>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

G 1322-7

:2010

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1  適用範囲

1

2  引用規格

1

3  一般事項

1

4  定量方法の区分 

1

5  けい素分離原子吸光分析法 

1

5.1  要旨

1

5.2  試薬

2

5.3  試料はかりとり量

2

5.4  操作

2

5.5  空試験

2

5.6  検量線の作成 

3

5.7  計算

3

6  けい素分離 ICP 発光分光法 

3

6.1  要旨

3

6.2  試薬

3

6.3  試料はかりとり量

3

6.4  操作

3

6.5  空試験

4

6.6  検量線の作成 

4

6.7  計算

4


G 1322-7

:2010

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人

日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業

標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1322:2006 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。

JIS G 1322 の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS G 1322-1  第 1 部:けい素定量方法

JIS G 1322-2  第 2 部:炭素定量方法

JIS G 1322-3  第 3 部:りん定量方法

JIS G 1322-4  第 4 部:硫黄定量方法

JIS G 1322-5  第 5 部:鉄定量方法

JIS G 1322-6  第 6 部:アルミニウム定量方法

JIS G 1322-7  第 7 部:カルシウム定量方法


日本工業規格

JIS

 G

1322-7

:2010

金属けい素分析方法−第 7 部:カルシウム定量方法

Methods for chemical analysis of metallic silicon-

Part 7: Methods for determination of calcium content

序文 

JIS G 1322 は,1953 年に制定され,その後 2006 年に 4 回目の改正が行われた。今回,分析技術の進展

に対応するために,JIS G 1322:2006 を廃止し,その規格の一部を分割して,カルシウム定量方法として制

定した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,金属けい素中のカルシウムの定量方法について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用

規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1301  フェロアロイ−分析方法通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301 による。

定量方法の区分 

カルシウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)  けい素分離原子吸光分析法  この方法は,カルシウム含有率 0.001 %(質量分率)以上 0.5 %(質量分

率)以下の試料に適用する。

b)  けい素分離 ICP 発光分光法  この方法は,カルシウム含有率 0.001 %(質量分率)以上 0.5 %(質量分

率)以下の試料に適用する。

けい素分離原子吸光分析法 

5.1 

要旨 

試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させ,けい素

を四ふっ化けい素として揮散させて分離した後,塩類を水で溶解する。溶液に干渉抑制剤としてカリウム

を加えた後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,カルシウムの吸光

度を測定する。


2

G 1322-7

:2010

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1 

硝酸 

5.2.2 

過塩素酸 

5.2.3 

ふっ化水素酸 

5.2.4 

塩化カリウム溶液(K10 mg/mL  塩化カリウム 19.5 g を水で溶解して 1 L とする。 

5.2.5 

鉄溶液(Fe1.0 mg/mL  鉄 0.10 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,過塩素酸 10 mL

を加え,加熱して鉄を分解した後,引き続き加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。室温まで放冷した後,

温水約 50 mL を加え,加熱して塩類を溶解する。常温まで冷却した後,100 mL の全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線まで薄める。 

5.2.6 

カルシウム標準液(Ca100 μg/mL  炭酸カルシウム[純度 99.9 %(質量分率)以上,あらかじ

め 110  ℃で約 3 時間乾燥したもの]0.250 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,水約 30 mL

及び過塩素酸 10 mL を加えて分解する。常温まで冷却した後,1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線まで薄める。 

5.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 g とする。

5.4 

操作 

5.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)  試料をはかりとって白金皿(100 番)又はポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFE という。)製ビ

ーカー(200 mL)に移し入れ,白金又は PTFE 製のふたで覆い,硝酸 10 mL を加えた後,ふっ化水素

酸 5 mL を滴加して分解する。このとき,反応が激しい場合は,水で冷却しながら分解する。過塩素

酸 5 mL を加え,砂浴上で加熱し蒸発させて過塩素酸の白煙を発生させ,液量が約 2 mL になるまで濃

縮する。

b)  放冷した後,温水約 30 mL を加え,加熱して塩類を溶解する。常温まで冷却した後,100 mL の全量

フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

c)  この溶液 10 mL を 100 mL の全量フラスコに分取し,塩化カリウム溶液(5.2.4)10 mL を加え,水で

標線まで薄める。

5.4.2 

吸光度の測定 

5.4.1 c)で得た溶液の一部を水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒素フ

レーム中に噴霧し,波長 422.7 nm におけるカルシウムの吸光度を測定する。

注記  アセチレン・一酸化二窒素フレームの代わりにアセチレン・空気フレームを使用してもよい。

この場合は,次のように操作する。

5.4.1 b)で得た溶液 25 mL を分取して 50 mL の全量フラスコに入れ,塩化ストロンチウム溶液

(Sr:10 mg/mL)又は塩化ランタン溶液(La:10 mg/mL)5 mL を加え,水で標線まで薄める。

原子吸光光度計を用いて,この溶液をアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 422.7 nm

におけるカルシウムの吸光度を測定する。

5.5 

空試験 

試薬だけを用いて,5.4.1 及び 5.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。


3

G 1322-7

:2010

5.6 

検量線の作成 

数個の 100 mL の全量フラスコにカルシウム標準液(5.2.6)0∼2.5 mL(カルシウムとして 0∼250  μg)

を段階的に正確にとり,これにはかりとった試料中の鉄量と同程度の鉄溶液(5.2.5

,塩化カリウム溶液

5.2.4)10 mL 及び過塩素酸 5 mL を加えた後,水で標線まで薄める。溶液の一部を,水を用いてゼロ点

に調整した原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,波長 422.7 nm におけるカル

シウムの吸光度を測定する。得た吸光度とカルシウムとの関係線を作成し,その関係線を原点を通るよう

に平行移動して検量線とする。

5.7 

計算 

試料中のカルシウム含有率を,次の式によって算出する。

100

10

1

2

1

×

×

=

m

A

A

Ca

ここに,

Ca

試料中のカルシウム含有率[%(質量分率)

A

1

分取した試料溶液中のカルシウム検出量(g)

A

2

分取した空試験液中のカルシウム検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

けい素分離 ICP 発光分光法 

6.1 

要旨 

試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させ,けい素

を四ふっ化けい素として揮散させて分離した後,塩類を水で溶解する。溶液を ICP 発光分光分析装置のア

ルゴンプラズマ中に噴霧し,カルシウムの発光強度を測定する。

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

6.2.1 

硝酸 

6.2.2 

過塩素酸 

6.2.3 

ふっ化水素酸 

6.2.4 

カルシウム標準液(Ca100 μg/mL  炭酸カルシウム[純度 99.9 %(質量分率)以上,あらかじ

め 110  ℃で約 3 時間乾燥したもの]0.250 g に水約 30 mL と過塩素酸 10 mL を加えて溶解し,室温に冷却

した後,水を用いて 1 000 mL の全量フラスコに移し,水で標線まで薄める。 

6.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 g とする。

6.4 

操作 

6.4.1 

試料溶液の調製 

a)

  5.4.1 a)の操作を行う。

b)

  5.4.1 b)の操作を行う。

c)

  この溶液 10 mL を 100 mL の全量フラスコに分取し,過塩素酸 5 mL を加え,水で標線まで薄める。

6.4.2 

発光強度の測定 

6.4.1 c)で得た溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 393.36 nm にお

けるカルシウムの発光強度を測定する。


4

G 1322-7

:2010

6.5 

空試験 

試薬だけを用いて,6.4.1 及び 6.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6 

検量線の作成 

カルシウム標準液(6.2.4)0∼2.5 mL(カルシウムとして 0∼250  μg)を段階的に数個の 100 mL の全量

フラスコにとり,過塩素酸 5 mL を加えた後,水で標線まで薄める。この溶液の一部を ICP 発光分光分析

装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 393.36 nm におけるカルシウムの発光強度を試料溶液と並行し

て測定し,得た発光強度とカルシウム量との関係線を作成して検量線とする。

6.7 

計算 

試料中のカルシウム含有率を,次の式によって算出する。

100

10

1

4

3

×

×

=

m

A

A

Ca

ここに,

Ca

試料中のカルシウム含有率[%(質量分率)

A

3

分取した試料溶液中のカルシウム検出量(g)

A

4

分取した空試験液中のカルシウム検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)