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H 1061

:2006

(1)

まえがき

この規格は,

工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,

日本伸銅協会(JCBA)

/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日

本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって JIS H 1061:1998 は改正され,この規格に置き換えられる。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。


H 1061

:2006

(2)

目  次

ページ

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  一般事項

1

4.

  定量方法の区分 

1

5.

  二酸化けい素重量法

3

5.1

  要旨

3

5.2

  試薬

3

5.3

  試料はかりとり量

4

5.4

  操作

4

5.5

  空試験

5

5.6

  計算

5

6.

  モリブドけい酸青吸光光度法

5

6.1

  要旨

5

6.2

  試薬

5

6.3

  試料はかりとり量

5

6.4

  操作

6

6.5

  空試験

6

6.6

  検量線の作成 

6

6.7

  計算

6

7.

  原子吸光法 

7

7.1

  要旨

7

7.2

  試薬

7

7.3

  試料はかりとり量

7

7.4

  操作

7

7.5

  空試験

8

7.6

  検量線の作成 

8

7.7

  計算

8

8.

  ICP 発光分光法 

9

8.1

  要旨

9

8.2

  試薬

9

8.3

  試料はかりとり量

9

8.4

  操作

9

8.5

  空試験

10

8.6

  検量線の作成 

10

8.7

  計算

11


日本工業規格

JIS

 H

1061

:2006

銅及び銅合金中のけい素定量方法

Methods for determination of silicon in copper and copper alloys

1. 

適用範囲  この規格は,銅及び銅合金(伸銅品,鋳物用銅地金及び銅鋳物)中のけい素定量方法につ

いて規定する。

2. 

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。この引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 1012

  銅及び銅合金の分析方法通則

3. 

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1012 による。

なお,モリブドけい酸青吸光光度法  [4. b)]  及び ICP 発光分光法  [4. d)]  に使用する水は,蒸留法によ

って精製した水とする。

4. 

定量方法の区分  けい素の定量方法は,次のいずれかによる。

なお,銅及び銅合金の日本工業規格に規定する種類の合金番号,又は種類の記号ごとの,適用定量方法

は,

表 による。

a) 

二酸化けい素重量法  この方法は,けい素含有率 0.1  %(質量分率)以上 5.0  %(質量分率)以下の

試料に適用する。

b) 

モリブドけい酸青吸光光度法  この方法は,けい素含有率 0.002  %(質量分率)以上 0.20  %(質量分

率)以下の試料に適用する。

c) 

原子吸光法  この方法は,けい素含有率 0.2  %(質量分率)以上 5.0  %(質量分率)以下の試料に適

用する。

d) ICP

発光分光法  この方法は,けい素含有率 0.002  %(質量分率)以上 5.0  %(質量分率)以下の試

料に適用する。


2

H 1061

:2006

  1  適用定量方法

定量方法

種類の合金

番号

又は種類記

対応規格

番号

(参考)

二酸化けい素重量法 モリブドけい酸青吸光光度法 原子吸光法 ICP 発光分光法

C6711

JIS H 3100

○(

1

)

○(

2

) 

○(

3

) 

○(

2

) 

C6712

JIS H 3100

○(

1

)

○(

2

) 

○(

3

) 

○(

2

) 

C6871

JIS H 3300

 

CACIn 301

JIS H 2202

○(

2

) 

 

○(

2

) 

CACIn 302

JIS H 2202

 

○(

2

) 

 

○(

2

) 

CACIn 303

JIS H 2202

 

○(

2

) 

 

○(

2

) 

CACIn 304

JIS H 2202

 

○(

2

) 

 

○(

2

) 

CACIn 401

JIS H 2202

 

○(

2

) 

 

○(

2

) 

CACIn 402

JIS H 2202

 

○(

2

) 

 

○(

2

) 

CACIn 403

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CACIn 406

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CACIn 407

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CACIn 502

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CACIn 503

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CACIn 602

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CACIn 603

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CACIn 604

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CACIn 605

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CACIn 801

JIS H 2202

CACIn 802

JIS H 2202

CACIn 803

JIS H 2202

CACIn 804

JIS H 2202

CACIn 901

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CACIn 902

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CACIn 903

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CACIn 911

JIS H 2202

○(

2

)

○(

2

)

CAC301

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC301C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC302

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC302C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC303

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC303C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC304

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC304C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC401

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC401C

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC402

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC402C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC403

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC403C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC406

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC406C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC407

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC407C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)


3

H 1061

:2006

  1  適用定量方法(続き)

定量方法

種類の合金

番号

又は種類記

対応規格

番号

(参考)

二酸化けい素重量法 モリブドけい酸青吸光光度法 原子吸光法 ICP 発光分光法

CAC502A

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC502B

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC502C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC503A

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC503B

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC503C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC602

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC603

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC603C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC604

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC604C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC605

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC605C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC801

JIS H 5120

CAC802

JIS H 5120

CAC803

JIS H 5120

CAC804

JIS H 5120

CAC804C

JIS H 5121

CAC901

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC901C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC902

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC902C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC903B

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC903C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

CAC911

JIS H 5120

○(

2

)

○(

2

)

CAC911C

JIS H 5121

○(

2

)

○(

2

)

(

1

)

けい素含有率 0.1  %(質量分率)未満の試料には用いない。

(

2

)

けい素含有率 0.002  %(質量分率)未満の試料には用いない。

(

3

)

けい素含有率 0.2  %(質量分率)未満の試料には用いない。

5. 

二酸化けい素重量法

5.1 

要旨  試料を硝酸と硫酸との混酸で分解した後,加熱して濃縮し,硫酸の白煙を発生させて,けい

素を不溶性二酸化けい素とし,こし分ける。沈殿を強熱して恒量とした後,その質量をはかる。ふっ化水

素酸を加え,加熱して二酸化けい素を四ふっ化けい素として揮散させ,強熱して恒量とした後,その質量

をはかる。

5.2 

試薬  試薬は,次による。

a) 

塩酸(110)

b) 

硝酸(11)

c) 

過塩素酸

d) 

ふっ化水素酸


4

H 1061

:2006

e) 

硫酸(1113)

f) 

混酸(硝酸 1,硫酸 2,水 5

g) 

融解合剤[炭酸ナトリウム(無水)1,炭酸カリウム 1

5.3 

試料はかりとり量  試料はかりとり量は,表 による。

  2  試料はかりとり量

けい素含有率

%(質量分率)

試料はかりとり量

g

0.1

以上 1.0 未満

2.00

1.0

以上 5.0 以下

0.50

5.4 

操作

5.4.1 

試料の分解  試料の分解は,次の手順によって行う。

a) 

試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れる。

b) 

時計皿で覆い,混酸(

4

) 50 mL

を加え,穏やかに加熱して完全に分解する。引き続き加熱を続け,窒素

酸化物を追い出す。放冷した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。

(

4

混酸 50 mL の代わりに,硝酸(1+1) 15 mL 及び過塩素酸 20 mL を用いてもよい。

c) 

溶液を加熱し,硫酸の白煙を発生させる。引き続き約 30 分間加熱を続けた後,放冷する。

5.4.2 

けい素の分離  けい素の分離は,次のいずれかによる。

a) 

すずを含まない試料の場合  5.4.1 c)のビーカーに,温水 100 mL を加え,穏やかに加熱して可溶性塩

類を溶解し,直ちにろ紙(5 種 B)でこし分ける。ビーカーの内壁に付着した二酸化けい素は,ゴム

管付きガラス棒を用いてこすり落とし,温水を用いてろ紙上に移す。さらに,ビーカーの内壁を温水

で洗浄してろ紙上に移した後,沈殿を温水で十分に洗浄する。

b) 

すずを含む試料の場合  5.4.1 c)のビーカーに,塩酸(1+10) 100 mL を加え,穏やかに加熱して可溶性

塩類を溶解し,直ちにろ紙(5 種 B)でこし分ける。ビーカーの内壁に付着した二酸化けい素は,ゴ

ム管付きガラス棒を用いてこすり落とし,温塩酸(1+10)を用いてろ紙上に移す。温塩酸(1+10)で数

回ビーカーの内壁を洗浄し,その都度,ろ紙上に移した後,ろ紙を温水で十分に洗浄する。

5.4.3

沈殿の処理及びひょう量  沈殿の処理及びひょう量は,次の手順によって行う。

a) 5.4.2 

a)

又は b)で得た沈殿をろ紙とともに白金るつぼ(25 番)に移し入れ,乾燥した後,低温でろ紙を

灰化する(

5

)

(

5

)

沈殿が着色していない場合は,次の b)d)の操作を省略する。

b)  1 000

℃以上で強熱し,室温まで放冷する。融解合剤を 1∼2 g 加え,加熱して融解する。放冷した後,

るつぼに温水を加えて浸せきし,水を用いてビーカー(300 mL)に移し入れ,酸性となるまで硫酸(1+

1

)を加え,可溶性塩類を加熱して溶解する。さらに,硫酸(1+1) 20 mL を加えて加熱し,硫酸の白煙

を発生させる。引き続き約 30 分間加熱を続けた後,放冷する。

c) 

温水 100 mL を加え,穏やかに加熱して可溶性塩類を溶解し,直ちにろ紙(5 種 B)でこし分ける。ビ

ーカーの内壁に付着した二酸化けい素は,ゴム管付きガラス棒を用いてこすり落とし,温水を用いて

ろ紙上に移す。温塩酸(1+10)で数回ビーカーの内壁を洗浄し,その都度,ろ紙上に移した後,ろ紙を

温水で十分に洗浄する。

d) 

沈殿をろ紙とともに白金るつぼ(25 番)に移し入れ,乾燥した後,低温でろ紙を灰化する。

e) 

1 000

℃以上で強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を恒量


5

H 1061

:2006

となるまで繰り返す。

f) 

恒量となった白金るつぼ(25 番)に硫酸(1+3)数滴及びふっ化水素酸約 20 mL を加え,穏やかに加熱

して二酸化けい素を四ふっ化けい素として揮散させた後,引き続き加熱して乾固する。

g)  1 000

℃以上で強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を恒量

となるまで繰り返す。

h) e)

で得た質量から g)で得た質量を差し引く。

5.5 

空試験  試料を用いないで,5.4.15.4.3 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.6 

計算  試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。

100

4

0.467

)

(

0

2

1

×

×

=

m

m

m

Si

ここに,

Si

:  試料中のけい素含有率[%(質量分率)

m

1

:  5.4.3 h)で得た質量  (g)

m

2

:  5.5 で得た質量  (g)

m

0

:  試料はかりとり量  (g)

6. 

モリブドけい酸青吸光光度法

6.1 

要旨  試料を硝酸とふっ化水素酸とで分解し,アンモニア水で中和する。硝酸を加えて酸濃度を調

節し,七モリブデン酸六アンモニウムを加えてけい素をモリブドけい酸とした後,酒石酸と還元試薬とを

加えてモリブドけい酸青とし,光度計を用いて,その吸光度を測定する。

6.2 

試薬  試薬は,次による。

a) 

硝酸(1119)

b) 

ふっ化水素酸(199)  ポリエチレン容器を用いて,使用の都度,調製する。

c) 

ほう酸溶液(飽和,約 50 g/L

d) 

混酸(硝酸 1,塩酸 3,水 2

e) 

アンモニア水(11)  ポリエチレン容器を用いて,使用の都度,調製する。

f) 

銅  銅含有率 99.96  %(質量分率)以上で,けい素含有率 0.000 1  %(質量分率)以下のもの。

g)

モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 50 g に,水 600 mL を加え

て溶解し,水で液量を 1 000 mL とする。

h) 

酒石酸溶液(100 g/L)

i) 

還元試薬溶液  1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸 0.5 g を亜硫酸水素ナトリウム溶液(300 g/L)

100 mL

に加えて溶解し,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L) 50 mL を加えて混合した後,水で液量を 250

mL

とする。この溶液は,ポリエチレン容器に入れて保存する。調製した後,1 週間以上経過したもの

は,使用してはならない。

j) 

標準けい素溶液(Si50 µg/mL)  あらかじめ 1 000  ℃で強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した

二酸化けい素[99.9  %(質量分率)以上]0.535 g を白金るつぼ(25 番)にはかりとり,0.1 mg のけ

たまで読み取る。炭酸ナトリウム(無水)2.5 g を加えて混和し,加熱して融解する。室温まで放冷し

た後,温水で融成物を溶解し,溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで

薄めて原液(Si:1 000

µg/mL)とし,ポリエチレン製容器に入れて保存する。この原液を使用の都度,

必要量だけ水で正確に 20 倍に薄めて標準けい素溶液とする。

6.3 

試料はかりとり量  試料はかりとり量は,表 による。


6

H 1061

:2006

  3  試料はかりとり量

けい素含有率

%(質量分率)

試料はかりとり量

g

 0.020

未満

2.00

0.020

以上 0.080 未満

0.50

0.080

以上 0.20  以下

0.20

6.4 

操作

6.4.1 

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a) 

試料をはかりとって,四ふっ化エチレン製樹脂ビーカー(200 mL)又はポリエチレン製ビーカー(200

mL

)に移し入れる。

b) 

四ふっ化エチレン製樹脂時計皿又はポリエチレン製時計皿で覆い,硝酸(1+1) 20 mL を加え,水浴上

で加熱して分解する。なお,試料中にすずが含まれる場合には,硝酸(1+1) 20 mL の代わりに混酸 20

mL

を加える。

c) 

この溶液に,ふっ化水素酸(1+99) [6.2 b)] 5 mL を加え,再び水浴上で約 15 分間加熱する。

d) 

時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,ほう酸溶液 5 mL を加え,室温ま

で冷却した後,アンモニア水(1+1) [6.2 e)]を水酸化銅の沈殿がわずかに生成するまで加える。

e) 

溶液を振り混ぜながら,沈殿が溶解するまで硝酸(1+9)を滴加する(

6

)

。常温まで冷却した後,溶液を

100 mL

のポリエチレン製全量フラスコ(

7

)

に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

(

6

)

硝酸の添加量が過剰にならないようにする。

(

7

)

あらかじめ校正したものを用いる。

6.4.2 

溶液の呈色  溶液の呈色は,次の手順によって行う。

a) 6.4.1 

e)

で得た溶液を正確に 10 mL ずつ 2 個の 50 mL の全量フラスコ(A 及び B)にとり,硝酸(1+9)

を正確に 5 mL 加えて振り混ぜる。

全量フラスコ(A)だけにモリブデン酸アンモニウム溶液[6.2 g)] 5 mL

を加えて振り混ぜ,5 分間放置する。

b) 

それぞれの全量フラスコに酒石酸溶液を正確に 15 mL 加えて振り混ぜ,直ちに還元試薬溶液[6.2 i)] 5

mL

を加えて振り混ぜた後,水で標線まで薄め,5 分間放置する。

6.4.3 

吸光度の測定  6.4.2 b)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル(10 mm)にとり,全量フラスコ(B)中

の溶液を対照液として,波長 800 nm 付近における全量フラスコ(A)中の溶液の吸光度を測定する。

6.5 

空試験  6.6 の検量線作成操作において得られる,標準けい素溶液を添加しない溶液の吸光度を,空

試験の吸光度とする。

6.6 

検量線の作成  数個の四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 mL)又はポリエチレン製ビーカー(200

mL

)に,銅[6.2 f)]をはかりとった試料と同量ずつはかりとり,標準けい素溶液[6.2 j)] 0∼8.0 mL(けい素

として 0∼400

µg)を段階的に正確に加え,以下,6.4.1 b)6.4.3 の手順に従って,試料と同じ操作を試料

と並行して行い,得た吸光度とけい素量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動し

て,検量線とする。

6.7 

計算  6.4.3 及び 6.5 で得た吸光度と 6.6 で作成した検量線とからけい素量を求め,試料中のけい素含

有率を,次の式によって算出する。

100

100

10

2

1

×

×

=

m

A

A

Si

ここに,  Si:  試料中のけい素含有率[%(質量分率)


7

H 1061

:2006

A

1

A

2

分取した試料溶液中のけい素検出量  (g) 
分取した空試験液中のけい素検出量  (g)

m

:  試料はかりとり量  (g)

7. 

原子吸光法

7.1 

要旨  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,生成するけい酸をふっ化水素酸で溶解し,ほう酸を加

えてふっ化水素酸をマスキングした後,溶液を原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレームに噴

霧し,その吸光度を測定する。

7.2 

試薬  試薬は,次による。

a) 

塩酸(19)

b) 

ふっ化水素酸(19)  ポリエチレン製容器を用いて,使用の都度,調製する。

c) 

ほう酸溶液(飽和,約 50 g/L

d) 

混酸(塩酸 1,硝酸 1,水 2)  使用の都度,調製する。

e) 

銅溶液(Cu20 mg/mL)  銅[99.96  %(質量分率)以上]10.0 g をはかりとって四ふっ化エチレン樹

脂製ビーカー(300 mL) に移し入れ,四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン時計皿で覆い,

混酸[d)] 200 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカ

ーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水

で標線まで薄める。

f) 

亜鉛溶液(Zn20 mg/mL)  亜鉛[99.9  %(質量分率)以上]10.0 g をはかりとって四ふっ化エチレ

ン樹脂製ビーカー(300 mL)に移し入れ,四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン製時計皿で

覆い,混酸[d)] 200 mL を数回に分けて加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時

計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 mL の全量フラスコに水

を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

g) 

標準けい素溶液 (Si1 000 µg/mL)  あらかじめ 1 000  ℃で強熱し,デシケーター中で室温まで放冷

した二酸化けい素[99.9  %(質量分率)以上]0.535 g を白金るつぼ(25 番)にはかりとり,0.1 mg

のけたまで読み取る。炭酸ナトリウム(無水)2.5 g を加えて混和し,加熱して融解する。常温まで冷

却した後,温水で融成物を溶解し,溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

まで薄めて,ポリエチレン製容器に入れて保存する。これを標準けい素溶液 A とする。

h) 

標準けい素溶液 (Si100 µg/mL)  標準けい素溶液 A [g)]を使用の都度,必要量だけ水で正確に 10

倍に薄めて標準けい素液 B とする。

7.3 

試料はかりとり量  試料はかりとり量は,1.00 g とする。

7.4 

操作

7.4.1 

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a) 

試料をはかりとって,四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 mL)又はポリエチレン製ビーカー(200

mL

)に移し入れる。

b) 

四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン製時計皿で覆い,混酸[7.2 d)] 20 mL を加え,穏や

かに加熱して分解する。

c) 

ふっ化水素酸(1+9) [7.2 b)] 5 mL を加えて振り混ぜ,更にほう酸溶液 10 mL を加え,70∼80  ℃で約

15

分間加熱する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り

除く。


8

H 1061

:2006

d) 

溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。ただし,試料中のけい

素含有率が 0.2  %(質量分率)以上 1.0  %(質量分率)未満の場合には,次の e)の操作は行わない。

e) 

この溶液 20.0 mL を 100 mL の全量フラスコにとり,塩酸(1+9)で標線まで薄める。

7.4.2 

吸光度の測定  7.4.1 の d)又は e)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計の一酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 251.6 nm における吸光度を測定する。

7.5

空試験  試料を用いないで,7.4.1 及び 7.4.2 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

ただし,7.4.1 e)の操作を行った場合には,空試験液も試料溶液と同じ操作を行う。

7.6 

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a) 

試料用の検量線の作成

1) 

銅溶液[7.2 e)]及び亜鉛溶液[7.2 f)]を,その銅及び亜鉛の量が 7.4.1 a)ではかりとった試料中の銅及

び亜鉛の量と 10 mg のけたまで等しくなるように数個の四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 mL)

又はポリエチレン製ビーカー(200 mL)にとる。

2) 7.4.1 

c)

の操作を行った後,溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れる。

3) 

水で標線まで薄めた後,各溶液を 7.4.1 e)で分取した試料溶液と同量ずつ分取し,それぞれ 100 mL

の全量フラスコに移し入れる。

なお,試料中のけい素含有率が 0.2  %(質量分率)以上 1.0  %(質量分率)未満の場合には,こ

の 3)の操作は行わない。

4) 

標準けい素溶液 A [7.2 g)]及び/又は標準けい素溶液 B [7.2 h)]の各種液量

(けい素として 0∼10 000

µg)を段階的に正確に加え,塩酸(1+9)で標線まで薄める。ただし,試料中のけい素含有率が 0.2  %
(質量分率)以上 1.0  %(質量分率)未満の場合には,塩酸(1+9)の代わりに水を用いる。

5) 

各溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレー

ム中に噴霧し,波長 251.6 nm における吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とけい素量との

関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b) 

空試験用の検量線の作成  数個の四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 mL)又はポリエチレン製ビー

カー(200 mL)に混酸 20 mL をとる。以下,a)の 2)5)の手順に従って操作する。

7.7 

計算  計算は,次のいずれかによる。

a) 7.4.1 

e)

の操作を行わなかった場合  7.4.2 及び 7.5 で得た吸光度と 7.6 の a)及び b)で作成した検量線と

から,それぞれけい素量を求め,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Si

ここに,

Si

試料中のけい素含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のけい素検出量

(

g

)

A

2

空試験液中のけい素検出量

(

g

)

m

試料はかりとり量

(

g

)

b) 7.4.1 

e)

の操作を行った場合  7.4.2 及び 7.5 で得た吸光度と 7.6 の a)及び b)で作成した検量線とから,

それぞれけい素量を求め,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。

100

100

20

2

1

×

×

=

m

A

A

Si

ここに,

Si

試料中のけい素含有率[%(質量分率)

A

1

分取した試料溶液中のけい素検出量

(

g

)


9

H 1061

:2006

A

2

分取した空試験液中のけい素検出量

(

g

)

m

試料はかりとり量

(

g

)

8. ICP

発光分光法

8.1 

要旨  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,生成するけい酸をふっ化水素酸で溶解し,ほう酸を加

えてふっ化水素酸をマスキングした後,溶液を

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発

光強度を測定する。

8.2 

試薬  試薬は,次による。

a) 

塩酸(19)

b) 

ふっ化水素酸(19)  ポリエチレン容器を用いて,使用の都度,調製する。

c) 

ほう酸溶液(飽和,約 50 g/L

d) 

混酸(塩酸 2,硝酸 1,水 2)  使用の都度,調製する。

e) 

銅  銅含有率

99.96

%(質量分率)以上で,けい素を含有しないもの又はけい素含有率が低く既知の

もの。

f) 

亜鉛  亜鉛含有率

99.9

%(質量分率)以上で,けい素を含有しないもの又はけい素含有率が低く既知

のもの。

g) 

すず  すず含有率

99.9

%(質量分率)以上で,けい素を含有しないもの又はけい素含有率が低く既知

のもの。

h) 

鉛  鉛含有率

99.9

%(質量分率)以上で,けい素を含有しないもの又はけい素含有率が低く既知のも

の。

i) 

マンガン  マンガン含有率

99.9

%(質量分率)以上で,けい素を含有しないもの又はけい素含有率が

低く既知のもの。

j) 

アルミニウム  アルミニウム含有率

99.9

%(質量分率)以上で,けい素を含有しないもの又はけい素

含有率が低く既知のもの。

k) 

ニッケル  ニッケル含有率

99.9

%(質量分率)以上で,けい素を含有しないもの又はけい素含有率が

低く既知のもの。

l) 

鉄  鉄含有率

99.9

%(質量分率)以上で,けい素を含有しないもの又はけい素含有率が低く既知のも

の。

m) 

ビスマス  ビスマス含有率

99.9

%(質量分率)以上で,けい素を含有しないもの又はけい素含有率が

低く既知のもの。

n) 

標準けい素溶液 (Si1 000 µg/mL)  7.2 g)による。

o) 

標準けい素溶液 (Si100 µg/mL)  7.2 h)による。

p) 

標準けい素溶液 C  (Si10 µg/mL)  標準けい素溶液

B

[o)]を使用の都度,必要量だけ水で正確に

10

倍に薄めて標準けい素溶液

C

とする。

8.3 

試料はかりとり量  試料はかりとり量は,

1.00 g

とする。

8.4 

操作

8.4.1 

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a) 

試料をはかりとって,四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(

200 mL

)又はポリエチレン製ビーカー(

200

mL

)に移し入れる。

b) 

四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン製時計皿で覆い,混酸[8.2 d)]

 30 mL

を加え,穏や


10

H 1061

:2006

かに加熱して分解する。

c) 

ふっ化水素酸(

1

9

)

[8.2 b)]

 5 mL

を加えて振り混ぜ,更にほう酸溶液

10 mL

を加え,

70

80

℃で約

15

分間加熱する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って,時計皿を取

り除く。

d) 

溶液を

100 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めた後,直ちに溶液をポリエ

チレン容器に移し入れる。ただし,試料中のけい素含有率が

0.002

%(質量分率)以上

0.20

%(質量

分率)未満の場合には,次の e)の操作を行わない。

e) 

この溶液を

表 の分取量に従って

100 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(

1

9

)で標線まで薄めた後,

直ちに溶液をポリエチレン製容器に移し入れる。

  4  分取量

試料中のけい素含有率

%(質量分率)

分取量

mL

0.2

以上 1.0 未満 20.0

1.0

以上 5.0 以下 10.0

8.4.2 

発光強度の測定  8.4.1 の d)又は e)で得た溶液の一部を,

ICP

発光分光装置

(

8

)

のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長

288.160 nm

又は

251.612 nm

における発光強度を測定する

(

9

)

(

8

耐ふっ化水素酸の試料導入系をもつ

ICP

発光分光装置を用いる。

(

9

)

精度及び真度を確認してあれば高次のスペクトル線を用いてもよく,バックグラウンド補正機

構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

8.5 

空試験  空試験は,次のいずれかによる。

a) 8.4.1 

e)

の操作を行わない場合  8.6 a)の検量線作成操作において得られる標準けい素溶液を添加しな

い溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。

b) 8.4.1 

e)

の操作を行う場合  8.6 b)の検量線作成操作において得られる標準けい素溶液を添加しない溶

液の発光強度を,空試験の発光強度とする。

8.6 

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。

a) 8.4.1 

e)

の操作を行わない場合

1) 

銅[8.2 e)],亜鉛[8.2 f)],すず[8.2 g)],鉛[8.2 h)],マンガン[8.2 i)],アルミニウム[8.2 j)],ニッケ

ル[8.2 k)],鉄[8.2 l)]及びビスマス[8.2 m)]をその銅,亜鉛,すず,鉛,マンガン,アルミニウム,

ニッケル,鉄及びビスマスの量が 8.4.1 a)ではかりとった試料中の銅,亜鉛,すず,鉛,マンガン,

アルミニウム,ニッケル,鉄及びビスマスの量と

10 mg

のけたまで等しくなるように,それぞれ数

個はかりとり,数個の四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(

200 mL

)又はポリエチレン製ビーカー(

200

mL

)にそれぞれ移し入れる。

なお,

251.612 nm

の波長で発光強度を測定する場合には,共存する亜鉛が影響する場合があるの

で,亜鉛[8.2 f)]は

1 mg

のけたまで等しくなるようにはかりとる。

2) 8.4.1

の b)及び c)の操作を行った後,標準けい素溶液

B

[8.2 o)]及び/又は標準けい素溶液

C

[8.2 p)]

の各種液量(けい素として

0

2 000

µg

)を段階的に正確に加える。溶液を

100 mL

の全量フラスコ

に移し入れ,水で標線まで薄めた後,直ちに溶液をポリエチレン容器に移し入れる。

3) 

溶液の一部を

ICP

発光分光装置

(

8

)

のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

288.160 nm

又は

251.612 nm

の発光強度を試料と並行して測定し

(

9

)

,得た発光強度とけい素量との関係線を作成し,その関係線

を原点を通るように平行移動して検量線とする。


11

H 1061

:2006

b) 8.4.1 

e)

の操作を行う場合

1) 

銅[8.2 e)],亜鉛[8.2 f)],すず[8.2g)],鉛[8.2 h)],マンガン[8.2 i)],アルミニウム[8.2 j)],ニッケ

ル[8.2 k)],鉄[8.2 l)]及びビスマス[8.2 m)]をその銅,亜鉛,すず,鉛,マンガン,アルミニウム,

ニッケル,鉄及びビスマスの量が 8.4.1 a)ではかりとった試料中の銅,亜鉛,すず,鉛,マンガン,

アルミニウム,ニッケル,鉄及びビスマスの量と

10 mg

のけたまで等しくなるように,それぞれ数

個はかりとり,数個の四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(

200 mL

)又はポリエチレン製ビーカー(

200

mL

)にそれぞれ移し入れる。

なお,

251.612 nm

の波長で発光強度を測定する場合には,共存する亜鉛が影響する場合があるの

で,亜鉛[8.2 f)]は

1 mg

のけたまで等しくなるようにはかりとる。

2) 8.4.1

の b)d)の手順に従って操作を行った後,8.4.1 e)で分取した試料溶液と同量を数個の

100 mL

の全量フラスコに分取し,標準けい素溶液

A

[8.2 n)]及び/又は標準けい素溶液

B

[8.2 o)]の各種液

量(けい素として

0

5 000

µg

)を段階的に正確に加え,塩酸(

1

9

)で標線まで薄めた後,直ちに溶

液をポリエチレン製容器に移し入れる。

3) 

溶液の一部を

ICP

発光分光装置

(

8

)

のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

288.160 nm

又は

251.612 nm

の発光強度を試料と並行して測定し

(

9

)

,得た発光強度とけい素量との関係線を作成し,その関係線

を原点を通るように平行移動して検量線とする。

8.7 

計算  計算は,次による。

a) 8.4.1 

e)

の操作を行わなかった場合  8.4.2 及び 8.5 a)で得た発光強度と 8.6 a)で作成した検量線とから

けい素量を求め,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。

(

)

100

3

2

1

×

=

m

A

A

A

Si

ここに,

Si

試料中のけい素含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のけい素検出量

(

g

)

A

2

空試験液中のけい素検出量

(

g

)

A

3

8.6 a) 1)

ではかりとった銅[8.2 e)],亜鉛[8.2 f)],すず[8.2 g)],

鉛[8.2 h)],マンガン[8.2 i)],アルミニウム[8.2 j)],ニッケ
ル[8.2 k)],鉄[8.2 l)]及びビスマス[8.2 m)]中に含まれるけい
素の合量

(

g

)

m

試料はかりとり量

(

g

)

b) 8.4.1 

e)

の操作を行った場合  8.4.2 及び 8.5 b)で得た発光強度と,8.6 b)で作成した検量線とからけい素

量を求め,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。

100

100

100

3

2

1

×

×

÷

ø

ö

ç

è

æ

×

=

B

m

B

A

A

A

Si

ここに,

Si

試料中のけい素含有率[%(質量分率)

A

1

分取した試料溶液中のけい素検出量

(

g

)

A

2

分取した空試験液中のけい素検出量

(

g

)

A

3

8.6 b) 1)

ではかりとった銅[8.2 e)],亜鉛[8.2 f)],すず[8.2 g)],

鉛[8.2 h)],マンガン[8.2 i)],アルミニウム[8.2 j)],ニッケ
ル[8.2 k)],鉄[8.2 l)]及びビスマス[8.2 m)]中に含まれるけい
素の合量

(

g

)


12

H 1061

:2006

B

8.4.1 e)

で分取した試料溶液及び空試験液の量

(

mL

)

m

試料はかりとり量

(

g

)