>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

G 1321-2

:2009

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1  適用範囲

1

2  引用規格

1

3  一般事項

1

4  定量方法の区分 

1

5  モリブドけい酸青吸光光度法

1

5.1  要旨

1

5.2  試薬

2

5.3  試料はかり取り量

2

5.4  操作

2

5.5  空試験

3

5.6  検量線の作成 

3

5.7  計算

3

6  ICP 発光分光法 

3

6.1  要旨

3

6.2  試薬

3

6.3  試料はかり取り量

3

6.4  操作

3

6.5  空試験

4

6.6  検量線の作成 

4

6.7  計算

4


G 1321-2

:2009

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人日

本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調

査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1321:1987 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。

JIS G 1321 の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1321-1  第 1 部:炭素定量方法

JIS

G

1321-2  第 2 部:けい素定量方法

JIS

G

1321-3  第 3 部:りん定量方法

JIS

G

1321-4  第 4 部:硫黄定量方法

JIS

G

1321-5  第 5 部:鉄定量方法


   

日本工業規格

JIS

 G

1321-2

:2009

金属マンガン分析方法−第 2 部:けい素定量方法

Method for chemical analysis of manganese metal-Part 2: Methods for

determination of silicon content

序文 

金属マンガンの定量方法の規格は,

1953 年に制定され,その後 4 回の改正が行われた。前回の改正は 1987

年に行われたが,その後の分析技術の進展に対応するために,今回は,JIS G 1321:1987 を廃止し,その規

格の一部を分割して,けい素定量方法として制定した。

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,金属マンガンに含まれるけい素を,モリブドけい酸青吸光光度法及び ICP 発光分光法によ

って定量する方法について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用

規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1301  フェロアロイ−分析方法通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301 による。

定量方法の区分 

けい素の定量方法は,次のいずれかによる。

a)  モリブドけい酸青吸光光度法  この方法は,けい素含有率 0.001  %(質量分率)以上 0.02  %(質量分

率)以下の試料に適用する。

b) ICP 発光分光法  この方法は,けい素含有率 0.001  %(質量分率)以上 0.02  %(質量分率)以下の試

料に適用する。

モリブドけい酸青吸光光度法 

5.1 

要旨 

試料を硫酸で分解し,七モリブデン酸六アンモニウムを加えてけい素をモリブドけい酸とし,しゅう酸

を加えてりん,ひ素,鉄などの影響を除いた後,硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)を加えて生じたモリブドけい

酸青を生成させ,光度計を用いて,吸光度を測定する。


2

G 1321-2

:2009

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

なお,水は,すべてけい素含有率の低い蒸留水を使用する。

5.2.1 

硫酸(19 

5.2.2 

七モリブデン酸六アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 100 g を温水に溶解

し,室温まで冷却した後,水を加えて液量を 1 000 mL とする。この溶液は使用の都度,ろ過して使用する。 

5.2.3 

硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)溶液  硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物 300 g を水 500 mL に溶解し,

硫酸(1

+9)100 mL を加えて溶解する。冷却後,ろ紙(5 種 A)を用いてろ過し,ろ紙を水で数回洗浄し

た後,水を加えて液量を 1 000 mL とする。

5.2.4 

しゅう酸溶液  しゅう酸二水和物 100 g を温水に溶解し,室温まで冷却した後,水を加えて液量を

1 000 mL とする。

5.2.5 

けい素標準液(Si:10 μg/mL)  二酸化けい素[99.9  %(質量分率)以上]を 1 100  ℃で強熱し,

デシケーター中で室温まで放冷してその質量をはかる操作を恒量となるまで繰り返した後,その 0.428 g

を白金るつぼ(30 番)に取り,炭酸ナトリウム約 2 g を加えて混合し,加熱して融解する。放冷した後,

融成物を水に溶解し,1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Si:200

μg/L)とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正しく 20 倍に薄めて,けい素標準液とする。

5.3 

試料はかり取り量

試料はかり取り量は,0.50 g とし,0.1 mg のけたまではかる。

5.4 

操作 

5.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)  試料をはかり取ってビーカー(200 mL)

1)

に移し入れる。

b)  硫酸(1+9)10 mL を加え,時計皿で覆い,加熱して分解する

2)

。流水中で冷却した後,時計皿の下

面を少量の水で洗って時計皿を取り除き,溶液を少量の水を用いて 100 mL の全量フラスコに移し入

れ,水で液量を約 40 mL とする。

1)

  ビーカー内壁からけい素が溶出するおそれがある場合は,ポリ四ふっ化エチレンビーカーを

使用した方がよい。

2)

  加熱し過ぎるとけい酸が析出するおそれがあり,析出したけい酸は,この方法では定量されず,

負の誤差の原因となるため,なるべく穏やかに加熱して試料を分解するとよい。時々,かく

はんすれば約 2 分間で試料を分解することができる。

5.4.2 

呈色 

5.4.1 b)で得た溶液が入っている全量フラスコを 40∼60  ℃に保った水浴中に入れ,七モリブデン酸六ア

ンモニウム溶液(5.2.2)7 mL を振り混ぜながら加え,少量の水で全量フラスコの内壁に付着した七モリブ

デン酸六アンモニウム溶液を洗い落とした後,

40∼60  ℃に保った水浴中で時々振り混ぜながら 5 分間浸し,

直ちに流水中で常温まで冷却する。これにしゅう酸溶液(5.2.4)15 mL を加えて軽く振り混ぜ,30 秒以内

に硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)溶液(5.2.3)5 mL を加えて振り混ぜ,水で標線まで薄め,約 15 分間放置す

る。

5.4.3 

吸光度の測定 

5.4.2 で得た約 15 分間放置後の溶液の一部を光度計の吸収セル(10 mm)に取り,水を対照液として,

波長 810 nm 付近の吸光度を測定する。 


3

G 1321-2

:2009

5.5 

空試験   

試薬だけを用いて,5.4.15.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を,試料と並行して行う。

5.6 

検量線の作成   

数個の三角フラスコ(200 mL)を準備し,これにけい素標準液(5.2.5)0∼10.0 mL(けい素として 0∼

100 μg)を段階的に正確に取る。以下,5.4.1 b)5.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行

い,

得た吸光度とけい素量との関係を作成し,

その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

5.7 

計算   

5.6 で作成した検量線から 5.4.3 及び 5.5 で得た吸光度に対応するけい素量を求め,試料中のけい素含有

率を,次の式によって算出する。

100

2

1

×

m

A

A

Si

ここに,

Si

試料中のけい素含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のけい素量(g)

A

2

空試験液中のけい素量(g)

m

試料はかり取り量(g)

6 ICP 発光分光法 
6.1 

要旨 

試料を硝酸で分解し,溶液をろ過した後,発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,けい素の

発光強度を測定する。

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

なお,水は,すべてけい素含有率の低い蒸留水を使用する。

6.2.1 

硝酸(11 

6.2.2 

けい素標準液(Si:100 μg/mL)  二酸化けい素[99.9  %(質量分率)以上]を 1 100  ℃で強熱し,

デシケーター中で室温まで放冷してその質量をはかる操作を恒量となるまで繰り返した後,その 0.428 g

を白金るつぼ(30 番)に取り,炭酸ナトリウム約 2 g を加えて混合し,加熱して融解する。放冷した後,

融成物を水に溶解し,1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Si:200

μg/L)とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正しく 2 倍に薄めてけい素標準液とする。

6.3 

試料はかり取り量 

試料はかり取り量は 2.0 g とし,0.1 mg のけたまではかる。

6.4 

操作   

6.4.1 

試料溶液の調製 

試料をはかり取ってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)20 mL を加え,加熱

して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を 100 mL の全

量フラスコにろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,水で標線まで薄める。

6.4.2 

発光強度の測定 

6.4.1 で得た溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 212.406 nm にお

けるけい素の発光強度を測定する。


4

G 1321-2

:2009

6.5 

空試験 

試薬だけを用いて,6.4.1 及び 6.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を,試料と並行して行う。

6.6 

検量線の作成 

けい素標準液 0∼5.0 mL(けい素として 0∼500 μg)を,段階的に数個の全量フラスコ(100 mL)に正確

に取り,硝酸(1+1)10 mL を加えた後,水で加えて標線まで薄める。この溶液の一部を ICP 発光分光分

析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 212.406 nm における,けい素の発光強度を試料溶液と並行し

て測定し,その発光強度とけい素量との関係を作成して検量線とする。

6.7 

計算 

6.6 で作成した検量線から 6.4.2 及び 6.5 で得た発光強度に対応するけい素量を求め,試料中のけい素含

有率を,次の式によって算出する。

100

2

1

×

m

A

A

Si

ここに,

Si

試料中のけい素含有率[%(質量分率)

A

1

試料溶液中のけい素量(g)

A

2

空試験液中のけい素量(g)

m

試料はかり取り量(g)