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H 1058

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1  適用範囲  

1

2  引用規格  

1

3  一般事項  

1

4  定量方法の区分  

1

5  モリブドバナドりん酸吸光光度法  

4

5.1  要旨  

4

5.2  試薬  

4

5.3  試料はかりとり量  

5

5.4  操作  

5

5.5  空試験  

5

5.6  検量線の作成  

5

5.7  計算  

6

6  モリブドバナドりん酸抽出吸光光度法  

6

6.1  要旨  

6

6.2  試薬  

6

6.3  試料はかりとり量  

7

6.4  操作  

7

6.5  空試験  

9

6.6  検量線の作成  

9

6.7  計算  

9

7  モリブドりん酸抽出モリブドりん酸青吸光光度法(法)  

10

7.1  要旨  

10

7.2  試薬  

10

7.3  試料はかりとり量  

11

7.4  操作  

11

7.5  空試験  

12

7.6  検量線の作成  

12

7.7  計算  

12

8  モリブドりん酸抽出モリブドりん酸青吸光光度法(法)  

13

8.1  要旨  

13

8.2  試薬  

13

8.3  試料はかりとり量  

14

8.4  操作  

14

8.5  空試験  

14


H 1058

:2013  目次

(2)

ページ

8.6  検量線の作成  

14

8.7  計算  

14

9  ICP 発光分光法  

15

9.1  要旨  

15

9.2  試薬  

15

9.3  試料はかりとり量  

15

9.4  操作  

16

9.5  空試験  

16

9.6  検量線の作成  

16

9.7  計算  

16

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

18


H 1058

:2013

(3)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

伸銅協会(JCBA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改

正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格であ

る。

これによって,JIS H 1058:2006 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 H

1058

:2013

銅及び銅合金中のりん定量方法

Copper and copper alloys-Determination of phosphorus content

序文 

この規格は,1984 年に第 1 版として発行された ISO 4741 を基とし,技術的内容を変更して作成した日

本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,銅及び銅合金(伸銅品,形銅,鋳物用銅地金及び銅鋳物)中のりんの定量方法について規

定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 4741:1984,Copper and copper alloys−Determination of phosphorus content−Molybdovanadate

spectrometric method

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 1012  銅及び銅合金の分析方法通則

JIS Z 8401  数値の丸め方

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1012 による。数値の丸め方は,JIS Z 8401 

規則 による。

定量方法の区分 

りんの定量方法は,次のいずれかによる。

なお,日本工業規格に規定する銅及び銅合金に関する種類の合金番号又は種類の記号,及びそれぞれの

合金番号又は記号ごとの適用定量方法は,

表 による。

a)  モリブドバナドりん酸吸光光度法  この方法は,りん含有率 0.004 %(質量分率)以上 0.80 %(質量

分率)以下の試料に適用する。

b)  モリブドバナドりん酸抽出吸光光度法  この方法は,りん含有率 0.01 %(質量分率)以上 0.50 %(質


2

H 1058

:2013

量分率)以下の試料に適用する。

c)  モリブドりん酸抽出モリブドりん酸青吸光光度法(法)  この方法は,りん含有率 0.000 5 %(質量

分率)以上 0.01 %(質量分率)以下の試料に適用する。

d)  モリブドりん酸抽出モリブドりん酸青吸光光度法(法)  この方法は,りん含有率 0.000 05 %(質量

分率)以上 0.000 5 %(質量分率)以下の試料に適用する。

e)  ICP 発光分光法  この方法は,りん含有率 0.004 %(質量分率)以上 0.80 %(質量分率)以下の試料

に適用する。

表 1−適用定量方法

種類の合金

番号又は 
種類記号

対応規格

番号

(参考)

定量方法

モリブドバナ
ドりん酸吸光
光度法

モリブドバナ
ドりん酸抽出
吸光光度法

モ リ ブ ド り ん 酸 抽
出 モ リ ブ ド り ん 酸
青吸光光度法

(A 法)

モ リ ブ ド り ん 酸 抽
出 モ リ ブ ド り ん 酸
青吸光光度法

(B 法)

ICP

発光

分光法

C 1011

JIS H 2123 
JIS H 3510 

d)

C 1201

JIS H 2123 
JIS H 3100 
JIS H 3250 
JIS H 3260 
JIS H 3300 

b)

c)

C 1220

JIS H 2123 
JIS H 3100 
JIS H 3250 
JIS H 3260 
JIS H 3300 
JIS H 3320 
JIS H 3330 

C 1441

JIS H 3100 

a)

b)

a)

C 1565

JIS H 3300 

C 1862

JIS H 3300 

C 1921

JIS H 3100 

C 1940

JIS H 3100 

C 4250

JIS H 3100 

a)

b)

c)

a)

C 4450

JIS H 3100 
JIS H 3320 

b)

c)

C 5010

JIS H 3300 

C 5015

JIS H 3300 

C 5050

JIS H 3110 

a)

b)

c)

a)

C 5071

JIS H 3110 
JIS H 3270 

a)

b)

c)

a)

C 5102

JIS H 3110 
JIS H 3270 

C 5111

JIS H 3110 
JIS H 3270 

C 5191

JIS H 3110 
JIS H 3270 

C 5210

JIS H 3130 


3

H 1058

:2013

表 1−適用定量方法(続き)

種類の合金

番号又は

種類記号

対応規格

番号

(参考)

定量方法

モリブドバナ

ドりん酸吸光
光度法

モリブドバナ

ドりん酸抽出
吸光光度法

モ リ ブ ド り ん 酸 抽

出 モ リ ブ ド り ん 酸
青吸光光度法

(A 法)

モ リ ブ ド り ん 酸 抽

出 モ リ ブ ド り ん 酸
青吸光光度法

(B 法)

ICP

発光

分光法

C 5212

JIS H 3110 
JIS H 3270 

C 5240

JIS H 3130 

C 5341

JIS H 3270 

C 5441

JIS H 3270 

C 6140

JIS H 3100 

a)

b)

c)

a)

C 6801

JIS H 3250 

C 6802

JIS H 3250 

C 6803

JIS H 3250 

C 6804

JIS H 3250 

C 6932

JIS H 3250 

CACIn401

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn402

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn403

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn406

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn407

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn408

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn411

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn502

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn503

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn602

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn603

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn604

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn605

JIS H 2202 

a)

b)

c)

a)

CACIn804

JIS H 2202 

a)

b)

a)

CACIn901

JIS H 2202 

a)

b)

a)

CACIn902

JIS H 2202 

a)

b)

a)

CACIn903

JIS H 2202 

a)

b)

a)

CACIn904

JIS H 2202 

a)

b)

a)

CACIn911

JIS H 2202 

a)

b)

a)

CAC101

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC102

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC103

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC401

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC401C

JIS H 5121 

a)

b)

c)

a)

CAC402

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC402C

JIS H 5121 

a)

b)

c)

a)

CAC403

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC403C

JIS H 5121 

a)

b)

c)

a)

CAC406

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC406C

JIS H 5121 

a)

b)

c)

a)

CAC407

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC407C

JIS H 5121 

a)

b)

c)

a)

CAC408

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)


4

H 1058

:2013

表 1−適用定量方法(続き)

種類の合金

番号又は

種類記号

対応規格

番号

(参考)

定量方法

モリブドバナ

ドりん酸吸光
光度法

モリブドバナ

ドりん酸抽出
吸光光度法

モ リ ブ ド り ん 酸 抽

出 モ リ ブ ド り ん 酸
青吸光光度法

(A 法)

モ リ ブ ド り ん 酸 抽

出 モ リ ブ ド り ん 酸
青吸光光度法

(B 法)

ICP

発光

分光法

CAC408C

JIS H 5121 

a)

b)

c)

a)

CAC411

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC411C

JIS H 5121 

a)

b)

c)

a)

CAC502A

JIS H 5120 

CAC502B

JIS H 5120 

CAC502C

JIS H 5121 

CAC503A

JIS H 5120 

CAC503B

JIS H 5120 

CAC503C

JIS H 5121 

CAC602

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC603

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC603C

JIS H 5121 

a)

b)

c)

a)

CAC604

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC604C

JIS H 5121 

a)

b)

c)

a)

CAC605

JIS H 5120 

a)

b)

c)

a)

CAC605C

JIS H 5121 

a)

b)

c)

a)

CAC804

JIS H 5120 

a)

b)

a)

CAC804C

JIS H 5121 

a)

b)

a)

CAC901

JIS H 5120 

a)

b)

a)

CAC901C

JIS H 5121 

a)

b)

a)

CAC902

JIS H 5120 

a)

b)

a)

CAC902C

JIS H 5121 

a)

b)

a)

CAC903B

JIS H 5120 

a)

b)

a)

CAC903C

JIS H 5121 

a)

b)

a)

CAC904

JIS H 5120 

a)

b)

a)

CAC904C

JIS H 5121 

a)

b)

a)

CAC911

JIS H 5120 

a)

b)

a)

CAC911C

JIS H 5121 

a)

b)

a)

CAC912

JIS H 5120 

a)

りん含有率 0.004 %(質量分率)未満の試料には用いない。

b)

りん含有率 0.01 %(質量分率)未満の試料には用いない。

c)

りん含有率 0.000 5 %(質量分率)未満の試料には用いない。

d)

りん含有率 0.000 05 %(質量分率)未満の試料には用いない。

モリブドバナドりん酸吸光光度法 

5.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,過酸化水素を加え沸騰して,りんを酸化する。バナジン酸アンモ

ニウム及び七モリブデン酸六アンモニウムを加えて呈色させ,分光光度計を用いて,その吸光度を測定す

る。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1

混酸(塩酸 3,硝酸 8,水 14


5

H 1058

:2013

5.2.2

過酸化水素(19

5.2.3

銅  銅含有率 99.96 %(質量分率)以上で,りん含有率が 0.000 2 %(質量分率)以下のもの。

5.2.4

バナジン酸アンモニウム溶液  バナジン酸アンモニウム 2.5 g を温水約 500 mL に溶解し,室温ま

で冷却した後,水で液量を 1 000 mL とする。

5.2.5

モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 150 g を水約 600 mL に

溶解し,水で液量を 1 000 mL とする。

5.2.6

りん標準液(P200 µg/mL)  りん酸二水素カリウムを約 105  ℃の空気浴中で加熱し,デシケータ

ー中で常温まで冷却して恒量とする。そのりん酸二水素カリウム 0.878 g をはかりとり,ビーカー(200 mL)

に移し入れ,水を加えて溶解し,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄

める。

5.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。

表 2−試料はかりとり量及び混酸添加量

試料中のりん含有率

%

(質量分率)

試料はかりとり量

g

混酸添加量

mL

 0.004

以上 0.030 未満 2.00

30

 0.030

以上 0.35 未満 0.50

20

 0.35

以上 0.80 以下 0.25

20

5.4 

操作 

5.4.1 

試料の分解 

試料の分解は,次の手順によって行う。

a)  試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,混酸を試料はかりとり量に応じ

て,

表 に従って加え,穏やかに加熱して分解する。

b)  室温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。溶液に過酸

化水素(1+9)5 mL を加えた後,再度時計皿で覆い 3∼5 分間沸騰して過剰の過酸化水素を分解する。

5.4.2 

呈色 

呈色は,次の手順によって行う。

a)  5.4.1 b)で得た溶液にバナジン酸アンモニウム溶液(5.2.4)10 mL を加え,1,2 分間沸騰する。

b)  常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 100

mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,モリブデン酸アンモニウム溶液(5.2.5)10 mL を加え,

水で標線まで薄め,5 分間放置する。

5.4.3 

吸光度の測定 

5.4.2 b)で得た溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,水を対照液として波長 430 nm 付近

の吸光度を測定する。

5.5 

空試験 

5.6 の検量線の作成において得られるりん標準液を添加しない溶液の吸光度を空試験の吸光度とする。

5.6 

検量線の作成 

銅(5.2.3)を,はかりとった試料と同量ずつ数個はかりとり,数個のビーカー(200 mL)に移し入れ,

時計皿で覆い,混酸をはかりとり量に応じて

表 に従って加え,加熱して分解する。りん標準液(5.2.6


6

H 1058

:2013

0

∼10.0 mL(りんとして 0∼2 000

μg)を段階的に加え,5.4.1 b)5.4.3 の手順に従って,試料と同じ操作

を試料と並行して行い,得た吸光度とりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移

動して検量線とする。

5.7 

計算 

5.4.3 及び 5.5 で得た吸光度と 5.6 で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次の

式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

P

ここに,

P

試料中のりん含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のりん検出量(g)

A

2

空試験液中のりん検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

モリブドバナドりん酸抽出吸光光度法 

6.1 

要旨 

試料を硝酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。けい素が含まれている

場合には,ふっ化水素酸を加えた後,また,ひ素,アンチモン又はすずが含まれる場合には,臭化水素酸

を加えた後,過塩素酸の白煙を発生させ,けい素をふっ化けい素として,また,ひ素,アンチモン又はす

ずを臭化物として揮散させて除去する。ジルコニウム,チタン,ニオブ又はタンタルが含まれている場合

には,生成するりん酸塩の沈殿をこし分け,炭酸ナトリウムで融解した後,水で抽出して沈殿中のりんを

回収する。硝酸,バナジン酸アンモニウム及び七モリブデン酸六アンモニウムを加えてモリブドバナドり

ん酸錯体を生成させ,くえん酸を加えた後,錯体を 4-メチル-2-ペンタノンで抽出し,分光光度計を用いて

有機相の吸光度を測定する。

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

6.2.1

硝酸(11

6.2.2

過塩素酸[70 %(質量分率),密度 1.67 g/mL

6.2.3

ふっ化水素酸

6.2.4

臭化水素酸

6.2.5

銅  銅含有率 99.96 %(質量分率)以上で,りん含有率が 0.000 5 %(質量分率)以下のもの。

6.2.6

炭酸ナトリウム

6.2.7

バナジン酸アンモニウム溶液  バナジン酸アンモニウム 2.5 g を温水約 500 mL に溶解し,室温ま

で冷却した後,水で液量を 1 000 mL とする。

6.2.8

モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 150 g を水約 600 mL に

溶解し,水で液量を 1 000 mL とする。

6.2.9

くえん酸溶液  くえん酸一水和物 100 g を水に溶解し,水で液量を 200 mL とする。

6.2.10  4-メチル-2-ペンタノン 
6.2.11  りん標準液 AP200 μg/mL)  りん酸二水素カリウムを約 105  ℃の空気浴中で加熱し,デシケー

ター中で常温まで冷却して恒量とする。そのりん酸二水素カリウム 0.878 g をはかりとり,ビーカー(200

mL

)に移し入れ,水を加えて溶解し,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線


7

H 1058

:2013

まで薄める。

6.2.12  りん標準液 BP50 μg/mL)  6.2.11 を全量ピペット及び全量フラスコを用いて,水で正確に 4 倍

に薄めてりん標準液 B とする。

6.2.13  りん標準液 CP10  μg/mL)  6.2.11 を全量ピペット及び全量フラスコを用いて,水で正確に 20

倍に薄めてりん標準液 C とする。

6.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.00 g とする。

6.4 

操作 

6.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。

a)  試料中にけい素,ひ素,アンチモン,すず,ジルコニウム,チタン,ニオブ及びタンタルがいずれも

含まれていない場合

1)  試料をはかりとって,ビーカー(200 mL)に移し入れる。

2)  時計皿で覆い,硝酸(1+1)10 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下

面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除く。

3)  過塩素酸 10 mL を加え,加熱して過塩素酸の白煙を十分に発生させた後,室温まで冷却する。時計

皿で覆い,水 40 mL 及び硝酸(1+1)10 mL を加え,加熱して 10 分間煮沸する。室温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,水を加えて液量を

約 60 mL とする。

b)  試料中にけい素,ひ素,アンチモン又はすずが含まれている場合

1)  試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れる。ただし,試料中にけい素が含まれている場

合には,四ふっ化エチレン製樹脂ビーカー(200 mL)を用いる。

2)  時計皿で覆い,硝酸(1+1)10 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。

3)  放冷した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,過塩素酸 10

mL

を加える。ただし,試料中にけい素が含まれている場合には,過塩素酸 10 mL を加えた後,更

にふっ化水素酸 1 mL を加える。

4)  加熱して過塩素酸の白煙を十分に発生させた後,室温まで冷却し,水 10 mL を加え,可溶性塩を溶

解する。

なお,試料中にひ素,アンチモン及びすずがいずれも含まれていない場合には,次の 5)及び 6)

操作は行わない。

5)  臭化水素酸 5 mL を加え,加熱して過塩素酸の白煙が発生し始めるまで蒸発させる。加熱し蒸発し

ていくと,臭化銅(II)の沈殿が生成して非常に突沸しやすくなるので,沈殿が生成し始めたら溶

液を振り混ぜながら蒸発させ,

溶液が褐色から青になるまで過塩素酸の白煙を発生させる。

さらに,

加熱を続けて過塩素酸の白煙を十分に発生させる。室温まで冷却した後,水 10 mL を加える。

6)  5)の操作をもう一度繰り返す。

7)  時計皿で覆い,水 30 mL 及び硝酸(1+1)10 mL を加え,加熱して 10 分間沸騰する

1)

。室温まで冷

却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,水を加えて液

量を約 60 mL とする。

1)

アンチモン及び/又はすずが残存している場合には,沈殿が認められるので,再び 6)の操

作を行った後,7)の操作を行う。


8

H 1058

:2013

c)  試料中にジルコニウム,チタン,ニオブ又はタンタルが含まれている場合

1)  b)の 1)6)の手順に従って操作する。ただし,試料中にひ素,アンチモン及びすずが含まれていな

い場合には,b)の 5)及び 6)の操作を行わない。

2)  不溶解物をろ紙(5 種 C)を用いてこし分け,ろ液をビーカー(200 mL)に受け,ろ紙及び不溶解

物を温水で十分に洗浄し,ろ液に洗液を合わせ,保存しておく。洗浄が不十分でろ紙に過塩素酸が

付着していると,次の 3)の操作において,ろ紙を灰化するときに爆発するおそれがあるので,ろ紙

の端から温水を注いで十分に洗浄する。

3)  不溶解物をろ紙とともに磁器るつぼ(A 形 15)に移し入れ,加熱してろ紙を灰化する。残さを白金

るつぼ(15 番)に移し入れ,炭酸ナトリウム 0.3 g を加えて混ぜ合わせた後,加熱して融解する。

放冷した後,少量の水を加え,加熱して融成物を溶解する。溶液をろ紙(5 種 B)でろ過し,ろ紙

及び残さを温水で洗浄する。洗液とろ液とを合わせ,過塩素酸を加えて中和した後,2)で保存して

おいた試料溶液が入っているビーカーに少量の水を用いて移し入れる。

4)  硝酸(1+1)10 mL を加え,液量が 60 mL 以下になるまで穏やかに加熱して蒸発させる。室温まで

冷却した後,水を加えて液量を約 60 mL とする。

6.4.2 

錯体の生成及び抽出 

錯体の生成及び抽出は,次の手順によって行う。

a)  試料中のりん含有率が 0.01 %(質量分率)以上 0.10 %(質量分率)未満の場合

1)  6.4.1 の a) 3)b) 7)又は c) 4)で得た溶液にバナジン酸アンモニウム溶液(6.2.7)10 mL 及びモリブデ

ン酸アンモニウム溶液(6.2.8)15 mL を加え,その都度,振り混ぜる。

2) 10 分間放置した後,溶液を分液漏斗(200 mL)に水を用いて移し入れ,水で液量を 100 mL とした

後,くえん酸溶液(6.2.9)10 mL を加え,振り混ぜる。

3) 4-メチル-2-ペンタノン 20 mL を加え,30 秒間激しく振り混ぜる。静置して水相及び有機相の 2 相に

分離した後,下層の水相を元のビーカーに移し入れ,上層の有機相を,分液漏斗の脚部に詰めた脱

脂綿を通して,乾いた 50 mL の全量フラスコに移し入れる。分液漏斗に 4-メチル-2-ペンタノン 5 mL

を加え,その 4-メチル-2-ペンタノンで分液漏斗脚部の脱脂綿に付着している有機相を洗い流して全

量フラスコ中の有機相に合わせる。

4)  ビーカー中の水相を再び元の分液漏斗に移し入れ,4-メチル-2-ペンタノン 20 mL を加え,30 秒間激

しく振り混ぜる。静置して水相及び有機相の 2 相に分離した後,下層の水相を捨て,上層の有機相

を,分液漏斗の脚部に詰めた脱脂綿を通して,3)の有機相が入っている 50 mL の全量フラスコに移

し入れて二つの有機相を合わせる。

5)  分液漏斗に 4-メチル-2-ペンタノン 5 mL を加え,軽く振り回して分液漏斗の内壁を洗い,その 4-メ

チル-2-ペンタノンで分液漏斗脚部の脱脂綿に付着している有機相を洗い流して 50 mL の全量フラ

スコ中の有機相に合わせた後,4-メチル-2-ペンタノンで標線まで薄める。

b)  試料中のりん含有率が 0.10 %(質量分率)以上 0.50 %(質量分率)以下の場合

1)  6.4.1 の a) 3)b) 7)又は c) 4)で得た溶液を常温まで冷却した後,100 mL の全量フラスコに水を用い

て移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液 20.0 mL をビーカー(200 mL)に分取する。

2)  硝酸(1+1)8 mL 及び過塩素酸 8 mL を加え,水で液量を約 60 mL とする。バナジン酸アンモニウ

ム溶液(6.2.7)10 mL 及びモリブデン酸アンモニウム溶液(6.2.8)15 mL を加え,その都度,振り

混ぜる。以下,a)の 2)5)の手順に従って操作する。

6.4.3 

吸光度の測定 


9

H 1058

:2013

6.4.2 の a)  5)又は b)  2)で得た有機相の一部を直ちに分光光度計の吸収セルにとり,4-メチル-2-ペンタノ

ンを対照液として,波長 430 nm 付近の吸光度を測定する。

なお,試料中のりん含有率が,0.01 %(質量分率)以上 0.03 %(質量分率)未満の場合には 20 mm 以上

の吸収セルを,0.03 %(質量分率)以上 0.50 %(質量分率)以下の場合には 10 mm の吸収セルを使用する。

6.5 

空試験 

試料の代わりに銅(6.2.5)を用いて,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)  試料中のりん含有率が 0.01 %(質量分率)以上 0.03 %(質量分率)未満の場合

1)  銅(6.2.5)を 1.00 g ずつ数個はかりとって,数個のビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,

硝酸(1+1)10 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面及びビーカー

の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液 C(6.2.13)0∼30.0 mL(りんとして 0∼

300

μg)を段階的に加える。

2)  6.4.1  a)  3)6.4.2  a)の 1)5)及び 6.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た

吸光度とりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b)  試料中のりん含有率が 0.03 %(質量分率)以上 0.10 %(質量分率)未満の場合

1)  銅(6.2.5)を 1.00 g ずつ数個はかりとって,数個のビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,

硝酸(1+1)10 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面及びビーカー

の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液 B(6.2.12)0∼20.0 mL(りんとして 0∼

1 000

μg)を段階的に加える。

2)  a) 2)の操作を行う。

c)  試料中のりん含有率が 0.10 %(質量分率)以上 0.50 %(質量分率)以下の場合

1)  銅(6.2.5)を 1.00 g ずつ数個はかりとって,数個のビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,

硝酸(1+1)10 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面及びビーカー

の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液 A(6.2.11)0∼25.0 mL(りんとして 0∼

5 000

μg)を段階的に加える。

2)  6.4.1 a) 3)6.4.2 b)の 1)及び 2)並びに 6.4.3 の手順に従って試料と並行して行い,得た吸光度と 6.4.2

b) 1)で分取した溶液中のりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して

検量線とする。

6.7 

計算 

計算は,次のいずれかによる。

a)  試料中のりん含有率が 0.01 %(質量分率)以上 0.10 %(質量分率)未満の場合  6.4.3 及び 6.5 で得

た吸光度と 6.6 の a)又は b)で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次の式に

よって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

P

ここに,

P

試料中のりん含有率[

%

(質量分率)

A

1

試料溶液中のりん検出量(

g

A

2

空試験液中のりん検出量(

g

m

試料はかりとり量(

g


10

H 1058

:2013

b)

試料中のりん含有率が 0.10 %(質量分率)以上 0.50 %(質量分率)以下の場合  6.4.3 及び 6.5 で得

た吸光度と 6.6 の c)で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次の式によって

算出する。

100

100

20

4

3

×

×

=

m

A

A

P

ここに,

P

試料中のりん含有率[%(質量分率)

A

3

分取した試料溶液中のりん検出量(g)

A

4

分取した空試験液中のりん検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

モリブドりん酸抽出モリブドりん酸青吸光光度法(法) 

7.1 

要旨 

試料を硝酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。けい素が含まれている

場合には,ふっ化水素酸を加えた後,また,ひ素,アンチモン又はすずが含まれる場合には,臭化水素酸

を加えた後,過塩素酸の白煙を発生させ,けい素をふっ化けい素として,また,ひ素,アンチモン又はす

ずを臭化物として揮散させて除去する。ジルコニウム,チタン,ニオブ又はタンタルが含まれる場合には,

生成するりん酸塩の沈殿をこし分け,炭酸ナトリウムで融解した後,水で抽出して沈殿中のりんを回収す

る。七モリブデン酸六アンモニウムを加え,生成するモリブドりん酸錯体を 2-メチル-1-プロパノールで抽

出し,有機相に塩化すず(II)を加えてモリブドりん酸を還元してモリブドりん酸青を生成させ,分光光

度計を用いて有機相の吸光度を測定する。

7.2 

試薬 

試薬は,次による。

7.2.1

硝酸(11

7.2.2

過塩素酸[70 %(質量分率),密度 1.67 g/mL

7.2.3

ふっ化水素酸

7.2.4

臭化水素酸

7.2.5

銅  銅含有率 99.96 %(質量分率)以上で,りん含有率が 0.000 05 %(質量分率)以下のもの。

7.2.6

炭酸ナトリウム

7.2.7

モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 10 g を水 50 mL に溶解

し,過塩素酸(7.2.2)23 mL を加えた後,水で液量を 200 mL とする。この溶液は,使用する直前に,分

液漏斗に移し入れ,2-メチル-1-プロパノール 10 mL を加えて振り混ぜた後,その水相を用いる。

7.2.8

塩化すず溶液  塩化すず(II)二水和物 10 g を塩酸に溶解し,塩酸で 25 mL とした後,その 1.0 mL

をとり,硫酸(5+4)10 mL を加え,水で液量を 200 mL とする。この溶液は,使用の都度,調製する。

7.2.9

2-メチル-1-プロパノール

7.2.10  メタノール 
7.2.11  混合溶媒  2-メチル-1-プロパノールとメタノールとを体積比で 1:1 に混合する。 
7.2.12  りん標準液 AP200 μg/mL)  りん酸二水素カリウムを約 105  ℃の空気浴中で加熱し,デシケー

ター中で常温まで冷却して恒量とする。そのりん酸二水素カリウム 0.878 g をはかりとり,ビーカー(200

mL

)に移し入れ,水を加えて溶解し,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線


11

H 1058

:2013

まで薄める。

7.2.13  りん標準液 BP10  μg/mL)  7.2.12 を全量ピペット及び全量フラスコを用いて,水で正確に 20

倍に薄めてりん標準液 B とする。

7.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.00 g とする。

7.4 

操作 

7.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。

a)  試料中にけい素,ひ素,アンチモン,すず,ジルコニウム,チタン,ニオブ及びタンタルがいずれも

含まれていない場合

1)  6.4.1 a)の 1)及び 2)の手順に従って操作する。

2)  過塩素酸 10 mL を加え,加熱して過塩素酸の白煙を十分に発生させた後,室温まで冷却する。時計

皿で覆い,水 30 mL を加え,加熱して 10 分間沸騰する。室温まで冷却した後,時計皿の下面及び

ビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,水を加え液量を約 40 mL とする。

b)  試料中にけい素,ひ素,アンチモン又はすずが含まれている場合

1)  6.4.1 b)の 1)4)の手順に従って操作する。

2)  試料中にひ素,アンチモン又はすずが含まれている場合は,6.4.1 b)の 5)及び 6)の操作を行う。

3)  時計皿で覆い,水 30 mL を加え,加熱して 10 分間沸騰する

2)

。室温まで冷却した後,時計皿の下面

及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,水を加えて液量を約 40 mL とする。

2)

アンチモン及び/又はすずが残存している場合には,沈殿が認められるので,再び 2)の操

作を行った後,3)の操作を行う。

c)  試料中にジルコニウム,チタン,ニオブ又はタンタルが含まれている場合

1)  b)の 1)及び 2)の手順に従って操作する。

2)  不溶解物をろ紙(5 種 C)を用いてこし分け,ろ液をビーカー(200 mL)に受け,ろ紙及び不溶解

物を温水で十分に洗浄し,ろ液に洗液を合わせ,保存しておく。洗浄が不十分でろ紙に過塩素酸が

付着していると,次の 3)の操作において,ろ紙を灰化するときに爆発するおそれがあるので,ろ紙

の端から温水を注いで十分に洗浄する。

3)  不溶解物をろ紙とともに磁器るつぼ(A 形 15)に移し入れ,加熱してろ紙を灰化する。残さを白金

るつぼ(15 番)に移し入れ,炭酸ナトリウム 0.3 g を加えて混ぜ合わせた後,加熱して融解する。

放冷した後,少量の水を加え,加熱して融成物を溶解する。溶液をろ紙(5 種 B)でろ過し,ろ紙

及び残さを温水で洗浄する。洗液とろ液とを合わせ,過塩素酸を加えて中和した後,2)で保存して

おいた試料溶液が入っているビーカーに少量の水を用いて移し入れ,液量が 40 mL 以下となるまで

穏やかに加熱して蒸発させる。

4)  室温まで冷却した後,水を加えて液量を約 40 mL とする。

7.4.2 

錯体の生成及び抽出 

錯体の生成及び抽出は,次のいずれかの手順によって行う。

a)  試料中のりん含有率が 0.000 5 %(質量分率)以上 0.005 %(質量分率)未満の場合

1)  7.4.1 の a) 2)b) 3)又は c) 4)で得た溶液を分液漏斗(100 mL)に水を用いて移し入れ,水で液量を

50 mL

とする。

2)  モリブデン酸アンモニウム溶液(7.2.7)10 mL を加えて振り混ぜた後,2-メチル-1-プロパノール 15.0


12

H 1058

:2013

mL

を加え,30 秒間激しく振り混ぜる。静置して水相及び有機相の 2 相に分離した後,下層の水相

を別の分液漏斗(100 mL)に移し入れ,上層の有機相はそのまま保存しておく。

3)  水相に 2-メチル-1-プロパノール 5.0 mL を加え,30 秒間激しく振り混ぜる。静置して水相及び有機

相の 2 相に分離した後,下層の水相を別の分液漏斗(100 mL)に移し入れ,上層の有機相を 2)で保

存しておいた有機相の入っている分液漏斗に移し入れる。

4)  再び 3)の操作を行った後,水相は捨てる。

5)  有機相に水 5 mL を加え,30 秒間激しく振り混ぜる。静置して 2 相に分離した後,下層の水相を捨

てる。この操作をもう一度繰り返す。

6)  有機相に塩化すず溶液(7.2.8)15 mL を加え,30 秒間激しく振り混ぜる。静置して水相及び有機相

の 2 相に分離した後,下層の水相を捨てる。有機相を 50 mL の全量フラスコに移し入れ,メタノー

ルで標線まで薄める。

b)  試料中のりん含有率が 0.005 %(質量分率)以上 0.01 %(質量分率)以下の場合

1)  7.4.1 の a) 2)b) 3)又は c) 4)で得た溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

まで薄める。この溶液 50.0 mL を分液漏斗(100 mL)に分取する。

2)  a)の 2)6)の手順に従って操作する。

7.4.3 

吸光度の測定 

7.4.2 の a)  6)又は b)  2)で得た有機相の一部を直ちに分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,混合溶媒

7.2.11)を対照液として,波長 623 nm 付近の吸光度を測定する。

7.5 

空試験 

試料の代わりに銅(7.2.5)を用いて,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

7.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。

a)  試料中のりん含有率が 0.000 5 %(質量分率)以上 0.005 %(質量分率)未満の場合

1)  銅(7.2.5)を 1.00 g ずつ数個はかりとって,数個のビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,

硝酸(1+1)10 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面及びビーカー

の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液 B(7.2.13)0∼5.0 mL(りんとして 0∼

50

μg)を段階的に加える。

2)  7.4.1  a)  2)7.4.2  a)の 1)6)及び 7.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た

吸光度とりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b)  試料中のりん含有率が 0.005 %(質量分率)以上 0.01 %(質量分率)以下の場合

1)  銅(7.2.5)を 1.00 g ずつ数個はかりとって,数個のビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,

硝酸(1+1)10 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面及びビーカー

の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液 B(7.2.13)0∼10.0 mL(りんとして 0∼

100

μg)を段階的に加える。

2)  7.4.1 a) 2)7.4.2 b)の 1)及び 2)並びに 7.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,

得た吸光度と 7.4.2 b) 1)で分取した溶液中のりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るよ

うに平行移動して検量線とする。

7.7 

計算 

計算は,次のいずれかによる。

a)  試料中のりん含有率が 0.000 5 %(質量分率)以上 0.005 %(質量分率)未満の場合  7.4.3 及び 7.5 


13

H 1058

:2013

得た吸光度と 7.6 a)で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次の式によって

算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

P

ここに,

P

試料中のりん含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のりん検出量(g)

A

2

空試験液中のりん検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

b)  試料中のりん含有率が 0.005 %(質量分率)以上 0.01 %(質量分率)以下の場合  7.4.3 及び 7.5 で得

た吸光度と 7.6 b)で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次の式によって算

出する。

100

100

50

4

3

×

×

=

m

A

A

P

ここに,

P

試料中のりん含有率[%(質量分率)

A

3

分取した試料溶液中のりん検出量(g)

A

4

分取した空試験液中のりん検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

モリブドりん酸抽出モリブドりん酸青吸光光度法(法) 

8.1 

要旨 

試料を硝酸で分解し,臭素又は過マンガン酸カリウムを加え,りんをりん(V)に酸化し,酸の濃度を

調節した後,七モリブデン酸六アンモニウムを加え,生成するモリブドりん酸を酢酸ブチルで抽出する。

有機相に塩化すず(II)を加えてモリブドりん酸をモリブドりん酸青に還元し,分光光度計を用いて,有

機相の吸光度を測定する。

8.2 

試薬 

試薬は,次による。

8.2.1

硝酸(11

8.2.2

過塩素酸(110

8.2.3

銅  銅含有率 99.96 %(質量分率)以上で,りん含有率 0.000 05 %(質量分率)以下のもの。

8.2.4

臭素水(飽和)

8.2.5

硫酸ナトリウム

8.2.6

過マンガン酸カリウム溶液(2 g/L

8.2.7

モリブデン酸アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 10 g を水に溶解し,水

で液量を 100 mL とする。

8.2.8

塩化すず溶液  塩化すず(II)二水和物 5 g を温塩酸 25 mL に溶解し,水で液量を 100 mL とした

後,すず約 1 g を加え,褐色瓶に入れて保存する。使用の都度,この溶液 2 mL に過塩素酸(1+10)100 mL

を加えて塩化すず溶液とする。

8.2.9

酢酸ブチル

8.2.10  りん標準液 AP200 μg/mL)  りん酸二水素カリウムを約 105  ℃の空気浴中で加熱し,デシケー

ター中で常温まで冷却して恒量とする。そのりん酸二水素カリウム 0.878 g をはかりとり,ビーカー(200


14

H 1058

:2013

mL

)に移し入れ,水を加えて溶解し,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

まで薄める。

8.2.11  りん標準液 BP10  μg/mL)  8.2.10 を全量ピペット及び全量フラスコを用いて,水で正確に 20

倍に薄めてりん標準液 B とする。

8.2.12  りん標準液 CP1  μg/mL)  8.2.11 を使用の都度,全量ピペット及び全量フラスコを用いて,必

要量だけ水で正確に 10 倍に薄めてりん標準液 C とする。

8.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,2.00 g とする。

8.4 

操作 

8.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)  試料をはかりとって,ビーカー(200 mL)に移し入れる。

b)  時計皿で覆い,硝酸(1+1)20 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。臭素水 5 mL を加え,穏や

かに加熱して乾固近くまで濃縮する。

なお,臭素水の代わりに過マンガン酸カリウム溶液を溶液が紫紅色を呈するまで滴加してもよい。

c)  室温まで冷却した後,硝酸(1+1)7 mL を加え,穏やかに加熱して塩類を溶解する。室温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除く。

8.4.2 

錯体の抽出 

錯体の抽出は,次の手順によって行う。

a)  8.4.1 c)で得た溶液を分液漏斗(100 mL)に水を用いて移し入れ,モリブデン酸アンモニウム溶液(8.2.7

5 mL

を加え,水を加えて液量を 50 mL とし,約 15 分間放置する。

b)  酢酸ブチル 10.0 mL を加え,約 3 分間激しく振り混ぜ,静置して水相及び有機相の 2 相に分離した後,

下層の水相を捨てる。

c)  有機相に過塩素酸(1+10)10 mL を加え,約 30 秒間激しく振り混ぜ,静置して水相及び有機相の 2

相に分離した後,下層の水相を捨てる。この操作をもう 1 回繰り返す。

d)  有機相に塩化すず溶液(8.2.8) 10 mL を加え,約 30 秒間激しく振り混ぜ,静置して水相及び有機相

の 2 相に分離した後,下層の水相を捨てる。

e)  有機相を共栓付試験管(20 mL)に移し入れ,硫酸ナトリウム(無水)1 g を加えて振り混ぜる。

8.4.3 

吸光度の測定 

8.4.2 e)で得た有機相の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,酢酸ブチルを対照液として,波

長 725 nm 付近の吸光度を測定する。

8.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

8.6 

検量線の作成 

銅(8.2.3)2.00 g ずつ数個はかりとって,数個のビーカー(200 mL)に移し入れる。りん標準液 C(8.2.12

0

∼10.0 mL(りんとして 0∼10

μg)を段階的に加え,以下,8.4.1 b)8.4.3 の手順に従って試料と同じ操作

を試料と並行して行い,得た吸光度とりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移

動して検量線とする。

8.7 

計算 

8.4.3 及び 8.5 で得た吸光度と 8.6 で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次の


15

H 1058

:2013

式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

P

ここに,

P

試料中のりん含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のりん検出量(g)

A

2

空試験液中のりん検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

9 ICP 発光分光法 
9.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,溶液を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発

光強度を測定する。

9.2 

試薬 

試薬は,次による。

9.2.1

混酸(塩酸 2,硝酸 1,水 2)  使用の都度,調製する。

9.2.2

銅  銅含有率 99.96 %(質量分率)以上で,りんを含有しないもの又はりん含有率が低く既知のも

の。

9.2.3

すず  すず含有率 99.9 %(質量分率)以上で,りんを含有しないもの又はりん含有率が低く既知の

もの。

9.2.4

鉛  鉛含有率 99.9 %(質量分率)以上で,りんを含有しないもの又はりん含有率が低く既知のもの。

9.2.5

亜鉛  亜鉛含有率 99.9 %(質量分率)以上で,りんを含有しないもの又はりん含有率が低く既知の

もの。

9.2.6

鉄  鉄含有率 99.9 %(質量分率)以上で,りんを含有しないもの又はりん含有率が低く既知のもの。

9.2.7

ニッケル  ニッケル含有率 99.9 %(質量分率)以上で,りんを含有しないもの又はりん含有率が低

く既知のもの。

9.2.8

マンガン  マンガン含有率 99.9 %(質量分率)以上で,りんを含有しないもの又はりん含有率が低

く既知のもの。

9.2.9

アルミニウム  アルミニウム含有率 99.9 %(質量分率)以上で,りんを含有しないもの又はりん含

有率が低く既知のもの。

9.2.10  ビスマス  ビスマス含有率 99.9 %(質量分率)以上で,りんを含有しないもの又はりん含有率が低

く既知のもの。

9.2.11  りん標準液 AP1 000 

μg/mL)  りん酸二水素カリウムを約 105  ℃の空気浴中で加熱し,デシケ

ーター中で常温まで冷却して恒量とする。そのりん酸二水素カリウム 4.39 g をはかりとり,ビーカー(300

mL

)に移し入れ,水を加えて溶解する。溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標

線まで薄めてりん標準液 A とする。

9.2.12  りん標準液 BP100 

μg/mL)  9.2.11 を使用の都度,全量ピペット及び全量フラスコを用いて,

必要量だけ水で正確に 10 倍に薄めてりん標準液 B とする。

9.2.13  りん標準液 CP10 

μg/mL)  9.2.12 を使用の都度,全量ピペット及び全量フラスコを用いて,必

要量だけ水で正確に 10 倍に薄めてりん標準液 C とする。

9.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。


16

H 1058

:2013

表 3−試料はかりとり量

試料中のりん含有率

%

(質量分率)

試料はかりとり量

g

 0.004

以上 0.03 未満

1.00

 0.03

以上 0.80 以下

0.50

9.4 

操作 

9.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)  試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。

b)  時計皿で覆い,混酸(9.2.1)30 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計

皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。

c)  溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

9.4.2 

発光強度の測定 

9.4.1 c)で得た溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 178.287 nm の発光強

度を測定する

3)

3)

精度及び真度を確認してあれば高次のスペクトル線を用いてもよく,バックグラウンド補正機

構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

9.5 

空試験 

空試験は 9.6 の検量線の作成操作において得られるりん標準液を添加しない溶液の発光強度を,空試験

の発光強度とする。

9.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)  銅(9.2.2),すず(9.2.3),鉛(9.2.4),亜鉛(9.2.5),鉄(9.2.6),ニッケル(9.2.7),マンガン(9.2.8),

アルミニウム(9.2.9)及びビスマス(9.2.10)を,その銅,すず,鉛,亜鉛,鉄,ニッケル,マンガン,

アルミニウム及びビスマスの量が 9.4.1 a)ではかりとった試料中の銅,すず,鉛,亜鉛,ニッケル,ア

ルミニウム及びビスマスの量と 10 mg の桁まで,鉄及びマンガンの量と 0.1 mg の桁まで等しくなるよ

うに数個はかりとり,数個のビーカー(300 mL)にそれぞれ移し入れる。

b)  9.4.1 b)の操作をした後,りん標準液 A(9.2.11)及び/又はりん標準液 B(9.2.12)及び/又はりん標

準液 C(9.2.13)の各種液量(りんとして 0∼8 000

μg)を段階的に加える。溶液を 100 mL の全量フラ

スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

c)  溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 178.287 nm の発光強度を試料溶

液と並行して測定し

3)

,得た発光強度とりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように

平行移動して検量線とする。

9.7 

計算 

計算は,次による。

9.4.2 及び 9.5 で得た発光強度と 9.6 で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次

の式によって算出する。

(

)

100

3

2

1

×

=

m

A

A

A

P

ここに,

P

試料中のりん含有率[%(質量分率)


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H 1058

:2013

A

1

試料溶液中のりん検出量(g)

A

2

空試験液中のりん検出量(g)

A

3

9.6 a)ではかりとった銅(9.2.2),すず(9.2.3),鉛(9.2.4),亜
鉛(9.2.5

,鉄(9.2.6

,ニッケル(9.2.7

,マンガン(9.2.8

アルミニウム(9.2.9)及びビスマス(9.2.10)に含まれるりん
の合量(g)

m

試料はかりとり量(g)


18

H 1058

:2013

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS H 1058:2013  銅及び銅合金中のりん定量方法

ISO 4741:1984  Copper and copper alloys−Determination of phosphorus content−
Molybdovanadate spectrometric method 

(I)JIS の規定

(II)

国際
規格
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇

条ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術

的差異の理由及び今 後の対

箇条番号 
及び題名

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

1

適用範囲

銅及び銅合金(伸銅品,形銅,鋳物
用銅地金及び銅鋳物)中のりん定量

方法を規定。

 1

銅及び銅合金中のモリ
ブドバナジン吸光光度

法によるりんの定量方
法を規定。

追加

ISO 規格にない,鋳物関係を
追加。 
ISO 規格に規定の方法以外の
試験方法を追加。

JIS の定量方法は,鋳物関係
にも適用可能である ことを

明記。

4

の(V)参照。

2

引用規格

3

一般事項

分析の一般事項は,JIS H 1012 によ
る。数値の丸め方は,JIS Z 8401 

よる。

追加

JIS は,通則を引用し,分析
一般の共通事項を規定。

JIS は分析一般につき規定。
基本的な相違はない。

4

定量方法の

区分

a)

モリブドバナドりん酸吸光光度

0.004

≦P≦0.80 %(質量分率)

追加

ISO 規格による方法以外の定
量方法を追加。

定量方法は,濃度範囲,対応
設備の有無などから,適切な

方法を選択するべきである。
したがって,従来から規定さ
れていた JIS の定量方法を追

加した。 
五つの定量方法を,状況に応
じていずれかを選択 して使

用できる。 
ISO 規格は 20 年以上経過し,
見直しがされていない。次回

の見直し時には,変更を提案
する。

b)

モリブドバナドりん酸抽出吸光

光度法

0.01

≦P≦0.50 %(質量分率)

 1

吸光光度法

P

≦0.5 %

一致

c)

モリブドりん酸抽出モリブドり

ん酸青吸光光度法(A 法)

0.000 5

≦P≦0.01 %(質量分率)

 1

吸光光度法

P

≦0.01 %

一致

d)

モリブドりん酸抽出モリブドり

ん酸青吸光光度法(B 法)

0.000 05

≦P≦0.000 5 %(質量分率)

追加

ISO 規格による方法以外の定
量方法を追加。

e) ICP

発光分光法

0.004

≦P≦0.80 %(質量分率)

追加

ISO 規格による方法以外の定
量方法を追加。

18

H

 105

8


2

013


19

H 1058

:2013

(I)JIS の規定

(II) 
国際
規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術
的差異の理由及び今 後の対

箇条番号 
及び題名

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

5

モリブドバ

ナドりん酸吸
光光度法

モリブドバナドりん酸吸光光度法

の要旨,試薬,試料はかりとり量,
操作,空試験,検量線の作成及び計
算を規定。

追加

ISO 規格にない試験方法を追
加。

4

の(V)と同様。

6

モリブドバ

ナドりん酸抽

出吸光光度法

6.1

要旨

2

原理

変更

規格構成を変更。 
試料溶液の調製においては,
ISO 規格にない注を付け,操
作手順を誤らないよ う配慮
した。 
ISO 規格の空試験は,試薬だ
けを用いて行うが,JIS は,
諸条件を試料溶液と 同じに

するため,試料と同量の銅を
用いるよう変更。検量線の作
成規定も同様に変更。

ISO 規格の操作は,内容が複
雑であるので,分析手順を理

解しやすい規格構成 に変更
したが,技術の基本的内容は
変更していない。

6.2

試薬

3

試薬

6.3

試料はかりとり量

5

5.2.1

6.4

操作

6.4.1

試料溶液の調製

6.4.2

錯体の生成及び抽出

6.4.3

吸光度の測定

5.2.2

∼5.2.8

5.3

5.2.9

6.5

空試験

  5.4

空試験

6.6

検量線の作成

  5.2.10

6.7

計算

6

結果の表し方

7

試験報告書

7

モリブドり

ん酸抽出モリ

ブドりん酸青
吸 光 光 度 法
(A 法)

7.1

要旨

2

原理

変更

6

の(IV)と同様。

6

の(V)と同様。

7.2

試薬

3

試薬

7.3

試料はかりとり量

5

5.1.1

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製

7.4.2

錯体の生成及び抽出

7.4.3

吸光度の測定

5.1.2

∼5.1.7

5.3

5.1.8

7.5

空試験

  5.4

空試験

7.6

検量線の作成

  5.1.9

7.7

計算

6

結果の表し方

7

試験報告書

19

H

 105

8


2

013


20

H 1058

:2013

(I)JIS の規定

(II) 
国際
規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術
的差異の理由及び今 後の対

箇条番号 
及び題名

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

8

モリブドり

ん酸抽出モリ
ブドりん酸青
吸 光 光 度 法

(B 法)

モリブドりん酸抽出モリブドりん

酸青吸光光度法(B 法)の要旨,試
薬,試料はかりとり量,操作,空試
験,検量線の作成及び計算を規定。

追加

ISO 規格にない定量方法を追
加。

4

の(V)と同様。

9 ICP

発光分

光法

ICP

発光分光法の要旨,試薬,試料

はかりとり量,操作,空試験,検量
線の作成及び計算を規定。

追加

ISO 規格にない定量方法を追
加。

4

の(V)と同様。

JIS と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 4741:1984,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

−  一致  技術的差異がない。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

−  MOD  国際規格を修正している。

20

H

 105

8


2

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