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G 1318-3:2019  

(1) 

目 次 

ページ 

1 適用範囲 1 

2 引用規格 1 

3 一般事項 1 

4 定量方法の区分  1 

5 二酸化けい素重量法  1 

5.1 要旨  1 

5.2 試薬  1 

5.3 試料はかりとり量  2 

5.4 操作  2 

5.5 空試験  3 

5.6 計算  3 

6 ICP発光分光分析方法−アルカリ融解法  3 

6.1 要旨  3 

6.2 試薬  3 

6.3 試料はかりとり量  4 

6.4 操作  4 

6.5 空試験  4 

6.6 検量線の作成  4 

6.7 計算  5 

7 ICP発光分光分析方法−酸分解法  5 

7.1 要旨  5 

7.2 試薬  5 

7.3 試料はかりとり量  5 

7.4 操作  6 

7.5 空試験  6 

7.6 検量線の作成  6 

7.7 計算  7 

 


 

G 1318-3:2019  

(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団

法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本

工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。 

これによって,JIS G 1318:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

JIS G 1318の規格群には,次に示す部編成がある。 

JIS G 1318-1 第1部:バナジウム定量方法 

JIS G 1318-2 第2部:炭素定量方法 

JIS G 1318-3 第3部:けい素定量方法 

JIS G 1318-4 第4部:りん定量方法 

JIS G 1318-5 第5部:硫黄定量方法 

JIS G 1318-6 第6部:アルミニウム定量方法 

 

 


 

 

日本工業規格          JIS 

 

G 1318-3:2019 

フェロバナジウム分析方法− 

第3部:けい素定量方法 

Method for chemical analysis of ferrovanadium- 

Part 3: Determination of silicon content 

 

適用範囲 

この規格は,フェロバナジウム中のけい素の定量方法について規定する。 

 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則 

JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水 

 

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。 

 

定量方法の区分 

けい素の定量方法は,次のいずれかによる。 

a) 二酸化けい素重量法 この方法は,けい素含有率0.1 %(質量分率)以上3.0 %(質量分率)以下の試

料に適用する。 

b) ICP発光分光分析方法−アルカリ融解法 この方法は,けい素含有率0.02 %(質量分率)以上5.0 %

(質量分率)以下の試料に適用する。 

c) ICP発光分光分析方法−酸分解法 この方法は,けい素含有率0.02 %(質量分率)以上5.0 %(質量

分率)以下の試料に適用する。 

 

二酸化けい素重量法 

5.1 

要旨 

試料を硝酸と塩酸とで分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させて,けい素を不溶解性けい

酸とした後,可溶性塩類を溶解する。沈殿をこし分け,強熱して恒量とした後,その質量をはかる。硫酸

とふっ化水素酸とを加え,加熱して二酸化けい素を揮散させ,強熱して恒量とした後,その質量をはかる。 

5.2 

試薬 

試薬は,次による。 


G 1318-3:2019  

 

5.2.1 

塩酸 

5.2.2 

塩酸(1+4,1+10) 

5.2.3 

硝酸(1+1) 

5.2.4 

ふっ化水素酸 

5.2.5 

硫酸(1+1) 

5.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,表1に従ってはかる。 

 

表1−試料はかりとり量 

けい素含有率 

%(質量分率) 

試料はかりとり量 

0.1以上 1.0未満 

2.0 

1.0以上 3.0以下 

1.0 

 

5.4 

操作 

5.4.1 

試料の分解及びけい酸の脱水 

試料の分解及びけい酸の脱水は,次の手順によって行う。 

a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。 

b) 硝酸(1+1)30 mL及び塩酸10 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。 

c) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。 

d) 硫酸(1+1)25 mLを加え,加熱して硫酸の濃厚な白煙を約15分間発生させた後,放冷する。 

5.4.2 

けい酸のろ過及び洗浄 

けい酸のろ過及び洗浄は,次の手順によって行う。 

a) 5.4.1 d) で得た溶液に塩酸(1+4)50 mLを加え,穏やかに加熱して可溶性塩類を溶解する。 

b) 直ちにろ紙(5種B)を用いてこし分け,ビーカー内壁に付着した沈殿を,ポリスマンでこすってろ

紙上に少量の温塩酸(1+10)で洗い移す。 

c) 初めは温水と温塩酸(1+10)とで交互に5回ずつ,次に温水でろ液に鉄(III)イオンの黄色が認めら

れなくなるまで洗浄し,引き続き温水で酸が消失するまで洗浄する。 

5.4.3 

ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量 

ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量は,次の手順によって行う。 

a) 5.4.2 c) で得た沈殿及びろ紙を白金るつぼ(30番)に移し入れる。 

b) 低温で加熱してろ紙を乾燥した後,強熱してろ紙を灰化する。 

c) 1 100 ℃で約30分間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,白金るつぼの質量をはかる。 

d) c)の操作を恒量(質量差が0.3 mg以下)となるまで繰り返す。 

5.4.4 

沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量 

沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量は,次の手順によって行う。 

a) 5.4.3 d) で得た白金るつぼ中の残さに硫酸(1+1)2,3滴を加えて湿らせ,ふっ化水素酸約5 mLを

加え,加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。 

b) 1 100 ℃で約30分間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,白金るつぼの質量をはかる。 

c) b)の操作を恒量(質量差が0.3 mg以下)となるまで繰り返す。 


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5.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と併行して行う。 

5.6 

計算 

5.4.3 d) で得た質量,5.4.4 c) で得た質量及び5.5で得た質量から,試料中のけい素含有率を,次の式に

よって算出する。 

100

4

467

.0

1

5

4

3

2

m

m

m

m

m

Si

 

ここに, 

Si: 試料中のけい素含有率[%(質量分率)] 

 

m1: 試料はかりとり量(g) 

 

m2: 試料について5.4.3 d) で得た質量(g) 

 

m3: 試料について5.4.4 c) で得た質量(g) 

 

m4: 空試験における5.4.3 d) で得た質量(g) 

 

m5: 空試験における5.4.4 c) で得た質量(g) 

 

ICP発光分光分析方法−アルカリ融解法 

6.1 

要旨 

試料を融解合剤で融解し,塩酸を加えて溶解する。その溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,けい素の発光強度を測定する。 

6.2 

試薬 

試薬は,次による。ただし,水はJIS K 0557に規定する種別A3に相当するものを用いる。 

6.2.1 

塩酸(1+1) 

6.2.2 

融解合剤(過酸化ナトリウム7,炭酸ナトリウム3) 

6.2.3 

バナジウム溶液(V:20 mg/mL) バナジウム[99.9 %(質量分率)以上で,けい素含有率が0.002 %

(質量分率)未満であることが保証されているか,又は0.02 %(質量分率)以下で値が特定されているも

の。特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。]4.0 gをはかりとって

ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,王水(塩酸3,硝酸1)50 mLを加え,穏やかに加熱し

て分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を200 mLの全量

フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。 

6.2.4 

鉄溶液(Fe:20 mg/mL) 鉄[99.9 %(質量分率)以上で,けい素含有率が0.002 %(質量分率)

未満であることが保証されているか,又は0.02 %(質量分率)以下で値が特定されているもの。特定され

た値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。]4.0 gをはかりとってビーカー(300 

mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mLを少しずつ加える。反応が穏やかになったら加熱し

て鉄を分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,200 mLの全量フラ

スコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。 

6.2.5 

けい素標準液A(Si:1.00 mg/mL) 二酸化けい素[99.9 %(質量分率)以上]を900〜1 100 ℃で

強熱し,デシケーター中で常温まで放冷してその質量をはかる操作を恒量(質量差が0.3 mg以下)になる

まで繰り返した後,その0.535 gを白金るつぼ(30番)にはかりとり,炭酸ナトリウム2.5 gを加えて混合

し,850 ℃以上で加熱して融解する。放冷した後,融成物を水で溶解する。常温まで冷却した後,250 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れる。水で標線までうすめる。直ちに栓付きポリエチレン(以下,PE

という。)製瓶に保存する。 

6.2.6 

けい素標準液B(Si:100 µg/mL) けい素標準液A(Si:1.00 mg/mL)(6.2.5)25 mLを正確にとり


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250 mLの全量フラスコに移し入れる。水で標線までうすめ,直ちに栓付きPE製瓶に移し入れる。この溶

液は,使用の都度,調製する。 

6.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 gとする。 

6.4 

操作 

6.4.1 

試料の分解 

試料の分解は,次の手順によって行う。 

a) 試料をはかりとってニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)に移し入

れる。 

b) 融解合剤(6.2.2)5 gを加え,よくかき混ぜ,その上を融解合剤1 gで覆う。 

c) 初めは低温で穏やかにるつぼを揺り動かしながら内容物が融解し始めるまで加熱する。 

d) 徐々に温度を上げ,暗赤熱状(約700 ℃)にし,時々るつぼを揺り動かしながら内容物を完全に融解

した後,放冷する。 

e) るつぼをポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)製ビーカー(300 mL)に入れ,PTFE

製の時計皿で覆う。塩酸(1+1)100 mLを加え,穏やかに加熱し,融成物を溶解した後,時計皿の下

面を水で洗って時計皿を取り除き,るつぼを水で洗って取り出す。 

f) 

溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線までうすめる。

直ちに栓付きPE製瓶に保存する。 

なお,ニッケルるつぼで融解し,ニッケルの酸化被膜が溶解されずに残る場合は,ろ紙(5種A)

を用いて250 mLの全量フラスコにろ過し,水でろ紙を洗浄し,常温まで冷却した後,水で標線まで

うすめる。直ちに栓付きPE製瓶に保存する。 

6.4.2 

測定溶液の調製 

測定溶液の調製は,次のいずれかによる。 

a) 試料中のけい素含有率が0.10 %(質量分率)未満の場合 6.4.1 f)で得た溶液を測定溶液とする。 

b) 試料中のけい素含有率が0.10 %(質量分率)以上の場合 6.4.1 f)で得た溶液を正確に10 mLとり100 

mLの全量フラスコに移し入れる。水で標線までうすめる。直ちに栓付きPE製瓶に保存する。 

6.4.3 

発光強度の測定 

6.4.2 a)又は6.4.2 b)で得た測定溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,251.6 

nm又は288.2 nmの分析線を用いて,けい素の発光強度を測定する。 

6.5 

空試験 

空試験は,次の手順に従って,試料と併行して行う。 

a) ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)を準備し,6.4.1のb)〜e)の

手順に従って操作を行う。これに,試料中に含まれるバナジウム及び鉄と同量のバナジウム溶液(6.2.3)

及び鉄溶液(6.2.4)を加える。 

b) 次に,6.4.1 f)〜6.4.3の手順に従って操作する。 

6.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順によって行う。 

a) 数個のニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)を準備し,6.4.1のb)

〜e)の手順に従って操作を行う。これに,試料中に含まれるバナジウム及び鉄と同量のバナジウム溶

液(6.2.3)及び鉄溶液(6.2.4)を加える。 


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b) 溶液に表2の標準液添加量に従って,段階的にけい素標準液(6.2.5又は6.2.6)を正確に加える。 

c) 次に,6.4.1 f)〜6.4.2の手順に従って操作する。 

d) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,試料と同じ分析線を用いて,

けい素の発光強度を試料と併行して測定する。得たけい素の発光強度と添加したけい素量との関係線

を作成して検量線とする。 

 

表2−標準液添加量 

けい素含有率 

%(質量分率) 

添加する標準液 

添加量 

mL 

 

0.02以上 0.1未満 

けい素標準液B(Si:100 μg/mL)(6.2.6) 

0 a)〜5 

 

0.1以上 1.0未満 

けい素標準液A(Si:1.00 mg/mL)(6.2.5) 

0 a)〜5 

 

1.0以上 5.0以下 

けい素標準液A(Si:1.00 mg/mL)(6.2.5) 

0 a)〜25 

注a) ゼロメンバー 

 

6.7 

計算 

6.6で作成した検量線から6.4.3及び6.5で得たけい素の発光強度に対応するけい素量を求め,試料中の

けい素含有率を,次の式によって算出する。 

100

7

6

2

1

m

m

A

A

Si

 

ここに, 

Si: 試料中のけい素含有率[%(質量分率)] 

 

A1: 測定溶液中のけい素検出量(g) 

 

A2: 空試験溶液中のけい素検出量(g) 

 

m6: 空試験ではかりとったバナジウム及び鉄中のけい素量(g) 

バナジウム及び鉄中のけい素含有率が0.002 %(質量分率)未
満である場合は,けい素量を0とする。 

 

m7: 試料はかりとり量(g) 

 

ICP発光分光分析方法−酸分解法 

7.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸とで分解してろ過し,ろ液は主液として保存する。残さ処理して得た溶液を主液に合

わせる。その溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,けい素の発光強度を測定する。 

7.2 

試薬 

試薬は,次による。ただし,水はJIS K 0557に規定する種別A3に相当するものを用いる。 

7.2.1 

塩酸(1+1,1+3,1+10) 

7.2.2 

硝酸(1+1) 

7.2.3 

融解合剤(炭酸ナトリウム3,ほう酸1) 

7.2.4 

バナジウム溶液(V:20 mg/mL) 6.2.3による。 

7.2.5 

鉄溶液(Fe:20 mg/mL) 6.2.4による。 

7.2.6 

けい素標準液A(Si:1.00 mg/mL) 6.2.5による。 

7.2.7 

けい素標準液B(Si:100 µg/mL) 6.2.6による。 

7.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 gとする。 


G 1318-3:2019  

 

7.4 

操作 

7.4.1 

試料の分解 

試料の分解は,次の手順によって行う。 

a) 試料をはかりとってPTFE製ビーカー(300 mL)に移し入れ,PTFE製の時計皿で覆う。 

b) 塩酸(1+1)30 mL及び硝酸(1+1)10 mLを加え,加熱して分解する。 

c) 時計皿の下面を温水で洗って取り除き,溶液をろ紙(5種C)を用いてろ過する。 

d) ビーカーに付着した残さは,ポリスマンでこすってろ紙上に移し,ろ紙及び不溶解残さを温水と温塩

酸(1+10)とで交互に5回ずつ,最後に温水でろ液に鉄(III)イオンの黄色が認められなくなるまで

洗浄し,ろ液及び洗液をビーカー(300 mL)に集め,主液として保存する。 

7.4.2 

不溶解残さの処理 

不溶解残さの処理は,次の手順によって行う。 

a) 7.4.1 d)で得た不溶解残さをろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,低温で加熱してろ紙を乾燥

した後,強熱してろ紙を灰化し,放冷する。 

b) 融解合剤(7.2.3)2.0 gを加え,白金製の蓋をする。始めは徐々に加熱して融解し,続いて約850 ℃以

上で約5分間加熱し不溶解残さを融解する。 

c) 放冷した後,白金るつぼ及び蓋を塩酸(1+3)50 mLの入ったPTFE製ビーカー(300 mL)に入れ,

PTFE製の時計皿で覆い,加熱して融成物を溶解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,

白金るつぼ及び蓋を少量の水で洗って取り出し,7.4.1 d)で保存した主液と合わせる。 

d) 常温まで冷却した後,200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。直ちに

栓付きPE製瓶に保存する。 

7.4.3 

測定溶液の調製 

測定溶液の調製は,次のいずれかによる。 

a) 試料中のけい素含有率が0.10 %(質量分率)未満の場合 7.4.2 d)で得た溶液を測定溶液とする。 

b) 試料中のけい素含有率が0.10 %(質量分率)以上の場合 7.4.2 d)で得た溶液を正確に10 mLとり100 

mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめる。直ちに栓付きPE製瓶に移し入れ,測定溶液

とする。 

7.4.4 

発光強度の測定 

7.4.3のa)又はb)で得た測定溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,185.0 

nm,251.6 nm又は288.2 nmのいずれかの分析線を用いて,けい素の発光強度を測定する。 

7.5 

空試験 

空試験は,次の手順に従って,試料と併行して行う。 

a) PTFE製ビーカー(300 mL)を準備し,試料中に含まれるバナジウム及び鉄と同量のバナジウム溶液

(7.2.4)及び鉄溶液(7.2.5)を加え,PTFE製の時計皿で覆う。 

b) 次に,7.4.1 b)〜7.4.4の手順に従って操作する。 

7.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順によって行う。 

a) 数個のPTFE製ビーカー(300 mL)を準備し,試料中に含まれるバナジウム及び鉄と同量のバナジウ

ム溶液(7.2.4)及び鉄溶液(7.2.5)を加える。 

b) 溶液に表2の標準液添加量に従って,段階的にけい素標準液を正確に加え,PTFE製の時計皿で覆う。 

c) 7.4.1 b)〜7.4.3の手順に従って操作を行う。 


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d) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,試料と同じ分析線を用いて,

けい素の発光強度を試料と併行して測定する。得たけい素の発光強度と添加したけい素量との関係線

を作成して検量線とする。 

7.7 

計算 

7.6で作成した検量線から7.4.4及び7.5で得たけい素の発光強度に対応するけい素量を求め,試料中の

けい素含有率を,次の式によって算出する。 

100

9

8

4

3

m

m

A

A

Si

 

ここに, 

Si: 試料中のけい素含有率[%(質量分率)] 

 

A3: 測定溶液中のけい素検出量(g) 

 

A4: 空試験溶液中のけい素検出量(g) 

 

m8: 空試験ではかりとったバナジウム及び鉄中のけい素量(g) 

バナジウム及び鉄中のけい素含有率が0.002 %(質量分率)未
満である場合は,けい素量を0とする。 

 

m9: 試料はかりとり量(g)