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G 1320

:2007

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  定量方法の区分 

1

5

  モリブドりん酸アンモニウム沈殿分離二りん酸マグネシウム重量法 

1

5.1

  要旨

1

5.2

  試薬

2

5.3

  試料はかり取り量

2

5.4

  操作

2

5.5

  空試験

4

5.6

  計算

4

6

  ICP 発光分光分析法

4

6.1

  要旨

4

6.2

  試薬

4

6.3

  試料はかり取り量

5

6.4

  操作

5

6.5

  空試験

5

6.6

  検量線の作成 

5

6.7

  計算

6

6.8

  許容差

6


G 1320

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ

協会(JFA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申

出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1320:1968 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


日本工業規格

JIS

 G

1320

:2007

フェロホスホル―りん定量方法

Ferrophosphorus

Methods for determination of phosphorus content

序文 

この規格は,1953 年に制定され,その後 2 回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は 1968 年に

行われたが,その後の分析技術の進展に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,フェロホスホルに含まれるりんを,重量法及び誘導結合プラズマ発光分光分析方法によっ

て定量する方法について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1301

  フェロアロイ分析方法の通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS Z 8401

  数値の丸め方

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301 及び JIS K 0116 による。

定量方法の区分 

りんの定量方法は,次のいずれかによる。

a) 

モリブドりん酸アンモニウム沈殿分離二りん酸マグネシウム重量法  この方法は,りん含有率 20  %

(質量分率)以上 30 %(質量分率)以下の試料に適用する。

b) ICP

発光分光分析法  この方法は,りん含有率 20  %(質量分率)以上 30 %(質量分率)以下の試

料に適用する。

モリブドりん酸アンモニウム沈殿分離二りん酸マグネシウム重量法 

5.1 

要旨 

試料に過酸化ナトリウムを添加して加熱融解し,水で融成物を溶解する。硝酸とアンモニア水とで pH

を調節した後,七モリブデン酸六アンモニウムを加え,モリブドりん酸アンモニウムを沈殿させて分離す


2

G 1320

:2007

る。沈殿をアンモニア水で溶解し,塩化マグネシウム及び塩化アンモニウムを加え,りん酸マグネシウム

アンモニウムを沈殿させ,沈殿を強熱して二りん酸マグネシウムとし,その質量をはかる。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1 

塩酸 

5.2.2 

塩酸(1+1,1+20) 

5.2.3 

硝酸 

5.2.4 

硝酸(1+50) 

5.2.5 

アンモニア水 

5.2.6 

アンモニア水(1+20) 

5.2.7 

過酸化ナトリウム 

5.2.8 

酸化鉄(Ⅲ)  できるだけ純度が高い酸化鉄(Ⅲ)で,りん含有率が 0.001  %(質量分率)以下の

もの。

5.2.9 

炭酸ナトリウム 

5.2.10 

硝酸銀溶液  硝酸銀 2 g を水 100 mL に溶解する。この溶液は,遮光した気密容器に入れて暗所に

保存する。

5.2.11 

塩化マグネシウム・塩化アンモニウム混液  塩化マグネシウム六水和物 50 g 及び塩化アンモニウ

ム 100 g を水約 800 mL に溶解し,フェノールフタレイン溶液[JIS K 8001 の 4.4(指示薬)の

表 7(中和

滴定用)

]を指示薬として数滴加え,溶液の色が赤を呈するまでアンモニア水を加える。2 日間放置した後,

沈殿がある場合にはろ過し,溶液の赤の色が消えるまで塩酸を加え,水で液量を 1 000 mL とする。p-ニト

ロフェノール溶液(12 g/L)を指示薬として数滴加え,溶液の色が黄を呈するまでアンモニア水を加える。

このとき pH は 5∼6 となる。

5.2.12 

チオシアン酸アンモニウム飽和溶液(1.5 kg/L 以上)  チオシアン酸アンモニウムを水に溶解して

飽和溶液とする。

5.2.13 

七モリブデン酸六アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 40 g を水 300 mL

及びアンモニア水 80 mL に溶解する。冷却した後,溶液を少量ずつ硝酸(1+1)600 mL 中に,流水で冷

却しながら,かつ,かき混ぜながら,注ぎ入れる。この溶液は,使用の都度,ろ過して使用する。

5.2.14 

くえん酸アンモニウム溶液  くえん酸一水和物 100 g をアンモニア水(1+1)約 800 mL に溶解し,

アンモニア水(1+1)で液量を 1 000 mL にする。

5.2.15 

フェノールフタレイン溶液  調製は,JIS K 8001 の 4.4 の表 に規定する方法による。

5.3 

試料はかり取り量 

試料はかり取り量は,0.50 g とする。

5.4 

操作 

5.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取ってニッケルるつぼ(30 mL)に移し入れる。

b)

過酸化ナトリウム 2.5 g 及び炭酸ナトリウム 2.5g を加えてよくかき混ぜた後,加熱する。はじめは徐々

に温度を上げ,その後約 700  ℃で融解した後,放冷する。るつぼをビーカー(500 mL)に入れ,時計

皿で覆い,温水約 100 mL を加えて融成物を溶解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,

るつぼを水で洗って取り出す。溶液に塩酸(1+1)を水酸化鉄(Ⅲ)などの沈殿が溶解するまで加え


3

G 1320

:2007

る。常温まで冷却した後,500 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5.4.2 

りんの分離 

りんの分離は,次の手順によって行う。

a) 5.4.1 

b)

で得た溶液を正確に 50 mL 分取して磁器蒸発皿(丸底形,120 mL)に移し入れ,加熱して液面

に皮膜が生じるまで蒸発させる。放冷した後,硝酸 10 mL を加え,再び加熱して窒素酸化物などを追

い出す。少し放冷した後,温水約 50 mL を加え,塩類を溶解する。

b)

溶液を三角フラスコ(500 mL)に少量の水を用いて移し入れ,硝酸 25 mL を加えた後,わずかに水酸

化鉄(Ⅲ)の沈殿が生じるまでアンモニア水を少量ずつ徐々に加える。沈殿が溶解するまで硝酸を加

え,更に硝酸を 5 mL 加えた後,水で液量を約 100 mL とする。

c)

溶液を水浴中で加熱して液温を約 50  ℃とする。七モリブデン酸六アンモニウム溶液(5.2.13)100 mL

を加え,再び 50  ℃の水浴中で加熱した後,約 3 分間強く振り混ぜ,室温で 30∼60 分間放置して沈殿

を生成させる。

d)

沈殿をろ紙(6 種)でこし分け,三角フラスコ中の沈殿を硝酸(1+50)及びポリスマンを用いてろ紙

上に移し入れる。ろ紙上の沈殿を硝酸(1+50)で洗液中に鉄(Ⅲ)イオンが認められなくなるまで 7,

8

回洗浄する

1)

e)

ろ紙上にくえん酸アンモニウム溶液(5.2.14)20 mL を注いで沈殿を溶解し,ろ紙をアンモニア水(1

+20)で数回,次に温水で,最後に塩酸(1+20)で十分に洗浄する。ろ液及び洗液はビーカー(300 mL)

に受け,塩酸を加えて弱酸性にする。溶液を穏やかに加熱して液量が 60 mL 以下になるまで濃縮した

後,室温まで冷却する。

1)

洗浄が十分行われたことの確認は,洗液の一部をとり,チオシアン酸アンモニウム飽和溶液

5.2.12)を加え,赤みのだいだい(橙)色を示さなくなることによって行うとよい。

5.4.3 

りん酸マグネシウムアンモニウムの生成 

りん酸マグネシウムアンモニウムの生成は,次の手順によって行う。

a) 5.4.2 

e)

で得た溶液に塩化マグネシウム・塩化アンモニウム混液(5.2.11)20 mL を加える。

b)

溶液をかき混ぜながら冷水中で冷却し,フェノールフタレイン溶液(5.2.15)1,2 滴を指示薬として

加え,引き続きかき混ぜながら溶液の色が赤を呈するまでアンモニア水を少量ずつ滴加し,更に 5 分

間以上激しくかき混ぜ,結晶性の沈殿が析出した後,アンモニア水を 10 mL 加え,一夜間放置する。

c)

沈殿をろ紙(6 種)でこし分け,アンモニア水(1+20)で洗液中に塩化物イオンがなくなるまで洗浄

する

2)

2)

洗浄が十分行われたことの確認は,洗液に硝酸銀溶液(5.2.10)1 mL を加えたとき,洗液に乳

白濁が生じなくなることによって行うとよい。

5.4.4 

灰化及びひょう量

灰化及びひょう量は,次の手順によって行う。

a)

磁器るつぼ(15 mL)を十分に洗浄した後,乾燥させる。

b)

この磁器るつぼを 1 050∼1 100  ℃で強熱し,デシケーター内に 20 分間以上放置して常温まで放冷し

た後,その質量をはかる。この操作をるつぼが恒量となるまで繰り返す。

c)   5.4.3 c)

で得た沈殿をろ紙とともに b)で恒量とした磁器るつぼに移し入れ,徐々に加熱して乾燥した

後,低温でろ紙を灰化する。

d)

沈殿が入っている磁器るつぼを 1 050∼1 100 ℃で加熱し

3)

,デシケーター内に 20 分間以上放置して

常温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作をるつぼが恒量となるまで繰り返す。


4

G 1320

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e)

強熱後の沈殿が不純物を含んで着色している場合には,磁器るつぼ中の沈殿を少量の塩酸(1+1)溶

解し,溶液を水を用いてビーカー(300 mL)に移し入れ,塩化マグネシウム・塩化アンモニウム混液

5.2.11)数 mL を加える。以下,5.4.3 の b)及び c)の手順に従って操作する。

f) d)

又は e)で得た質量から b)で得た質量を差し引く。

3)

   1  100

℃を超える温度で加熱するとりんの一部が揮散するので,注意が必要である。

5.5 

空試験

酸化鉄(Ⅲ)

5.2.8)0.55 g をはかり取ってニッケルるつぼ(30 mL)に移し入れる。以下,5.4.1 b)5.4.4 

f)

の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。

5.6 

計算 

試料中のりん含有率を,次の式によって算出し,JIS Z 8401 

規則 を適用して小数点以下第 2 位に丸

める。

(

)

100

10

1

3

78

2

.

0

0

1

×

×

×

=

m

m

m

P

ここに,

P

:  試料中のりん含有率(質量分率)

m

1

:  5.4.4 f)で得た質量(g)

m

0

:  5.5 で得た質量(g)

m

:  試料はかり取り量(g)

6 ICP

発光分光分析法 

6.1 

要旨 

試料を過酸化ナトリウム,硝酸カリウム,炭酸ナトリウム及び炭酸カリウムで融解し,水で融成物を溶

解する。水酸化鉄(Ⅲ)などを塩酸及び硝酸とで溶解し,コバルトを添加した後,溶液を ICP 発光分光分

析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,りんとコバルトとの発光強度を測定する。

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

6.2.1 

塩酸 

6.2.2 

硝酸 

6.2.3 

過酸化ナトリウム 

6.2.4 

酸化鉄(Ⅲ)  できるだけ純度が高い酸化鉄(Ⅲ)で,りん含有率及びコバルト含有率が 0.001  %

(質量分率)以下のもの。

6.2.5 

硝酸カリウム 

6.2.6 

融解合剤  炭酸ナトリウムと炭酸カリウムとを等量ずつよく混合する。 

6.2.7 

りん酸二水素カリウム  あらかじめ 110  ℃で乾燥した後,デシケーター中で常温まで放冷し,恒

量としたもの。

6.2.8 

コバルト溶液(Co1 mg/mL)  コバルト[99.9  %(質量分率)以上]1.000 g をはかり取ってビ

ーカー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)30 mL を加え,穏やかに加熱して分解し,引

き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取

り除き,1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。 

6.3 

試料はかり取り量


5

G 1320

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試料

4)

はかり取り量は,0.20 g とする。

4)

試料を粉砕するときは,コバルトを含むタングステンカーバイト製の粉砕容器を用いてはなら

ない。

6.4 

操作

6.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかり取ってアルミナるつぼ(30 mL)に移し入れる。

b)

融解合剤(6.2.6)2 g 及び硝酸カリウム 0.2 g を加えてよくかき混ぜ,暗赤熱状になるまで徐々に加熱

し,試料を予備融解する。放冷した後,るつぼに過酸化ナトリウム 2 g を加え,再び加熱し,徐々に

温度を上げて完全に試料を融解した後,放冷する。

c)

るつぼを温水約 150 mL を入れたビーカー(500 mL)中に入れ,可溶性塩類の大部分を溶解する。可

溶性塩類の溶解が不十分なときは,時計皿で覆い,加熱して可溶性塩類を溶解した後,時計皿の下面

を水で洗って時計皿を取り除く。るつぼを水で洗浄して取り出し,るつぼ内の未溶解塩類及びるつぼ

の付着物を塩酸 15 mL で溶解し,溶液をビーカー中の溶液に加える。溶液に塩酸 15 mL 及び硝酸 5 mL

を加え,加熱して 3∼4 分間沸騰させる。

d)

常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,容器を 250 mL の全量フラスコ

に水を用いて移し入れ,コバルト溶液(6.2.8)を正確に 10 mL 加えた後,水で標線まで薄める。

6.4.2 

発光強度比の測定 

6.4.1 d)

で得た溶液の一部を,ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧して,213.618 nm 又は

178.287 nm

におけるりんの発光強度及び 228.616 nm におけるコバルトの発光強度を測定し,りんの発光強

度とコバルトの発光強度との比を求める。

6.5 

空試験 

空試験は,行わない。

6.6 

検量線の作成 

6

個のアルミナるつぼ(30 mL)を準備し,そのそれぞれに酸化鉄(Ⅲ)

6.2.4)0.22 g をはかり取って

移し入れ,更に,りん酸二水素カリウム(6.2.7)を

表 に従ってはかり取ってるつぼに加える。以下,6.4.1 

b)

6.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行い,得たりんとコバルトとの発光強度比と

1

に示すりんの添加量との関係線を作成し,検量線とする。


6

G 1320

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表 1−りん酸二水素カリウムのはかり取り量

単位  g

りん酸二水素カリウムはかり取り量

りんの添加量

0.175 7

0.040 0

0.193 3

0.044 0

0.210 9

0.048 0

0.228 5

0.052 0

0.246 0

0.056 0

0.263 6

0.060 0

6.7 

計算 

6.4.2

で得た発光強度比と 6.6 で作成した検量線とから,りん量を求め,試料中のりん含有率を,次の式

によって算出し,JIS Z 8401 

規則 を適用して小数点以下第 2 位に丸める。

100

×

=

m

A

P

ここに,

P

  試料中のりん含有率(質量分率)

A

:  試料溶液中のりん検出量(g)

m

:  試料はかり取り量(g)

6.8 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 2−許容差

単位  %(質量分率)

試料中のりん含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

20

∼30 0.15  0.22

注記  許容差は,りん含有率 23.2  %の試料を用いた共同実験から求めた。