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G 1321-3

:2009

(1) 

目  次

ページ

序文 

1

1  適用範囲

1

2  引用規格

1

3  一般事項

1

4  定量方法

1

5  モリブドりん酸青吸光光度法

1

5.1  要旨

1

5.2  試薬

1

5.3  試料はかり取り量

2

5.4  操作

2

5.5  空試験

2

5.6  検量線の作成 

2

5.7  計算

3


G 1321-3

:2009

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人日

本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調

査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1321:1987 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。

JIS G 1321 の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1321-1  第 1 部:炭素定量方法

JIS

G

1321-2  第 2 部:けい素定量方法

JIS

G

1321-3  第 3 部:りん定量方法

JIS

G

1321-4  第 4 部:硫黄定量方法

JIS

G

1321-5  第 5 部:鉄定量方法


   

日本工業規格

JIS

 G

1321-3

:2009

金属マンガン分析方法−第 3 部:りん定量方法

Method for chemical analysis of manganese metal-Part 3: Method for

determination of phosphorus content

序文 

金属マンガンの定量方法の規格は,

1953 年に制定され,その後 4 回の改正が行われた。前回の改正は 1987

年に行われたが,その後の分析技術の進展に対応するため,今回は,JIS G 1321:1987 を廃止し,その規格

の一部を分割してりん定量方法として制定した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,金属マンガンに含まれるりんを,モリブドりん酸青吸光光度法によって定量する方法につ

いて規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用

規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1301  フェロアロイ−分析方法通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301 による。

定量方法 

りんの定量方法は,モリブドりん酸青吸光光度法による。この方法は,りん含有率 0.001  %(質量分率)

以上 0.02  %(質量分率)以下の試料に適用する。

モリブドりん酸青吸光光度法 

5.1 

要旨 

試料を硝酸で分解し,過塩素酸を加えて白煙を発生させ,りんをりん酸とし,亜硫酸水素ナトリウムを

加えて鉄などを還元した後,硫酸,七モリブデン酸六アンモニウム及び硫酸ヒドラジニウムを加え,加熱

してモリブドりん酸青を生成させ,光度計を用いて,その吸光度を測定する。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。


2

G 1321-3

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5.2.1 

硝酸 

5.2.2 

過塩素酸 

5.2.3 

亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L 

5.2.4 

呈色試薬溶液  あらかじめ,次の二つの溶液を調製しておき,使用の都度,A 液 5,B 液 2 及び水

13 の割合で混合する。

なお,A 液及び B 液は,次による。

a)  液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 20 g を温水 300 mL に溶解し,硫酸(1+1)700 mL を

加えた後,常温まで冷却し,水を加えて液量を 1 000 mL とする。

b) B 液  硫酸ヒドラジニウム 1.5 g を水に溶解し,水を加えて液量を 1 000 mL とする。 
5.2.5  りん標準液(P:100 μg/mL) りん酸二水素カリウムを 110  ℃で乾燥し,デシケーター中で室温まで

放冷して質量を測定する操作を恒量となるまで繰り返した後,その 0.439 3 g をはかり取り,水に溶解する。

溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5.3 

試料はかり取り量 

試料はかり取り量は 2.0 g とし,0.1 mg のけたまではかる。

5.4 

操作 

5.4.1 

試料溶液の調製 

試料をはかり取ってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 20 mL を加え,加熱して分解

する。過塩素酸 10 mL を加え,加熱して蒸発させ,過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって逆流する

状態で 15 分間加熱する。放冷した後,時計皿の下面を少量の水で洗って時計皿を取り除き,温水約 30 mL

を加えて可溶性塩類を溶解し,更に亜硫酸水素ナトリウム溶液を加えてマンガン酸化物などを還元して溶

解する。溶液をろ紙(5 種 A)を用いて 100 mL の全量フラスコにろ過し,ビーカーの内壁及びろ紙を温水

で 4,5 回洗浄し,洗液をろ液に合わせた後,常温まで冷却し,水で標線まで薄める。残さは捨てる。

5.4.2 

呈色 

呈色は,次の手順によって行う。

a) 5.4.1 で得た試料溶液を 10 mL

1)

を分取して 100 mL の全量フラスコに移し入れる。

b)  亜硫酸水素ナトリウム溶液 10 mL を加えて振り混ぜ,沸騰水浴中で溶液が無色になるまで加熱する。

次に呈色試薬溶液(5.2.4)25 mL を加えて振り混ぜ,再び沸騰水浴中で 20 分間加熱する。流水中で常

温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

なお,新しい全量フラスコを使用するときは,水を標線まで加えて沸騰水浴中で約 10 分間加熱した

後,流水中に全量フラスコを浸して冷却する。この操作を数回繰り返してから使用する。

1)

  分取した溶液中にニッケル 5 mg,モリブデン 4 mg,バナジウム 1 mg 及びチタン 2 mg まで

がそれぞれ単独で存在してもりんの定量に影響しない。

5.4.3 

吸光度の測定 

5.4.2 b)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル(10 mm)に取り,水を対照液として波長 825 nm 付近の吸

光度を測定する。

5.5 

空試験

試薬だけを用いて,5.4.15.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.6 

検量線の作成 

数個のビーカー(100 mL)を準備し,これにりん標準液(5.2.5)0∼4.0 mL(りんとして 0∼400 μg)を

段階的に正確に取る。過塩素酸 5 mL を加え,時計皿で覆い,加熱して蒸発させ過塩素酸の蒸気がビーカ


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ーの内壁を伝わって逆流する状態で約 10 分間加熱する。常温まで放冷した後,時計皿の下面を水で洗って

時計皿を取り除き溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,冷却した後,水で標線まで薄め

る。この溶液 10 mL 分取し,100 mL の全量フラスコに移し入れる。以下,5.4.2 b)及び 5.4.3 の手順に従っ

て試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度と呈色溶液中のりん量との関係線を作成し,その関

係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

5.7 

計算 

5.6 で作成した検量線から 5.4.3 及び 5.5 で得た吸光度に対応するりん量を求め,試料中のりん含有率を,

次の式によって算出する。

100

10

1

2

1

×

×

m

A

A

P

ここに,

P

試料中のりん含有率[%(質量分率)

A

1

分取した試料溶液中のりん量(g)

A

2

分取した空試験液中のりん量(g)

m

試料はかり取り量(g)