを用いて,6.4.1 及び 6.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

試料用検量線の作成

1)

銅溶液[6.2d)]を,その銅の量が 6.4.1d)で分取した試料溶液中の銅の量と 10mg のけたまで等しくな

るように,数個の 100ml 全量フラスコに取る。

2)

標準ベリリウム溶液[6.2e)]0∼10.0ml(ベリリウムとして 0∼1 000

µg)を段階的に加え,塩酸 (1+9)

で標線まで薄める。

3)

各溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレー


4

H 1063 : 2002

ム中に噴霧し,波長 234.9nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とベリリウム量

との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b)

空試験用検量線の作成  数個の 100ml の全量フラスコに混酸[6.2c)]20ml を取り,塩酸 (1+9)  で標線

まで薄めた後,これらの溶液を 6.4.1d)で分取した試料溶液と同量ずつ 100ml の全量フラスコに分取す

る。以下,a)の 2)及び a)の 3)の手順に従って操作する。

6.7

計算  6.4.2 及び 6.5 で得た吸光度と 6.6a)及び 6.6b)で作成した検量線とからそれぞれベリリウム量を

求め,試料中のベリリウム含有率を次の式によって算出する。

100

100

2

1

×

×

B

m

A

A

Be

ここに,

Be

試料中のベリリウム含有率 [% (m/m)]

A

1

分取した試料溶液中のベリリウム検出量 (g)

A

2

分取した空試験液中のベリリウム検出量 (g)

m

試料はかり取り量 (g)

B

6.4.1d)

で分取した試料溶液の量 (ml)

7.

ICP

発光分光法

7.1

要旨  試料を塩酸と過酸化水素とで分解し,溶液を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し,その発光強度を測定する。

7.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸

b)

塩酸 (11)  

c)

過酸化水素

d)

銅  99.96% (m/m)  以上で,ベリリウムを含有しないもの又はベリリウム含有率が低く既知のもの。

e)

イットリウム溶液 (100

µgY/ml)    酸化イットリウム (III) [99.99% (m/m)  以上]0.635g をはかり取り,

ビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 10ml を加え,加熱して分解する。常温ま

で冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500ml の全

量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1 000

µgY/ml)  とする。この原液を使用

の都度,必要量だけ水で正しく 10 倍に薄めてイットリウム溶液とする。

f)

標準ベリリウム溶液 (500

µgBe/ml)    ベリリウム[99.5% (m/m)  以上]0.100g をはかり取り,水約 10ml

を入れたビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 10ml を少量ずつ加え,加熱して

分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗い,時計皿を取り除く。

溶液を 200ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

7.3

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,0.20g とする。

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆う。

b)

塩酸 (1+1) 10ml と過酸化水素 5ml とを加えて試料を分解した後(

1

)

,穏やかに約 10 分間加熱して過酸

化水素を分解する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗い,時計皿を取り除く。

c)

常温まで冷却した後,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ(

4

)

,水で標線まで薄める。

(

4

)

発光強度の測定を7.4.2b)によって行う場合には,イットリウム溶液[7.2e)]を正確に10ml 加える。


5

H 1063 : 2002

7.4.2

発光強度の測定  発光強度の測定は,次のいずれかによる。

a)

強度法  7.4.1c)で得た溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 265.045nm,

234.861nm

又は 313.107nm におけるベリリウムの発光強度を測定する(

5

)

b)

強度比法  7.4.1c)で得た溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

265.045nm

,234.861nm 又は 313.107nm におけるベリリウムの発光強度及び波長 371.030nm におけるイ

ットリウムの発光強度を測定し(

5

)

,ベリリウムの発光強度とイットリウムの発光強度との比を求める。

(

5

)

精度及び真度を確認してあれば,測定には,高次のスペクトル線を用いてもよく,バックグラ

ウンド補正機構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

7.5

空試験  空試験は,次のいずれかによる。

a)

発光強度の測定を 7.4.2a)によって行う場合  7.6a)の検量線作成操作において得られる標準ベリリウ

ム溶液を添加しない溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。

b)

発光強度の測定を 7.4.2b)によって行う場合  7.6b)の検量線作成操作において得られる標準ベリリウ

ム溶液を添加しない溶液の発光強度比を,空試験の発光強度比とする。

7.6

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

発光強度の測定を 7.4.2a)によって行う場合

1)

銅[7.2d)]0.20g ずつはかり取って数個のビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆う。7.4.1b)の操作

を行った後,

標準ベリリウム溶液[7.2f)]0∼8.0ml(ベリリウムとして 0∼4 000

µg)を段階的に加える。

2)

7.4.1c)

及び 7.4.2a)の手順に従って試料と並行して操作し,得た発光強度とベリリウム量との関係線

を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b)

発光強度の測定を 7.4.2b)によって行う場合

1)

a)1)

の操作を行う。

2)

7.4.1c)

及び 7.4.2b)の手順に従って試料と並行して操作し,得た発光強度比とベリリウム量との関係

線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

7.7

計算  計算は,次のいずれかによる。

a)

発光強度の測定を 7.4.2a)によって行った場合  7.4.2a)及び 7.5a)で得た発光強度と 7.6a)で作成した検

量線とからベリリウム量を求め,試料中のベリリウム含有率を次の式によって算出する。

100

)

(

3

2

1

×

m

A

A

A

Be

ここに,

Be

試料中のベリリウム含有率 [% (m/m)]

A

1

試料溶液中のベリリウム検出量 (g)

A

2

空試験液中のベリリウム検出量 (g)

A

3

7.6a)1)

ではかり取った銅[

7.2d)

]0.20g

中に含まれるベリリウ

ムの量 (g)

m

試料はかり取り量 (g)

b)

発光強度の測定を 7.4.2b)によって行った場合

7.4.2b)

及び

7.5b)

で得た発光強度比と

7.6b)

で作成した

検量線とからベリリウム量を求め,試料中のベリリウム含有率を次の式によって算出する。

100

)

(

3

2

1

×

m

A

A

A

Be

ここに,

Be

試料中のベリリウム含有率 [% (m/m)]

A

1

試料溶液中のベリリウム検出量 (g)

A

2

空試験液中のベリリウム検出量 (g)

A

3

7.6b)1)

ではかり取った銅[

7.2d)

]0.20g

中に含まれるベリリウ


6

H 1063 : 2002

ムの量 (g)

m

試料はかり取り量 (g)

伸銅品分析

JIS

原案作成本委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

佐  山  恭  正

日本新金属株式会社技術開発部

小  熊  幸  一

千葉大学工学部

藤  沼      弘

東洋大学工学部

大河内  春  乃

東京理科大学理学部

橋  本      進

財団法人日本規格協会

宮  田  恵  守 NTT 東日本株式会社

佐  藤  秀  樹

日本電子材料工業会

矢  岡      隆

日本鉱業協会

福  島      茂

富士通分析ラボ株式会社分析部

田  口  克  徳

株式会社コベルコ科研関門事業所

関  根  孝  雄

三菱マテリアル株式会社総合研究所

小  林  秀  章

日本青銅株式会社技術部

豊  嶋  雅  康

住友軽金属工業株式会社研究開発センター

束  原      巌

元古河電気工業株式会社

久留須  一  彦

古河電気工業株式会社横浜研究所

小  松  孝  之

日鉱金属株式会社技術開発センター

(事務局)

藤  沢      裕

日本伸銅協会

備考

:○印は,分科会委員も兼ねる。

日本工業標準調査会標準部会  非鉄金属技術専門委員会  構成表

氏名

所属

(委員会長)

神  尾  彰  彦

東京工業大学

(委員)

藍  田      勲

株式会社神戸製鋼所

有  川  彰  一

財団法人日本船舶標準協会

一  瀬      明

住友金属鉱山株式会社常務執行役員・技術本部長

今  福      豊

日本伸銅協会(三菱マテリアル株式会社非鉄材料カンパニー銅加工製品部)

碓  井  栄  喜

社団法人軽金属学会(株式会社神戸製鋼所)

齋  藤  鐵  哉

独立行政法人物質・材料研究機構

酒  井  勝  之

社団法人日本アルミニウム協会(三菱アルミニウム株式会社)

中  村      守

独立行政法人産業技術総合研究所

西  村      尚

東京都立大学工学部機械工学科

平  山  晴  彦

日本鉱業協会

村  上  陽  一

社団法人日本電機工業会技術部

柳  沢  健  史

古河電気工業株式会社裸線事業部

山  田  桑太郎

社団法人日本鉄道車輌工業会