H 1062：2006
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，日本伸銅協会(JCBA)
／財団法人日本規格協会(JSA)から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり，日
本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS H 1062:1998は改正され，この規格に置き換えられる。
今回の改正は，日本工業規格を国際規格に整合させるため，ISO 4740:1985，Copper and copper alloys−
Determination of zinc content−Flame atomic absorption spectrometric methodを基礎として用いた。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許
権，出願公開後の特許出願，実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について，責任は
もたない。
JIS H 1062には，次に示す附属書がある。
附属書（参考）JISと対応する国際規格との対比表
H 1062：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 1
3. 一般事項 ························································································································ 1
4. 定量方法の区分 ··············································································································· 1
5. イオン交換分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法 ·········································· 5
5.1 要旨 ···························································································································· 5
5.2 試薬 ···························································································································· 5
5.3 器具 ···························································································································· 6
5.4 試料はかりとり量 ·········································································································· 6
5.5 操作 ···························································································································· 6
5.6 空試験 ························································································································· 7
5.7 計算 ···························································································································· 7
6. トリオクチルアミン抽出原子吸光法 ···················································································· 8
6.1 要旨 ···························································································································· 8
6.2 試薬 ···························································································································· 8
6.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 8
6.4 操作 ···························································································································· 8
6.5 空試験 ························································································································· 8
6.6 検量線の作成 ················································································································ 9
6.7 計算 ···························································································································· 9
7. 原子吸光法（塩酸・硝酸分解法） ······················································································· 9
7.1 要旨 ···························································································································· 9
7.2 試薬 ···························································································································· 9
7.3 試料はかりとり量 ········································································································· 10
7.4 操作 ··························································································································· 10
7.5 空試験 ························································································································ 10
7.6 検量線の作成 ··············································································································· 10
7.7 計算 ··························································································································· 11
8. 原子吸光法（硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸分解法） ······························································ 11
8.1 要旨 ··························································································································· 11
8.2 試薬 ··························································································································· 11
8.3 試料はかりとり量 ········································································································· 12
8.4 操作 ··························································································································· 12
8.5 空試験 ························································································································ 12
H 1062：2006 目次
（3）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ページ
8.6 検量線の作成 ··············································································································· 12
8.7 計算 ··························································································································· 14
9. ICP発光分光法 ·············································································································· 14
9.1 要旨 ··························································································································· 14
9.2 試薬 ··························································································································· 14
9.3 試料はかりとり量 ········································································································· 15
9.4 操作 ··························································································································· 15
9.5 空試験 ························································································································ 16
9.6 検量線の作成 ··············································································································· 16
9.7 計算 ··························································································································· 17
附属書（参考）JISと対応する国際規格との対比表 ···································································· 18
解 説 ······························································································································· 21
H 1062：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
白 紙
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
H 1062：2006
銅及び銅合金中の亜鉛定量方法
Methods for determination of zinc in copper and copper alloys
序文 この規格は，1985年に第1版として発行されたISO 4740，Copper and copper alloys−Determination of
zinc content−Flame atomic absorption spectrometric methodを元に，対応する部分［8. 原子吸光法（硝酸・ふ
っ化水素酸・ほう酸分解法）］については，対応国際規格を翻訳し，技術的内容を変更することなく作成し
た日本工業規格であるが，対応国際規格には規定されていない項目［5. イオン交換分離エチレンジアミン
四酢酸二水素二ナトリウム滴定法，6. トリオクチルアミン抽出原子吸光法，7. 原子吸光法（塩酸・硝酸分
解法）及び9. ICP発光分光法］を日本工業規格として追加している。
なお，この規格で，対応国際規格にない試験方法として追加して規定している5.，6.，7. 及び9. 以外の
箇条で，側線又は点線の下線を施してある箇所は，原国際規格を変更している事項である。変更の一覧表
をその説明を付けて，附属書（参考）に示す。
1. 適用範囲 この規格は，銅及び銅合金（伸銅品，形銅，鋳物用銅地金及び銅鋳物）中の亜鉛定量方法
について規定する。
備考 この規格の対応国際規格を，次に示す。
なお，対応の程度を表す記号は，ISO/IEC Guide 21に基づき，IDT（一致している），MOD
（修正している），NEQ（同等でない）とする。
ISO 4740:1985，Copper and copper alloys−Determination of zinc content−Flame atomic absorption
spectrometric method (MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は，JIS H 1012による。
4. 定量方法の区分 亜鉛の定量方法は，次のいずれかによる。
なお，銅及び銅合金の日本工業規格に規定する種類の合金番号，又は種類の記号ごとの，適用定量方法
は，表1による。
a) イオン交換分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法 この方法は，亜鉛含有率1.0 ％
（質量分率）以上23.0 ％（質量分率）以下の試料に適用する。
b) トリオクチルアミン抽出原子吸光法 この方法は，亜鉛含有率0.000 02 ％（質量分率）以上0.000 2 ％
2
H 1062：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
（質量分率）以下の試料に適用する。
c) 原子吸光法（塩酸・硝酸分解法） この方法は，亜鉛含有率0.01 ％（質量分率）以上1.0 ％（質量分
率）以下の試料に適用する。
d) 原子吸光法（硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸分解法） この方法は，亜鉛含有率0.001 ％（質量分率）
以上6.0 ％（質量分率）以下の試料に適用する。ただし，鉄を10 ％（質量分率）以上含む試料には適
用しない。
e) ICP発光分光法 この方法は，亜鉛含有率0.01 ％（質量分率）以上20.0 ％（質量分率）以下の試料
に適用する。
表 1 適用定量方法
種類の合
金番号
又は種類
記号
対応規格番号
（参考）
定量方法
イオン交換分離
エチレンジアミ
ン四酢酸二水素
二ナトリウム滴
定法
トリオクチルア
ミン抽出原子吸
光法
原子吸光法
（塩酸・硝酸分
解法）
原子吸光法
（硝酸・ふっ化
水素酸・ほう酸
分解法）
ICP発光分光法
C1011
JIS H 2123
JIS H 3510
−
○
−
−
−
C1441
JIS H 3100
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C1940
JIS H 3100
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C2051
JIS H 3100
−
−
−
○
○
C2100
JIS H 3100
○
−
−
○
○
C2200
JIS H 3100
○
−
−
−
○
C2300
JIS H 3100
○
−
−
○
C2400
JIS H 3100
○
−
−
−
○(3)
C4250
JIS H 3100
○
−
−
−
○
C5050
JIS H 3110
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C5071
JIS H 3110
JIS H 3270
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C5102
JIS H 3110
JIS H 3270
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C5111
JIS H 3110
JIS H 3270
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C5191
JIS H 3110
JIS H 3270
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C5210
JIS H 3130
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C5212
JIS H 3110
JIS H 3270
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C5441
JIS H 3270
○
−
−
○
○(1)
C6140
JIS H 3100
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C7060
JIS H 3300
JIS H 3320
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
3
H 1062：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表 1 適用定量方法（続き）
種類の合
金番号
又は種類
記号
対応規格番号
（参考）
定量方法
イオン交換分離
エチレンジアミ
ン四酢酸二水素
二ナトリウム滴
定法
トリオクチルア
ミン抽出原子吸
光法
原子吸光法
（塩酸・硝酸分
解法）
原子吸光法
（硝酸・ふっ化
水素酸・ほう酸
分解法）
ICP発光分光法
C7100
JIS H 3300
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C7150
JIS H 3300
JIS H 3320
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C7164
JIS H 3300
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
C7351
JIS H 3110
○
−
−
−
○
C7451
JIS H 3110
JIS H 3270
○(4)
−
−
−
−
C7521
JIS H 3110
JIS H 3270
○
−
−
−
○(3)
C7541
JIS H 3110
JIS H 3270
○(4)
−
−
−
○(3)
C7701
JIS H 3270
○(4)
−
−
−
−
C7941
JIS H 3270
○
−
−
−
○(3)
CACIn401
JIS H 2202
○
−
−
−
○
CACIn402
JIS H 2202
○
−
−
○
○
CACIn403
JIS H 2202
○
−
−
○
○
CACIn406
JIS H 2202
○
−
−
○
○
CACIn407
JIS H 2202
○
−
−
○
○
CACIn502
JIS H 2202
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CACIn503
JIS H 2202
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CACIn602
JIS H 2202
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CACIn603
JIS H 2202
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CACIn604
JIS H 2202
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CACIn605
JIS H 2202
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CACIn701
JIS H 2202
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CACIn702
JIS H 2202
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CACIn703
JIS H 2202
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CACIn704
JIS H 2202
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CACIn801
JIS H 2202
○
−
−
−
○
CACIn802
JIS H 2202
○
−
−
−
○
CACIn803
JIS H 2202
○
−
−
−
○
CACIn804
JIS H 2202
○
−
−
−
○(3)
CACIn901
JIS H 2202
−
−
−
−
○
CACIn902
JIS H 2202
−
−
−
−
○
CACIn903
JIS H 2202
−
−
−
−
○
CACIn911
JIS H 2202
−
−
−
−
○
CAC201
JIS H 5120
−
−
−
−
○
CAC401
JIS H 5120
−
−
−
−
○
CAC401C
JIS H 5121
−
−
−
−
○
CAC402
JIS H 5120
○
−
−
○
○
CAC402C
JIS H 5121
○
−
−
○
○
CAC403
JIS H 5120
○
−
−
○
○
4
H 1062：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表 1 適用定量方法（続き）
種類の合
金番号
又は種類
記号
対応規格番号
（参考）
定量方法
イオン交換分離
エチレンジアミ
ン四酢酸二水素
二ナトリウム滴
定法
トリオクチルア
ミン抽出原子吸
光法
原子吸光法
（塩酸・硝酸分
解法）
原子吸光法
（硝酸・ふっ化
水素酸・ほう酸
分解法）
ICP発光分光法
CAC403C
JIS H 5121
○
−
−
○
○
CAC406
JIS H 5120
○
−
−
○
○
CAC406C
JIS H 5121
○
−
−
○
○
CAC407
JIS H 5120
○
−
−
○
○
CAC407C
JIS H 5121
○
−
−
○
○
CAC502A
JIS H 5120
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC502B
JIS H 5120
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC502C
JIS H 5121
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC503A
JIS H 5120
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC503B
JIS H 5120
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC503C
JIS H 5121
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC602
JIS H 5120
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC603
JIS H 5120
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC603C
JIS H 5121
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC604
JIS H 5120
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC604C
JIS H 5121
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC605
JIS H 5120
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC605C
JIS H 5121
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC701
JIS H 5120
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC701C
JIS H 5121
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC702
JIS H 5120
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC702C
JIS H 5121
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC703
JIS H 5120
−
−
○(1)
○(2)
○
CAC703C
JIS H 5121
−
−
○(1)
○(2)
○
CAC704
JIS H 5120
−
−
○(1)
○(2)
○(1)
CAC801
JIS H 5120
○
−
−
−
○
CAC802
JIS H 5120
○
−
−
−
○
CAC803
JIS H 5120
○
−
−
−
○
CAC804
JIS H 5120
○
−
−
−
○(3)
CAC804C
JIS H 5121
○
−
−
−
○(3)
CAC901
JIS H 5120
−
−
−
−
○
CAC901C
JIS H 5121
−
−
−
−
○
CAC902
JIS H 5120
−
−
−
−
○
CAC902C
JIS H 5121
−
−
−
−
○
CAC903B
JIS H 5120
−
−
−
−
○
CAC903C
JIS H 5121
−
−
−
−
○
CAC911
JIS H 5120
−
−
−
−
○
CAC911C
JIS H 5121
−
−
−
−
○
注(1) 亜鉛含有率0.01 ％（質量分率）未満の試料には用いない。
(2) 亜鉛含有率0.001 ％（質量分率）未満の試料には用いない。
(3) 亜鉛含有率20.0 ％（質量分率）を超える試料には用いない。
(4) 亜鉛含有率23.0 ％（質量分率）を超える試料には用いない。
5
H 1062：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5. イオン交換分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法
5.1
要旨 試料を硝酸で分解し，加熱濃縮してシロップ状とした後，硝酸と温水とで可溶性塩類を溶解
し，ろ過する。ろ液に硫酸を加えて蒸発乾固し，放冷した後，塩酸を加えて塩類を溶解し，強塩基性陰イ
オン交換樹脂を通して，亜鉛を樹脂に吸着させる。次に，アスコルビン酸を含む塩酸を通して銅，鉄など
を除去した後，アンモニア・塩化アンモニウムで亜鉛を溶離する。これに酢酸及び酢酸アンモニウムを加
えて溶液のpHを約5.5とした後，チオ硫酸ナトリウム及びふっ化ナトリウムを加えて，銅，アルミニウム
などをマスキングし，キシレノールオレンジを指示薬として，エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウ
ム（以下，EDTA2Naという。）標準溶液で滴定する。
5.2
試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸（1＋5）
c) 硝酸（1＋1，1＋50）
d) 硫酸（1＋1，1＋100）
e) 塩酸・アスコルビン酸溶液 塩酸（1＋5）100 mLにL-アスコルビン酸0.25 gを加えて溶解する。こ
の溶液は，使用の都度，調製する。
f)
アンモニア・塩化アンモニウム溶液 アンモニア水（7＋100）1 000 mLに塩化アンモニウム20 gを加
えて溶解する。
g) ふっ化アンモニウム溶液（50 g/L）
h) チオ硫酸ナトリウム溶液 チオ硫酸ナトリウム五水和物100 gを水に溶解し，水で液量を1 000 mLと
する。
i)
酢酸（1＋1）
j)
酢酸・酢酸アンモニウム混液 酢酸アンモニウム250 gを水に溶解し，水で液量を1 000 mLとした
後，酢酸25 mLを加える。
k) 0.02 mol/L EDTA2Na標準溶液 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物7.446 gを水に
溶解し，水で液量を1 000 mLとする。この溶液の標定は，次のように行う。
JIS K 8005に規定する亜鉛0.130 gを0.1 mgのけたまではかりとり，ビーカー（100 mL）に移し入
れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）10 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，
時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液25.0 mLをビーカー（500 mL）に取り，
アンモニア・塩化アンモニウム溶液［f)］180 mLを加えた後，p-ニトロフェノール溶液［l)］2，3滴
を指示薬として加え，酢酸（1＋1）を溶液の色が黄色から無色になるまで滴加する。以下，5.5.5の
b) 及びc) の手順に従って操作し，EDTA2Na標準溶液1 mLに相当する亜鉛量を，次の式によって算出
する。
000
1
25
×
=VG
f
ここに，
f： 0.02 mol/L EDTA2Na標準溶液1 mLに相当する亜鉛量（g）
G： はかりとった亜鉛の質量（g）
V： 0.02 mol /L EDTA2Na標準溶液の使用量（mL）
l)
p-ニトロフェノール溶液（1 g/L）
m) キシレノールオレンジ溶液（1 g/L）
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5.3
器具 器具は，次による。
陰イオン交換カラム 25 mLのビュレットの低部に水でほぐした脱脂綿又はポリエチレンウールを約5
〜10 mmの厚さに緩く詰め，水を満たしておき，気泡が入らないように注意しながら，膨潤させた強塩基
性陰イオン交換樹脂［粒度：0.18〜0.25 mm（60〜80メッシュ），第4級アルキルアンモニウム形（塩化物
形）］約15 mLをスラリー状にして流し入れる。樹脂が沈降した後，その上に水でほぐした脱脂綿又はポ
リエチレンウールを約5 mmの厚さに緩く詰める。陰イオン交換カラムの一例を，図1に示す。
図 1 陰イオン交換カラムの一例
5.4
試料はかりとり量 試料はかりとり量は，表2による。
表 2 試料はかりとり量
試料中の亜鉛含有率
％（質量分率）
試料はかりとり量
g
1.0以上 10.0未満
0.50
10.0以上 23.0以下
0.25
5.5
操作
5.5.1
準備操作 陰イオン交換カラム［5.3］に塩酸（1＋5）100 mLを毎分5 mL以下の流量で通す。
5.5.2
試料の分解 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋1）20
mLを加え，加熱して分解する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。
5.5.3
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次のいずれかによる。
a) すず又はけい素を含む試料 5.5.2で得た溶液を注意しながら加熱して濃縮し，シロップ状とする。放
冷した後，硝酸（1＋1）10 mL及び温水約70 mLを加え，加熱して可溶性塩類を溶解する。温浴上な
どの溶液の温度が40〜60 ℃に保持できる温所に約10分間静置した後，溶液を少量のろ紙パルプを入
れたろ紙（5種B）でろ過し，沈殿を温硝酸（1＋50）を用いて十分に洗浄する。ろ液及び洗液をビー
カー（300 mL）に受け，硫酸（1＋1）10 mLを加え，加熱して蒸発し，硫酸の白煙を約5分間発生さ
せる。放冷した後，水50 mLを加え，加熱して塩類を溶解する。放冷した後，塩酸16 mLを加えて水
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で液量を約100 mLとした後，振り混ぜる。
b) 鉛を含む試料 5.5.2で得た溶液に硫酸（1＋1）10 mLを加え，加熱して蒸発し，硫酸の白煙を約5分
間発生させる。放冷した後，水50 mLを加え，加熱して塩類を溶解する。流水で冷却した後，溶液を
ろ紙（5種B）でろ過し，沈殿を硫酸（1＋100）で数回洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー（300 mL）
に受け，加熱して液量が60〜70 mLになるまで濃縮する。放冷した後，塩酸16 mLを加え，水で液量
を約100 mLとした後，振り混ぜる。
c) すず又はけい素と鉛を含む試料 5.5.2で得た溶液を注意しながら加熱して濃縮し，シロップ状とする。
放冷した後，硝酸（1＋1）10 mL及び温水約70 mLを加え，加熱して可溶性塩類を溶解する。温浴上
などの溶液の温度が40〜60 ℃に保持できる温所に約10分間静置した後，溶液を少量のろ紙パルプを
入れたろ紙（5種B）でろ過し，沈殿を温硝酸（1＋50）を用いて十分に洗浄する。ろ液及び洗液をビ
ーカー（300 mL）に受け，硫酸（1＋1）10 mLを加え，加熱して蒸発し，硫酸の白煙を約5分間発生
させる。放冷した後，水50 mLを加え，加熱して塩類を溶解する。流水で冷却した後，溶液をろ紙（5
種B）でろ過し，沈殿を硫酸（1＋100）で数回洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー（300 mL）に受け，
加熱して液量が60〜70 mLになるまで濃縮する。放冷した後，塩酸16 mLを加え，水で液量を約100
mLとした後，振り混ぜる。
5.5.4
亜鉛の分離 亜鉛の分離は，次の手順によって行う。
a) 5.5.3のa)，b) 又はc) で得た溶液を5.5.1で準備操作を行った陰イオン交換カラムに毎分5 mL以下の
流量で流す。ビーカーを塩酸（1＋5）100 mLで数回に分けて洗浄し，洗浄の都度，洗液をカラムに通
す。さらに，塩酸・アスコルビン酸溶液［5.2 e)］100 mL，塩酸（1＋5）100 mLを順次カラムに通す。
これまでの流出液は，すべて捨てる。
b) 引き続き，アンモニア・塩化アンモニウム溶液［5.2 f)］180 mLを毎分5 mL以下の流量で陰イオン変
換カラムに通して亜鉛を溶離し，溶出液をビーカー（500 mL）に受ける。
5.5.5
亜鉛の滴定 亜鉛の滴定は，次の手順によって行う。
a) 5.5.4 b) で得た溶液にp-ニトロフェノール溶液2，3滴を指示薬として加え，酢酸（1＋1）を溶液の色
が黄色から無色になるまで滴加する。
b) 酢酸・酢酸アンモニウム混液［5.2 j)］20 mL，ふっ化アンモニウム溶液3 mL及びチオ硫酸ナトリウム
溶液［5.2 h)］5 mLを加える。
c) この溶液にキシレノールオレンジ溶液0.5 mLを指示薬として加え，直ちに0.02 mol/L EDTA2Na標準
溶液［5.2 k)］で滴定し，溶液の色が赤紫から黄色に変わった点を終点とする。
5.6
空試験 試料を用いないで，5.5.2〜5.5.5の手順に従って，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.7
計算 試料中の亜鉛含有率を，次の式によって算出する。
(
)
100
2
1
×
×
−
=
m
f
V
V
Zn
ここに， Zn： 試料中の亜鉛含有率［％（質量分率）］
V1： 5.5.5 c) で得た0.02 mol/L EDTA2Na標準溶液使用量（mL）
V2： 5.6で得た0.02 mol/L EDTA2Na標準溶液使用量（mL）
f ： 0.02 mol/L EDTA2Na標準溶液1 mL に相当する亜鉛量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
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6. トリオクチルアミン抽出原子吸光法
6.1
要旨 試料を硝酸で分解し，硫酸を加え，加熱して硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去した後，塩
酸を加え，生成する亜鉛の塩化物錯体を，トリオクチルアミンを含む4-メチル-2-ペンタノンで抽出し，有
機相を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
6.2
試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸（1＋1） 塩酸（1＋1）500 mLに抽出溶媒［d)］25 mLを加え，約5分間振り混ぜて精製する。
b) 硝酸（1＋1）
c) 硫酸（1＋1）
d) 抽出溶媒 トリオクチルアミン2 mLを4-メチル-2-ペンタノン(5)で液量を100 mLとする。
e) 4-メチル-2-ペンタノン
f)
酢酸ブチル
g) 標準亜鉛溶液（Zn：1 mg/mL） 亜鉛［99.9 ％（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（100
mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）10 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで
冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を1 000 mLの全
量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正
確に100倍に薄めて標準亜鉛溶液とする。
注(5) 4-メチル-2-ペンタノンの代わりに，酢酸ブチルを用いることができる。
6.3
試料はかりとり量 試料はかりとり量は，2.00 gとする
6.4
操作
6.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって，石英ビーカー（100〜200 mL）に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，硝酸（1＋1）10 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。少量の水で時計皿の下面及
びビーカーの内壁を洗って時計皿を取り除き，硫酸（1＋1）20 mLを加え，加熱を続けて硫酸の白煙
を十分に発生させる。室温まで放冷した後，塩酸（1＋1）［6.2 a)］40 mLを加えて塩類を溶解する。
6.4.2
亜鉛の抽出 亜鉛の抽出は，次の手順によって行う。
a) 6.4.1 b) で得た溶液を分液漏斗（200 mL）に水を用いて移し入れ，水で液量を100 mL(6)とする。
注(6) 液量は，それぞれの分液漏斗間でできるだけ差がないようにする。
b) 抽出溶媒［6.2 d)］5 mLを加え，約5分間激しく振り混ぜる。静置して水相及び有機相の二相に分離
した後，下層の水相を別の分液漏斗（200 mL）に移し入れる。上層の有機相は，そのまま保存してお
く。
c) 水相に抽出溶媒［6.2 d)］5 mLを加え，約5分間激しく振り混ぜる。静置して水相及び有機相の二相
に分離した後，下層の水相を捨てる。上層の有機相を，b) で保存しておいた有機相が入っている分液
漏斗に移し入れて二つの有機相を合わせた後，分液漏斗の脚部に詰めた脱脂綿又は乾いたろ紙を通し
て共栓付試験管（15〜20 mL）に移し入れ，4-メチル-2-ペンタノン(7)を加えて液量を一定量(8)とする。
注(7) 注(5)を適用した場合には，4-メチル-2-ペンタノンの代わりに酢酸ブチルを用いる。
(8) 通常，10〜15 mLの間で一定量とする。
6.4.3
吸光度の測定 6.4.2 c) で得た有機相の一部を，4-メチル-2-ペンタノン(7)を用いてゼロ点を調整し
た原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長213.8 nmにおける吸光度を測定する。
6.5
空試験 試料を用いないで，6.4.1〜6.4.3の手順に従って，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
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6.6
検量線の作成 標準亜鉛溶液［6.2 g)］0〜4.0 mL（亜鉛として0〜4 μg）をあらかじめ硫酸（1＋1）
20 mL及び塩酸（1＋1）［6.2 a)］40 mLを加えた数個の分液漏斗（200 mL）に段階的に取り，水で液量を
100 mL(6)とする。以下，6.4.2 b)〜6.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い，得た吸光
度と亜鉛量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.7
計算 6.4.3及び6.5で得た吸光度と6.6で作成した検量線とから亜鉛量を求め，試料中の亜鉛含有
率を，次の式によって算出する。
100
2
1
×
−
=
m
A
A
Zn
ここに， Zn： 試料中の亜鉛含有率［％（質量分率）］
A1： 試料溶液中の亜鉛検出量（g）
A2： 空試験液中の亜鉛検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
7. 原子吸光法（塩酸・硝酸分解法）
7.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
7.2
試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸（1＋1，1＋9）
b) 混酸（塩酸1，硝酸1，水2） 使用の都度，調製する。
c) 銅溶液（Cu：20 mg/mL） 銅［99.96 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，ビーカー（300 mL）
に移し入れ，時計皿で覆い，混酸［b)］200 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
た後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
d) 鉛溶液（Pb：20 mg/mL） 鉛［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，ビーカー（500 mL）
に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋4）250 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却
した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全量フ
ラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
e) すず溶液（Sn：20 mg/mL） すず［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，ビーカー（500 mL）
に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸225 mL及び硝酸75 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温
まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mL
の全量フラスコに塩酸（1＋1）を用いて移し入れ，塩酸（1＋1）で標線まで薄める。
f)
アルミニウム溶液（Al：20 mg /mL） アルミニウム［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，
ビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）200 mL及び銅溶液［c)］1.0 mLを加え，
穏やかに加熱して分解する。さらに，硝酸（1＋1）2 mLを加え，加熱して完全に分解する。常温まで
冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全
量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
g) 鉄溶液（Fe：5 mg/mL） 鉄［99.9 ％（質量分率）以上］1.00 gをはかりとり，ビーカー（100 mL）に
移し入れ，時計皿で覆い，混酸［b)］80 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した
後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を200 mLの全量フラス
コに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
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h) ニッケル溶液（Ni：20 mg/mL） ニッケル［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，ビーカ
ー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，混酸［b)］200 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常
温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
i)
マンガン溶液（Mn：20 mg/mL） マンガン［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，ビー
カー（500 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）300 mLを加え，穏やかに加熱して分解す
る。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を
500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
j)
標準亜鉛溶液（Zn：100 μg/mL） 亜鉛［99.9 ％（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー
（100 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）10 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常
温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を1 000 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
7.3
試料はかりとり量 試料はかりとり量は，1.00 gとする。
7.4
操作
7.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，混酸［7.2 b)］20 mLを加え，穏やかに加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後，
時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。
なお，けい酸の沈殿が析出した場合には，溶液をろ紙（5種A）でろ過した後，水でろ紙及び沈殿
を洗浄し，ろ液と洗液とを合わせる。
c) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
d) この溶液を表3の分取量に従って100 mLの全量フラスコに分取し，塩酸（1＋9）で標線まで薄める。
表 3 分取量
試料中の亜鉛含有率
％（質量分率）
分取量
mL
0.01以上 0.1未満
20.0
0.1 以上 1.0以下
5.0
7.4.2
吸光度の測定 7.4.1 d) で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長213.8 nmにおける吸光度を測定する。
7.5
空試験 試料を用いないで，7.4.1及び7.4.2の手順に従って，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
なお，7.4.1 d) の操作においては，試料溶液と同量分取する。
7.6
検量線の作成 検量線の作成は，次による。
a) 試料用検量線の作成
1) 銅溶液［7.2 c)]，鉛溶液［7.2 d)］，すず溶液［7.2 e)］，アルミニウム溶液［7.2 f)］，鉄溶液［7.2 g)］，
ニッケル溶液［7.2 h)］及びマンガン溶液［7.2 i)］を，その銅，鉛，すず，アルミニウム，鉄，ニッ
ケル及びマンガンの量が7.4.1 a) ではかりとった試料中の銅，鉛，すず，アルミニウム，鉄，ニッ
ケル及びマンガンの量と10 mgのけたまで等しくなるように数個の100 mLの全量フラスコに取る。
2) 水で標線まで薄めた後，各溶液を7.4.1 d) で分取した試料溶液と同量ずつ取り，それぞれ100 mLの
全量フラスコに移し入れる。
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3) 標準亜鉛溶液［7.2 j)］0〜5.0 mL（亜鉛として0〜500 μg）を段階的に加えた後，塩酸（1＋9）で標
線まで薄める。
4) 各溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴
霧し，波長213.8 nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度と亜鉛量との関係線を作
成し，この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 数個の100 mLの全量フラスコに混酸［7.2 b)］20 mLを取る。以下，a) の2)
〜4) の手順に従って操作する。
7.7
計算 7.4.2で得た吸光度及び7.5で得た吸光度と，7.6 a) で作成した検量線及び7.6 b) で作成した検
量線から，それぞれ亜鉛量を求め，試料中の亜鉛含有率を，次の式によって算出する。
100
100
2
1
×
×
−
=
B
m
A
A
Zn
ここに， Zn： 試料中の亜鉛含有率［％（質量分率）］
A1： 分取した試料溶液中の亜鉛検出量（g）
A2： 分取した空試験液中の亜鉛検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
B： 7.4.1 d)で分取した試料溶液及び空試験液の量（mL）
8. 原子吸光法（硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸分解法）
8.1
要旨 試料を硝酸とふっ化水素酸とほう酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の空気・
アセチレンフレーム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
8.2
試薬 試薬は，次による。
a) 混酸 硝酸500 mL，ふっ化水素酸30 mL，ほう酸（40 g/L）300 mL及び水150 mLをポリエチレン製
ビーカー（2 L）中で混合する。
b) 銅 銅含有率99.96 ％（質量分率）以上で，亜鉛含有率が0.000 1 ％（質量分率）以下のもの。
c) 銅溶液 銅［b)］10.0 gをはかりとり，四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー（1 L）又はポリエチレン製
ビーカー（1 L）に移し入れ，四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン製時計皿で覆い，混酸
［a)］400 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で
標線まで薄める。
d) 標準亜鉛溶液A（Zn：5 mg/mL） 亜鉛［99.9 ％（質量分率）以上］2.50 gをはかりとり，ビーカー
（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋1）50 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常
温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
e) 標準亜鉛溶液B（Zn：500 μg/mL） 標準亜鉛溶液A［d)］を使用の都度，必要量だけ水で正確に10
倍に薄めて標準亜鉛溶液Bとする。
f)
標準亜鉛溶液C（Zn：50 μg/mL） 標準亜鉛溶液B［e)］を使用の都度，必要量だけ水で正確に10
倍に薄めて標準亜鉛溶液Cとする。
g) 標準亜鉛溶液D（Zn：10 μg/mL） 標準亜鉛溶液C［f)］を使用の都度，必要量だけ水で正確に5倍
に薄めて標準亜鉛溶液Dとする。
12
H 1062：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
8.3
試料はかりとり量 試料はかりとり量は，1.00 gとする。
8.4
操作
8.4.1
試料の分解 試料の分解は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって，四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー（200 mL）又はポリエチレン製ビーカー（200
mL）に移し入れる。
b) 四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン製時計皿で覆い，混酸［8.2 a)］40 mLを加え，穏や
かに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿
を取り除く。
8.4.2
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次のいずれかによる。
a) 試料中の亜鉛含有率が0.001 ％（質量分率）以上0.01 ％（質量分率）以下の場合 8.4.1 b) で得た溶液
を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
b) 試料中の亜鉛含有率が0.005 ％（質量分率）以上0.06 ％（質量分率）以下の場合 8.4.1 b) で得た溶液
を200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
c) 試料中の亜鉛含有率が0.05 ％（質量分率）以上0.60 ％（質量分率）以下の場合 8.4.1 b) で得た溶液
を200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液100.0 mLを1 000 mL
の全量フラスコに分取し，水で標線まで薄める。
d) 試料中の亜鉛含有率が0.50 ％（質量分率）以上6.0 ％（質量分率）以下の場合 8.4.1 b) で得た溶液を
200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液10.0 mLを1 000 mL
の全量フラスコに分取し，水で標線まで薄める。
8.4.3
吸光度の測定 8.4.2のa)，b)，c) 又はd) で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子
吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長213.8 nmにおける吸光度を測定する。
8.5
空試験 銅［8.2 b)］を8.4.1 a) ではかりとった試料と同量にはかりとり，四ふっ化エチレン樹脂製
ビーカー（200 mL）又はポリエチレン製ビーカー（200 mL）に移し入れる。以下，8.4.1 b)〜8.4.3の手順
に従って，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
8.6
検量線の作成 検量線の作成は，次のいずれかによる。
a) 試料溶液の調製を8.4.2 a) によって行う場合 銅溶液［8.2 c)］及び標準亜鉛溶液D［8.2 g)］を，表4
に従って4個の100 mLの全量フラスコに取り，水で標線まで薄める。これらの溶液の一部を，水を
用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長213.8 nmにお
ける吸光度を試料溶液と並行して測定し，得た吸光度と亜鉛量（表4の測定溶液中の亜鉛量）との関
係線を作成し，その関係線を，原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 試料溶液の調製を8.4.2 b) によって行う場合 銅溶液［8.2 c)］及び標準亜鉛溶液C［8.2 f)］を，表5
に従って6個の200 mLの全量フラスコに取り，水で標線まで薄める。これらの溶液の一部を，水を
用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長213.8 nmにお
ける吸光度を試料溶液と並行して測定し，得た吸光度と亜鉛量（表5の測定溶液中の亜鉛量）との関
係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする(9)。検量線が湾曲した場合
には，検量線の中央部の吸光度が，検量線の上端の吸光度の0.55倍よりも大きい場合には，0.55倍よ
りも小さくするために必要な最小の希釈倍率で検量線用溶液（測定溶液）を希釈した後，吸光度を測
定する。この場合には，8.4.2で得た試料溶液も同じ希釈倍率で希釈した後，吸光度を測定する。
注(9) 作成した検量線が過度に湾曲することがある。
c) 試料溶液の調製を8.4.2 c) によって行う場合 銅溶液［8.2 c)］及び標準亜鉛溶液B［8.2 e)］を，表6
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に従って6個の200 mLの全量フラスコに取り，水で標線まで薄める。これらの溶液を100.0 mLずつ
取り，6個の1 000 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。これらの溶液の一部を，水
を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長213.8 nmに
おける吸光度を試料溶液と並行して測定し，得た吸光度と亜鉛量（表6の測定溶液中の亜鉛量）との
関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする(9)。検量線が湾曲した場
合には，検量線の中央部の吸光度が，検量線の上端の吸光度の0.55倍よりも大きい場合には，0.55倍
よりも小さくするために必要な最小の希釈倍率で検量線用溶液（測定溶液）を希釈した後，吸光度を
測定する。この場合には，8.4.2で得た試料溶液も同じ希釈倍率で希釈した後，吸光度を測定する。
d) 試料溶液の調製を8.4.2 d) によって行う場合 銅溶液［8.2 c)］及び標準亜鉛溶液A［8.2 d)］を，表7
に従って6個の200 mLの全量フラスコに取り，水で標線まで薄める。これらの溶液を10.0 mLずつ
取り，6個の1 000 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。これらの溶液の一部を，水
を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長213.8 nmに
おける吸光度を試料溶液と並行して測定し，得た吸光度と亜鉛量（表7の測定溶液中の亜鉛量）との
関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする(9)。検量線が湾曲した場
合には，検量線の中央部の吸光度が，検量線の上端の吸光度の0.55倍よりも大きい場合には，0.55倍
よりも小さくするために必要な最小の希釈倍率で検量線用溶液（測定溶液）を希釈した後，吸光度を
測定する。この場合には，8.4.2で得た試料溶液も同じ希釈倍率で希釈した後，吸光度を測定する。
表 4 銅溶液及び標準亜鉛溶液の採取量
銅溶液［8.2 c)］採取量
mL
標準亜鉛溶液［8.2 g)］採取量
mL
測定溶液中の亜鉛量
μg
50.0
0
0
50.0
1.0
10
50.0
5.0
50
50.0
10.0
100
表 5 銅溶液及び標準亜鉛溶液の採取量
銅溶液［8.2 c)］採取量
mL
標準亜鉛溶液［8.2 f)］採取量
mL
測定溶液中の亜鉛量
μg
50.0
0
0
50.0
1.0
50
50.0
2.0
100
50.0
4.0
200
50.0
8.0
400
50.0
12.0
600
表 6 銅溶液及び標準亜鉛溶液の採取量
銅溶液［8.2 c)］採取量
mL
標準亜鉛溶液［8.2 e)］採取量
mL
測定溶液中の亜鉛量
μg
50.0
0
0
50.0
1.0
250
50.0
2.0
500
50.0
4.0
1 000
50.0
8.0
2 000
50.0
12.0
3 000
14
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表 7 銅溶液及び標準亜鉛溶液の採取量
銅溶液［8.2 c)］採取量
mL
標準亜鉛溶液［8.2 d)］採取量
mL
測定溶液中の亜鉛量
μg
50.0
0
0
50.0
1.0
250
50.0
2.0
500
50.0
4.0
1 000
50.0
8.0
2 000
50.0
12.0
3 000
8.7
計算 計算は，次のいずれかによる。
a) 試料溶液の調製を8.4.2のa) 又はb) によって行った場合 8.4.3及び8.5で得た吸光度と8.6のa) 又は
b) で作成した検量線とから亜鉛量を求め，試料中の亜鉛含有率を，次の式によって算出する。
100
2
1
×
−
=
m
A
A
Zn
ここに， Zn： 試料中の亜鉛含有率［％（質量分率）］
A1： 試料溶液中の亜鉛検出量（g）
A2： 空試験液中の亜鉛検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
b) 試料溶液の調製を8.4.2のc) 又はd) によって行った場合 8.4.3及び8.5で得た吸光度と8.6のc) 又は
d) で作成した検量線とから亜鉛量を求め，試料中の亜鉛含有率を，次の式によって算出する。
100
200
2
1
×
×
−
=
B
m
A
A
Zn
ここに， Zn： 試料中の亜鉛含有率［％（質量分率）］
A1： 分取した試料溶液中の亜鉛検出量（g）
A2： 分取した空試験液中の亜鉛検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
B： 8.4.2のc) 又はd) で分取した試料溶液及び空試験液の量（mL）
9. ICP発光分光法
9.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し，溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し，その発光強度を測定する。
9.2
試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸（1＋9）
b) ふっ化水素酸
c) 硫酸（1＋1）
d) 混酸（塩酸2，硝酸1，水2） 使用の都度，調製する。
e) 銅 銅含有率99.96 ％（質量分率）以上で，亜鉛を含有しないもの又は亜鉛含有率が低く既知のもの。
f)
すず すず含有率99.9 ％（質量分率）以上で，亜鉛を含有しないもの又は亜鉛含有率が低く既知のも
の。
g) 鉛 鉛含有率99.9 ％（質量分率）以上で，亜鉛を含有しないもの又は亜鉛含有率が低く既知のもの。
h) アルミニウム アルミニウム含有率99.9 ％（質量分率）以上で，亜鉛を含有しないもの又は亜鉛含有
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率が低く既知のもの。
i)
鉄 鉄含有率99.9 ％（質量分率）以上で，亜鉛を含有しないもの又は亜鉛含有率が低く既知のもの。
j)
ニッケル ニッケル含有率99.9 ％（質量分率）以上で，亜鉛を含有しないもの又は亜鉛含有率が低く
既知のもの。
k) マンガン マンガン含有率99.9 ％（質量分率）以上で，亜鉛を含有しないもの又は亜鉛含有率が低く
既知のもの。
l)
ビスマス ビスマス含有率99.9 ％（質量分率）以上で，亜鉛を含有しないもの又は亜鉛含有率が低く
既知のもの。
m) イットリウム溶液（Y：100 μg/mL） 三酸化二イットリウム［99.9 ％（質量分率）以上］0.635 gを
はかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸10 mLを加え，加熱して分解する。
常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。溶液を500
mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液（Y：1 000 μg/mL）とする。この
原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に10倍に薄めてイットリウム溶液とする。
n) 標準亜鉛溶液A（Zn：1 mg/mL） 亜鉛［99.9 ％（質量分率）以上］1.00 gをはかりとり，ビーカー
（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）20 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常
温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。溶液を1 000 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
o) 標準亜鉛溶液B（Zn：100 μg/mL） 標準亜鉛溶液A［n)］を使用の都度，必要量だけ水で正確に10
倍に薄めて標準亜鉛溶液Bとする。
9.3
試料はかりとり量 試料はかりとり量は，0.50 gとする。
9.4
操作
9.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，混酸［9.2 d)］30 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計
皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って，時計皿を取り除く(10)。けい酸の沈殿が析出した場合に
は，溶液をろ紙（5種A）を用いてろ過し，ろ紙と沈殿とを水で洗浄し，ろ液と洗液とを合わせる。
このとき沈殿は捨てる。シルジン青銅の場合は，沈殿をろ紙とともに白金るつぼ（25番）に移し入れ，
乾燥した後，ろ紙を灰化し，硫酸（1＋1）5 mL及びふっ化水素酸5〜10 mLを加え，加熱して二酸化
けい素を揮散させ，乾固近くまで濃縮する。室温まで放冷した後，少量の水を加え，加熱して塩類を
溶解し，主液に合わせる。
注(10) けい酸の沈殿が析出することがある。
c) 溶液を100 mL全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。ただし，試料中の亜鉛含
有率が0.01 ％（質量分率）以上0.5 ％（質量分率）未満の場合には，次のd) の操作を行わない。
d) この溶液10.0 mLを100 mLの全量フラスコに取り，塩酸（1＋9）で標線まで薄める。
なお，発光強度の測定を9.4.2 b) で行う場合には，イットリウム溶液［9.2 m)］を正確に10 mL加え
る。
9.4.2
発光強度の測定 発光強度の測定は，次のいずれかによる。
a) 強度法(11) 9.4.1のc)又はd) で得た溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，
波長206.191 nmにおける亜鉛の発光強度を測定する(12)。
注(11) 試料中の亜鉛含有率が0.01 ％（質量分率）以上10.0 ％（質量分率）未満の場合に適用する。
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(12) 精度及び真度を確認してあれば，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウン
ド補正機構が付いている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
b) 強度比法(13) 9.4.1 d) で得た溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長
206.191 nmにおける亜鉛の発光強度及び371.030 nmにおけるイットリウムの発光強度を同時に測定し
(12)，亜鉛の発光強度とイットリウムの発光強度との比を求める。
注(13) 試料中の亜鉛含有率が0.5 ％（質量分率）以上20.0 ％（質量分率）以下の場合に適用する。
9.5
空試験 空試験は，次のいずれかによる。
a) 9.4.1 d) の操作を行わない場合 9.6 a) の検量線の作成操作において得られる標準亜鉛溶液を添加しな
い溶液の発光強度を，空試験の発光強度とする。
b) 9.4.1 d) の操作を行う場合 9.6 b) の1) 又は2) の検量線の作成操作において得られる標準亜鉛溶液を
添加しない溶液の発光強度又は発光強度比を，空試験の発光強度又は発光強度比とする。
9.6
検量線の作成 検量線の作成は，次のいずれかによる。
a) 9.4.1 d) の操作を行わない場合
1) 銅［9.2 e)］，すず［9.2 f)］，鉛［9.2 g)］，アルミニウム［9.2 h)］，鉄［9.2 i)］，ニッケル［9.2 j)］，マ
ンガン［9.2 k)］及びビスマス［9.2 l)］をその銅，すず，鉛，アルミニウム，鉄，ニッケル，マンガ
ン及びビスマスの量が9.4.1 a) ではかりとった試料中の銅，すず，鉛，アルミニウム，鉄，ニッケ
ル，マンガン及びビスマスの量と10 mgのけたまで等しくなるように，それぞれ数個はかりとり，
数個のビーカー（200 mL）にそれぞれ移し入れる。
2) 9.4.1 b) の操作を行った後，標準亜鉛溶液B［9.2 o)］の液量0〜25.0 mL（亜鉛として0〜2 500 μg）
を段階的に加える。溶液を100 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。
3) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長206.191 nmにおける亜鉛の発
光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度と亜鉛量との関係線を作成し，その関係線を原点を
通るように平行移動して検量線とする。
b) 9.4.1 d) の操作を行う場合
1) 発光強度の測定を9.4.2 a) で行う場合
1.1) 銅［9.2 e)］，すず［9.2 f)］，鉛［9.2 g)］，アルミニウム［9.2 h)］，鉄［9.2 i)］，ニッケル［9.2 j)］，
マンガン［9.2 k)］及びビスマス［9.2 l)］をその銅，すず，鉛，アルミニウム，鉄，ニッケル，マ
ンガン及びビスマスの量が9.4.1 a) ではかりとった試料中の銅，すず，鉛，アルミニウム，鉄，ニ
ッケル，マンガン及びビスマスの量と10 mgのけたまで等しくなるように，それぞれ数個はかり
とり，数個のビーカー（200 mL）にそれぞれ移し入れる。
1.2) 9.4.1のb) 及びc) の手順に従って操作した後，この溶液10.0 mLを数個の100 mLの全量フラスコ
に分取し，標準亜鉛溶液A［9.2 n)］0〜5.0 mL（亜鉛として0〜5 mg）を段階的に加え，塩酸（1
＋9）で標線まで薄める。
1.3) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長206.191 nmにおける亜鉛の
発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度と亜鉛量との関係線を作成し，その関係線を原
点を通るように平行移動して検量線とする。
2) 発光強度の測定を9.4.2 b) で行う場合
2.1) 銅［9.2 e)］，すず［9.2 f)］，鉛［9.2 g)］，アルミニウム［9.2 h)］，鉄［9.2 i)］，ニッケル［9.2 j)］，
マンガン［9.2 k)］及びビスマス［9.2 l)］をその銅，すず，鉛，アルミニウム，鉄，ニッケル，マ
ンガン及びビスマスの量が9.4.1 a) ではかりとった試料中の銅，すず，鉛，アルミニウム，鉄，ニ
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ッケル，マンガン及びビスマスの量と10 mgのけたまで等しくなるように，それぞれ数個はかり
とり，数個のビーカー（200 mL）にそれぞれ移し入れる。
2.2) 9.4.1のb) 及びc) の手順に従って操作した後，この溶液10.0 mLを数個の100 mLの全量フラスコ
に分取し，標準亜鉛溶液A［9.2 n)］0〜10.0 mL（亜鉛として0〜10 mg）を段階的に加えるイット
リウム溶液［9.2 m)］を正確に10 mL加え，塩酸（1＋9）で標線まで薄める。
2.3) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長206.191 nmにおける亜鉛の
発光強度及び371.030 nmにおけるイットリウムの発光強度を試料と並行して同時に測定し，亜鉛
の発光強度とイットリウムの発光強度との比を求め，得た発光強度比と亜鉛量との関係線を作成
し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
9.7
計算 計算は，次のいずれかによる。
a) 9.4.1 d) の操作を行わない場合 9.4.2及び9.5で得た発光強度と9.6 a) 1) で作成した検量線とから亜鉛
量を求め，試料中の亜鉛含有率を，次の式によって算出する。
(
)100
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
Zn
ここに， Zn： 試料中の亜鉛含有率［％（質量分率）］
A1： 試料溶液中の亜鉛検出量（g）
A2： 空試験液中の亜鉛検出量（g）
A3： 9.6 a) 1) ではかりとった銅［9.2 e)］，すず［9.2 f)］，鉛［9.2 g)］，
アルミニウム［9.2 h)］，鉄［9.2 i)］，ニッケル［9.2 j)］，マン
ガン［9.2 k)］及びビスマス［9.2 l)］中に含まれる亜鉛の合
量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
b) 9.4.1 d) の操作を行う場合 9.4.2及び9.5で得た発光強度又は発光強度比と9.6 b) の1) 又は2) で作
成した検量線とから亜鉛量を求め，試料中の亜鉛含有率を，次の式によって算出する。
100
100
10
100
10
3
2
1
×
×
×
−
−
=
m
A
A
A
Zn
ここに， Zn： 試料中の亜鉛含有率［％（質量分率）］
A1： 分取した試料溶液中の亜鉛検出量（g）
A2： 分取した空試験液中の亜鉛検出量（g）
A3： 9.6 b) 1) 1.1) 又は2) 2.1) ではかりとった銅［9.2 e)］，すず［9.2
f)］，鉛［9.2 g)］，アルミニウム［9.2 h)］，鉄［9.2 i)］，ニッ
ケル［9.2 j)］，マンガン［9.2 k)］及びビスマス［9.2 l)］中に
含まれる亜鉛の合量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
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附属書（参考）JISと対応する国際規格との対比表
JIS H 1062：2006 銅及び銅合金中の亜鉛定量方法
ISO 4740：1985，銅及び銅合金−亜鉛の定量法−原子吸光法
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際
規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項
目ごとの評価及びその内容
表示箇所：本体
表示方法：点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術
的差異の理由及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
1. 適用範囲
銅及び銅合金（伸銅品，形銅，鋳物
用銅地金及び銅鋳物）中の亜鉛定量
方法について規定。
ISO
4740
1
銅合金中の亜鉛の原子
吸光法による定量方法
を規定。ただし，鉛含
有率10 ％（質量分率）
以上のものを除く。
MOD/追加 ISO規格にない鋳物関係を
追加。
ISO規格の方法以外の試験
方法を追加。
JISの定量方法は，鋳物関係
にも適用可能であることを明
記。
4. の (Ⅴ) と同様。
2. 引用規格
JIS H 1012
2
ISO 1811-1
ISO 1811-2
MOD/変更 JISからの引用事項は，対
応国際規格の該当事項と同
等である。
−
JIS K 8005
−
MOD/追加
−
ISO規格が規定しない試験方
法の追加による。
3. 一般事項
分析方法に共通な一般事項は，JIS H
1012による。
−
−
MOD/追加 JISは，通則を引用し，分
析一般の共通事項を規定。
JISは，分析一般につき規定。
基本的な相違はない。
4. 定量方法の
区分
a) イオン交換分離エチレンジアミ
ン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法
1.0〜23.0 ％（質量分率）
−
−
MOD/追加 ISO規格による方法以外の
定量方法を追加。
定量方法は，濃度範囲，対応
設備の有無などから適切な方
法を選択すべきである。した
がって，従来から規定されて
いたJISの定量方法を追加し
た。四つの定量方法を状況に
応じていずれかを選択して使
用できる。
JISの定量方法をISO規格へ
追加する提案は，当面行わな
い。
b) トリオクチルアミン抽出原子吸
光法
0.000 02〜0.000 2 ％（質量分率）
−
−
MOD/追加
c) 原子吸光法（塩酸・硝酸分解法）
0.01〜1.0 ％（質量分率）
−
−
MOD/追加
d) 原子吸光法（硝酸・ふっ化水素
酸・ほう酸分解法）
0.001〜6.0 ％（質量分率）
1
0.001〜6.0 ％（質量分
率）
IDT
2
H
1
0
6
2
：
2
0
0
6
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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H 1062：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際
規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項
目ごとの評価及びその内容
表示箇所：本体
表示方法：点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術
的差異の理由及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
4. 定量方法の
区分（続き）
e) ICP発光分光法
0.01〜20.0 ％（質量分率）
−
ISO規格には規定され
ていない。
MOD/追加
5. イオン交換
分離エチレン
ジアミン四酢
酸二水素二ナ
トリウム滴定
法
この試験方法の，要旨，試薬，器具，
試料はかりとり量，操作，空試験及
び計算を規定。
−
−
MOD/追加
−
4. の (V) と同様。
6. トリオクチ
ルアミン抽出
原子吸光法
この試験方法の，要旨，試薬，試料
はかりとり量，操作，空試験，検量
線の作成及び計算を規定。
−
−
MOD/追加
−
4. の (V) と同様。
7. 原子吸光法
（塩酸・硝酸
分解法）
この試験方法の，要旨，試薬，試料
はかりとり量，操作，空試験，検量
線の作成及び計算を規定。
−
−
MOD/追加
−
4. の (V) と同様。
8. 原子吸光法
（硝酸・ふっ
化水素酸・ほ
う酸分解法）
8.1要旨
3
MOD/変更 規格構成を変更した。
試薬規定に，ISO規格にな
い銅を追加。
ISO規格の検量線の作成
は，規定内容に矛盾がある
ので，検量線によるように
変更。
ISO規格の操作を理解しやす
い規格構成に変更したが，技
術の基本的内容は変更してい
ない。
8.2試薬
4
8.3試料はかりとり量
8.4操作
8.5空試験
8.6検量線の作成
5
6
7
装置
試料採取
操作
7.1標準溶液の調製
7.2試験溶液の調製
7.3吸光度の測定
7.4空試験
8.7計算
8
結果の表し方
−
9
試験報告書
9. ICP発光分
光法
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解
し，溶液をICP発光分光装置のアル
ゴンプラズマ中に噴霧し，その発光
強度を測定する。
−
−
MOD/追加
−
4. の (V) と同様。
2
H
1
0
6
2
：
2
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0
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：MOD
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は，次のとおりである。
― IDT……………… 技術的差異がない。
― MOD/追加……… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
― MOD/変更……… 国際規格の規定内容を変更している。
2. JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次のとおりである。
― MOD…………… 国際規格を修正している。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。