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G 1327-4

:2010

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  定量方法の区分 

1

5

  鉄分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・銅逆滴定法 

2

5.1

  要旨

2

5.2

  試薬

2

5.3

  試料はかりとり量

3

5.4

  操作

3

5.5

  空試験

4

5.6

  計算

4

6

  原子吸光法 

5

6.1

  要旨

5

6.2

  試薬

5

6.3

  試料はかりとり量

6

6.4

  操作

6

6.5

  空試験

7

6.6

  検量線の作成 

7

6.7

  計算

7

7

  ICP 発光分光法 

7

7.1

  要旨

7

7.2

  試薬

7

7.3

  試料はかりとり量

8

7.4

  操作

8

7.5

  空試験

9

7.6

  検量線の作成 

9

7.7

  計算

9


G 1327-4

:2010

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人

日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業

標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1327:1992 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。

JIS G 1327

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1327-1

  第 1 部:ほう素定量方法

JIS

G

1327-2

  第 2 部:炭素定量方法

JIS

G

1327-3

  第 3 部:けい素定量方法

JIS

G

1327-4

  第 4 部:アルミニウム定量方法


   

日本工業規格

JIS

 G

1327-4

:2010

フェロボロン分析方法−

第 4 部:アルミニウム定量方法

Method for chemical analysis of ferroboron-

Part 4: Methods for determination of aluminium content

序文 

JIS G 1327

は,1968 年に制定され,その後 1992 年に 2 回目の改正が行われた。今回,分析技術の進展

に対応するために,JIS G 1327:1992 を廃止し,その規格の一部を分割して,アルミニウム定量方法として

制定した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,フェロボロン中のアルミニウムの定量方法について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1301

  フェロアロイ−分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301 による。

定量方法の区分 

アルミニウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a) 

鉄分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・銅逆滴定法  この方法は,アルミニウム含有率

0.05

%(質量分率)以上 12.0  %(質量分率)以下の試料に適用する。

b) 

原子吸光法  この方法は,アルミニウム含有率 0.02  %(質量分率)以上 12.0  %(質量分率)以下の

試料に適用する。

c) ICP

発光分光法  この方法は,アルミニウム含有率 0.01  %(質量分率)以上 12.0  %(質量分率)以

下の試料に適用する。


2

G 1327-4

:2010

   

鉄分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・銅逆滴定法 

5.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,未分解残さをこし分けて二硫酸ナトリウムで融解した後,塩酸に

溶解してろ液に合わせる。溶液中に残留した鉄を 4-メチル-2-ペンタノンで鉄を抽出して除去する。pH を

調節し,エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム(以下,EDTA2Na という。

)を加えて溶液中に残留

した鉄をマスキングし,

Cu-1-

ピリジルアゾ-2-ナフトール

(以下,

Cu-PAN

という。

を指示薬として EDTA2Na

溶液で滴定して,わずか過剰に加えた後,過剰の EDTA2Na を銅溶液で逆滴定する。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1

  塩酸(7514110 

5.2.2

  硝酸 

5.2.3

  過塩素酸 

5.2.4

  ふっ化水素酸 

5.2.5

  硫酸(11 

5.2.6

  混酸(塩酸 1+硝酸 3)  使用の都度,調製する。

5.2.7

  アンモニア水(11 

5.2.8

  鉄  純度が 99.9  %(質量分率)以上で,アルミニウム含有率が 0.02  %以下のもの。

5.2.9

  二硫酸ナトリウム 

5.2.10

  酢酸アンモニウム溶液(50 g/L 

5.2.11

  4-メチル-2-ペンタノン溶液  4-メチル-2-ペンタノン 940 mL 及び塩酸 60 mL を混合する。 

5.2.12

  0.01 mol/L EDTA2Na 溶液  調製,標定及び計算方法は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,

標定及び計算)c) 3)  による。

5.2.13

  0.01 mol/L 銅溶液  硫酸銅(Ⅱ)五水和物 2.50 g を水に溶解し,溶液を 1 000 mL の全量フラスコ

に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

この溶液の標定は,次による。

ビーカー(300 mL)に 0.01 mol/L EDTA2Na 溶液(5.2.12)を正確に 20 mL とり,水約 100 mL 及び酢酸

アンモニウム溶液(50 g/L)20 mL を加え,塩酸(1+4)又はアンモニア水で pH 計を用いて pH を 2.9〜3.1

に調節する。溶液を 90  ℃以上に加熱し,直ちに Cu-PAN 溶液(5.2.15)2,3 滴を指示薬として加え,0.01

mol/L

銅溶液で滴定し,溶液の色が黄から微紅となる点を終点とし,次の式によって,0.01 mol/L 銅溶液の

ファクターを求める。

1

1

2

20

F

V

F

×

=

ここに,

F

2

0.01 mol/L

銅溶液のファクター

V

1

0.01 mol/L

銅溶液の使用量(

mL

F

1

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

5.2.14

  スルホサリチル酸溶液(10 g/L 

5.2.15

  Cu-PAN 溶液 

1-

ピリジルアゾ

-2-

ナフトール(以下,

PAN

という。

0.1 g

及び

Cu-EDTA2Na 1.3 g

をジオキサン[純度

99.5

%(質量分率)以上]

100 mL

に溶解するか,又は市販の

Cu-EDTA2Na

PAN

合製剤

1 g

をジオキサン[純度

99.5

%(質量分率)以上]

100 mL

に溶解する。


3

G 1327-4

:2010

5.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。

表 1−試料はかりとり量 

試料中のアルミニウム含有率

%(質量分率)

試料はかりとり量

g

 0.05

以上  0.5 未満 1.0

 0.5

以上 12 以下 0.5

5.4 

操作 

5.4.1 

試料の分解 

試料の分解は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってビーカー(

300 mL

)に移し入れる。

b)

少量の水で湿らせた後,時計皿で覆い,混酸(5.2.6

20 mL

を少量ずつ加え,激しい反応が終わって

から穏やかに加熱して分解する。時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,加熱して液面に皮

膜を生じるまで加熱して蒸発させる。

c)

塩酸(

1

4

20 mL

を加えて可溶性塩類を溶解し,溶液をろ紙(

5

B

)を用いてろ過した後,未溶

解残さを塩酸(

1

10

)で十分に洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー(

300 mL

)に受け,主液として

保存する。

5.4.2 

未分解残さの処理 

未分解残さの処理は,次の手順によって行う。

a)

5.4.1 c)

で得た未分解残さをろ紙とともに白金るつぼ(

30

番)に移し入れ,乾燥した後,低温でろ紙

を灰化する。

b)

放冷した後,硫酸(

1

1

1

2

滴を加えて残さを湿らせる。ふっ化水素酸約

1 mL

を加えた後,加熱

し,二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。放冷した後,二硫酸ナトリウム約

2 g

を加え,白金のふた

をして注意しながら加熱し,融解する。

c)

放冷した後,塩酸(

1

4

10 mL

を加えて融成物を加熱して溶解する。るつぼのふたを水で洗浄して

ふたを取り除いた後,この溶液を 5.4.1 c)

で保存した主液の入ったビーカーに水を用いて移し入れる。

5.4.3 

鉄の除去 

鉄の除去は,次の手順によって行う。

a)

5.4.2 c)

で得た溶液を加熱して液量が約

10 mL

になるまで濃縮し,冷却した後,溶液を塩酸(

7

5

10 mL

を少量ずつ用いて分液漏斗(

100 mL

)に洗い移す。

4-

メチル

-2-

ペンタノン溶液(5.2.11

20 mL

を加えて約

1

分間激しく振り混ぜる。

b)

しばらく静置して

2

相に分離した後,下層をビーカー(

500 mL

)に移し入れて主液とする。分液漏斗

に塩酸(

7

5

5 mL

を加えて再び

1

分間激しく振り混ぜ,しばらく静置した後,

2

相に分離した下層

を主液に合わせる。

5.4.4 

不純物のマスキング 

5.4.3 b)

で得た溶液を煮沸して溶存している

4-

メチル

-2-

ペンタノンを追い出した後,硝酸

5 mL

及び過

塩素酸

10 mL

を加え,砂浴上で加熱蒸発して過塩素酸の白煙を発生させ,結晶が出始めるまで濃縮する。

放冷した後,水約

50 mL

を加えて塩類を溶解し,アンモニア水(

1

1

)で

pH

計を用いて

pH

を約

1

とし,

更に酢酸アンモニウム溶液(

50 g/L

)を加えて

pH

1.9

2.1

に調節する。スルホサリチル酸溶液(

10 g/L


4

G 1327-4

:2010

   

1 mL

を指示薬として加え,

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液(5.2.12)を,溶液の色が紫紅から淡黄又は無色にな

るまで滴加する。

5.4.5 

滴定 

滴定は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

試料中のアルミニウム含有率 2  %(質量分率)未満の場合

1) 5.4.4

で得た溶液に酢酸アンモニウム溶液(

50 g/L

)を加え,

pH

計を用いて

pH

2.9

3.1

に調節す

る。溶液を

90

℃以上に加熱し,直ちに指示薬として

Cu-PAN

溶液(5.2.15

2

3

滴を加え,溶液の

色が黄になるまで

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液(5.2.12)を滴加し,更に,その約

1 mL

を過剰に加え

た後,

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液(5.2.12)の使用量を記録する。

2)

溶液を再び

90

℃以上に加熱し,直ちに

0.01 mol/L

銅溶液(5.2.13)で滴定し,溶液の色が黄から微

紅に変わる点を終点とし,

0.01 mol/L

銅溶液(5.2.13)の使用量を求める。

b)

試料中のアルミニウム含有率 2  %(質量分率)以上の場合

1)

5.4.4

で得た溶液を

200 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めた後,溶液を

表 の規定に従って,ビーカー(

500 mL

)に分取し,水で液量を約

100 mL

とする。

表 2−試料溶液の分取量 

試料中のアルミニウム含有率

%(質量分率)

分取量

mL

2

以上  5 未満 100

5

以上  9 未満 50

9

以上 12 以下 25

2)

酢酸アンモニウム溶液(

50 g/L

)を加えて

pH

計を用いて

pH

2.9

3.1

に調節する。溶液を

90

以上に加熱し,直ちに指示薬として

Cu-PAN

溶液(5.2.15

2

3

滴を加え,溶液の色が黄になるま

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液(5.2.12)を滴加し,更に,その約

1 mL

を過剰に加えた後,

0.01 mol/L

EDTA2Na

溶液(5.2.12)の使用量を記録する。 

3)

溶液を再び

90

℃以上に加熱し,直ちに

0.01 mol/L

銅溶液(5.2.13)で滴定し,溶液の色が黄から微

紅に変わる点を終点とし,

0.01 mol/L

銅溶液(5.2.13)の使用量を求める。 

5.5 

空試験 

5.4.1 a)

ではかりとった試料中の鉄量とほぼ同じ量の鉄(5.2.8)をはかりとってビーカー(

300 mL

)に

移し入れる。以下,5.4.1 b)5.4.5 a)

又は b)

の手順に従って,試料と同じ操作を試料と並行して操作する。

5.6 

計算 

計算は,次のいずれかによる。

a) 

試料中のアルミニウム含有率 2  %(質量分率)未満の場合  試料中のアルミニウム含有率を,次の式

によって算出する。

(

) (

)

[

]

100

8

269

000

.

0

2

5

1

4

2

3

1

2

×

×

×

×

×

×

=

m

F

V

F

V

F

V

F

V

Al

ここに,

Al

試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)

V

2

5.4.5 a) 1)

で得た

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液の使用量(

mL

F

1

  0.01 mol/L EDTA2Na

溶液のファクター

V

3

5.4.5 a) 2)

で得た

0.01 mol/L

銅溶液の使用量(

mL

F

2

 0.01

mol/L

銅溶液のファクター


5

G 1327-4

:2010

V

4

 

5.5

で得た

0.01 mol/L EDTA2Na

溶液の使用量(

mL

V

5

5.5

で得た

0.01 mol/L

銅溶液の使用量(

mL

m

 

試料はかりとり量(

g

b) 

試料中のアルミニウム含有率 2  %(質量分率)以上の場合  試料中のアルミニウム含有率を,次の式

によって算出する。

(

) (

)

[

]

100

200

8

269

000

.

0

1

2

5

1

4

2

3

1

2

×

×

×

×

×

×

×

=

v

m

F

V

F

V

F

V

F

V

Al

ここに,

Al

:  試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)

V

2

:  5.4.5 b) 2)  で得た 0.01 mol/L EDTA2Na 溶液の使用量(mL)

F

1

:  0.01 mol/L EDTA2Na 溶液のファクター

V

3

:  5.4.5 b) 3)  で得た 0.01 mol/L 銅溶液の使用量(mL)

F

2

: 0.01

mol/L

銅溶液のファクター

V

4

  5.5 で得た 0.01 mol/L EDTA2Na 溶液の使用量(mL)

V

5

:  5.5 で得た 0.01 mol/L 銅溶液の使用量(mL)

m

:  試料はかりとり量(g)

v

1

:  5.4.5 b) 1)  で分取した試料溶液及び空試験液の量(mL)

原子吸光法 

6.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,未分解残さをこし分けて二硫酸ナトリウムで融解した後,塩酸に

溶解してろ液に合わせる。溶液に過塩素酸を加え,加熱して白煙を発生させて塩酸及び硝酸を除去した後,

溶液を原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,アルミニウムの吸光度を測定す

る。

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

6.2.1

  塩酸(14110 

6.2.2

  硝酸 

6.2.3

  過塩素酸 

6.2.4

  ふっ化水素酸 

6.2.5

  硫酸 

6.2.6

  硫酸(11 

6.2.7

  混酸(塩酸 1+硝酸 3)  使用の都度,調製する。 

6.2.8

  鉄  純度が 99.9  %(質量分率)以上で,アルミニウム含有率が 0.02  %以下のもの。

6.2.9

  二硫酸ナトリウム 

6.2.10

  鉄溶液(Fe17.5 mg/mL)  鉄(6.2.8)8.75 g をはかりとって,ビーカー(500 mL)に移し入れ,

過塩素酸 50 mL を加え,加熱して鉄を分解した後,引き続き加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。放冷

した後,温水約 200 mL を加え,加熱して塩類を溶解する。常温まで冷却した後,溶液を 500 mL の全量フ

ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

6.2.11

  アルミニウム標準液(Al1.00 mg/mL)  アルミニウム[純度 99.9  %(質量分率)以上]1.00 g

をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 15 mL 及び硝酸 5 mL を加え,加熱

して分解した後,過塩素酸 10 mL を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。放冷した後,温水約 5 mL


6

G 1327-4

:2010

   

を加え,加熱して塩類を溶解する。常温まで冷却した後,溶液を 1 000 mL 全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線まで薄める。

6.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.0 g とする。

6.4 

操作 

6.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れる。

b) 

少量の水で湿らせた後,時計皿で覆い,混酸(6.2.7)20 mL を少量ずつ加え,激しい反応が終了した

ら,穏やかに加熱して分解する。時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,加熱して液面に皮

膜を生じるまで蒸発させる。塩酸(1+4)20 mL を加えて可溶性塩類を溶解し,溶液をろ紙(5 種 B)

を用いてろ過し,塩酸(1+10)で十分に洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー(300 mL)に受け,主

液として保存する。

c) 

未分解残さを,ろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れる。ろ紙を乾燥した後,徐々に加熱して

ろ紙を灰化する。放冷した後,硫酸(1+1)1,2 滴を加えて残さを湿らせる。ふっ化水素酸約 1 mL

を加えて加熱し,二酸化けい素及び硫酸を揮散させた後,加熱して乾固する。二硫酸ナトリウム約 2 g

を加え,白金のふたをして加熱し,700〜800  ℃で融解する。残さが残る場合は,るつぼを放冷した後,

数滴の硫酸を加え 700〜800  ℃に加熱して再び融解する。放冷した後,るつぼに塩酸(1+4)10 mL

を加え,加熱して融成物を溶解する。るつぼのふたを水で洗ってふたを取り除いた後,溶液を b)  

保存した主液の入ったビーカーに水を用いて移し入れる。

d) 

過塩素酸 10 mL を加え,

砂浴上で加熱して過塩素酸の白煙を発生させ,

結晶が出始めるまで濃縮する。

放冷した後,温水約 30 mL を加え,時計皿で覆い,加熱して可溶性塩類を溶解する。常温まで冷却し

た後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移

し入れる。

e) 

鉄溶液(6.2.10)40 mL を加え,水で標線まで薄める。

なお,試料中のアルミニウム含有率が 1  %(質量分率)以上の場合には,この e)  の操作は行わず

に,次の f)  の操作を行う。

f) d) 

で得た溶液を水で標線まで薄めた後,溶液を

表 の規定に従って,100 mL の全量フラスコに分取

し,更に,鉄溶液(6.2.10)を

表 の規定に従って加え,水で標線まで薄める。 

なお,試料中のアルミニウム含有率が 1  %(質量分率)未満の場合には,この f)  の操作は行わな

い。

表 3−溶液の分取量及び鉄溶液の添加量 

試料中のアルミニウム含有率

%(質量分率)

溶液の分取量

mL

鉄溶液(6.2.10)の添加量

mL

 1.0

以上 5.0 未満

 5.0

以上 12.0 以下

20

 5

32

38

6.4.2 

吸光度の測定 

6.4.1 e)

又は f)  で得た溶液の一部を,水でゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒

素フレーム中に噴霧し,波長 309.2 nm 又は 396.2 nm におけるアルミニウムの吸光度を測定する。


7

G 1327-4

:2010

6.5 

空試験 

鉄(6.2.8)0.7 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れる。以下,6.4.1 b)6.4.2 の手順に従っ

て,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6 

検量線の作成 

数個の 100 mL の全量フラスコに鉄溶液(6.2.10)40 mL ずつとり,アルミニウム標準液(6.2.11)0〜10.0

mL

(アルミニウムとして 0〜10.0 mg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。この溶液の一部を,原子吸

光光度計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,波長 309.2 nm 又は 396.2 nm におけるアルミ

ニウムの吸光度を試料溶液と並行して測定し,得た吸光度とアルミニウム量との関係線を作成し,その関

係線が原点を通るように平行移動して検量線とする。

6.7 

計算 

計算は,次のいずれかによる。

a) 6.4.1 

e) 

の操作を行い,6.4.1 f)  の操作を行わなかった場合  試料中のアルミニウム含有率を次の式に

よって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Al

ここに,

Al

試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のアルミニウム検出量(g)

A

2

空試験液中のアルミニウム検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

b) 6.4.1 

e) 

の操作を行わず,6.4.1 f)  の操作を行った場合  試料中のアルミニウム含有率を次の式によっ

て算出する。

100

100

2

4

3

×

×

=

v

m

A

A

Al

ここに,

Al

試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)

A

3

試料溶液中のアルミニウム検出量(g)

A

4

空試験液中のアルミニウム検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

v

2

6.4.1 f)

で分取した試料溶液及び空試験液の量(mL)

7 ICP

発光分光法 

7.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,未分解残さをこし分けて二硫酸カリウムで融解した後,水に溶解

してろ液に合わせる。溶液を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧して,アルミニウムの発

光強度を測定する。

7.2 

試薬 

試薬は,次による。

7.2.1

  塩酸(110 

7.2.2

  ふっ化水素酸 

7.2.3

  硫酸 

7.2.4

  硫酸(11 


8

G 1327-4

:2010

   

7.2.5

  混酸(塩酸 1+硝酸 3)  使用の都度,調製する。

7.2.6

  鉄  6.2.8 による。

7.2.7

  二硫酸カリウム 

7.2.8

 

鉄溶液(Fe40 mg/mL)  鉄(7.2.6)8.0 g をはかりとってビーカー(500 mL)に移し入れ,塩酸

(1+6)100 mL を加え,硝酸 30 mL を数回に分けて添加し,分解する。反応が穏やかになったら加熱し

て鉄を分解する。常温まで冷却した後,200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め

る。

7.2.9

 

アルミニウム標準液(Al100 

μg/mL)  アルミニウム[99.9  %(質量分率)以上]1.00 g をはか

りとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(2+1)30 mL を加え,加熱して分解する。

常温まで冷却した後,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液

(Al:1 000

μg/mL)とする。この原液 50 mL を,使用の都度,500 mL の全量フラスコにとり,塩酸(2

+1)8 mL 加えた後,水で標線まで薄める。

7.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。

表 4−試料はかりとり量 

試料中のアルミニウム含有率

%(質量分率)

試料はかりとり量

g

 0.05

以上   0.5 未満 1.0

 0.5

以上 12 以下 0.20

7.4 

操作 

7.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a) 

試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,水約 20 mL を加える。

b) 

時計皿で覆い,混酸(7.2.5)10 mL を加え,溶液を約 10 分間加熱して試料を分解する。放冷した後,

水約 10 mL を加える。ろ紙(5 種 B)を用いてろ過し,塩酸(1+10)で数回洗浄する。ろ液及び洗液

はビーカー(300 mL)に受け,主液として保存する。

c)

未溶解残さを,ろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れる。ろ紙を乾燥した後,徐々に加熱して

ろ紙を灰化する。放冷した後,硫酸(1+1)1,2 滴を加えて湿らせる。ふっ化水素酸約 1 mL を加え

て加熱し,二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。二硫酸カリウム約 1 g を加え,白金のふたをして加

熱し,700〜800  ℃で融解する。残さが残る場合は,るつぼを放冷した後,数滴の硫酸を加え 700〜

800

℃に加熱して再び融解する。

d)

放冷した後,るつぼに水 10〜20 mL を加え,加熱して融成物を溶解し,溶液を b)  で保存しておいた

主液の入ったビーカーに水を用いて移し入れ,

更にるつぼのふたを水で洗って洗液を主液に合わせる。

e)

常温まで冷却した後,溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,鉄溶液(7.2.8)20 mL

を加えた後,水で標線まで薄める。

なお,試料中のアルミニウム含有率が 0.5  %(質量分率)以上の場合には,この e)  の操作は行わず

に,f)  の操作を行う。

f) d) 

で得た溶液を常温まで冷却し 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めた

後,

表 の規定に従って,100 mL の全量フラスコに分取し,更に鉄溶液(7.2.8)を表 の規定に従っ


9

G 1327-4

:2010

て加え,水で標線まで薄める。 

なお,試料中のアルミニウム含有率が 0.5  %(質量分率)未満の場合には,この f)  の操作は行わな

い。 

表 5−試料溶液の分取量及び鉄溶液の添加量 

試料中のアルミニウム含有率

%(質量分率)

溶液の分取量

mL

鉄溶液(7.2.8)添加量

mL

0.5

以上 5 未満

5

以上 12 以下

50

20

18

20

7.4.2 

発光強度の測定 

7.4.1 e)

又は f)  で得た溶液を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 396.15 nm

におけるアルミニウムの発光強度を測定する。

7.5 

空試験 

鉄(7.2.6)0.7 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れる。以下,7.4.1 b)7.4.2 の手順に従っ

て,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

7.6 

検量線の作成 

数個の 100 mL の全量フラスコに,鉄溶液(7.2.8)を 20 mL ずつとり,アルミニウム標準液(7.2.9)0

〜50.0 mL(アルミニウムとして 0〜5 000

μg)を段階的に加え,水で標線まで薄める。この溶液の一部を

ICP

発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 396.15 nm におけるアルミニウムの発光強度

を試料溶液と並行して測定し,得た発光強度とアルミニウム量との関係線を作成して検量線とする。

7.7 

計算 

計算は,次のいずれかによる。

a) 7.4.1 

e) 

の操作を行い,7.4.1 f)  の操作を行わなかった場合  試料中のアルミニウム含有率を,次の式

によって算出する。

100

2

1

×

=

m

A

A

Al

ここに,

Al

試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)

A

1

7.4.1 e)

で得た試料溶液中のアルミニウム検出量(g)

A

2

7.5

で得た空試験液中のアルミニウム検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

b) 7.4.1 

e) 

の操作を行わず,7.4.1 f)  の操作を行った場合  試料中のアルミニウム含有率を,次の式によ

って算出する。

100

100

3

4

3

×

×

=

v

m

A

A

Al

ここに,

Al

試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)

A

3

7.4.1 f)

で得た試料溶液中のアルミニウム検出量(g)

A

4

7.5

で得た空試験液中のアルミニウム検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

v

3

7.4.1 f)

で分取した試料溶液及び空試験液の量(mL)