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G 1322-4

:2010

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  定量方法の区分 

1

5

  燃焼−水酸化ナトリウム滴定法

1

5.1

  要旨

1

5.2

  試薬

1

5.3

  装置の組立 

2

5.4

  試料はかりとり量及び助燃剤

2

5.5

  予備操作 

2

5.6

  定量操作 

2

5.7

  空試験

2

5.8

  計算

2

6

  燃焼−赤外線吸収法(積分法)

2

6.1

  要旨

2

6.2

  装置の組立 

2

6.3

  試料はかりとり量及び助燃剤

2

6.4

  予備操作 

2

6.5

  定量操作 

3

6.6

  空試験

3

6.7

  計算

3


G 1322-4

:2010

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人

日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業

標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1322:2006 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責

任はもたない。

JIS G 1322

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS G 1322-1

  第 1 部:けい素定量方法

JIS G 1322-2

  第 2 部:炭素定量方法

JIS G 1322-3

  第 3 部:りん定量方法

JIS G 1322-4

  第 4 部:硫黄定量方法

JIS G 1322-5

  第 5 部:鉄定量方法

JIS G 1322-6

  第 6 部:アルミニウム定量方法

JIS G 1322-7

  第 7 部:カルシウム定量方法


日本工業規格

JIS

 G

1322-4

:2010

金属けい素分析方法−第 4 部:硫黄定量方法

Method for chemical analysis of metallic silicon-

Part 4: Methods for determination of sulfur content

序文 

JIS G 1322

は,1953 年に制定され,その後 2006 年に 4 回目の改正が行われた。今回,分析技術の進展

に対応するために,JIS G 1322:2006 を廃止し,その規格の一部を分割して,硫黄定量方法として制定した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,金属けい素中の硫黄の定量方法について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1301

  フェロアロイ−分析方法通則

JIS Z 2616

  金属材料の硫黄定量方法通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301 及び JIS Z 2616 による。

定量方法の区分 

硫黄の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

燃焼−水酸化ナトリウム滴定法  この方法は,硫黄含有率 0.01 %(質量分率)以上 0.05 %(質量分率)

以下の試料に適用する。

b)

燃焼−赤外線吸収法(積分法)  この方法は,硫黄含有率 0.005 %(質量分率)以上 0.05 %(質量分率)

以下の試料に適用する。

燃焼−水酸化ナトリウム滴定法 

5.1 

要旨 

試料を酸素気流中で燃焼させ,発生した硫黄酸化物を過酸化水素に吸収させて硫酸とし,これを水酸化

ナトリウム標準液で滴定する。

5.2 

試薬 

試薬は,JIS Z 2616 の 9.1.2(試薬)による。


2

G 1322-4

:2010

5.3 

装置の組立 

装置の組立は,JIS Z 2616 の 9.1.3(装置の組立て)による。

5.4 

試料はかりとり量及び助燃剤 

5.4.1 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,使用する装置に最も適した量(通常は 0.5∼1.0 g)とし,0.1 mg のけたまではか

り,助燃剤を添加する。

5.4.2 

助燃剤 

助燃剤は,JIS Z 2616 の 8.12(助燃剤)に規定するものから最も適したものを選び,使用する装置に最

も適した量を添加する。

5.5 

予備操作 

予備操作は,JIS Z 2616 の 9.1.4(予備操作)による。

なお,管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は,燃焼管内温度を 1 450  ℃

1)

に保つ。また,高周波誘導加熱

炉を用いる場合は,高周波誘導加熱に関する条件

2)

を設定する。

1)

高温計の指示温度と燃焼管内温度との差に注意する。

2)

高周波発振機の陽極電流,格子電流など,使用する装置の仕様に応じて決められた条件をいう。

5.6 

定量操作 

定量操作は,JIS Z 2616 の 9.1.5(定量操作)による。

警告  燃焼操作における高温に加熱された磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼの取扱いには,必ずるつ

ぼ挟みなどを使用してやけどをしないように注意しなければならない。さらに,過剰の酸素排気

の取扱いに留意して,火災発生の防止に努めなければならない。

5.7 

空試験 

空試験は,JIS Z 2616 の 9.1.6(空試験)による。

5.8 

計算 

計算は,JIS Z 2616 の 9.1.7(計算)による。

燃焼−赤外線吸収法(積分法) 

6.1 

要旨 

試料を酸素気流中で高温に加熱し,硫黄を酸化して二酸化硫黄とし,これを酸素とともに赤外線吸収検

出器に送り,二酸化硫黄による赤外線吸収量を測定する。

6.2 

装置の組立 

装置の組立は,JIS Z 2616 の 9.5.2(装置の組立て)による。

6.3 

試料はかりとり量及び助燃剤 

6.3.1 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,使用する装置に最も適した量(通常は 0.5∼1.0 g)とし,0.1 mg のけたまではか

り,助燃剤を添加する。

6.3.2 

助燃剤 

助燃剤は,JIS Z 2616 の 8.12(助燃剤)に規定するものから最も適したものを選び,使用する装置に最

も適した量を添加する。

6.4 

予備操作 

予備操作は,JIS Z 2616 の 9.5.3(予備操作)による。


3

G 1322-4

:2010

6.5 

定量操作 

定量操作は,JIS Z 2616 の 9.5.4(定量操作)による。

6.6 

空試験 

空試験は,JIS Z 2616 の 9.5.5(空試験)による。

6.7 

計算 

計算は,JIS Z 2616 の 9.5.6(計算)による。

注記  市販の装置には,炭素との同時定量ができるものがある。硫黄定量用の赤外線吸収検出器の後

部に,JIS Z 2615 の 9.7.2.1(酸素精製部)及び 9.7.2.4(二酸化炭素定量部)の酸化管,硫黄酸

化物吸収管及び脱水管並びに炭素定量用の赤外線吸収検出器及び指示計を併置したもので,JIS 

Z 2615

の 9.7.4(定量操作)に準じて,炭素及び硫黄の指示値を読み取る。

参考文献 JIS 

2615

  金属材料の炭素定量方法通則