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G 1322-5

:2010

(1)

目  次

ページ

序文

1

1  適用範囲

1

2  引用規格

1

3  一般事項

1

4  定量方法の区分

1

5  けい素分離スルホサリチル酸吸光光度法

1

5.1  要旨

1

5.2  試薬

2

5.3  試料はかりとり量

2

5.4  操作

2

5.5  空試験

3

5.6  検量線の作成

3

5.7  計算

3

6  けい素分離原子吸光分析法

3

6.1  要旨

3

6.2  試薬

3

6.3  試料はかりとり量

3

6.4  操作

3

6.5  空試験

4

6.6  検量線の作成

4

6.7  計算

4

7  けい素分離 ICP 発光分光法

4

7.1  要旨

4

7.2  試薬

4

7.3  試料はかりとり量

4

7.4  操作

5

7.5  空試験

5

7.6  検量線の作成

5

7.7  計算

5


G 1322-5

:2010

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人

日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業

標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1322:2006 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。

JIS G 1322 の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS G 1322-1  第 1 部:けい素定量方法

JIS G 1322-2  第 2 部:炭素定量方法

JIS G 1322-3  第 3 部:りん定量方法

JIS G 1322-4  第 4 部:硫黄定量方法

JIS G 1322-5  第 5 部:鉄定量方法

JIS G 1322-6  第 6 部:アルミニウム定量方法

JIS G 1322-7  第 7 部:カルシウム定量方法


日本工業規格

JIS

 G

1322-5

:2010

金属けい素分析方法−第 5 部:鉄定量方法

Methods for chemical analysis of metallic silicon-

Part 5: Methods for determination of iron content

序文

JIS G 1322 は,1953 年に制定され,その後 2006 年に 4 回目の改正が行われた。今回,分析技術の進展

に対応するために,JIS G 1322:2006 を廃止し,その規格の一部を分割して,鉄定量方法として制定した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,金属けい素中の鉄の定量方法について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用

規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1301  フェロアロイ−分析方法通則

3

一般事項

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301 による。

4

定量方法の区分

鉄の定量方法は,次のいずれかによる。

a)  けい素分離スルホサリチル酸吸光光度法  この方法は,鉄含有率 0.02 %(質量分率)以上 2 %(質量

分率)以下の試料に適用する。

b)  けい素分離原子吸光分析法  この方法は,鉄含有率 0.001 %(質量分率)以上 2 %(質量分率)以下の

試料に適用する。

c)  けい素分離 ICP 発光分光法  この方法は,鉄含有率 0.001 %(質量分率)以上 2 %(質量分率)以下

の試料に適用する。

5

けい素分離スルホサリチル酸吸光光度法

5.1

要旨

試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解し,硫酸又は過塩素酸を加え,加熱して硫酸又は過塩素酸の白煙を

発生させ,けい素を四ふっ化けい素として揮散させて分離した後,塩類を塩酸に溶解する。溶液にスルホ

サリチル酸及びアンモニア水を加えて鉄を呈色させ,その吸光度を測定する。


2

G 1322-5

:2010

5.2

試薬

試薬は,次による。

5.2.1

塩酸(11

5.2.2

硝酸

5.2.3

過塩素酸

5.2.4

硫酸(11

5.2.5

アンモニア水(11

5.2.6

ふっ化水素酸

5.2.7

塩化アンモニウム溶液(100 g/L

5.2.8

スルホサリチル酸溶液(100 g/L

5.2.9

鉄標準液(Fe100 μg/mL  鉄[純度 99.9 %(質量分率)以上]0.100 g をはかりとってビーカー

(200 mL)に移し入れ,硫酸(1+3)30 mL を加え,加熱して分解する。硝酸(1+1)2 mL を加えて約

10 分間煮沸する。室温まで冷却した後,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標

線まで薄める。

5.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は,0.50 g とする。

5.4

操作

5.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)  試料をはかりとって白金皿(100 番)又はポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFE という。)製ビ

ーカー(200 mL)に移し入れ,白金又は PTFE 製のふたで覆い,ふたを少しずらして硝酸 10 mL を加

えた後,ふっ化水素酸 5 mL を滴加して分解する。このとき,反応が激しい場合は,水で冷却しなが

ら分解する。硫酸(1+1)5 mL 又は過塩素酸 5 mL を加え,砂浴上で加熱して蒸発させて硫酸又は過

塩素酸の白煙を発生させ,液量が約 1 mL になるまで濃縮する。

b)  放冷した後,ふたの下面及びビーカーの内壁を水で洗浄してふたを取り除いた後,塩酸(1+1)10 mL

を加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。室温まで冷却した後,溶液を 100 mL の全量フラスコに水

を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5.4.2

呈色

5.4.1 b)で得た溶液を,表 に従って 100 mL の全量フラスコに分取し,スルホサリチル酸溶液 5 mL 及び

塩化アンモニウム溶液 10 mL を加えた後,水で標線まで薄める。

表 1−溶液の分取量

試料中の鉄含有率

%(質量分率)

溶液の分取量

mL

0.02 以上 0.7 未満 20

0.7 以上 2 以下 10

5.4.3

吸光度の測定

5.4.2 で得た溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,波長 430 nm 付近の吸光度を測定す

る。


3

G 1322-5

:2010

5.5

空試験

空試験試薬だけを用いて,5.4.15.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.6

検量線の作成

鉄標準液(5.2.9)0∼10.0 mL(鉄として 0∼1 000 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコにとり,

塩酸(1+1)2 mL 及び水約 20 mL を加えた後,スルホサリチル酸溶液 5 mL 及び塩化アンモニウム溶液 10

mL を加え,水で標線まで薄める。溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,波長 430 nm 付

近の吸光度を測定し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動し

て検量線とする。

5.7

計算

試料中の鉄含有率を,次の式によって算出する。

100

100

2

1

×

×

=

v

m

A

A

Fe

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

1

分取した試料溶液中の鉄検出量(g)

A

2

分取した空試験液中の鉄検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

v

試料溶液の分取量(mL)

6

けい素分離原子吸光分析法

6.1

要旨

試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させ,けい素

を四ふっ化けい素として揮散させて分離した後,塩類を水で溶解する。溶液を原子吸光光度計のアセチレ

ン・空気フレーム中に噴霧し,鉄の吸光度を測定する。

6.2

試薬

試薬は,次による。

6.2.1

硝酸

6.2.2

過塩素酸

6.2.3

ふっ化水素酸

6.2.4

鉄標準液(Fe100 μg/mL  鉄[純度 99.9 %(質量分率)以上]0.100 g をはかりとってビーカー

(200 mL)に移し入れ,過塩素酸 10 mL を加え,加熱して鉄を分解した後,引き続き加熱して過塩素酸の

白煙を発生させる。室温まで放冷した後,温水約 50 mL を加え,加熱して塩類を溶解する。常温まで冷却

した後,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

6.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は,0.50 g とする。

6.4

操作

6.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a

)  試料をはかりとって白金皿(100 番)又は PTFE 製ビーカー(200 mL)に移し入れ,白金又は PTFE

製のふたで覆い,硝酸 10 mL を加えた後,ふっ化水素酸 5 mL を滴加して分解する。このとき,反応

が激しい場合は,水で冷却しながら分解する。過塩素酸 5 mL を加え,砂浴上で加熱して蒸発させて


4

G 1322-5

:2010

過塩素酸の白煙を発生させ,液量が約 2 mL になるまで濃縮する。

b

)  放冷した後,温水約 30 mL を加え,加熱して塩類を溶解する。常温まで冷却した後,100 mL の全量

フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

c

)  この溶液 10 mL を 100 mL の全量フラスコに分取し,過塩素酸 5 mL を加え,水で標線まで薄める。

6.4.2

吸光度の測定

6.4.1 c

)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム

中に噴霧し,波長 248.3 nm 又は 371.9 nm における鉄の吸光度を測定する。

6.5

空試験

試薬だけを用いて,6.4.1 及び 6.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6

検量線の作成

数個の 100 mL の全量フラスコに鉄標準液(6.2.4)0∼10.0 mL(鉄として 0∼1 000 μg)を段階的にとり,

過塩素酸 5 mL を加えた後,水で標線まで薄める。溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光

光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長 248.3 nm 又は 371.9 nm における鉄の吸光度を試料

溶液と並行して測定し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動

して検量線とする。

6.7

計算

試料中の鉄含有率を,次の式によって算出する。

100

10

1

4

3

×

×

=

m

A

A

Fe

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

3

分取した試料溶液中の鉄検出量(g)

A

4

分取した空試験液中の鉄検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)

7

けい素分離 ICP 発光分光法

7.1

要旨

試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させ,けい素

を四ふっ化けい素として揮散させて分離した後,塩類を水で溶解する。溶液を ICP 発光分光分析装置のア

ルゴンプラズマ中に噴霧し,鉄の発光強度を測定する。

7.2

試薬

試薬は,次による。

7.2.1

硝酸

7.2.2

過塩素酸

7.2.3

ふっ化水素酸

7.2.4

鉄標準液(Fe100 μg/mL 6.2.4 による。

7.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は,0.50 g とする。


5

G 1322-5

:2010

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a

)  6.4.1 a)の操作を行う。

b

)  6.4.1 b)の操作を行う。

c

)  6.4.1 c)の操作を行う。

7.4.2

発光強度の測定

7.4.1 c

)で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 238.20 nm に

おける鉄の発光強度を測定する。

7.5

空試験

試薬だけを用いて,7.4.1 及び 7.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

7.6

検量線の作成

鉄標準液(7.2.4)0∼10.0 mL(鉄として 0∼1 000 μg)を段階的に数個の 100 mL の全量フラスコにとり,

過塩素酸 5 mL を加えた後,水で標線まで薄める。この溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプ

ラズマ中に噴霧し,波長 238.20 nm における鉄の発光強度を試料溶液と並行して測定し,得た発光強度と

鉄量との関係線を作成して検量線とする。

7.7

計算

試料中の鉄含有率を,次の式によって算出する。

100

10

1

6

5

×

×

=

m

A

A

Fe

ここに,

Fe

試料中の鉄含有率[%(質量分率)

A

5

分取した試料溶液中の鉄検出量(g)

A

6

分取した空試験液中の鉄検出量(g)

m

試料はかりとり量(g)