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G 1318-4:2019  

(1) 

目 次 

ページ 

1 適用範囲 1 

2 引用規格 1 

3 一般事項 1 

4 定量方法の区分  1 

5 水酸化鉄共沈分離モリブドりん酸青吸光光度法  1 

5.1 要旨  1 

5.2 試薬  1 

5.3 試料はかりとり量  2 

5.4 操作  2 

5.5 計算  4 

6 ICP発光分光分析方法−アルカリ融解法  4 

6.1 要旨  4 

6.2 試薬  4 

6.3 試料はかりとり量  4 

6.4 操作  5 

6.5 空試験  5 

6.6 検量線の作成  5 

6.7 計算  6 

7 ICP発光分光分析方法−酸分解法  6 

7.1 要旨  6 

7.2 試薬  6 

7.3 試料はかりとり量  6 

7.4 操作  6 

7.5 空試験  7 

7.6 検量線の作成  7 

7.7 計算  7 

 

 


 

G 1318-4:2019  

(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団

法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本

工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。 

これによって,JIS G 1318:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

JIS G 1318の規格群には,次に示す部編成がある。 

JIS G 1318-1 第1部:バナジウム定量方法 

JIS G 1318-2 第2部:炭素定量方法 

JIS G 1318-3 第3部:けい素定量方法 

JIS G 1318-4 第4部:りん定量方法 

JIS G 1318-5 第5部:硫黄定量方法 

JIS G 1318-6 第6部:アルミニウム定量方法 

 

 


 

 

日本工業規格          JIS 

 

G 1318-4:2019 

 

フェロバナジウム分析方法−第4部:りん定量方法 

Method for chemical analysis of ferrovanadium- 

Part 4: Determination of phosphorus content 

 

適用範囲 

この規格は,フェロバナジウム中のりんの定量方法について規定する。 

 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用

規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則 

 

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。 

 

定量方法の区分 

りんの定量方法は,次のいずれかによる。 

a) 水酸化鉄共沈分離モリブドりん酸青吸光光度法 この方法は,りん含有率0.01 %(質量分率)以上

0.10 %(質量分率)以下の試料に適用する。 

b) ICP発光分光分析法−アルカリ融解法 この方法は,りん含有率0.01 %(質量分率)以上0.25 %(質

量分率)以下の試料に適用する。 

c) ICP発光分光分析法−酸分解法 この方法は,りん含有率0.01 %(質量分率)以上0.25 %(質量分率)

以下の試料に適用する。 

 

水酸化鉄共沈分離モリブドりん酸青吸光光度法 

5.1 

要旨 

試料を硝酸と塩酸とで分解した後,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させる。水に溶解して残さ

をろ別し,過酸化水素とアンモニア水とを加えてバナジウムを酸化するとともに,りんをりん酸鉄として

沈殿させてこし分ける。沈殿を硝酸に溶解した後,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させ

る。亜硫酸水素ナトリウムで鉄を還元した後,七モリブデン酸六アンモニウムを加えて,りん酸をモリブ

ドりん酸とし,硫酸ヒドラジニウムで還元してモリブドりん酸青を生成させ,分光光度計を用いてその吸

光度を測定する。 

5.2 

試薬 

試薬は,次による。 


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5.2.1 

塩酸 

5.2.2 

硝酸 

5.2.3 

硝酸(1+2,1+10) 

5.2.4 

過塩素酸 

5.2.5 

硫酸(1+1) 

5.2.6 

アンモニア水 

5.2.7 

過酸化水素 

5.2.8 

亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L) 

5.2.9 

塩化鉄(III)溶液 塩化鉄(III)六水和物10 gに塩酸(1+1)10 mLを加え,水を加えて液量を

100 mLとする。 

5.2.10 呈色試薬溶液 あらかじめ次の二つの溶液を調製しておき,使用の都度,A液25 mL,B液10 mL

及び水65 mLの割合で混ぜ合わせる。 

a) A液(七モリブデン酸六アンモニウム溶液) 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物20 gを温水約

100 mLに溶解し,硫酸(1+1)700 mLを加え,室温まで冷却した後,水で液量を1 000 mLにうすめ

る。 

b) B液(硫酸ヒドラジニウム溶液) 硫酸ヒドラジニウム1.5 gを水に溶解して,水で液量を1 000 mLに

うすめる。 

5.2.11 硫酸ヒドラジニウム硫酸溶液 5.2.10 b)のB液(硫酸ヒドラジニウム溶液)10 mLに硫酸(7+5)

15 mL及び水75 mLを加えて振り混ぜる。 

5.2.12 りん標準液(P:100 μg/mL) りん酸二水素カリウム約2 gを110 ℃で乾燥し,デシケーター中で

常温まで放冷して,質量を測定する操作を恒量(質量差が0.3 mg以下)となるまで繰り返した後,その

0.439 4 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,約100 mLの水に溶解する。溶液を1 000 mLの

全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。 

5.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 gとする。 

5.4 

操作 

警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸

気は,過塩素酸を用いても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。 

5.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。 

a) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。 

b) 硝酸10 mL及び塩酸5 mLを加え,加熱して分解し,時計皿の下面を水で洗って取り除く。 

c) 硫酸(1+1)5 mLを加え,加熱して,硫酸の白煙を約2分間発生させた後,放冷する。 

d) 水約40 mL及び塩化鉄(III)溶液(5.2.9)5 mLを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。 

e) 溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,ろ紙及び残さを温水で十分洗浄し,ろ紙及び洗液は,ビーカ

ー(300 mL)に集める。 

f) 

水を加えて液量を約200 mLとする。 

5.4.2 

りんの水酸化鉄共沈分離 

バナジウムの分離は次の手順によって行う。 

a) 5.4.1 f)で得た試料溶液に,過酸化水素2 mLを加え,かき混ぜながらアンモニア水を加えて中和し,


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更にその過剰5 mLを加える。 

b) かき混ぜながら過酸化水素2 mLを加え,直ちにろ紙(5種A)を用いて沈殿をこし分け,温水で10

回洗浄する。ろ洗及び洗液は捨てる。 

c) ろ紙上の沈殿を温硝酸(1+2)50 mLを少量ずつ加えて沈殿を溶解し,ろ紙を温水と温硝酸(1+10)

とで交互に5回ずつ,最後に温水でろ液に鉄(III)イオンの黄色が認められなくなるまで洗浄する。

この溶液は元のビーカーに受ける。 

d) 過塩素酸10 mLを加え,加熱して過塩素酸の白煙を約10分間発生させた後,放冷する。 

e) 温水約30 mLを加えて可溶性塩類を溶解し,ろ紙(5種A)を用いて100 mLの全量フラスコ中にろ過

し,ろ紙を温水で十分に洗浄する。残さは捨てる。 

f) 

常温まで冷却し,水で標線までうすめる。 

5.4.3 

呈色 

呈色は,次の手順によって行う。 

a) 5.4.2 f)で得た溶液から10 mLを分取して100 mLの全量フラスコに移し入れる。 

b) 亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L)10 mLを加えて振り混ぜる。 

c) 沸騰水浴中に浸して溶液がほとんど無色になり変化しなくなるまで加熱する。 

d) 呈色試薬溶液(5.2.10)25 mLを加えて振り混ぜ,沸騰水浴中に浸して約15分間加熱して呈色させる。 

e) d)の全量フラスコを流水中で常温まで冷却し,水で標線までうすめる。 

5.4.4 

対照溶液の調製 

対照溶液の調製は,次の手順によって行う。 

a) 5.4.2 f)で得た溶液から10 mLを分取して100 mLの全量フラスコに移し入れる。 

b) 5.4.3のb)及びc)の手順に従って,操作を行う。 

c) 硫酸ヒドラジニウム硫酸溶液(5.2.11)25 mLを加えて振り混ぜ,沸騰水浴中に浸して約15分間加熱

する。 

d) c)の全量フラスコを流水中で常温まで冷却し,水で標線までうすめる。 

5.4.5 

吸光度の測定 

吸光度の測定は,次の手順によって行う。 

a) 5.4.3 e)で得た溶液及び5.4.4 d)で得た溶液の一部を,それぞれ分光光度計の吸収セル(10 mm)に移し

入れる。 

b) 5.4.4 d)で得た溶液を対照にして,5.4.3 e)で得た溶液の吸光度を波長825 nm付近において測定する。 

5.4.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順によって作成する。 

a) りん標準液(5.2.12)0〜5 mL(りんとして0〜500 μg)を段階的に正確に数個のビーカー(100 mL)

にとる。 

b) それぞれに過塩素酸5 mL及び塩化鉄(III)溶液(5.2.9)2 mLを加える。 

c) 加熱して過塩素酸の白煙を約10分間発生させた後,放冷する。 

d) 温水約30 mLを加えて塩類を溶解し,常温まで冷却した後,別々の100 mLの全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線までうすめる。 

e) それぞれの溶液から10 mLを分取して別々の100 mLの全量フラスコに移し入れる。 

f) 

次に,5.4.3 b)〜5.4.5の手順に従って,操作を行って,吸光度を測定する。ただし,対照溶液にはりん

標準液を添加しない溶液を用いる。 


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g) 得た吸光度とりん標準液として添加したりん量との関係線を作成し,その関係線の原点を通るように

平行移動して検量線とする。 

5.5 

計算 

計算は,5.4.5で得た吸光度と5.4.6で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次

の式によって算出する。 

100

10

1

1

1

m

A

P

 

ここに, 

P: 試料中のりん含有率[%(質量分率)] 

 

A1: 分取した試料溶液中のりん検出量(g) 

 

m1: 試料はかりとり量(g) 

 

ICP発光分光分析方法−アルカリ融解法 

6.1 

要旨 

試料を融解合剤で融解し,塩酸を加えて溶解する。その溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,りんの発光強度を測定する。 

6.2 

試薬 

試薬は,次による。 

6.2.1 

塩酸(1+1) 

6.2.2 

融解合剤(過酸化ナトリウム7,炭酸ナトリウム3) 

6.2.3 

バナジウム溶液(V:20 mg/mL) バナジウム[99.9 %(質量分率)以上で,りん含有率が,0.001 %

(質量分率)未満であることが保証されているか,又は0.01 %(質量分率)以下で値が特定されているも

の。特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。]4.0 gをはかりとって

ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,王水(塩酸3,硝酸1)50 mLを加え,穏やかに加熱し

て分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を200 mLの全量

フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。 

6.2.4 

鉄溶液(Fe:20 mg/mL) 鉄[99.9 %(質量分率)以上で,りん含有率が,0.001 %(質量分率)未

満であることが保証されているか,又は0.01 %(質量分率)以下で値が特定されているもの。特定された

値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。]4.0 gをはかりとってビーカー(300 mL)

に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mLを少しずつ加える。反応が穏やかになったら加熱して鉄

を分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って取り除き,200 mLの全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線までうすめる。 

6.2.5 

りん標準液(P:100 μg/mL) りん酸二水素カリウムを110 ℃で乾燥し,デシケーター中で常温ま

で放冷して,質量を測定する操作を恒量(質量差が0.3 mg以下)になるまで繰り返した後,その0.219 6 g

をはかりとって,ビーカー(200 mL)に移し入れ,水に溶解する。溶液を500 mLの全量フラスコに水を

用いて移し入れ,水で標線までうすめる。 

6.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 gとする。 


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6.4 

操作 

6.4.1 

分解操作 

試料の分解は,次の手順によって行う。 

a) 試料をはかりとってニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)に移し入

れる。 

b) 融解合剤(6.2.2)5 gを加え,よくかき混ぜ,その上を融解合剤1 gで覆う。 

c) 初めは低温で穏やかにるつぼを揺り動かしながら内容物が融解し始めるまで加熱する。 

d) 温度を上げ,暗赤熱状(約700 ℃)にし,時々るつぼを揺り動かしながら内容物を完全に融解した後,

放冷する。 

e) るつぼをビーカー(300 mL)の中に入れ,時計皿で覆う。塩酸(1+1)100 mLを加え,穏やかに加

熱し,融成物を溶解した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,るつぼを水で洗って取り

出す。 

f) 

溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線までうすめる。 

なお,ニッケルるつぼで融解し,ニッケルの酸化被膜が溶解されずに残る場合は,ろ紙(5種A)

を用いて250 mLの全量フラスコにろ過し,水でろ紙を洗浄し,常温まで冷却した後,水で標線まで

うすめる。 

6.4.2 

測定溶液の調製 

測定溶液の調製は,次のいずれかによる。 

a) 試料中のりん含有率が0.10 %(質量分率)未満の場合 6.4.1 f)で得た溶液を測定溶液とする。 

b) 試料中のりん含有率が0.10 %(質量分率)以上の場合 6.4.1 f)で得た溶液を正確に10 mLとり100 mL

の全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめ,測定溶液とする。 

6.4.3 

発光強度の測定 

6.4.2のa)又はb)で得た測定溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,178.3 

nm又は213.62 nmの分析線を用いて,りんの発光強度を測定する。 

6.5 

空試験 

空試験は,次の手順に従って,操作を,試料と併行して行う。 

a) ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)を準備し,6.4.1のb)〜e)の

手順に従って操作を行う。これに,試料中に含まれるバナジウム及び鉄と同量のバナジウム溶液(6.2.3)

及び鉄溶液(6.2.4)を加える。 

b) 次に,6.4.1 f)〜6.4.3の手順に従って操作する。 

6.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順によって行う。 

a) 数個のニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)を準備し,6.4.1のb)

〜e)の手順に従って操作を行う。これに,試料中に含まれるバナジウム及び鉄と同量のバナジウム溶

液(6.2.3)及び鉄溶液(6.2.4)を加える。 

b) りん標準液(6.2.5)0〜13 mLを段階的に正確に加え,時計皿で覆う。 

c) 次に,6.4.1 f)〜6.4.2の手順に従って操作する。 

d) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,試料と同じ分析線を用いて,

りんの発光強度を試料と併行して測定する。得たりんの発光強度と添加したりん量との関係線を作成

して検量線とする。 


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6.7 

計算 

6.6で作成した検量線から6.4.3及び6.5で得た発光強度に対応するりん量を求め,試料中のりん含有率

を,次の式によって算出する。 

100

3

2

3

2

m

m

A

A

P

 

ここに, 

P: 試料中のりん含有率[%(質量分率)] 

 

A2: 測定溶液中のりん検出量(g) 

 

A3: 空試験溶液中のりん検出量(g) 

 

m2: 空試験ではかりとったバナジウム及び鉄中のりん量(g) 

バナジウム及び鉄中のりん含有率が,0.001 %(質量分率)未
満である場合は,りん量を0とする。 

 

m3: 試料はかりとり量(g) 

 

ICP発光分光分析方法−酸分解法 

7.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸とで分解する。この溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,り

んの発光強度を測定する。 

7.2 

試薬 

試薬は,次による。 

7.2.1 

塩酸(1+1) 

7.2.2 

硝酸(1+1) 

7.2.3 

バナジウム溶液(V:20 mg/mL) 6.2.3による。 

7.2.4 

鉄溶液(Fe:20 mg/mL) 6.2.4による。 

7.2.5 

りん標準液(P:100 μg/mL) 6.2.5による。 

7.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.00 gとする. 

7.4 

操作 

7.4.1 

試料の分解 

試料の分解は,次の手順によって行う。 

a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。 

b) 塩酸(1+1)30 mL及び硝酸(1+1)10 mLを加え,加熱して分解する。 

c) 時計皿の下面を水で洗って取り除き,溶液をろ紙(5種B)を用いて200 mLの全量フラスコにろ過す

る。ろ紙及び不溶解残さを温水で4,5回洗浄し,洗液をろ液に合わせる。 

d) 常温まで冷却した後,水で標線までうすめる。 

7.4.2 

測定溶液の調製 

測定溶液の調製は,次のいずれかによる。 

a) 試料中のりん含有率が0.10 %(質量分率)未満の場合 7.4.1 d)で得た溶液を測定溶液とする。 

b) 試料中のりん含有率が0.10 %(質量分率)以上の場合 7.4.1 d)で得た溶液を正確に10 mLとり100 mL

の全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめ,測定溶液とする。 

7.4.3 

発光強度の測定 

7.4.2のa)又はb)で得た測定溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,178.3 


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nm又は213.6 nmの分析線を用いて,りんの発光強度を測定する。 

7.5 

空試験 

空試験は,次の手順によって行う。 

a) ビーカー(300 mL)を準備し,試料中に含まれるバナジウム及び鉄と同量のバナジウム溶液(7.2.3)

及び鉄溶液(7.2.4)を加え,時計皿で覆う。 

b) 次に,7.4.1 b)〜7.4.3の手順に従って操作する。 

7.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順によって行う。 

a) 数個のビーカー(300 mL)を準備し,試料に含まれるバナジウム及び鉄と同量のバナジウム溶液(7.2.3)

及び鉄溶液(7.2.4)を加え,りん標準液(7.2.5)0〜25 mLを段階的に正確に加え,時計皿で覆う。 

b) 7.4.1 b)〜7.4.2の手順に従って操作を行う。 

c) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,試料と同じ分析線を用いて,

りんの発光強度を測定溶液と併行して測定する。得た発光強度と添加したりん量との関係線を作成し

て検量線とする。 

7.7 

計算 

7.6で作成した検量線から7.4.3及び7.5で得た発光強度に対応するりん量を求め,試料中のりん含有率

を,次の式によって算出する。 

100

5

4

5

4

m

m

A

A

P

 

ここに, 

P: 試料中のりん含有率[%(質量分率)] 

 

A4: 測定溶液中のりん検出量(g) 

 

A5: 空試験溶液中のりん検出量(g) 

 

m4: 空試験ではかりとったバナジウム及び鉄中のりん量(g) 

バナジウム及び鉄中のりん含有率が,0.001 %(質量分率)未
満である場合は,りん量を0とする。 

 

m5: 試料はかりとり量(g)