G 1318-6：2019
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 1
4 定量方法の区分 ················································································································ 1
5 共存元素分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・硫酸銅逆滴定法 ······························· 1
5.1 要旨 ···························································································································· 1
5.2 試薬 ···························································································································· 2
5.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 2
5.4 操作 ···························································································································· 2
5.5 計算 ···························································································································· 3
6 原子吸光分析法 ················································································································ 4
6.1 要旨 ···························································································································· 4
6.2 試薬 ···························································································································· 4
6.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 4
6.4 操作 ···························································································································· 4
6.5 空試験 ························································································································· 5
6.6 検量線の作成 ················································································································ 5
6.7 計算 ···························································································································· 5
7 ICP発光分光分析方法−アルカリ融解法 ··············································································· 5
7.1 要旨 ···························································································································· 5
7.2 試薬 ···························································································································· 6
7.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 6
7.4 操作 ···························································································································· 6
7.5 空試験 ························································································································· 7
7.6 検量線の作成 ················································································································ 7
7.7 計算 ···························································································································· 7
8 ICP発光分光分析方法−酸分解法 ························································································ 8
8.1 要旨 ···························································································································· 8
8.2 試薬 ···························································································································· 8
8.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 8
8.4 操作 ···························································································································· 8
8.5 空試験 ························································································································· 9
8.6 検量線の作成 ················································································································ 9
8.7 計算 ···························································································································· 9
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（2）
まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，日本フェロアロイ協会（JFA）及び一般財団
法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本
工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
これによって，JIS G 1318:1998は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS G 1318の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS G 1318-1 第1部：バナジウム定量方法
JIS G 1318-2 第2部：炭素定量方法
JIS G 1318-3 第3部：けい素定量方法
JIS G 1318-4 第4部：りん定量方法
JIS G 1318-5 第5部：硫黄定量方法
JIS G 1318-6 第6部：アルミニウム定量方法
日本工業規格 JIS
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フェロバナジウム分析方法−
第6部：アルミニウム定量方法
Method for chemical analysis of ferrovanadium-
Part 6: Determination of aluminium content
1
適用範囲
この規格は，フェロバナジウム中のアルミニウムの定量方法について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
3
用語及び定義
分析方法に共通な一般事項は，JIS G 1301による。
4
定量方法の区分
アルミニウムの定量方法は，次のいずれかによる。
a) 共存元素分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・硫酸銅逆滴定法 この方法は，アルミニ
ウム含有率0.1 %（質量分率）以上5.0 %（質量分率）以下の試料に適用する。
b) 原子吸光分析法 この方法は，アルミニウム含有率0.005 %（質量分率）以上1.0 %（質量分率）以下
の試料に適用する。
c) ICP発光分光分析方法−アルカリ融解法 この方法は，アルミニウム含有率0.02 %（質量分率）以上
5.0 %（質量分率）以下の試料に適用する。
d) ICP発光分光分析方法−酸分解法 この方法は，アルミニウム含有率0.10 %（質量分率）以上5.0 %
（質量分率）以下の試料に適用する。
5
共存元素分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・硫酸銅逆滴定法
5.1
要旨
試料を塩酸と硝酸とで分解してろ過し，ろ液は主液として保存する。残さ処理して得た溶液を主液に合
わせる。塩化バリウムを共存させて，水酸化ナトリウムで鉄，バナジウムなどをバリウムとともに沈殿さ
せてろ過する。ろ液を塩酸で酸性にした後，酢酸アンモニウムとアンモニア水又は塩酸とでpHを調節し，
エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム（以下，EDTA2Naという。）溶液でアルミニウムの錯塩を生
2
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成させ，Cu-PANを指示薬として硫酸銅溶液で過剰のEDTA2Na溶液を滴定する。
5.2
試薬
試薬は，次による。
5.2.1
塩酸（1＋1，1＋10）
5.2.2
硝酸（1＋1）
5.2.3
アンモニア水（1＋1）
5.2.4
炭酸ナトリウム
5.2.5
水酸化ナトリウム溶液（500 g/L）
5.2.6
塩化バリウム溶液 塩化バリウム二水和物250 gを水に溶解し，水に溶解し，水で液量を1 000 mL
とする。
5.2.7
酢酸アンモニウム溶液（50 g/L）
5.2.8
0.01 mol/L EDTA2Na溶液 調製，標定及び計算は，JIS K 8001のJA.6.4（滴定用溶液の調製，標
定及び計算）のc) 4)による。
5.2.9
0.01 mol/L 硫酸銅溶液 硫酸銅五水和物2.50 gを水に溶解して1 000 mLの全量フラスコに移し入
れ，水で標線までうすめる。この溶液の標定は，次のように行う。
0.01 mol/L EDTA2Na溶液（5.2.8）10 mLを正確にとり，ビーカー（300 mL）に移し入れ，水を加えて液
量を約100 mLとする。塩酸（1＋1）5 mLを加え，pH計を用いてアンモニア水（1＋1）でpHを約1にし，
更に酢酸アンモニウム溶液（50 g/L）を加えてpHを3.0±0.2に調節した後，沸騰し始めるまで加熱する。
Cu-PAN溶液（5.2.10）4，5滴を指示薬として加え，溶液を沸騰させながら，0.01 mol/L硫酸銅溶液で滴定
し，溶液が微紅色に変わる点を終点とし，0.01 mol/L硫酸銅溶液の使用量を求める。
次の式によって0.01 mol/L硫酸銅溶液に対するファクターを算出する。
1
1
2
10
f
V
f
×
=
ここに，
f2： 0.01 mol/L硫酸銅溶液のファクター
V1： 0.01 mol/L硫酸銅溶液の使用量（mL）
f1： 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
5.2.10 Cu-PAN溶液 Cu-PAN（Cu-EDTAと1-ピリジルアゾ-2-ナフトールとの混合物）1 gを2-プロパノ
ール50 %（体積分率）100 mLに溶解する。
5.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，0.50 gとする。
5.4
操作
5.4.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
b) 水20 mLを加えた後，塩酸（1＋1）5 mL及び硝酸（1＋1）10 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。
c) 時計皿の下面を水で洗って取り除き，ビーカー内壁を少量の温塩酸（1＋10）で洗い，ろ紙（6種）を
用いてろ過し，残さをポリスマンでこすってろ紙上に移す。
d) ろ紙及び残さを，温水と温塩酸（1＋10）とで交互に5回ずつ，次に温水でろ液に鉄（III）イオンの黄
色が認められなくなるまで洗浄し，引き続き温水で酸が消失するまで洗浄する。ろ液及び洗液は，主
液として保存する。
3
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5.4.2
不溶解残さの処理
不溶解残さの処理は，次の手順によって行う。
a) 5.4.1 d)で得た不溶解残さをろ紙とともに白金るつぼ（30番）に移し入れる。
b) 低温で加熱してろ紙を乾燥した後，強熱してろ紙を灰化して，放冷する。
c) 白金るつぼに炭酸ナトリウム2 gを加えて混合し，1 000 ℃に強熱して残さを融解し，放冷する。
d) 白金るつぼを塩酸（1＋1）20 mLの入っているビーカー（200 mL）に入れ，時計皿で覆う。穏やかに
加熱して融成物を溶解し，白金るつぼを水で洗って取り出し，加熱して3〜5分間沸騰させる。
e) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を5.4.1 d)で保存した主液中に合わせ，水を加えて
液量を約150 mLとする。
5.4.3
妨害元素の分離
妨害元素の分離は，次の手順によって行う。
a) 5.4.2 e)で得た溶液に塩化バリウム溶液（5.2.6）15 mLを加える。
b) 溶液をかき混ぜながら水酸化ナトリウム溶液（500 g/L）を滴加し，沈殿が生成し始めたら更にその過
剰5 mLを加える。
c) 時計皿で覆い，穏やかに加熱して3〜5分間沸騰させる。
d) 常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，250 mLの全量フラスコに水を用
いて移し入れ，水で標線までうすめる。
e) 上澄み液を乾いたろ紙（6種）を用いてろ過し，初めのろ液10〜20 mLは捨て，次のろ液から100 mL
を正確にとり，ビーカー（300 mL）に移し入れ，塩酸（1＋1）を滴加して微酸性にする。
5.4.4
滴定
滴定は，次の手順によって行う。
a) 5.4.3 e)で得た溶液に酢酸アンモニウム溶液（50 g/L）10 mLを加える。
b) pH計を用い，アンモニア水（1＋1）又は塩酸（1＋1）を滴加してpHを3.0±0.2に調節し，水を加え
て液量を約250 mLとする。
c) 溶液を加熱して沸騰し始めたとき，Cu-PAN溶液4，5滴を指示薬として加え，引き続き沸騰させなが
ら0.01 mol/L EDTA2Na溶液で滴定し，溶液の赤紫色が黄色に変わってから更にその過剰2〜3 mLを
正確に加え，使用量を求める。さらに，約10分間沸騰させる。
d) 引き続き沸騰させながら0.01 mol/L硫酸銅溶液で滴定し1)，溶液が黄色から赤紫色に変わる点を終点
とし，使用量を求める。
注1) 過剰のバリウムによって溶液が白濁することがあるが，終点が判別できるので支障はない。
5.5
計算
計算は，試料中のアルミニウム含有率を，次の式によって算出する。
100
250
100
269
0.000
)
(
1
2
3
1
2
×
×
×
×
−
×
=
m
f
V
f
V
Al
ここに，
Al： 試料中のアルミニウム含有率［%（質量分率）］
V2： 5.4.4 c)における0.01 mol/L EDTA2Na溶液の使用量（mL）
f1： 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
V3： 5.4.4 d)における0.01 mol/L硫酸銅溶液の使用量（mL）
f2： 0.01 mol/L硫酸銅溶液のファクター
m1： 試料はかりとり量（g）
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6
原子吸光分析法
6.1
要旨
試料を塩酸と硝酸とで分解して蒸発乾固し，塩酸で溶解してろ過し，ろ液は主液として保存する。残さ
処理した後，主液に合わせる。溶液を，原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し，
吸光度を測定する。
6.2
試薬
試薬は，次による。
6.2.1
塩酸（1＋1，1＋10）
6.2.2
硝酸（1＋1）
6.2.3
ふっ化水素酸
6.2.4
硫酸（1＋1）
6.2.5
二硫酸カリウム
6.2.6
バックグラウンド溶液 アルミニウム含有率が0.000 5 %（質量分率）未満の鉄3.50 g及びアルミ
ニウム含有率0.000 5 %（質量分率）未満のバナジウム6.50 gをはかりとってビーカー（500 mL）に移し入
れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）100 mL及び硝酸（1＋1）20 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常
温まで冷却した後，500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
6.2.7
アルミニウム標準液（Al：1.00 mg/mL） アルミニウム［99.9 %（質量分率）以上］0.500 gをはか
りとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）30 mLを少量ずつ加え，穏やかに
加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
6.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，1.00 gとする。
6.4
操作
6.4.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
b) 塩酸（1＋1）20 mL及び硝酸（1＋1）10 mLを加え，加熱して分解する。
c) 時計皿の下面を水で洗って取り除き，突沸に注意しながら加熱して乾固した後，放冷する。
d) 時計皿で覆い，塩酸（1＋1）20 mLを加え，加熱して可溶性塩類を溶解し，温水約30 mLを加え，時
計皿の下面を水で洗って取り除く。
e) 溶液をろ紙（5種C）を用いてろ過する。
f)
ビーカーに付着した不溶解残さは，ポリスマンでこすってろ紙上に移す。ろ紙及び不溶解残さを，温
水と温塩酸（1＋10）とで交互に5回ずつ，次に温水でろ液に鉄（III）イオンの黄色が認められなくな
るまで洗浄し，引き続き温水で酸が消失するまで洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー（300 mL）に主
液として保存する。
6.4.2
不溶解残さの処理
不溶解残さの処理は，次の手順によって行う。
a) 6.4.1 f)で得た不溶解残さをろ紙とともに白金るつぼ（30番）に移し入れ，低温で加熱して灰化した後，
放冷する。
b) 白金るつぼ中の残さを硫酸（1＋1）2，3滴で湿し，ふっ化水素酸3〜5 mLを加え，加熱して二酸化け
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い素及び硫酸を揮散させた後，放冷する。
c) 残さに二硫酸カリウム1.0 gを加え，次第に温度を上げ，暗赤熱状（約700 ℃）に加熱して残さを融
解した後，放冷する。
d) 白金るつぼを6.4.1 f)で得た主液中に入れ，穏やかに加熱して融成物を溶解し，白金るつぼを水で洗っ
て取り除く。溶液を加熱して約70 mLになるまで濃縮する。
e) 溶液を常温まで冷却した後，100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
6.4.3
吸光度の測定
6.4.2 e)で得た溶液の一部を，原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧して波長
309.3 nm又は396.2 nmにおける吸光度を測定する。
6.5
空試験
空試験は，6.6の検量線の作成操作において得られるアルミニウム標準液を添加しない溶液の吸光度を，
空試験の吸光度とする。
6.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) バックグラウンド溶液（6.2.6）50 mLを数個のビーカー（300 mL）のそれぞれに分取して加える。
b) これらにアルミニウム標準液（6.2.7）0〜10 mL（アルミニウムとして0〜10 mg）を段階的に正確に加
え，時計皿で覆う。
c) 6.4.1のb)〜d)の手順に従って行う。
d) 白金るつぼ（30番）に二硫酸カリウム1.0 gを加え，次第に温度を上げ，暗赤熱状（約700 ℃）に加
熱して融解した後，放冷する。
e) 白金るつぼをc)で得た溶液中に入れ，穏やかに加熱して融成物を溶解し，白金るつぼを水で洗って取
り除く。溶液を加熱して約70 mLになるまで濃縮する。
f)
溶液を常温まで冷却した後，100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
g) f)で得た溶液の一部を，原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧して波長309.3
nm又は396.2 nmにおける吸光度を測定する。
h) 得た吸光度とアルミニウム標準液として添加したアルミニウム量との関係線を作成し，その関係線を
原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.7
計算
計算は，6.4.3及び6.5で得た吸光度と，6.6で作成した検量線とから，アルミニウム量を求め，試料中の
アルミニウム含有率を，次の式によって算出する。
100
2
2
1
×
−
=
m
A
A
Al
ここに，
Al： 試料中のアルミニウム含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中のアルミニウム検出量（g）
A2： 空試験液中のアルミニウム検出量（g）
m2： 試料はかりとり量（g）
7
ICP発光分光分析方法−アルカリ融解法
7.1
要旨
試料を融解合剤で融解し，塩酸を加えて溶解する。その溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ
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マ中に噴霧し，アルミニウムの発光強度を測定する。
7.2
試薬
試薬は，次による。
7.2.1
塩酸（1＋1）
7.2.2
融解合剤（過酸化ナトリウム7，炭酸ナトリウム3）
7.2.3
バナジウム溶液（V：20 mg/mL） バナジウム［99.9 %（質量分率）以上で，アルミニウム含有率
が，0.002 %（質量分率）未満であることが保証されているか，又は0.02 %（質量分率）以下で値が特定さ
れているもの。特定された値としては，妥当性が確認されていれば，認証値でなくてもよい。］4.0 gをは
かりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，王水（塩酸3，硝酸1）50 mLを加え，穏や
かに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を200 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
7.2.4
鉄溶液（Fe：20 mg/mL） 鉄［99.9 %（質量分率）以上で，アルミニウム含有率が，0.002 %（質量
分率）未満であることが保証されているか，又は0.02 %（質量分率）以下で値が特定されているもの。特
定された値としては，妥当性が確認されていれば，認証値でなくてもよい。］4.0 gをはかりとってビーカ
ー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）50 mLを少しずつ加える。反応が穏やかになった
ら加熱して鉄を分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，200 mLの
全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
7.2.5
アルミニウム標準液A（Al：1.00 mg/mL） 6.2.7による。
7.2.6
アルミニウム標準液B（Al：100 μg/mL） アルミニウム標準液A（Al：1.00 mg/mL）（7.2.5）を50
mL分取して500 mLの全量フラスコに移し入れ，塩酸（1＋2）30 mLを加えて，水で標線までうすめる。
7.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，0.50 gとする。
7.4
操作
7.4.1
試料の分解
試料の分解は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってニッケルるつぼ（30 mL）又はジルコニウムるつぼ（35 mL又は45 mL）に移し入
れる。
b) 融解合剤（7.2.2）5 gを加え，よくかき混ぜ，その上を融解合剤1 gで覆う。
c) 初めは低温で穏やかにるつぼを揺り動かしながら内容物が融解し始めるまで加熱する。
d) 温度を上げ，暗赤熱状（約700 ℃）にし，時々るつぼを揺り動かしながら内容物を完全に融解した後，
放冷する。
e) るつぼをビーカー（300 mL）の中に入れ，時計皿で覆う。塩酸（1＋1）100 mLを加え，穏やかに加
熱し，融成物を溶解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，るつぼを水で洗って取り出
す。
f)
溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，常温まで冷却した後，水で標線までうすめる。
なお，ニッケルるつぼで融解し，ニッケルの酸化被膜が溶解されずに残る場合は，ろ紙（5種A）
を用いて250 mLの全量フラスコにろ過し，水でろ紙を洗浄し，常温まで冷却した後，水で標線まで
うすめる。
7.4.2
測定溶液の調製
測定溶液の調製は，次のいずれかによる。
7
G 1318-6：2019
a) 試料中のアルミニウム含有率が0.10 %（質量分率）未満の場合 7.4.1 f)で得た溶液を測定溶液とする。
b) 試料中のアルミニウム含有率が0.10 %（質量分率）以上の場合 7.4.1 f)で得た溶液を10 mL分取して
100 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線までうすめ，測定溶液とする。
7.4.3
発光強度の測定
7.4.2のa)又はb)で得た測定溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，257.5
nm，394.4 nm又は396.2 nmのいずれかの分析線を用いて，アルミニウムの発光強度を測定する。
7.5
空試験
空試験は，次の手順に従って，試料と同じ操作を，試料と併行して行う。
a) ニッケルるつぼ（30 mL）又はジルコニウムるつぼ（35 mL又は45 mL）を準備し，7.4.1のb)〜e)の
手順に従って操作を行う。これに，試料中に含まれるバナジウム及び鉄と同量のバナジウム溶液（7.2.3）
及び鉄溶液（7.2.4）を加える。
b) 次に，7.4.1 f)〜7.4.3の手順に従って操作する。
7.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順に従って，試料と同じ操作を行う。
a) 数個のニッケルるつぼ（30 mL）又はジルコニウムるつぼ（35 mL又は45 mL）を準備し，7.4.1のb)
〜e)の手順に従って操作を行う。これに，試料中に含まれるバナジウム及び鉄と同量のバナジウム溶
液（7.2.3）及び鉄溶液（7.2.4）を加える。
b) 溶液に表1の標準液添加量に従って，段階的にアルミニウム標準液（7.2.5又は7.2.6）を正確に加える。
c) 次に，7.4.1 f)〜7.4.2の手順に従って操作する。
d) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，試料と同じ分析線を用いて，
アルミニウムの発光強度を試料と併行して測定する。得たアルミニウムの発光強度と添加したアルミ
ニウム量との関係線を作成して検量線とする。
表1−標準液添加量
アルミニウム含有率
%（質量分率）
添加する標準液
添加量
mL
0.02以上 0.10未満
アルミニウム標準液B（Al：100 μg/mL）（7.2.6）
0 a)〜5
0.10以上 1.0未満
アルミニウム標準液A（Al：1.00 mg/mL）（7.2.5）
0 a)〜5
1.0以上 5.0以下
アルミニウム標準液A（Al：1.00 mg/mL）（7.2.5）
0 a)〜25
注a) ゼロメンバー
7.7
計算
7.6で作成した検量線から7.4.3及び7.5で得たアルミニウムの発光強度に対応するアルミニウム量を求
め，試料中のアルミニウム含有率を，次の式によって算出する。
100
4
3
4
3
×
+
−
=
m
m
A
A
Al
ここに，
Al： 試料中のアルミニウム含有率［%（質量分率）］
A3： 測定溶液中のアルミニウム検出量（g）
A4： 空試験溶液中のアルミニウム検出量（g）
m3： 空試験ではかりとったバナジウム及び鉄中のアルミニウム量
（g）
バナジウム及び鉄中のアルミニウム含有率が，0.002 %（質量
分率）未満である場合は，アルミニウム量を0とする。
8
G 1318-6：2019
m4： 試料はかりとり量（g）
8
ICP発光分光分析方法−酸分解法
8.1
要旨
試料を塩酸と硝酸とで分解してろ過し，ろ液は主液として保存する。残さ処理して得た溶液を主液に合
わせる。その溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，アルミニウムの発光強度を測
定する。
8.2
試薬
試薬は，次による。
8.2.1
塩酸（1＋1，1＋3，1＋10）
8.2.2
硝酸（1＋1）
8.2.3
融解合剤（炭酸ナトリウム3，ほう酸1）
8.2.4
バナジウム溶液（V：20 mg/mL） 7.2.3による。
8.2.5
鉄溶液（Fe：20 mg/mL） 7.2.4による。
8.2.6
アルミニウム標準液（Al：1.00 mg/mL） 6.2.7による。
8.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，0.50 gとする。
8.4
操作
8.4.1
試料の分解
試料の分解は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
b) 塩酸（1＋1）30 mL及び硝酸（1＋1）10 mLを加え，加熱して分解する。
c) 時計皿の下面を温水で洗って取り除き，溶液をろ紙（5種C）を用いてろ過する。
d) ビーカーに付着した不溶解残さは，ポリスマンでこすってろ紙上に移し，ろ紙及び不溶解残さを，温
水と温塩酸（1＋10）とで交互に5回ずつ，温水でろ液に鉄（III）イオンの黄色が認められなくなるま
で洗浄し，引き続き温水で酸が消失するまで洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー（300 mL）に集め，
主液として保存する。
8.4.2
不溶解残さの処理
不溶解残さの処理は，次の手順によって行う。
a) 8.4.1 d)で得た不溶解残さをろ紙とともに白金るつぼ（30 mL）に移し入れ，低温で加熱した後，高温
で灰化し，放冷する。
b) 融解合剤2.0 gを加え，白金製の蓋をする。始めは徐々に加熱して融解し，続いて850 ℃以上で約5
分間加熱し不溶解残さを融解する。
c) 放冷した後，白金るつぼ及び蓋を塩酸（1＋3）50 mLの入ったビーカー（300 mL）に入れ，時計皿で
覆い，加熱して融解物を溶解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，白金るつぼ及び蓋
を少量の水で洗って取り出し，8.4.1 d)で保存した主液と合わせる。
d) 常温まで冷却した後，200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
8.4.3
測定溶液の調製
8.4.2 d)で得た溶液を10 mL分取して100 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線までうすめ，測定溶
液とする。
9
G 1318-6：2019
8.4.4
発光強度の測定
8.4.3で得た測定溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，257.5 nm，394.4 nm
又は396.2 nmのいずれかの分析線を用いて，アルミニウムの発光強度を測定する。
8.5
空試験
空試験は，次の手順に従って，試料と同じ操作を，試料と併行して行う。
a) ビーカー（300 mL）を準備し，試料中に含まれるバナジウム及び鉄と同量のバナジウム溶液（8.2.4）
及び鉄溶液（8.2.5）を加え，時計皿で覆う。
b) 次に，8.4.1 b)〜8.4.4の手順に従って操作する。
8.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順に従って試料と同じ操作を行う。
a) 数個のビーカー（300 mL）を準備し，試料中に含まれるバナジウム及び鉄と同量のバナジウム溶液
（8.2.4）及び鉄溶液（8.2.5）を加える。
b) 溶液に表2の標準液添加量に従って，段階的にアルミニウムの標準液を正確に加え，時計皿で覆う。
c) 8.4.1 b)〜8.4.3の手順に従って操作を行う。
d) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，試料と同じ分析線を用いて，
アルミニウムの発光強度を試料と併行して測定する。得たアルミニウムの発光強度と添加したアルミ
ニウム量との関係線を作成して検量線とする。
表2−標準液添加量
アルミニウム含有率
%（質量分率）
添加する標準液
添加量
mL
0.10以上 1.0未満
アルミニウム標準液（Al：1.00 mg/mL）（8.2.6）
0 a)〜5
1.0以上 5.0以下
アルミニウム標準液（Al：1.00 mg/mL）（8.2.6）
0 a)〜25
注a) ゼロメンバー
8.7
計算
8.6で作成した検量線から8.4.4及び8.5で得たアルミニウムの発光強度に対応するアルミニウム量を求
め，試料中のアルミニウム含有率を，次の式によって算出する。
100
6
5
6
5
×
+
−
=
m
m
A
A
Al
ここに，
Al： 試料中のアルミニウム含有率［%（質量分率）］
A5： 測定溶液中のアルミニウム検出量（g）
A6： 空試験溶液中のアルミニウム検出量（g）
m5： 空試験ではかりとったバナジウム及び鉄中のアルミニウム量
（g）
バナジウム及び鉄中のアルミニウム含有率が，0.01 %（質量分
率）未満である場合は，アルミニウム量を0とする。
m6： 試料はかりとり量（g）