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H 1051

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1  適用範囲  

1

2  引用規格  

1

3  一般事項  

1

4  定量方法の区分  

1

5  銅電解重量法(硝酸・硫酸法)  

7

5.1  要旨  

7

5.2  試薬  

7

5.3  器具  

7

5.4  試料はかりとり量  

9

5.5  操作  

9

5.6  空試験  

12

5.7  計算  

12

5.8  許容差  

13

6  銅電解重量法(硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸法)  

13

6.1  要旨  

13

6.2  試薬  

13

6.3  器具  

13

6.4  試料はかりとり量  

13

6.5  操作  

13

6.6  空試験  

16

6.7  計算  

16

6.8  許容差  

16

7  銅電解重量法(セレン・ビスマス分離法)  

16

7.1  要旨  

16

7.2  試薬  

16

7.3  器具  

17

7.4  試料はかりとり量  

17

7.5  操作  

17

7.6  空試験  

19

7.7  計算  

19

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

21


H 1051

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

伸銅協会(JCBA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改

正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格であ

る。

これによって,JIS H 1051:2005 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 H

1051

:2013

銅及び銅合金中の銅定量方法

Copper and copper alloys-Determination of copper content

序文 

この規格は,1976 年に第 1 版として発行された ISO 1553 及び ISO 1554 を基に,技術的内容を変更して

作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,銅及び銅合金(伸銅品,形銅,鋳物用銅地金及び銅鋳物)中の銅定量方法について規定す

る。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 1553:1976,Unalloyed copper containing not less than 99.90 % of copper−Determination of

copper content

−Electrolytic method

ISO 1554:1976,Wrought and cast copper alloys−Determination of copper content−Electrolytic

method

(全体評価:MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 1012  銅及び銅合金の分析方法通則 
JIS Z 8401  数値の丸め方

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1012 による。数値の丸め方は,JIS Z 8401 

規則 による。

定量方法の区分 

銅の定量方法は,次のいずれかによる。

なお,日本工業規格に規定する銅及び銅合金に関する種類の合金番号又は種類の記号,及びそれぞれの

合金番号又は記号ごとの適用定量方法は,

表 による。

a)  銅電解重量法(硝酸・硫酸法)  この方法は,銅含有率 54.0 %(質量分率)以上で,かつ,電解液中

に不溶性残さを生じる元素を含まない試料及び銅とともに電着する不純物元素の含有率が低い試料に


2

H 1051

:2013

適用する。ただし,製品規格の化学成分にセレン及び/又はビスマスが規定されている場合には,適

用しない。

なお,試料中に銀が含まれる場合,銅とともに電着する銀は,銅として定量する。

b)  銅電解重量法(硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸法)  この方法は,銅含有率 54.0 %(質量分率)以上の

試料に適用する。ただし,製品規格の化学成分にセレン及び/又はビスマスが規定されている場合に

は,適用しない。

c)  銅電解重量法(セレン・ビスマス分離法)  銅含有率が 58.0 %(質量分率)以上 91.0 %(質量分率)

以下で,かつ,製品規格の化学成分にセレン及び/又はビスマスが規定されている銅合金中の銅の定

量方法について記載する。

表 1−定量方法及び対象合金番号又は記号

種類の合金
番号又は種
類の記号

対応規格番号

(参考)

定量方法

銅電解重量法

(硝酸・硫酸法)

銅電解重量法

(硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸法)

銅電解重量法

(セレン・ビスマス分離法)

C 1011

JIS H 2123 
JIS H 3510 

C 1020

JIS H 2123 
JIS H 3100 
JIS H 3140 
JIS H 3250 
JIS H 3260
 
JIS H 3300 

C 1100

JIS H 2123 
JIS H 3100 
JIS H 3140 
JIS H 3250 
JIS H 3260 
JIS H 3300 

C 1201

JIS H 2123 
JIS H 3100 
JIS H 3250 
JIS H 3260 
JIS H 3300 

C 1220

JIS H 2123 
JIS H 3100 
JIS H 3250 
JIS H 3260 
JIS H 3300 
JIS H 3320 
JIS H 3330 

C 1565

JIS H 3300 

C 1700

JIS H 3130 

C 1720

JIS H 3130 
JIS H 3270 

C 1751

JIS H 3130 

C 1862

JIS H 3300 

C 1990

JIS H 3130 

C 2051

JIS H 3100 


3

H 1051

:2013

表 1−定量方法及び対象合金番号又は記号(続き)

種類の合金
番号又は種

類の記号

対応規格番号

(参考)

定量方法

銅電解重量法

(硝酸・硫酸法)

銅電解重量法

(硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸法)

銅電解重量法

(セレン・ビスマス分離法)

C 2100

JIS H 3100 
JIS H 3260 

C 2200

JIS H 3100 
JIS H 3260 
JIS H 3300 

C 2300

JIS H 3100 
JIS H 3260 
JIS H 3300 

C 2400

JIS H 3100 
JIS H 3260 

C 2600

JIS H 3100 
JIS H 3250 
JIS H 3260 
JIS H 3300 
JIS H 3320 

C 2680

JIS H 3100 
JIS H 3320 

C 2700

JIS H 3250 
JIS H 3260 
JIS H 3300 

C 2720

JIS H 3100 
JIS H 3260 

C 2800

JIS H 3250 
JIS H 3260 
JIS H 3300 

C 2801

JIS H 3100 

C 3501

JIS H 3260 

C 3531

JIS H 3250 

C 3601

JIS H 3250 
JIS H 3260 

C 3602

JIS H 3250 
JIS H 3260 

C 3603

JIS H 3250 
JIS H 3260 

C 3604

JIS H 3250 
JIS H 3260 

C 3605

JIS H 3250 

C 3710

JIS H 3100 

C 3712

JIS H 3250 

C 3713

JIS H 3100 

C 3771

JIS H 3250 

C 4250

JIS H 3100 

C 4430

JIS H 3300 
JIS H 3320 

C 4450

JIS H 3100 
JIS H 3320 


4

H 1051

:2013

表 1−定量方法及び対象合金番号又は記号(続き)

種類の合金
番号又は種

類の記号

対応規格番号

(参考)

定量方法

銅電解重量法

(硝酸・硫酸法)

銅電解重量法

(硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸法)

銅電解重量法

(セレン・ビスマス分離法)

C 4621

JIS H 3100 

C 4622

JIS H 3250 

C 4640

JIS H 3100 

C 4641

JIS H 3250 

C 5010

JIS H 3300 

C 5015

JIS H 3300 

C 5050

JIS H 3110 

C 5071

JIS H 3110 
JIS H 3270 

C 5102

JIS H 3110 
JIS H 3270 

C 5111

JIS H 3110 
JIS H 3270 

C 5191

JIS H 3110 
JIS H 3270 

C 5210

JIS H 3130 

C 5212

JIS H 3110 
JIS H 3270 

C 5240

JIS H 3130 

C 5341

JIS H 3270 

C 5441

JIS H 3270 

C 6140

JIS H 3100 

C 6161

JIS H 3100 
JIS H 3250 

C 6191

JIS H 3250 

C 6241

JIS H 3250 

C 6280

JIS H 3100 

C 6782

JIS H 3250 

C 6783

JIS H 3250 

C 6870

JIS H 3300 

C 6801

JIS H 3250 

C 6802

JIS H 3250 

C 6803

JIS H 3250 

C 6804

JIS H 3250 

C 6871

JIS H 3300 

C 6872

JIS H 3300 

C 6932

JIS H 3250 

C 7060

JIS H 3300 
JIS H 3320 

C 7100

JIS H 3300 

C 7150

JIS H 3100 
JIS H 3300 
JIS H 3320 

C 7164

JIS H 3300 

C 7250

JIS H 3100 


5

H 1051

:2013

表 1−定量方法及び対象合金番号又は記号(続き)

種類の合金
番号又は種

類の記号

対応規格番号

(参考)

定量方法

銅電解重量法

(硝酸・硫酸法)

銅電解重量法

(硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸法)

銅電解重量法

(セレン・ビスマス分離法)

C 7451

JIS H 3110 
JIS H 3270 

C 7521

JIS H 3110 
JIS H 3270 

C 7541

JIS H 3110 
JIS H 3270 

C 7701

JIS H 3130 
JIS H 3270 

C 7941

JIS H 3270 

CACIn201

JIS H 2202 

CACIn202

JIS H 2202 

CACIn203

JIS H 2202 

CACIn301

JIS H 2202 

CACIn302

JIS H 2202 

CACIn303

JIS H 2202 

CACIn304

JIS H 2202 

CACIn401

JIS H 2202 

CACIn402

JIS H 2202 

CACIn403

JIS H 2202 

CACIn406

JIS H 2202 

CACIn407

JIS H 2202 

CACIn408

JIS H 2202 

CACIn411

JIS H 2202 

CACIn502

JIS H 2202 

CACIn503

JIS H 2202 

CACIn602

JIS H 2202 

CACIn603

JIS H 2202 

CACIn604

JIS H 2202 

CACIn605

JIS H 2202 

CACIn701

JIS H 2202 

CACIn702

JIS H 2202 

CACIn703

JIS H 2202 

CACIn704

JIS H 2202 

CACIn801

JIS H 2202 

CACIn802

JIS H 2202 

CACIn803

JIS H 2202 

CACIn804

JIS H 2202 

CACIn901

JIS H 2202 

CACIn902

JIS H 2202 

CACIn903

JIS H 2202 

CACIn904

JIS H 2202 

CACIn911

JIS H 2202 

CAC101

JIS H 5120 

CAC102

JIS H 5120 

CAC103

JIS H 5120 


6

H 1051

:2013

表 1−定量方法及び対象合金番号又は記号(続き)

種類の合金
番号又は種

類の記号

対応規格番号

(参考)

定量方法

銅電解重量法

(硝酸・硫酸法)

銅電解重量法

(硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸法)

銅電解重量法

(セレン・ビスマス分離法)

CAC201

JIS H 5120 

CAC202

JIS H 5120 

CAC203

JIS H 5120 

CAC301

JIS H 5120 

CAC301C

JIS H 5121 

CAC302

JIS H 5120 

CAC302C

JIS H 5121 

CAC303

JIS H 5120 

CAC303C

JIS H 5121 

CAC304

JIS H 5120 

CAC304C

JIS H 5121 

CAC401

JIS H 5120 

CAC401C

JIS H 5121 

CAC402

JIS H 5120 

CAC402C

JIS H 5121 

CAC403

JIS H 5120 

CAC403C

JIS H 5121 

CAC406

JIS H 5120 

CAC406C

JIS H 5121 

CAC407

JIS H 5120 

CAC407C

JIS H 5121 

CAC408

JIS H 5120 

CAC408C

JIS H 5121 

CAC411

JIS H 5120 

CAC411C

JIS H 5121 

CAC502A

JIS H 5120 

CAC502B

JIS H 5120 

CAC502C

JIS H 5121 

CAC503A

JIS H 5120 

CAC503B

JIS H 5120 

CAC503C

JIS H 5121 

CAC602

JIS H 5120 

CAC603

JIS H 5120 

CAC603C

JIS H 5121 

CAC604

JIS H 5120 

CAC604C

JIS H 5121 

CAC605

JIS H 5120 

CAC605C

JIS H 5121 

CAC701

JIS H 5120 

CAC701C

JIS H 5121 

CAC702

JIS H 5120 

CAC702C

JIS H 5121 

CAC703

JIS H 5120 

CAC703C

JIS H 5121 

CAC704

JIS H 5120 


7

H 1051

:2013

表 1−定量方法及び対象合金番号又は記号(続き)

種類の合金
番号又は種

類の記号

対応規格番号

(参考)

定量方法

銅電解重量法

(硝酸・硫酸法)

銅電解重量法

(硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸法)

銅電解重量法

(セレン・ビスマス分離法)

CAC801

JIS H 5120 

CAC802

JIS H 5120 

CAC803

JIS H 5120 

CAC804

JIS H 5120 

CAC804C

JIS H 5121 

CAC901

JIS H 5120 

CAC901C

JIS H 5121 

CAC902

JIS H 5120 

CAC902C

JIS H 5121 

CAC903B

JIS H 5120 

CAC903C

JIS H 5121 

CAC904

JIS H 5120 

CAC904C

JIS H 5121 

CAC911

JIS H 5120 

CAC911C

JIS H 5121 

CAC912

JIS H 5120 

銅電解重量法(硝酸・硫酸法) 

5.1 

要旨 

試料を硝酸と硫酸との混酸で分解した後,白金電極を用いて電解を行って陰極に銅を析出させ,その質

量をはかる。電解終了後の電解液中に残留している銅量を吸光光度法,原子吸光法又は ICP 発光分光法に

よって求め,析出銅量に加える。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1

混酸  水 750 mL に硫酸 300 mL を少量ずつかき混ぜながら加える。冷却した後,硝酸 210 mL を加

え,かき混ぜる。

5.2.2

アンモニア水[28 %(質量分率)]

5.2.3

くえん酸溶液  くえん酸一水和物 200 g を水に溶解し,水で液量を 1 000 mL とする。

5.2.4

アセトアルデヒド溶液[40 %(質量分率)]  アセトアルデヒド[80 %(質量分率)]を使用の都

度,2 倍に薄める。

5.2.5  オキザリルジヒドラジド溶液  オキザリルジヒドラジド[H

2

NNH(CO)

2

]

2

 2.5 g

に水 1 000 mL を加え,

加熱して溶解する。

5.2.6

エタノール(99.5

5.2.7

銅標準液(Cu: 10 

μg/mL)  銅[99.96 %(質量分率)以上]1.00 g をはかりとってビーカー(200 mL)

に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)20 mL を加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計

皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用い

て移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Cu: 1 mg/mL)とする。この原液を使用の都度,全量ピペット及び

全量フラスコを用いて,必要量だけ水で正確に 100 倍に薄めて銅標準液とする。

5.3 

器具 

器具は,次による。


8

H 1051

:2013

5.3.1

電解ビーカー  通常,図 のものを用いる。

5.3.2

円筒状白金電極  通常,図 のものを用いる。

5.3.3

らせん状白金電極  通常,図 のものを用いる。

5.3.4

半円形時計皿  通常,図 のもの(2 枚一組)を用いる。

単位  mm

材質:ほうけい酸ガラス

a)  蓋無し電解ビーカー b)  空冷還流冷却器形電解ビーカー 

図 1−電解ビーカー 

単位  mm

単位  mm

単位  mm

厚さ  1∼1.2 mm 
材質  ほうけい酸ガラス又はポリエチレン

図 2−円筒状白金電極          図 3−らせん状白金電極          図 4−半円形時計皿 


9

H 1051

:2013

5.4 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。

表 2−試料はかりとり量

試料中の銅含有率

%

(質量分率)

試料はかりとり量

g

99.30

以上 5.00

99.30

未満 1.00

5.5 

操作 

操作は,次による。

5.5.1 

予備操作 

円筒状白金電極(5.3.2)を硝酸(1+1)中に浸して洗浄した後,水を用いて洗浄,次いでエタノールを

用いて洗浄する。約 110  ℃の空気浴中で乾燥した後,バーナーで赤熱するまで加熱する。デシケーター中

で常温まで放冷する。

5.5.2 

試料のはかりとり及び円筒状白金電極のひょう量 

試料のはかりとり及び円筒状白金電極のひょう量は,次のいずれかの手順によって行う。

a)  試料が,銅含有率 99.30 %(質量分率)以上の場合

1)  定感量直示式化学はかりを用いる場合 
1.1)  5.5.1 で常温まで放冷した円筒状白金電極の質量を,0.1 mg の桁まではかる。

1.2)  試料を,はかり瓶又は時計皿に入れて,1.1)で質量をはかった円筒状白金電極とともに 1.1)で用い

た化学はかりの皿に載せ,その質量を 0.1 mg の桁まではかり,はかりとった試料を電解ビーカー

5.3.1)に移し入れる。

1.3)  試料のはかりとりに用いたはかり瓶又は時計皿の質量を 1.1)で用いた化学はかりで 0.1 mg の桁ま

ではかった後,デシケーター中に保管する。

1.4)  1.2)で得た質量から 1.1)及び 1.3)で得た質量を差し引き,それを試料のはかりとり量とする。

2)  銅含有率 99.90 %(質量分率)以上で等比式化学はかりを用いる場合 
2.1)  試料をはかり瓶又は時計皿に入れて化学はかりの一方の皿に載せ,もう一方の皿にそれとつり合

う分銅を載せ,質量を 0.1 mg の桁まではかった後,試料を電解ビーカー(5.3.1)に移し入れる。

2.2)  2.1)で用いた化学はかりの一方の皿に,5.5.1 で常温まで放冷した円筒状白金電極と 2.1)で用いた分

銅とを載せ,もう一方の皿にこれとつり合う分銅を載せ,円筒状白金電極と 2.1)で用いた分銅と

の合量を 0.1 mg の桁まではかる。ここで,この合量をはかるのに用いた分銅を識別できるように

しておく。

2.3)  2.1)で試料のはかりとりに用いたはかり瓶又は時計皿の質量を 0.1 mg の桁まではかった後,デシ

ケーター中に保管する。

2.4)  2.1)で得た質量から 2.3)で得た質量を差し引き,試料はかりとり量とする。

なお,電解ビーカーは,

図 1 b)の空冷還流冷却器形電解ビーカーを用いるのが望ましい。

b)  試料が,銅含有率 99.30 %(質量分率)未満の場合

1)  5.5.1 で放冷した円筒状白金電極の質量を,0.1 mg の桁まではかる。

2)  試料をはかり瓶又は時計皿に入れて化学はかりの皿に載せ,その質量を 0.1 mg の桁まではかり,は

かりとった試料を電解ビーカー(5.3.1)に移し入れる。


10

H 1051

:2013

3)  試料のはかりとりに用いたはかり瓶又は時計皿の質量を 0.1 mg の桁まではかる。

4)  2)で得た質量から 3)で得た質量を差し引き,試料はかりとり量とする。

5.5.3 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)  5.5.2 a) 1) 1.2)5.5.2 a) 2) 2.1)又は 5.5.2 b) 2)で得た試料が入っている電解ビーカーを時計皿[図 1 b)

の空冷還流冷却器形電解ビーカーの蓋]で覆い,混酸(5.2.1)を試料はかりとり量が 5.00 g の場合に

は 45 mL,試料はかりとり量が 1.00 g の場合には 25 mL 加え,80  ℃以下で穏やかに分解する。80∼

90

℃で 2∼3 時間加熱し,酸化窒素を完全に追い出す。

b)  時計皿の下面(又は空冷還流冷却器形の蓋の内壁及び下面)及び電解ビーカーの内壁を水で洗浄して

時計皿(又は空冷還流冷却器形の蓋)を取り除き,水を加えて液量を 150 mL とする。

なお,加熱には,温度調節が容易な水浴又は電気ホットプレートを用いるとよい。

5.5.4 

電解 

電解は,次の手順によって行う。

a)  5.5.2 で質量をはかった円筒状白金電極及びらせん状白金電極(5.3.3)を 5.5.3  b)で得た溶液中に挿入

し,半円形時計皿(5.3.4)で覆う。

b)  円筒状白金電極を陰極,らせん状白金電極を陽極として,陰極の電流密度が約 0.6 A/dm

2

になるように

電流を通じ,液温 15∼30  ℃で,溶液に銅イオンの色がなくなるまで電解した後,電流密度を約 0.3

A/dm

2

に下げる。

なお,電流密度は,0.72 A の電流を通じれば,約 0.6 A/dm

2

となる。また,液温が 15  ℃のときは,

液温 15∼30  ℃にするために適切な加熱装置を用いてもよい。

c)  半円形時計皿の下面,電解ビーカーの内壁及び両極の液面上に露出した部分を水で洗い,その洗液に

よって液面を約 5 mm 上昇させ,更に約 30 分間電解し,新たに溶液に浸った陰極の柄に銅が析出しな

いことを確かめる。

d)  銅が析出した場合には,析出しなくなるまで c)の操作を繰り返す。

e)  半円形時計皿を取り除き,電流を通じたまま両極を水洗しながら徐々に引き上げ,溶液の入っている

電解ビーカーを取り除き(この電解を終えた試料溶液は,電解残液として保存する。

,手早く両極を,

150 mL

の水を満たした別の電解ビーカー(5.3.1)中に浸した後,15 分間電解する。

f)  電流を通じたまま両極を引き上げ,陰極(銅析出円筒状白金電極)を接続部から取り外し,エタノー

ルを満たした 2 個のビーカー(100 mL)に順次浸し,上下に動かして水分を除く。

5.5.5 

乾燥 

5.5.4 f)で得た銅析出円筒状白金電極を約 110  ℃の空気浴中で 3∼5 分間乾燥し,デシケーターに入れ,

常温で約 30 分間放冷する。

5.5.6 

ひょう量 

ひょう量は,次のいずれかによる。

a)  5.5.2 a) 1)の手順によって試料をはかりとった場合  5.5.5 で放冷した銅析出円筒状白金電極を 5.5.2 a)

1) 1.3)で試料のはかりとりに用いたはかり瓶又は時計皿とともに 5.5.2 a) 1)で用いた化学はかりの皿に

載せ,その質量を 0.1 mg の桁まではかる。

なお,ここで用いる分銅は,5.5.2 a) 1) 1.2)で用いた分銅と同じでなければならない。同じ分銅を用

いるようにするには,試料中の銅含有率,試料はかりとり量及び円筒状白金電極の質量を勘案して試

料のはかりとりに用いるはかり瓶又は時計皿に適切な質量のものを選定する。


11

H 1051

:2013

b)  5.5.2 a) 2)の手順によって試料をはかりとった場合  5.5.5 で放冷した銅析出円筒状白金電極を 5.5.2 a)

2) 2.3)で保管しておいたはかり瓶又は時計皿とともに 5.5.2 a) 2)で用いた化学はかりの一方の皿に載せ,

もう一方の皿に 5.5.2 a) 2) 2.2)で合量をはかるのに用いた分銅を載せ,銅析出円筒状白金電極とはかり

瓶又は時計皿との合量を 0.1 mg の桁まではかる。

c)  5.5.2 b)の手順によって試料をはかった場合  5.5.5 で放冷した銅析出円筒状白金電極の質量を,0.1 mg

の桁まではかる。

5.5.7 

電解残液中の銅の定量 

電解残液中の銅の定量は,次のいずれかの手順によって行う。

5.5.7.1 

吸光光度法による場合 

a)  操作

1)  5.5.4 e)で保存しておいた電解残液を常温まで冷却した後,250 mL の全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線まで薄める。この溶液を 10.0 mL 分取し,50 mL の全量フラスコに移し入れる。

2)  くえん酸溶液(5.2.3)2 mL,アンモニア水 11 mL,アセトアルデヒド溶液(5.2.4)10 mL 及びオキ

ザリルジヒドラジド溶液(5.2.5)10 mL をこの順序で加え,各溶液を加えるたびによく振り混ぜる。

常温まで冷却した後,水で標線まで薄め,30 分間放置する。

3)  この溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,水を対照液として,波長 540 nm 付近の

吸光度を測定する。

b)  検量線の作成  混酸(5.2.1)45 mL を 250 mL の全量フラスコにとり,水で標線まで薄める。この溶

液を全量ピペットを用いて 10 mL ずつ数個の 50 mL の全量フラスコにとり,銅標準液(5.2.7)0∼5.0

mL

(銅として 0∼50

μg)を段階的に加える。次に,a)の 2)及び 3)の手順に従って電解残液試料と並行

して操作し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検

量線とする。

c)  計算  a) 3)で得た吸光度から b)で得た銅標準液を添加しない溶液の吸光度を差し引いて得られる吸光

度と b)で作成した検量線とから銅量を求め,電解残液中の銅量を次の式によって算出する。

10

250

×

m

A

ここに,

A

電解残液中の銅量(

g

m

検量線から求めた銅量(

g

5.5.7.2 

原子吸光法による場合 

a)

操作

1)

5.5.4

e)で保存しておいた電解残液を常温まで冷却した後,

200 mL

の全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線まで薄める。

2)

溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,波長

324.7 nm

における吸光度を測定する。

b)

検量線の作成  銅標準液(5.2.7

0

30.0 mL

(銅として

0

300

μg

)を段階的に

200 mL

の全量フラス

コにとり,混酸(5.2.1)を

45 mL

(試料はかりとり量

5.00 g

の場合)又は

25 mL

(試料はかりとり量

1.00 g

の場合)加え,水で標線まで薄めた後,a)

2)の操作を電解残液試料と並行して行い,得た吸光

度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

c)

計算  a)

2)で得た吸光度から b)で得た銅標準液を添加しない溶液の吸光度を差し引いて得られる吸光

度と b)で作成した検量線とから銅量を求め,それを電解残液中の銅量とする。


12

H 1051

:2013

5.5.7.3 ICP 発光分光法による場合 
a)

操作

1)

5.5.4

e)で保存しておいた電解残液を常温まで冷却した後,

200 mL

の全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線まで薄める。

2)

溶液の一部を,

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

324.754 nm

における発光強

度を測定する。

b)

検量線の作成  銅標準液(5.2.7

0

30.0 mL

(銅として

0

300

μg

)を段階的に

200 mL

の全量フラス

コにとり,混酸(5.2.1)を

45 mL

(試料はかりとり量

5.00 g

の場合)又は

25 mL

(試料はかりとり量

1.00 g

の場合)加え,水で標線まで薄めた後,a)

2)の操作を電解残液試料と並行して行い,得た発光

強度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

c)

計算  a)

2)で得た発光強度から b)で得た銅標準液を添加しない溶液の発光強度を差し引いて得られる

発光強度と,b)で作成した検量線から銅量を求め,それを電解残液中の銅量とする。

5.6 

空試験 

空試験は,行わない。

5.7 

計算 

試料中の銅含有率を,次のいずれかの式によって算出する。

a)

5.5.2 a) 1)の手順によって試料をはかりとった場合

100

0

3

2

1

×

+

=

m

A

m

m

m

Cu

ここに,

Cu

試料中の銅含有率[

%

(質量分率)

m

1

5.5.6

a)で得た質量(

g

m

2

5.5.2

a)

1)

1.1)で得た質量(

g

m

3

5.5.2

a)

1)

1.3)で得た質量(

g

A

5.5.7.1

c)5.5.7.2

c)又は 5.5.7.3

c)で得た電解残液中の銅量(

g

m

0

5.5.2

a)

1)

1.4)で得た試料はかりとり量(

g

b)

5.5.2 a) 2)の手順によって試料をはかりとった場合

100

)

(

4

8

7

6

5

×

+

=

m

A

m

m

m

m

Cu

ここに,

Cu

試料中の銅含有率[

%

(質量分率)

m

5

5.5.6

b)で得た質量(

g

m

6

5.5.2

a)

2)

2.2)で得た質量(

g

m

7

5.5.2

a)

2)

2.1)で用いた分銅の表示質量の合計(

g

m

8

5.5.2

a)

2)

2.3)で得た質量(

g

A

5.5.7.1

c)5.5.7.2

c)又は 5.5.7.3

c)で得た電解残液中の銅量(

g

m

4

5.5.2

a)

2)

2.4)で得た試料はかりとり量(

g

c)

5.5.2 b)の手順によって試料をはかりとった場合

100

9

11

10

×

+

=

m

A

m

m

Cu

ここに,

Cu

試料中の銅含有率[

%

(質量分率)

m

10

5.5.6

c)で得た質量(

g

m

11

5.5.2

b)

1)で得た質量(

g

A

5.5.7.1

c)5.5.7.2

c)又は 5.5.7.3

c)で得た電解残液中の銅量(

g

m

9

5.5.2

b)

4)で得た試料はかりとり量(

g


13

H 1051

:2013

5.8 

許容差 

許容差は,

表 による。

2

回の分析値の差が許容差を超える場合には,再分析を行う。

表 3−許容差

試料中の銅含有率

%

(質量分率)

許容差

%

(質量分率)

99.90

以上 0.02

 99.30

以上 99.90 未満

0.03

99.30

未満

0.1

銅電解重量法(硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸法) 

6.1 

要旨 

試料をほう酸,ふっ化水素酸及び硝酸で分解し,アンモニア水及び硝酸を加えて硝酸の濃度を調節した

後,白金電極を用いて電解を行って陰極に銅を析出させ,その質量をはかる。電解終了後の電解液中に残

留している銅量を吸光光度法,原子吸光法又は

ICP

発光分光法によって求め,析出銅量に加える。

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

6.2.1

硝酸(11

6.2.2

ふっ化水素酸

6.2.3

ほう酸溶液(40 g/L

6.2.4

混酸  ほう酸溶液(6.2.3

15 mL

にふっ化水素酸

2 mL

及び硝酸(

1

1

15 mL

を加えた後,水で

液量を

250 mL

とし,よくかき混ぜる。

6.2.5

アンモニア水[28 %(質量分率)]

6.2.6

くえん酸溶液  5.2.3 による。

6.2.7

アセトアルデヒド溶液[40 %(質量分率)]

アセトアルデヒド[

80 %

(質量分率)

]を使用の都度,

2

倍に薄める。

6.2.8

オキザリルジヒドラジド溶液  5.2.5 による。

6.2.9

エタノール(99.5

6.2.10

銅標準液(Cu: 10 

μ

g/mL

5.2.7 による。

6.3 

器具 

器具は,次による。

6.3.1

電解ビーカー  5.3.1 による。

6.3.2

円筒状白金電極  5.3.2 による。

6.3.3

らせん状白金電極  5.3.3 による。

6.3.4

半円形時計皿  5.3.4 による。

6.4 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

1.25 g

とする。

6.5 

操作 

6.5.1 

予備操作 

円筒状白金電極(6.3.2)を硝酸(

1

1

)中に浸して洗浄した後,水を用いて洗浄し,次いでエタノール

を用いて洗浄する。約

110

℃の空気浴中で乾燥した後,バーナーで赤熱するまで加熱する。デシケーター


14

H 1051

:2013

中で常温まで放冷した後,その質量を

0.1 mg

の桁まではかる。

6.5.2 

試料のはかりとり 

試料のはかりとりは,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり瓶又は時計皿に入れて化学はかりの皿に載せ,その質量を

0.1 mg

の桁まではかり,はか

りとった試料を電解ビーカー(6.3.1)に移し入れる。

b)

試料のはかりとりに用いたはかり瓶又は時計皿の質量を

0.1 mg

の桁まではかる。

c)

a)で得た質量から b)で得た質量を差し引き,それを試料はかりとり量とする。

6.5.3 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

6.5.2

a)で得た試料が入っている電解ビーカー(6.3.1)を時計皿で覆い,ほう酸溶液

15 mL

,ふっ化水

素酸

2 mL

及び硝酸(

1

1

15 mL

を加え,穏やかに加熱して分解する。時計皿の下面及びビーカー

の内壁を水で洗浄して時計皿を取り除き,

90

℃以上の水浴中で

1

2

時間加熱し,酸化窒素を完全に

追い出す。放冷した後,水

50 mL

を加える。

b)

この溶液をかき混ぜながら,アンモニア水を沈殿が生成するまで滴加した後,その沈殿が溶解するま

で少しずつ硝酸(

1

1

)を滴加する。さらに,硝酸(

1

1

5 mL

を加え,水浴上で約

30

分間加熱し

た後,水で液量を

150 mL

とする。

6.5.4 

電解 

電解は,次の手順によって行う。

a)

6.5.1 で質量をはかった円筒状白金電極(6.3.2)及びらせん状白金電極(6.3.3)を 6.5.3

b)で得た溶液

中に挿入し,半円形時計皿(6.3.4)で覆う。

b)

円筒状白金電極を陰極,らせん状白金電極を陽極として,陰極の電流密度が約

0.6 A/dm

2

になるように

電流を通じ,液温

15

30

℃で,溶液に銅イオンの色がなくなるまで電解する。

c)

半円形時計皿の下面,電解ビーカーの内壁及び両極の液面上に露出した部分を水で洗い,その洗液に

よって液面を約

5 mm

上昇させ,更に約

30

分間電解し,新たに溶液に浸った陰極の柄に銅が析出しな

いことを確かめる。

d)

銅が析出した場合には,析出しなくなるまで c)の操作を繰り返す。

e)

半円形時計皿を取り除き,電流を通じたまま両極を水洗しながら徐々に引き上げ,溶液の入っている

電解ビーカーを取り除く(この電解を終えた試料溶液は,電解残液として保存する。

f)

陰極(銅析出円筒状白金電極)を接続部から取り外し,エタノールを満たした

2

個のビーカー(

100 mL

に順次浸し,上下に動かして水分を除く。

6.5.5 

乾燥及びひょう量 

6.5.4 b)で得た銅析出円筒状白金電極を約

110

℃の空気浴中で

3

5

分間乾燥し,デシケーターに入れ,

常温で約

30

分間放冷した後,その質量を

0.1 mg

の桁まではかる。

6.5.6 

電解残液中の銅の定量 

電解残液中の銅の定量は,次のいずれかの手順によって行う。

6.5.6.1 

吸光光度法による場合 

a)

操作

1)

6.5.4

e)で保存しておいた電解残液を常温まで冷却した後,

250 mL

の全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線まで薄めた後,銅量が

10

50

μg

になるように分取し,

50 mL

の全量フラスコに移

し入れる。


15

H 1051

:2013

2)

くえん酸溶液(6.2.6

2 mL

,アンモニア水

11 mL

,アセトアルデヒド溶液(6.2.7

10 mL

及びオキ

ザリルジヒドラジド溶液(6.2.8

10 mL

をこの順序で加え,各溶液を加えるたびによく振り混ぜる。

常温まで冷却した後,水で標線まで薄め,

30

分間放置する。

3)

この溶液の一部を分光光度計の吸収セル(

10 mm

)にとり,水を対照液として,波長

540 nm

付近の

吸光度を測定する。

なお,試料溶液に沈殿が生成した場合には,測定の前に乾いたろ紙(

5

B

)でろ過する。

b)

検量線の作成  数個の

50 mL

の全量フラスコに,混酸(6.2.4)を a)

1)で分取した電解残液の量と同量

とり,銅標準液(6.2.10

0

5.0 mL

(銅として

0

50

μg

)を段階的に加える。次に a)の 2)及び 3)の手

順に従って電解残液試料と並行して操作し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原

点を通るように平行移動して検量線とする。

c)

計算  a)

3)で得た吸光度から b)で得た銅標準液を添加しない溶液の吸光度を差し引いて得られる吸光

度と b)で作成した検量線とから銅量を求め,電解残液中の銅量を次の式によって算出する。

B

m

A

250

×

=

ここに,

A

電解残液中の銅量(

g

m

検量線から求めた銅量(

g

B

a) 1)で分取した電解残液の量(

mL

6.5.6.2 

原子吸光法による場合 

a)

操作

1)

6.5.4

e)で保存しておいた電解残液を常温まで冷却した後,

250 mL

の全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線まで薄めた後,銅量が

30

300

μg

になるように分取し,

200 mL

の全量フラスコに

移し入れ,水で標線まで薄める。

2)

溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,波長

324.7 nm

における吸光度を測定する。

b)

検量線の作成  銅標準液(6.2.10

0

30.0 mL

(銅として

0

300

μg

)を段階的に

200 mL

の全量フラ

スコにとり,混酸(6.2.4)を a)

1)で分取した電解残液の量と同量加え,水で標線まで薄めた後,a)

2)

の操作を電解残液試料と並行して行い,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を

通るように平行移動して検量線とする。

c)

計算  a)

2)で得た吸光度から b)で得た銅標準液を添加しない溶液の吸光度を差し引いて得られる吸光

度と b)で作成した検量線とから銅量を求め,電解残液中の銅量を次の式によって算出する。

B

m

A

250

×

=

ここに,

A

電解残液中の銅量(

g

m

検量線から求めた銅量(

g

B

a) 1)で分取した電解残液の量(

mL

6.5.6.3 ICP 発光分光法による場合 
a)

操作

1)

6.5.4

e)で保存しておいた電解残液を常温まで冷却した後,

250 mL

の全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線まで薄めた後,銅量が

30

300

μg

になるように分取し,

200 mL

の全量フラスコに

移し入れ,水で標線まで薄める。

2)

溶液の一部を,

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

324.754 nm

における発光強


16

H 1051

:2013

度を測定する。

b)

検量線の作成  銅標準液(6.2.10

0

30.0 mL

(銅として

0

300

μg

)を段階的に

200 mL

の全量フラ

スコにとり,混酸(6.2.4)を a)

1)で分取した電解残液の量と同量加え,水で標線まで薄めた後,a)

2)

の操作を電解残液試料と並行して行い,得た発光強度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点

を通るように平行移動して検量線とする。

c)

計算  a)

2)で得た発光強度から b)で得た銅標準液を添加しない溶液の発光強度を差し引いて得られる

発光強度と,b)で作成した検量線とから銅量を求め,電解残液中の銅量を次の式によって算出する。

B

m

A

250

×

=

ここに,

A

電解残液中の銅量(

g

m

検量線から求めた銅量(

g

B

a) 1)で分取した電解残液の量(

mL

6.6 

空試験 

空試験は,行わない。

6.7 

計算 

試料中の銅含有率を,次の式によって算出する。

100

0

2

1

×

+

=

m

A

m

m

Cu

ここに,

Cu

試料中の銅含有率[

%

(質量分率)

m

1

6.5.5 で得た質量(

g

m

2

6.5.1 で得た質量(

g

A

6.5.6.1 c)6.5.6.2 c)又は 6.5.6.3 c)で得た電解残液中の銅量(

g

m

0

6.5.2

a)で得た試料はかりとり量(

g

6.8 

許容差 

許容差は,

0.1 %

(質量分率)とする。

2

回の分析値の差が許容差を超える場合には,再分析を行う。

銅電解重量法(セレン・ビスマス分離法) 

7.1 

要旨 

試料を硝酸で分解した後,硫酸及び臭化水素酸を加えて加熱し,アンチモン,セレン及びすずを臭化物

として揮散させて除去する。塩類を水で溶解し,硫酸アンモニウム鉄(

III

)溶液及びアンモニア水を加え

て,妨害元素を水酸化鉄(

III

)と共沈させ,こし分けて分離する。ろ液に硫酸及び硝酸を加え,白金電極

を用いて電解を行って陰極に銅を析出させ,その質量をはかる。電解終了後の電解液中に残留している銅

量を原子吸光法又は

ICP

発光分光法によって求め,析出銅量に加える。

7.2 

試薬 

試薬は,次による。

7.2.1

塩酸(1113119

7.2.2

硝酸(11

7.2.3

臭化水素酸

7.2.4

硫酸

7.2.5

硫酸(1114

7.2.6

アンモニア水[28 %(質量分率)]


17

H 1051

:2013

7.2.7

アンモニア水(199

7.2.8

硫酸アンモニウム鉄(III)溶液  硫酸アンモニウム鉄(

III

12

43 g

を水に溶解した後,硫酸

1

1

50 mL

を加え,水で液量を

1 000 mL

とする。この溶液

1 mL

は鉄約

5 mg

を含む。

7.2.9

硫酸アンモニウム溶液(300 g/L

7.2.10

エタノール(99.5

7.2.11

銅標準液(Cu: 100 μg/mL

銅[

99.96 %

(質量分率)

0.100 g

をはかりとって,ビーカー(

300 mL

)に移し入れ,時計皿で覆い,硝

酸(

1

1

10 mL

を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカー

の内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を

1 000 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標準

線まで薄めて原液(

Cu:1 mg/mL

)とする。この原液を使用の都度,全量ピペット及び全量フラスコを用い

て,必要量だけ水で正確に

10

倍に薄めて銅標準液とする。

7.3 

器具 

器具は,次による。

7.3.1

電解ビーカー  5.3.1 による。

7.3.2

円筒状白金電極  5.3.2 による。

7.3.3

らせん状白金電極  5.3.3 による。

7.3.4

半円形時計皿  5.3.4 による。

7.4 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

1.00 g

とする。

7.5 

操作 

7.5.1 

予備操作 

円筒状白金電極(7.3.2)を硝酸(

1

1

)中に浸して洗浄した後,水を用いて洗浄し,次いでエタノール

を用いて洗浄する。約

110

℃の空気浴中で乾燥した後,バーナーで赤熱するまで加熱する。デシケーター

中で常温まで放冷した後,その質量を

0.1 mg

の桁まではかる。

7.5.2 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってビーカー(

500 mL

[以下,ビーカー(

A

)という。

]に移し入れ,時計皿で覆い,

硝酸(

1

1

20 mL

を加え,穏やかに加熱して分解する。時計皿の下面及びビーカー(

A

)の内壁を

水で洗って時計皿を取り除き,硫酸(

1

1

20 mL

を加え,穏やかに加熱して,硫酸の白煙を十分に

発生させる。

b)

放冷した後,水

5 mL

をはねに注意して少量ずつ加える。臭化水素酸

10 mL

を加えた後,はじめは穏

やかに,最後には強く加熱し,硫酸の白煙を激しく発生させる。加熱して蒸発していくと臭化銅の沈

殿が生成して非常に突沸しやすくなるので,沈殿が生成しはじめたら溶液を振り混ぜながら,溶液が

褐色から薄青色になるまで硫酸の白煙を発生させる。

c)

放冷した後,水

150 mL

をはねに注意して少量ずつ加え,加熱して塩類を溶解する。

d)

放冷した後,溶液をかき混ぜながら,硫酸アンモニウム鉄(

III

)溶液(7.2.8

10 mL

を加える。溶液

をかき混ぜながらアンモニア水を沈殿が僅かに生成するまで少量ずつ加えた後,更に過剰に

15 mL

える。溶液を加熱し,沸騰が始まったら直ちにろ紙(

5

B

)を用いてろ過し,温アンモニア水(

1

99

)で数回洗浄する。ろ液及び洗液はビーカー(

500 mL

[以下,ビーカー(

B

)という。

]に受けて

保存する。


18

H 1051

:2013

e)

沈殿を水を用いてビーカー(

A

)に洗い移す。更にろ紙上から温めた硫酸(

1

4

15 mL

を少量ずつ

滴加してろ紙上に残った水酸化物の沈殿を溶解した後,ろ紙を温水で数回洗浄し,ろ液及び洗液は主

沈殿を洗い移したビーカー(

A

)に受ける。振り混ぜて主沈殿を溶解し,ろ紙は漏斗とともに保存す

る。

f)

溶液に水を加えて液量を約

100 mL

とし,かき混ぜながらアンモニア水を水酸化鉄の沈殿が僅かに生

成するまで少量ずつ加え,更に過剰に

10 mL

を加える。溶液を加熱し,沸騰が始まったら直ちに e)

保存しておいたろ紙及び漏斗を用いてろ過し,温アンモニア水(

1

99

)で数回洗浄し,ろ液及び洗液

を d)で保存しておいたろ液及び洗液が入っているビーカー(

B

)に受ける。沈殿はそのまま保存する。

g)

ビーカー(

B

)のろ液及び洗液を加熱して,液量が約

150 mL

となるまで濃縮した後,硫酸(

1

1

10

mL

を加え,引き続き加熱して液量が約

100 mL

となるまで濃縮する。室温まで冷却した後,硝酸(

1

1

5 mL

を加え,電解ビーカー(7.3.1)に水を用いて移し入れ,水で液量を

150

170 mL

とする。

h)

f)で保存しておいた沈殿をビーカー(

A

)に水を用いて洗い移す。ろ紙上から温めた塩酸(

1

3

)を少

量ずつ加えてろ紙に付着している沈殿を溶解し,更に温めた塩酸(

1

19

)でろ紙を数回洗浄し,溶液

及び洗液をビーカー(

A

)に受ける。塩酸(

1

1

30 mL

を加えて沈殿を溶解し,7.5.5 によって銅を

定量するために保存する。

7.5.3 

電解 

電解は,次による。

a)

7.5.1 で質量をはかった円筒状白金電極(7.3.2)及びらせん状白金電極(7.3.3)を 7.5.2

g)で得た溶液

中に挿入し,半円形時計皿(7.3.4)で覆う。

b)

円筒状白金電極を陰極,らせん状白金電極を陽極として,陰極の電流密度が約

0.6 A/dm

2

になるように

電流を通じ,液温

15

30

℃で,溶液に銅イオンの色がなくなるまで電解した後,電流密度を約

0.3

A/dm

2

に下げる。

c)

時計皿の下面,ビーカーの内壁及び両極の液面上に露出した部分を水で洗い,その洗液によって液面

を約

5 mm

上昇させ,更に

30

分間電解し,新たに溶液に浸った陰極の柄に銅が析出しないことを確か

める。

d)

銅が析出した場合には,析出しなくなるまで c)の操作を繰り返す。

e)

半円形時計皿を取り除き,電流を通じたまま,両極を水洗しながら徐々に引き上げ,溶液の入ってい

るビーカーを取り除き(この電解を終えた試料溶液は,電解残液として保存する。

,手早く両極を

150

mL

の水を満たした別の電解ビーカー(7.3.1)中に浸した後,

15

分間電解する。

f)

電流を通じたまま両極を引き上げ,陰極(銅析出円筒状白金電極)を接続部から取り外し,エタノー

ルを満たした

2

個のビーカー(

100 mL

)に順次浸し,上下に動かして水分を除く。

7.5.4 

乾燥及びひょう量 

7.5.3 f)で得た銅析出円筒状白金電極を約

110

℃の空気浴中で

3

5

分間乾燥し,デシケーターに入れ,

常温で約

30

分間放冷した後,その質量を

0.1 mg

の桁まではかる。

7.5.5 

水酸化鉄溶解液及び電解残液中の銅の定量 

水酸化鉄溶解液及び電解残液中の銅の定量は,次のいずれかの手順によって行う。

7.5.5.1 

原子吸光法による場合 

a)

操作

1)

7.5.2

h)で保存しておいた水酸化鉄の沈殿を溶解した溶液及び 7.5.3

e)で保存しておいた電解残液を

水を用いて

500 mL

の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。


19

H 1051

:2013

2)

溶液の一部を水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,

波長

324.7 nm

における吸光度を測定する。

b)

検量線の作成  銅標準液(7.2.11

0

10 mL

(銅として

0

1 000

μg

)を段階的に

500 mL

の全量フラ

スコにとり,硫酸(

1

1

10 mL

,硝酸(

1

1

5 mL

,塩酸(

1

1

30 mL

,硫酸アンモニウム溶液

130 mL

及び硫酸アンモニウム鉄(

III

)溶液(7.2.8

10 mL

を加え,水で標線まで薄めた後,a)

2)の操

作を水酸化鉄溶解液・電解残液試料と並行して行い,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関

係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

c)

計算  a)

2)で得た吸光度から b)で得た銅標準液を添加しない溶液の吸光度を差し引いて得られる吸光

度と b)で作成した検量線とから銅量を求め,それを水酸化鉄溶解液・電解残液中の銅量とする。

7.5.5.2 ICP 発光分光法による場合 
a)

操作

1)

7.5.2 h)で保存しておいた水酸化鉄の沈殿を溶解した溶液及び 7.5.3 e)で保存しておいた電解残液を

水を用いて

500 mL

の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。

2)

溶液の一部を

ICP

発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長

324.754 nm

における発光強度

を測定する。

b)

検量線の作成  銅標準液(7.2.11

0

10 mL

(銅として

0

1 000

μg

)を段階的に

500 mL

の全量フラ

スコにとり,硫酸(

1

1

10 mL

,硝酸(

1

1

5 mL

,塩酸(

1

1

30 mL

,硫酸アンモニウム溶液

130 mL

及び硫酸アンモニウム鉄(

III

)溶液(7.2.8

10 mL

を加え,水で標線まで薄めた後,a)

2)の操

作を水酸化鉄溶解液・電解残液試料と並行して行い,得た発光強度と銅量との関係線を作成し,その

関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

c)

計算  a)

2)で得た発光強度から b)で得た銅標準液を添加しない溶液の発光強度を差し引いて得られる

発光強度と b)で作成した検量線とから銅量を求め,

それを水酸化鉄溶解液・電解残液中の銅量とする。

7.6 

空試験 

空試験は,行わない。

7.7 

計算 

試料中の銅含有率を次の式によって算出する。

100

0

2

1

×

+

=

m

A

m

m

Cu

ここに,

Cu

試料中の銅含有率[

%

(質量分率)

m

1

7.5.4 で得た質量(

g

m

2

7.5.1 で得た質量(

g

A

7.5.5.1

c)又は 7.5.5.2

c)で得た水酸化鉄溶解液・電解残液中の銅

量(

g

m

0

7.5.2

a)で得た試料はかりとり量(

g


20

H 1051

:2013

参考文献

JIS H 2123  形銅

JIS H 2202  鋳物用銅合金地金

JIS H 3100  銅及び銅合金の板並びに条

JIS H 3110  りん青銅及び洋白の板並びに条

JIS H 3130  ばね用のベリリウム銅,チタン銅,りん青銅,ニッケル−すず銅及び洋白の板並

びに条

JIS H 3140  銅ブスバー

JIS H 3250  銅及び銅合金の棒

JIS H 3260  銅及び銅合金の線

JIS H 3270  ベリリウム銅,りん青銅及び洋白の棒並びに線

JIS H 3300  銅及び銅合金の継目無管

JIS H 3320  銅及び銅合金の溶接管

JIS H 3330  外面被覆銅管 

JIS H 3510  電子管用無酸素銅の板,条,継目無管,棒及び線

JIS H 5120  銅及び銅合金鋳物

JIS H 5121  銅合金連続鋳造鋳物


21

H 1051

:2013

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS H 1051:2013  銅及び銅合金中の銅定量方法

ISO 1553:1976   Unalloyed copper containing not less than 99.90 % of copper −
Determination of copper content

−Electrolytic method

ISO 1554:1976  Wrought and cast copper alloys−Determination of copper content−
Electrolytic method 

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格 
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号 
及び題名

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと 
の評価

技術的差異の内容

1

適用範囲

銅及び銅合金(伸銅品,形
銅,鋳物用銅地金及び銅鋳
物)中の銅定量方法を規定

ISO 
1553 

1

銅中の銅定量方法を規

追加

ISO 規格を包含し,全ての伸銅
品及び鋳物を対象としている。

JIS の定量方法は,鋳物関係にも
適用可能であることを明記。

ISO 
1554 

1

銅合金中の銅定量方法

を規定

2

引用規格

3

一般事項

分析の一般事項は,JIS H 
1012 
による。数値の丸め
方は,JIS Z 8401 による。

ISO 規格には規定され
ていない。

追加

JIS は,通則を引用し,分析一
般の共通事項を規定。

JIS は分析一般につき規定。基本
的な相違はない。

4

定量方法の

区分

a)

  銅電解重量法(硝酸・

硫酸法)

b)

  銅電解重量法(硝酸・

ふっ化水素酸・ほう酸法)

c)

  銅 電 解 重 量 法 ( セ レ

ン・ビスマス分離法)

ISO 
1553 

1

銅電解重量法(硝酸・硫
酸法)

99.0 %

(m/m)以上

変更

技術的には,一致している。 
ISO 規格にない銅電解重量法
(セレン・ビスマス分離法)を
JIS として追加した。

定量方法は,濃度範囲,共存元素
の有無などから,適切な方法を選

択するべきである。新しい合金に
対応するため JIS の定量方法を
追加した。 
ISO 規格は 20 年以上経過し,見
直しがされていない。次回の見直
し時には,変更を提案する。

ISO 
1554 

7

銅電解重量法(硝酸・ふ
っ化水素酸・ほう酸法)

変更

5

銅電解重量

法(硝酸・硫
酸法)

銅電解重量法(硝酸・硫酸
法)における試薬,器具,
操作,計算について規定。

ISO 
1553 

JIS に同じ

変更

技術的内容は,一致している。
残液中 の銅定 量方 法とし て ,
ISO 規格にはない原子吸光法及
び ICP 発光分光法を追加した。

技術的な差異はなく ISO 規格に
ない分析方法を追加した。

21

H

 105

1


20
1

3


22

H 1051

:2013

(I)JIS の規定

(II) 
国際 
規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号 
及び題名

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと 
の評価

技術的差異の内容

6

銅電解重量

法(硝酸・ふ
っ化水素酸・
ほう酸法)

銅電解重量法(硝酸・ふっ

化水素酸・ほう酸法)にお
ける試薬,器具,操作,計
算について規定。

ISO 
1554 

JIS に同じ

変更

技術的内容は,一致している。

残液中 の銅定 量方 法とし て ,
ISO 規格にはない原子吸光法及
び ICP 発光分光法を追加した。

7

銅電解重量

法(セレン・

ビスマス分離
法)

銅電解重量法(セレン・ビ
スマス分離法)における試

薬,器具,操作,計算につ
いて規定。

追加

ISO 規格にない銅電解重量法
(セレン・ビスマス分離法)を
JIS として追加した。

JIS と国際規格との対応の程度の全体評価:(ISO 1553:1976,ISO 1554:1976,MOD)

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

−  MOD  国際規格を修正している。

22

H

 105

1


2

013