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H 1055

:2003

(1)

まえがき

この規格は,

工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,

日本伸銅協会

(JCBA)

/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによって,JIS H 

1055 : 1996

は改正され,この規格に置き換えられる。

今回の改正では,主に旧規格様式の新様式への変更並びに JIS H 2202(鋳物用銅合金地金)

JIS H 5120

(銅及び銅合金鋳物)及び JIS H 5121(銅合金連続鋳造鋳物)の改正に伴う合金記号の見直しを行った。

JIS H 1055

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)JIS と対応する国際規格との対比表


H 1055

:2003

(2)

目  次

ページ

序文 

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  一般事項

1

4.

  定量方法の区分 

1

5.

  ペルオキソニ硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)・過マンガン酸カリウム逆滴定法

3

5.1

  要旨

3

5.2

  試薬

3

5.3

  試料はかり取り量

3

5.4

  操作

4

5.5

  空試験

4

5.6

  計算

4

6.

  過マンガン酸吸光光度法 

4

6.1

  要旨

5

6.2

  試薬

5

6.3

  試料はかり取り量

5

6.4

  操作

5

6.5

  空試験

6

6.6

  検量線の作成 

6

6.7

  計算

6

7.

  原子吸光法 

7

7.1

  要旨

7

7.2

  試薬

7

7.3

  試料はかり取り量

8

7.4

  操作

8

7.5

  空試験

8

7.6

  検量線の作成 

8

7.7

  計算

9

8.

  ICP 発光分光法 

9

8.1

  要旨

9

8.2

  試薬

9

8.3

  試料はかり取り量

10

8.4

  操作

10

8.5

  空試験

10

8.6

  検量線の作成 

10


H 1055

:2003

(3)

8.7

  計算

11

附属書(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表 

13


日本工業規格

JIS

 H

1055

:2003

銅及び銅合金中のマンガン定量方法

Methods for determination of manganese in copper and copper alloys

序文  この規格は,1973 年に第 1 版として発行された ISO 2543,Copper and copper alloysーDetermination of

manganese

ーSpectrophotometric method を元に,対応する部分(6.  過マンガン酸吸光光度法)については対応

国際規格を翻訳し,技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格であるが,対応国際規格には規

定されてない項目(5.7.及び 8.)を日本工業規格として追加している。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格に追加又は原国際規格を変更し

ている事項である。変更の一覧表をその説明を付けて,

附属書(参考)に示す。

1. 

適用範囲  この規格は,銅及び銅合金(伸銅品,鋳物用地金及び鋳物)中のマンガン定量方法につい

て規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD(修

正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 2543:1973

  Copper and copper alloys − Determination of manganese − Spectrophotometric

method

(MOD)

2. 

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格のうちで発効年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構成

するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない規格は,その最新版

(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 1012

  銅及び銅合金の分析方法通則

JIS K 8001:1998

  試薬試験方法通則

3. 

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1012 による。

4. 

定量方法の区分  マンガンの定量方法は,次のいずれかによる。

なお,各定量方法を適用する銅及び銅合金の合金番号又は記号は,

表 による。

a) 

ペルオキソニ硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)

・過マンガン酸カリウム逆滴定法  この

方法は,マンガン含有率 0.2 %(m/m)以上 15.0 %(m/m)以下の試料に適用する。

b) 

過マンガン酸吸光光度法  この方法は,マンガン含有率 0.02 %(m/m)以上 6.0 %(m/m)以下の試料に適

用する。

c) 

原子吸光法  この方法は,マンガン含有率 0.01 %(m/m)以上 5.0 %(m/m)以下の試料に適用する。

d) ICP

発光分光法  この方法は,マンガン含有率 0.01 %(m/m)以上 15 %(m/m)以下の試料に適用する。


2

H 1055

:2003

  1  定量方法及び適用対象合金番号又は記号

定量方法

合金番号 
又は記号

対応規格番号

(参考) 

ペルオキソ二硫酸ア
ンモニウム酸化硫酸
ア ン モ ニ ウ ム 鉄
(

Ⅱ)・過マンガン酸

カリウム逆滴定法

過マンガン酸吸光

光度法

原子吸光法

ICP発光

分光法

C6140

JIS H 3100 

○(

1

)

○(

2

)

○(

3

)

○(

3

)

C6161

JIS H 3100 
JIS H 3250 

C6191

JIS H 3250 

C6241

JIS H 3250 

C6280

JIS H 3100 

C6301

JIS H 3100 

C6711

JIS H 3100 

○(

1

)

C6712

JIS H 3100 

○(

1

)

C6782

JIS H 3250 

C6783

JIS H 3250 

C7060

JIS H 3100 
JIS H 3300 

C7100

JIS H 3300 

C7150

JIS H 3100 
JIS H 3300 

C7164

JIS H 3300 

C7351

JIS H 3110 

○(

1

)

○(

2

)

○(

3

)

○(

3

)

C7451

JIS H 3110 
JIS H 3270 

○(

1

)

○(

2

)

○(

3

)

○(

3

)

C7521

JIS H 3110 
JIS H 3270 

○(

1

)

○(

2

)

○(

3

)

○(

3

)

C7541

JIS H 3110 
JIS H 3270 

○(

1

)

○(

2

)

○(

3

)

○(

3

)

C7701

JIS H 3110 
JIS H 3270 

○(

1

)

○(

2

)

○(

3

)

○(

3

)

C7941

JIS H 3270 

○(

1

)

○(

2

)

○(

3

)

○(

3

)

CACIn301

JIS H 2202 

○(

1

)

CACIn302

JIS H 2202 

○(

1

)

CACIn303

JIS H 2202 

CACIn304

JIS H 2202 

CACIn701

JIS H 2202 

○(

1

)

CACIn702

JIS H 2202 

○(

1

)

CACIn703

JIS H 2202 

○(

1

)

CACIn704

JIS H 2202 

CACIn803

JIS H 2202 

○(

2

)

○(

3

)

○(

3

)

CAC301

JIS H 5120 

○(

1

)

CAC301C

JIS H 5121 

○(

1

)

CAC302

JIS H 5120 

○(

1

)

CAC302C

JIS H 5121 

○(

1

)

CAC303

JIS H 5120 

CAC303C

JIS H 5121 

CAC304

JIS H 5120 

CAC304C

JIS H 5121 

CAC701

JIS H 5120 

○(

1

)

CAC701C

JIS H 5121 

○(

1

)

CAC702

JIS H 5120 

○(

1

)

CAC702C

JIS H 5121 

○(

1

)

CAC703

JIS H 5120 

○(

1

)


3

H 1055

:2003

  1  定量方法及び適用対象合金番号又は記号(続き)

定量方法

合金番号 
又は記号

対応規格番号

(参考) 

ペルオキソ二硫酸ア
ンモニウム酸化硫酸

アンモニウム鉄

(

Ⅱ)・過マンガン酸
カリウム逆滴定法

過マンガン酸吸光

光度法

原子吸光法

ICP発光

分光法

CAC703C

JIS H 5121 

○(

1

)

CAC704

JIS H 5120 

CAC803

 JIS H 5120 

○(

2

)

○(

3

)

○(

3

)

(

1

)

マンガン含有率 0.2 %(m/m)未満の試料には用いない。

(

2

)

マンガン含有率 0.02 %(m/m)未満の試料には用いない。

(

3

)

マンガン含有率 0.01 %(m/m)未満の試料には用いない。

5. 

ペルオキソニ硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)・過マンガン酸カリウム逆滴定法

5.1 

要旨  試料を硝酸と硫酸とりん酸との混酸で分解し,硝酸銀とペルオキソ二硫酸アンモニウムとで

マンガンをマンガン(Ⅶ)に酸化した後,硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)の一定量を加えてマンガン(Ⅶ)を

マンガン(Ⅱ)に還元し,過マンガン酸カリウム標準溶液で過剰の硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)を滴定する。

5.2 

試薬  試薬は,次による。

a) 

混酸  水 500 ml 中に硫酸 200 ml を少量ずつかき混ぜながら加え,室温まで冷却した後,硝酸 200 ml

及びりん酸 100 ml を加える。

b) 

硝酸銀溶液(30 g/l)  褐色瓶に保存する。

c) 

ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(250 g/l)  使用の都度調製する。

d) 0.02 

mol/l

硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液  硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物 39.3 g をはかり取

ってビーカー(1 000 ml)に移し入れ,水約 500 ml 及び硫酸(1+1)100 ml を加えて溶解した後,溶液

を 1 000 ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液の標定は,使用の

都度,次のように行う。

e)

  この溶液 25.0 ml をビーカー(300 ml)に取り,水約 25 ml,硫酸(1+1)10 ml 及びりん酸 5 ml

を加え,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム標準溶液[  e)]で滴定し,微紅色を呈する点を終点とし,

0.02 mol/l

硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液のファクターを,次の式によって算出する。

25

2

1

V

F

F

×

=

ここに,

F

1

0.02 mol/l

硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液のファクター

F

2

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム標準溶液[  e)]のファクター

V

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム標準溶液[  e)]の使用量(ml)

f) 0.02 

mol/l

過マンガン酸カリウム標準溶液(3.16 gKMnO

/l

)  調製,標定及び保存方法は,JIS K 8001

の 4.5(滴定用溶液)の(7)による。

5.3 

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,表 による。


4

H 1055

:2003

  2  試料はかり取り量

料中のマンガン含有率

%(m/m)

試料はかり取り量

g

0.2

以上  3.0 未満 1.00

3.0

以上  6.0 未満 0.50

6.0

以上 15.0 以下 0.20

5.4 

操作

5.4.1 

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a) 

試料をはかり取ってビーカー(500 ml)に移し入れる。

b) 

時計皿で覆い,混酸[5.2 a)]30 ml を加え,加熱して分解する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を

水で洗った後,穏やかに加熱して窒素酸化物を追い出す。

5.4.2 

マンガンの酸化  マンガンの酸化は,次の手順によって行う。

a) 5.4.1

の b)で得た溶液を熱水で約 200 ml に薄めた後,硝酸銀溶液[5.2 b)]10 ml を加え,加熱して沸

騰し始めたら加熱を止める。

b) 

ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液[5.2 c)]10 ml を少量ずつ加え,加熱して煮沸し,小さな気泡が

大きな気泡に変わってから 30∼60 秒間煮沸を続ける。

5.4.3 

滴定  滴定は,次の手順によって行う。

a) 5.4.2

の b)で得た溶液を冷水中で 30  ℃以下に冷却後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って

時計皿を取り除く。

b)  0.02 mol/

l硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液[5.2 d)]を試料溶液の赤紫色が消えるまで加えた後,

更に 5∼10 ml を正確に加え,直ちに 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム標準溶液[5.2 e)]で滴定し,溶

液が微紅色を呈した点を終点とする。

5.5 

空試験  空試験は,行わない。

5.6 

計算  試料中のマンガン含有率を,次の式によって算出する。

100

2

2

1

1

×

×

×

×

=

m

F

V

F

V

Mn

099

0.001

)

(

ここに,

Mn

試料中のマンガン含有率[%(m/m)]

V

1

0.02 mol/l

硫酸アンモニウム鉄

(Ⅱ)標準溶液

5.2 d)]

の使用量(ml)

F

1

0.02 mol/l

硫酸アンモニウム鉄

(Ⅱ)標準溶液

5.2 d)]

のファクター

V

2

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム標準溶液[5.2 e)]

の使用量(ml)

F

2

0.02 mol/l

過マンガン酸カリウム標準溶液[5.2 e)]

のファクター

m

試料はかり取り量(g)

6. 

過マンガン酸吸光光度法


5

H 1055

:2003

6.1 

要旨  試料を硝酸とふっ化水素酸とほう酸との混酸で分解し,過よう素酸カリウムを加え,煮沸し

てマンガンをマンガン(Ⅶ)に酸化して呈色させ,光度計を用いて,その吸光度を測定する。次に,呈色

溶液に亜硝酸ナトリウムを加えてマンガン(Ⅶ)をマンガン(Ⅱ)に還元して呈色を消失させた後,再び

吸光度を測定する。

6.2 

試薬  試薬は,次による。

a) 

混酸  ポリエチレンビーカーにほう酸溶液(40 g/l)300 ml,ふっ化水素酸 30 ml,硝酸 500 ml 及び水

150 ml

を取り,混合する。この混酸は,使用の都度調製する。

b) 

希釈液  ほう酸 40 g を硫酸(1+99)に溶解し,硫酸(1+99)で液量を 1 000 ml とする。

c) 

過よう素酸カリウム溶液  過よう素酸カリウム 5 g を硝酸(1+3)に溶解し,硝酸(1+3)で液量を 100

ml

とする。

d) 

亜硝酸ナトリウム溶液(20 g/l)  使用の都度調製する。

e) 

標準マンガン溶液(100 

µgMn/ml)  マンガン[99.9 %(m/m)以上]1.00  gをはかり取ってビーカー(200

ml

)に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸(1+3)40 ml 及び水 80 ml を加え,加熱して分解する。常温ま

で冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 ml の

全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(1 mgMn/ml)とする。この原液を使

用の都度,必要量だけ水で正確に 10 倍に薄めて標準マンガン溶液とする。

6.3 

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,0.40 g とする。

6.4 

操作

6.4.1 

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。

a) 

マンガン含有率 0.02 %(m/m)以上 0.5 %(m/m)未満の試料の場合

1) 

試料をはかり取って,コニカルビーカー(300 ml)に移し入れる。

2) 

時計皿で覆い,混酸[6.2 a)]50 ml を加え,穏やかに加熱して分解した後,水 20 ml を加え,5 分間

煮沸して窒素酸化物を追い出す。

b) 

マンガン含有率 0.5 %(m/m)以上 2.5 %(m/m)未満の試料の場合

1) 

試料をはかり取って,コニカルビーカー(300 ml)に移し入れる。

2) 

時計皿で覆い,混酸[6.2 a)]50 ml を加え,穏やかに加熱して分解した後,5 分間煮沸して窒素酸

化物を追い出す。

3) 

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 100 ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液 20.0 ml をコニカルビーカー(300

ml

)に分取し,時計皿で覆い,混酸[6.2 a)]40 ml 及び水 10 ml を加えた後,5 分間煮沸する。

c) 

マンガン含有率 2.5 %(m/m)以上 6.0 %(m/m)以下の試料の場合

1) 

試料をはかり取って,コニカルビーカー(300 ml)に移し入れる。

2) 

時計皿で覆い,混酸[6.2 a)]50 ml を加え,穏やかに加熱して分解した後,5 分間煮沸して窒素酸

化物を追い出す。

3) 

常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 250

ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

4) 

この溶液 20.0 ml をコニカルビーカー(300 ml)に分取し,時計皿で覆い,混酸[6.2 a)]46 ml を加

えた後,5 分間煮沸する。

6.4.2 

呈色  呈色は,次の手順によって行う。

a) 6.4.1

の  a2),b3)又は  c4)で得た溶液に過よう素酸カリウム溶液[6.2 c)]5 ml を加え,5 分間煮沸


6

H 1055

:2003

した後,沸騰水浴中に 30 分間浸す。

b) 

常温まで冷却した後,

時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,

溶液を 100 ml

の全量フラスコに希釈液[6.2 b)]を用いて移し入れ,希釈液[6.2 b)]で標線まで薄める。

6.4.3 

吸光度の測定  吸光度の測定は,次の手順によって行う。

a) 6.4.2 

b)

で得た溶液の一部を光度計の吸収セル(10 mm)に取り,水を対照液として,波長 525 nm 付近

の吸光度を測定する(

4

)

b) 

全量フラスコ中の呈色残液に,振り混ぜながら,亜硝酸ナトリウム溶液[6.2 d)]を溶液の赤紫色が消失

するまで滴加した後,溶液の一部を光度計の吸収セルに取り,a)と同じ条件で吸光度を測定する(

4

)

c) a)

で得た吸光度から b)で得た吸光度を差し引く。

(

4

)

測定終了後,直ちに吸収セル中の溶液を捨て,セルを水で洗浄しておく。

6.5 

空試験  試薬だけを用いて,6.4.16.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6 

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a) 

標準マンガン溶液[6.2 e)]0∼20.0 ml(マンガンとして 0∼2 000

µg)を段階的にコニカルビーカー(300

ml

)に取り,水を加えて液量を 20 ml とする。

b) 

時計皿で覆い,混酸[6.2 a)]50 ml を加え,5 分間煮沸する。過よう素酸カリウム溶液[6.2 c)]5 ml

を加え,5 分間煮沸した後,沸騰水浴中に 30 分間浸す。以下,6.4.2 b)

6.4.3 c)の手順に従って試料と

同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度とマンガン量との関係線を作成し,その関係線を原点を

通るように平行移動して検量線とする。

6.7 

計算  計算は,次のいずれかによる。

a) 6.4.1 

a)

によって試料溶液の調製を行った場合    6.4.3 c)及び 6.5 で得た吸光度と 6.6 で作成した検量線

とからマンガン量を求め,試料中のマンガン含有率を,次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Mn

ここに,

Mn

試料中のマンガン含有率[%(m/m)]

A

1

試料溶液中のマンガン検出量(g)

A

2

空試験液中のマンガン検出量(g)

m

試料はかり取り量(g)

b) 6.4.1 

b)

によって試料溶液の調製を行った場合    6.4.3 c)及び 6.5 で得た吸光度と 6.6 で作成した検量線

とからマンガン量を求め,試料中のマンガン含有率を,次の式によって算出する。

100

100

20

2

1

×

×

=

m

A

A

Mn

ここに,

Mn

試料中のマンガン含有率[%(m/m)]

A

1

分取した試料溶液中のマンガン検出量(g)

A

2

分取した空試験液中のマンガン検出量(g)

m

試料はかり取り量(g)

c) 6.4.1 

c)

によって試料溶液の調製を行った場合    6.4.3 c)及び 6.5 で得た吸光度と 6.6 で作成した検量線

とからマンガン量を求め,試料中のマンガン含有率を,次の式によって算出する。


7

H 1055

:2003

100

250

20

2

1

×

×

=

m

A

A

Mn

ここに,

Mn

試料中のマンガン含有率[%(m/m)]

A

1

分取した試料溶液中のマンガン検出量(g)

A

2

分取した空試験液中のマンガン検出量(g)

m

試料はかり取り量(g)

7. 

原子吸光法

7.1 

要旨  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー

ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

7.2 

試薬  試薬は,次による。

a) 

塩酸(1+9

b) 

混酸(塩酸 1,硝酸 1,水 2)    使用の都度,調製する。

c) 

銅溶液(20 mgCu/ml)    銅[99.96 %(m/m)以上]10.0 g をはかり取ってビーカー(300 ml)に移し入

れ,時計皿で覆い,混酸[b)]200 ml を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時

計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 ml の全量フラスコに水を

用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

d) 

亜鉛溶液(20 mgZn/ml)    亜鉛[99.9 %(m/m)以上]10.0 g をはかり取ってビーカー(300 ml)に移し

入れ,時計皿で覆い,混酸[b)]200 ml を数回に分けて加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで

冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 ml の全量

フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

e) 

ニッケル溶液(20 mgNi/ml)    ニッケル[99.9 %(m/m)以上]10.0 g をはかり取ってビーカー(300 ml)

に移し入れ,時計皿で覆い,混酸[b)]200 ml を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し

た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 ml の全量フラス

コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

f) 

鉛溶液(20 mgPb/ml)    鉛[99.9 %(m/m)以上]10.0 g をはかり取ってビーカー(500 ml)に移し入れ,

時計皿で覆い,硝酸(1+4)250 ml を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計

皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 ml の全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線まで薄める。

g) 

すず溶液(20 mgSn/ml)    すず[99.9 %(m/m)以上]10.0 g をはかり取ってビーカー(500 ml)に移し

入れ,時計皿で覆い,塩酸 225 ml 及び硝酸 75 ml を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却

した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 ml の全量フラ

スコに塩酸(1+1)を用いて移し入れ,塩酸(1+1)で標線まで薄める。

h) 

アルミニウム溶液(20 mgAl/ml)    アルミニウム[99.9 %(m/m)以上]10.0 g をはかり取ってビーカー

(500 ml)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)200 ml 及び銅溶液[c)]1 ml を加え,穏やかに加

熱して分解する。硝酸(1+1)2 ml を加え,加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿

の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 ml の全量フラスコに水を用い

て移し入れ,水で標線まで薄める。

i) 

鉄溶液(20 mgFe/ml)  鉄[99.9 %(m/m)以上]10.0 g をはかり取ってビーカー(300 ml)に移し入れ,


8

H 1055

:2003

時計皿で覆い,混酸[b)]200 ml を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿

の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 500 ml の全量フラスコに水を用い

て移し入れ,水で標線まで薄める。

j) 

標準マンガン溶液 A1 000 

µgMn/ml)    マンガン[99.9 %(m/m)以上]1.000 g をはかり取ってビーカ

ー(300 ml)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)30 ml を加え,穏やかに加熱して分解する。常

温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準マンガン溶液 A とする。

k) 

標準マンガン溶液 B100 

µgMn/ml)    標準マンガン溶液 A[j)]を使用の都度,必要量だけ水で正確

に 10 倍に薄めて標準マンガン溶液 B とする。

7.3 

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,1.00 g とする。

7.4 

操作

7.4.1 

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a) 

試料をはかり取って,ビーカー(200 ml)に移し入れる。

b) 

時計皿で覆い,混酸[7.2 b)]20 ml を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計

皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(

5

)

c) 

溶液を 100 ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(

6

)

d) 

この溶液を

表 の分取量に従って,100 ml の全量フラスコに分取し,塩酸(1+9)で標線まで薄める。

(

5

)

けい酸の沈殿が析出した場合には,溶液をろ紙(5 種 A)でろ過した後,水でろ紙を洗浄し,

ろ液と洗液とを合わせる。

(

6

)

試料中のマンガン含有率が 0.01 %(m/m)以上 0.1 %(m/m)未満の場合には,次の の操作は行わ

ない。

  3  分取量

試料中のマンガン含有率

%(m/m)

分取量

ml

0.1

以上        1.0 未満 20.0

1.0

以上        3.0 未満 10.0

3.0

以上        5.0 以下

5.0

7.4.2 

吸光度の測定  7.4.1 の  c)又は  d)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長 279.5 nm 又は 403.1 nm における吸光度を測定する。

7.5 

空試験  試薬だけを用いて,7.4.1 及び 7.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う(

7

)

(

7

)  7.4.1 d

で試料溶液を分取する場合には,空試験液も試料溶液と同量分取する。

7.6 

検量線の作成  検量線の作成は,次の手順によって行う。

a) 

試料用検量線の作成

1) 

銅溶液[7.2 c)]

,亜鉛溶液[7.2 d)]

,ニッケル溶液[7.2 e)]

,鉛溶液[7.2 f)]

,すず溶液[7.2 g)]

アルミニウム溶液[7.2 h)]及び鉄溶液[7.2 i)]を,その銅,亜鉛,ニッケル,鉛,すず,アルミニ

ウム及び鉄の量が 7.4.1 a)ではかり取った試料中の銅,亜鉛,ニッケル,鉛,すず,アルミニウム及

び鉄の量と 10 mg のけたまで等しくなるように数個の 100 ml の全量フラスコに取る。

2) 

水で標線まで薄めた後,各溶液を,7.4.1 d)で分取した試料溶液と同量ずつ分取し,それぞれ 100 ml

の全量フラスコに移し入れる(

8

)


9

H 1055

:2003

3) 

標準マンガン溶液A[7.2 j)]及び/又は標準マンガン溶液B[7.2 k)]の各種液量(マンガンとし

て 0∼3 000

µg)を段階的に加え,塩酸(1+9)(

9

)

で標線まで薄める。

4) 

各溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴

霧し,波長 279.5 nm 又は 403.1 nm における吸光度を試料溶液と並行して測定し,得た吸光度とマ

ンガン量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b) 

空試験用検量線の作成  数個の 100 ml の全量フラスコに混酸[7.2 b)]20 ml を取る。以下,a)の 2)∼

4)

の手順に従って操作する。

(

8

)

注(

6

)

を適用した場合には,この

2

の操作は行わない。

(

9

)

注(

6

)

を適用した場合には,塩酸(1+9)の代わりに水を用いる。

7.7 

計算  計算は,次のいずれかによる。

a) 7.4.1 

d)

の操作を行わなかった場合  7.4.2 及び 7.5 で得た吸光度と 7.6 の  a)及び  b)で作成した検量線

とからそれぞれマンガン量を求め,試料中のマンガン含有率を,次の式によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Mn

ここに,

Mn

試料中のマンガン含有率[%(m/m)]

A

1

試料溶液中のマンガン検出量(g)

A

2

空試験液中のマンガン検出量(g)

m

試料はかり取り量(g)

b) 7.4.1 

d)

の操作を行った場合  7.4.2 及び 7.5 で得た吸光度と 7.6 の  a)及び  b)で作成した検量線とから

それぞれマンガン量を求め,試料中のマンガン含有率を,次の式によって算出する。

100

100

2

1

×

×

=

B

m

A

A

Mn

ここに,

Mn

試料中のマンガン含有率[%(m/m)]

A

1

分取した試料溶液中のマンガン検出量(g)

A

2

分取した空試験液中のマンガン検出量(g)

m

試料はかり取り量(g)

B

7.4.1 d)

で分取した試料溶液及び空試験液の量(ml)

8. ICP

発光分光法

8.1 

要旨  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,溶液を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し,その発光強度を測定する。

8.2 

試薬  試薬は,次による。

a) 

塩酸(1+9

b) 

混酸(塩酸 2,硝酸 1,水 2)  使用の都度調製する。

c) 

銅  99.96 %(m/m)以上で,マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

d) 

亜鉛  99.9 %(m/m)以上で,マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

e) 

すず  99.9 %(m/m)以上で,マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。


10

H 1055

:2003

f) 

鉛  99.9 %(m/m)以上で,マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

g) 

アルミニウム  99.9 %(m/m)以上で,マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

h) 

鉄  99.9 %(m/m)以上で,マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

i) 

ニッケル  99.9 %(m/m)以上で,マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

j) 

標準マンガン溶液(500 

µgMn/ml)  マンガン[99.9 %(m/m)以上]0.500 g をはかり取り,ビーカー(200

ml

)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)30 ml を加え,加熱して分解し,更に加熱して窒素酸化

物を追い出す。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除

き,溶液を 1 000 ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

8.3 

試料はかり取り量  試料はかり取り量は,表 による。

  4  試料はかり取り量

試料中のマンガン含有率

%(m/m)

試料はかり取り量

g

0.01

以上 5.0 未満 0.50

5.0

以上 15 以下 0.20

8.4 

操作

8.4.1 

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a) 

試料をはかり取って,ビーカー(200 ml)に移し入れる。

b) 

時計皿で覆い,混酸[8.2 b)]30 ml を加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及

びビーカーの内壁を水で洗って,時計皿を取り除く(

5

c) 

溶液を 100 ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(

10

)

d) 

この溶液を

表 の分取量に従って 100 ml の全量フラスコに分取し,塩酸(1+9)で標線まで薄める。

(

10

)

試料中のマンガン含有率が 0.01 %(m/m)以上 0.5 %(m/m)未満の場合には,次の  の操作は行わ

ない。

  5  分取量

試料中のマンガン含有率

%(m/m)

分取量

ml

  0.5

以上

2.5

未満

20.0

  2.5

以上 10未満

10.0

 10

以上 15以下

 5.0

8.4.2 

発光強度の測定  8.4.1 の c)又は d)で得た溶液の一部を,ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し,波長 257.610 nm 又は 260.569 nm の発光強度を測定する(

11

)

(

11

)

精度及び真度を確認してあれば高次のスペクトル線を用いてもよく,バックグラウンド補正機

構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

8.5 

空試験  空試験は,次のいずれかによる。

a) 8.4.1 

d

)の操作を行わない場合    8.6 a)の検量線作成操作において得られる標準マンガン溶液を添加し

ない溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。

b) 8.4.1 

d

)の操作を行う場合    8.6 b)の検量線作成操作において得られる標準マンガン溶液を添加しない

溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。

8.6 

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。


11

H 1055

:2003

a) 8.4.1 

d

)の操作を行わない場合

1) 

銅[8.2 c)]

,亜鉛[8.2 d)]

,すず[8.2 e)]

,鉛[8.2 f)]

,アルミニウム[8.2 g)]

,鉄[8.2 h)]及びニ

ッケル[8.2 i)]を,8.4.1 a)ではかり取った試料中に含まれる量と 10 mg のけたまで等しくなるよう

に数個はかり取り,数個のビーカー(200 ml)にそれぞれ移し入れる。

2) 8.4.1 

b)

の操作を行った後,標準マンガン溶液[8.2 j)]0∼5.0 ml(マンガンとして 0∼2 500

µg)を

段階的に加える。溶液を 100 ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

3) 

溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 257.610 nm 又は 260.569 nm

の発光強度を試料溶液と並行して測定し(

11

)

,得た発光強度とマンガン量との関係線を作成し,その

関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b) 8.4.1 

d

)の操作を行う場合

1) 

銅[8.2 c)]

,亜鉛[8.2 d)]

,すず[8.2 e)]

,鉛[8.2 f)]

,アルミニウム[8.2 g)]

,鉄[8.2 h)]及びニ

ッケル[8.2 i)]を,8.4.1 a)ではかり取った試料中に含まれる量と 10 mg のけたまで等しくなるよう

にはかり取り,ビーカー(200 ml)に移し入れる。

2) 8.4.1

の b)及び c)の手順に従って操作した後,

8.4.1 d)

で分取した試料溶液と同量ずつを数個の 100 ml

の全量フラスコに分取し,標準マンガン溶液[8.2 j)]0∼5.0 ml(マンガンとして 0∼2 500

µg)を

段階的に加え,塩酸(1+9)で標線まで薄める。

3) 

溶液の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 257.610 nm 又は 260.569 nm

の発光強度を試料溶液と並行して測定し(

11

)

,得た発光強度とマンガン量との関係線を作成し,その

関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

8.7 

計算  計算は,次のいずれかによる。

a) 8.4.1 

d

)の操作を行わなかった場合    8.4.2 及び 8.5 a)で得た発光強度と 8.6 a)で作成した検量線とから

マンガン量を求め,試料中のマンガン含有率を,次の式によって算出する。

100

3

2

1

×

=

m

A

A

A

Mn

)

(

ここに,

Mn

試料中のマンガン含有率[%(m/m)]

A

1

試料溶液中のマンガン検出量(g)

A

2

空試験液中のマンガン検出量(g)

A

3

8.6 a1)

ではかり取った銅[8.2 c)]

,亜鉛[8.2 d)]

すず[8.2 e)]

,鉛[8.2 f)]

,アルミニウム[8.2 g)]

鉄[8.2 h)]及びニッケル[8.2 i)]中に含まれるマン
ガンの合量(g)

m

試料はかり取り量(g)

b) 8.4.1 

d)

の操作を行った場合    8.4.2 及び 8.5 b)で得た発光強度と 8.6 b)で作成した検量線とからマンガ

ン量を求め,試料中のマンガン含有率を,次の式によって算出する。

100

100

3

2

1

×

×

÷

ø

ö

ç

è

æ

×

=

B

m

B

A

A

A

Mn

100

ここに,

Mn

試料中のマンガン含有率[%(m/m)]

A

1

分取した試料溶液中のマンガン検出量(g)

A

2

分取した空試験液中のマンガン検出量(g)


12

H 1055

:2003

A

3

8.6 b1)

ではかり取った銅[8.2 c)]

,亜鉛[8.2 d)]

すず[8.2 e)]

,鉛[8.2 f)]

,アルミニウム[8.2 g)]

鉄[8.2 h)]及びニッケル[8.2 i)]中に含まれるマン
ガンの合量(g)

B

8.4.1d)

で分取した試料溶液及び空試験液の量(ml)

m

試料はかり取り量(g)


附属書(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表

JIS H 1055

:2002

  銅及び銅合金中のマンガン定量方法

ISO 2543

:1973

銅及び銅合金−マンガンの吸光光度法

(

Ⅰ)JIS の規定

(

Ⅲ)国際規格の規定

(

Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の

項目ごとの評価及びその内容 
表示箇所:本体, 
表示方法:点線の下線又は実線の側線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ)国際

規格番号

項目
番号

内容

項目ごとの
評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

1.

適用

範囲

銅及び銅合金(伸銅品,鋳物用地
金及び鋳物)中のマンガンの定

ISO 2543

1.

銅及び銅合金中のマンガ
ンの定量 

MOD

/追加

ISO

を包含し,すべて

の伸銅品,地金及び鋳
物を対象としている。

2.

引用

規格

JIS H 1012

(

銅及び銅合金の分

析方法通則)及び

JIS K 8001

(試薬試験方法通則)を引用

ISO

には規定されていな

い。

MOD

/追加

3.

一般

事項

分析の一般事項は

JIS H 1012

によることを規定。

ISO

には規定されていな

い。

MOD

/追加

a)

ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸

アンモニウム鉄(Ⅱ)・過マンガン酸カリウム逆
滴定法

0.2%

≦Mn≦15.0%

ISO

には規定されていな

い。

MOD

/追加

b)

過マンガン酸吸光光度法

0.02%

≦Mn≦6.0%

ISO 2543

1.

吸光光度法

Mn

≦6.0%

MOD

/変更

c)

原子吸光法

0.01%

≦Mn≦5.0%

ISO

には規定されていな

い。

MOD

/追加

4.

定量

方法の
区分

d)ICP

発光分光法

0.01%

≦Mn≦15%

ISO

には規定されていな

い。

MOD

/追加

ISO

には規定していな

い 定 量 方 法 を 追 加 し
た。

定量方法は,濃度範囲や対応設備の
有無などから適切な方法が選択され
るべきであるので一つに限定するの
ことは好ましくない。したがって,
従来から規定されていた JIS の定量
方法及び最新の機器による定量方法
を追加した。 
ISO

を包含した四つの定量方法を規

定しており,状況に応じていずれか
を選択して使用ができる。したがっ
て,国際的にも,なんら問題ないの
で JIS だけに規定された定量方法を
ISO

へ提案することは当面行わない。

5.

ペルオ

キソ二硫
酸アンモニウ
ム酸化硫
酸アンモニウ
ム鉄
(

Ⅱ)・過

マンガン酸
カリウム逆
滴定法

試料を硝酸と硫酸とりん酸との
混酸で分解し,硝酸銀とペルオ
キソ二硫酸アンモニウムとでマ
ンガンをマンガン(Ⅶ)に酸化
した後,硫酸アンモニウム鉄
(Ⅱ)の一定量を加えてマンガ
ン(Ⅶ)をマンガン(Ⅱ)に還
元し,過マンガン酸カリウム標
準溶液で過剰の硫酸アンモニウ
ム鉄(Ⅱ)を滴定する。

MOD

/追加

ISO

には規定していな

い 定 量 方 法 を 追 加 し
た。

ISO

に規定がなくても,なんら問題

はないので,当面 ISO に提案するこ
とは見送る。

13

H

 1055


2003


14

H 1055

:2003

(

Ⅰ)JIS の規定

(

Ⅲ)国際規格の規定

(

Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の

項目ごとの評価及びその内容 
表示箇所:本体 
表示方法:点線の下線又は実線の側線

項目 
番号

内容

(

Ⅱ)国際

規格番号

項目 
番号

内容

項目ごとの
評価

技術的差異の内容

(

Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

6.

過マン

ガン酸吸
光光度

試料を硝酸とふっ化水素酸とほ
う酸との混酸で分解し,過よう
素酸カリウムを加え,煮沸して
マンガンをマンガン(Ⅶ)に酸
化して呈色させ,光度計を用い
て,その吸光度を測定する。次
に,呈色溶液に亜硝酸ナトリウ
ムを加えてマンガン(Ⅶ)をマ
ンガン(Ⅱ)に還元して呈色を
消失させた後,再び吸光度を測
定する。

ISO 2543

6.

JIS

に同じ

IDT

技術的には一致して
いる。

7.

原 子

吸光法

試料を塩酸と硝酸との混酸で分
解した後,溶液を原子吸光光度
計の空気・アセチレンフレ−ム
中に噴霧し,その吸光度を測定
する。

− MOD/追加

ISO

には規定してい

ない定量方法を追加
した。

ISO

に規定がなくても,なんら問題

はないので,当面 ISO に提案する
ことは見送る。

8.ICP

光分光

試料を塩酸と硝酸との混酸で分
解し,溶液をICP発光分光装
置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し,その発光強度を測定する。

− MOD/追加

ISO

には規定してい

ない定量方法を追加
した。

ISO

で採用の動きあり動向を見守

る。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

− IDT  技術的差異がない。

− MOD/追加 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− MOD/変更 国際規格の規定内容を変更している。

2. JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

− MOD 国際規格を修正している。

14

H

 1055


2003