G 1317-6：2020
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 1
4 定量分析の区分 ················································································································ 1
5 原子吸光分析法 ················································································································ 1
5.1 要旨 ···························································································································· 1
5.2 試薬 ···························································································································· 1
5.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 2
5.4 操作 ···························································································································· 2
5.5 空試験 ························································································································· 2
5.6 検量線の作成 ················································································································ 2
5.7 計算 ···························································································································· 3
6 ICP発光分光分析法 ·········································································································· 3
6.1 要旨 ···························································································································· 3
6.2 試薬 ···························································································································· 3
6.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 3
6.4 操作 ···························································································································· 3
6.5 空試験 ························································································································· 4
6.6 検量線の作成 ················································································································ 4
6.7 計算 ···························································································································· 5
G 1317-6：2020
（2）
まえがき
この規格は，産業標準化法第12条第1項の規定に基づき，日本フェロアロイ協会（JFA）及び一般財団
法人日本規格協会（JSA）から，産業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり，日本
産業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって，JIS G
1317:1998は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS G 1317の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS G 1317-1 第1部：モリブデン定量方法
JIS G 1317-2 第2部：炭素定量方法
JIS G 1317-3 第3部：けい素定量方法
JIS G 1317-4 第4部：りん定量方法
JIS G 1317-5 第5部：硫黄定量方法
JIS G 1317-6 第6部：銅定量方法
JIS G 1317-7 第7部：アルミニウム定量方法
日本産業規格 JIS
G 1317-6：2020
フェロモリブデン分析方法−第6部：銅定量方法
Method for chemical analysis of ferromolybdenum-
Part 6: Determination of copper content
1
適用範囲
この規格は，フェロモリブデン中の銅の定量方法について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
JIS H 6202 化学分析用白金皿
3
一般事項
分析方法に共通な一般事項は，JIS G 1301による。
4
定量分析の区分
銅の定量方法は，次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法 この方法は，銅含有率（質量分率）0.01 %〜0.50 %の試料に適用する。
b) ICP発光分光分析法 この方法は，銅含有率（質量分率）0.01 %〜0.50 %の試料に適用する。
5
原子吸光分析法
5.1
要旨
試料を，硫酸と硝酸とで分解し，加熱して硫酸の白煙を発生させる。塩類を塩酸に溶解し，残さをろ別
し，原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
5.2
試薬
試薬は，次による。
5.2.1
塩酸（1＋1及び1＋50）
5.2.2
硝酸（1＋1）
5.2.3
硫酸（1＋1）
5.2.4
モリブデン溶液（Mo：30 mg/mL） 三酸化モリブデン［99.9 %（質量分率）以上で，銅含有率が
0.000 6 %（質量分率）未満であることが保証されているか，又は0.006 %（質量分率）以下で値が特定さ
れているもの。特定された値としては，妥当性が確認できれば，認証値でなくてもよい。］を4.5 gはかり
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とって，ポリテトラフルオロエチレン（以下，PTFEという。）製ビーカー（300 mL）又は白金皿（JIS H 6202
の100番）に移し入れ，PTFE製の時計皿又は白金製の蓋で覆う。硫酸（1＋1）10 mL，硝酸5 mL及びふ
っ化水素酸5 mLを加え，加熱して分解する。放冷した後，時計皿又は蓋の下面を水で洗って取り除き，
加熱して硫酸の白煙を10分間発生させ放冷する。時計皿又は蓋で覆い，塩酸5 mLを加えて加熱し，可溶
性塩類を溶解する。常温まで冷却した後，時計皿又は蓋の下面を水で洗って取り除き，水を用いて100 mL
の全量フラスコに移し入れ，水で標線までうすめる。
5.2.5
鉄溶液（Fe：50 mg/mL） 鉄［99.9 %（質量分率）以上で，銅含有率が0.001 %（質量分率）未満
であることが保証されているか，又は0.01 %（質量分率）以下で値が特定されているもの。特定された値
としては，妥当性が確認されていれば，認証値でなくてもよい。］を5.0 gはかりとって，PTFE製ビーカ
ー（300 mL）に移し入れ，PTFE製の時計皿で覆い，塩酸（1＋1）50 mLを少しずつ加える。反応が穏や
かになったら加熱して鉄を分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，
水を用いて100 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線までうすめる。
5.2.6
銅標準液（Cu：0.50 mg/mL） 銅［99.9 %（質量分率）以上］を0.500 gはかりとって，ビーカー
（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硫酸（1＋1）10 mL及び硝酸（1＋1）20 mLを加え，穏やかに加
熱して分解する。放冷した後，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，加熱して硫酸の白煙を発生
させる。放冷した後，ビーカー内壁を少量の水で洗浄し，再び加熱して硫酸の白煙を発生させて放冷する。
水を約50 mLを加えて可溶性塩類を溶解し，水を用いて1 000 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線
までうすめる。
5.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，0.5 gとする。
5.4
操作
5.4.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
b) 硫酸（1＋1）10 mL及び硝酸（1＋1）20 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。
c) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，突沸に注意しながら引き続き硫酸の白煙がほとんど出
なくなるまで加熱する。
d) 放冷した後，塩酸（1＋1）20 mLを加え，加熱して可溶性塩類を溶解する。
e) 溶液をろ紙（5種A）を用いてろ過し，温塩酸（1＋50）で十分に洗浄する。
f)
ろ液及び洗液を常温まで冷却した後，水を用いて100 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで
うすめる。
5.4.2
吸光度の測定
5.4.1で得た溶液の一部を，原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧して波長324.7 nm
における吸光度を測定する。
5.5
空試験
空試験は，5.6において得られる銅標準液を添加しない溶液の吸光度を，空試験の吸光度とする。
5.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) 数個のビーカー（300 mL）を準備し，試料中のモリブデン及び鉄と同量のモリブデン溶液（5.2.4）及
び鉄溶液（5.2.5）を加える。
3
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b) a)の溶液に銅標準液（5.2.6）0 mL〜5 mL（銅として0 mg〜2.5 mgに相当する。）を段階的に正確に加
え，時計皿で覆う。ただし，検量線溶液の銅最高濃度は，分析試料中の銅含有率の10倍相当量以下と
なるように調整する。
c) 5.4.1 b)〜5.4.2の手順に従って行う。
d) c)で得た銅の吸光度と添加した銅量との関係線を作成し，その関係線が原点を通るように平行移動し
て検量線とする。
5.7
計算
5.6で作成した検量線から5.4.2及び5.5で得た銅の吸光度に対応する銅量を求め，試料中の銅含有率を，
次の式によって算出する。
1
2
1
2
×100
A A
m
Cu
m
−
+
=
ここに，
Cu： 試料中の銅含有率［%（質量分率）］
A1： 測定溶液中の銅検出量（g）
A2： 空試験溶液中の銅検出量（g）
m1： 空試験で加えたモリブデン溶液及び鉄溶液中の銅量（g）。
三酸化モリブデン中の銅含有率が0.000 6 %（質量分率）
未満及び鉄中の銅含有率0.001 %（質量分率）未満である
場合は，銅量を0とする。
m2： 試料はかりとり量（g）
6
ICP発光分光分析法
6.1
要旨
試料を，硫酸と硝酸とで分解し，加熱して硫酸の白煙を発生させる。溶液を塩酸に溶解してろ過し，残
さを二硫酸カリウムで融解してろ液に溶解する。その溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し，銅の発光強度を測定する。
6.2
試薬
試薬は，次による。
6.2.1
塩酸（1＋1，1＋50）
6.2.2
硝酸（1＋1）
6.2.3
ふっ化水素酸
6.2.4
硫酸（1＋1）
6.2.5
二硫酸カリウム
6.2.6
モリブデン溶液（Mo：30 mg/mL） 5.2.4による。
6.2.7
鉄溶液（Fe：50 mg/mL） 5.2.5による。
6.2.8
銅標準液（Cu：0.50 mg/mL） 5.2.6による。
6.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，1.0 gとする。
6.4
操作
6.4.1
試料の分解
試料の分解は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってPTFE製ビーカー（200 mL）又は白金皿（JIS H 6202の100番）に移し入れ，PTFE
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製の時計皿又は白金製の蓋で覆う。
b) 硫酸（1＋1）10 mLを加え，更に硝酸（1＋1）20 mLを少しずつ加え，加熱して分解し，放冷する。
c) 時計皿又は蓋の下面を水で洗って取り除き，ふっ化水素酸5 mLを加え，加熱して硫酸の白煙を15分
間発生させる。
d) 放冷した後，水約30 mL及び塩酸（1＋1）10 mLを加え，加熱して可溶性塩類を溶解する。
e) 溶液をろ紙（5種B）を用いてろ過し，PTFE製ビーカー又は白金皿の内壁に付着した不溶解残さをポ
リスマンでこすってろ紙上に移し入れ，ろ紙及び不溶解残さを温塩酸（1＋50）でろ紙に鉄（III）イオ
ンの黄色が認められなくなるまで洗浄する。次に，温水で3，4回洗浄し，ろ液及び洗液をビーカー（200
mL）に集める。
f)
e)で得た溶液を加熱して液量50 mLになるまで濃縮し，主液として保存する。
6.4.2
不溶解残さの処理
不溶解残さの処理は，次の手順によって行う。
なお，不溶解残さがない場合は，6.4.2 a)〜6.4.2 c)の操作を省略できる。この場合には，6.4.1 f)で得た主
液を6.4.2 d)の手順に従って操作する。
a) 6.4.1 e)で得た不溶解残さを，ろ紙とともに白金るつぼ（JIS H 6201の30番）に移し入れ，低温で加熱
してろ紙を乾燥した後，強熱してろ紙を灰化し，放冷する。
b) 二硫酸カリウム1.0 gを加えて，白金製の蓋で覆い，次第に温度を上げ，暗赤状態（約700 ℃）に加
熱して，不溶解残さを融解する。
c) 放冷した後，白金るつぼ及び蓋を6.4.1 f)で得た主液中に入れ，穏やかに加熱して融成物を溶解し，白
金るつぼ及び蓋を水で洗って取り除く。
d) 溶液を常温まで冷却した後，水を用いて100 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線までうすめる。
6.4.3
発光強度の測定
6.4.2で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長327.40 nmの分析
線を用いて，銅の発光強度を測定する。
6.5
空試験
空試験は，次の手順に従って，試料と同じ操作を試料と併行して行う。
a) PTFE製ビーカー（200 mL）又は白金皿（JIS H 6202の100番）に，試料に含まれるモリブデン及び
鉄と同量のモリブデン溶液（6.2.6）及び鉄溶液（6.2.7）を加え，PTFE製又は白金製の蓋で覆う。
b) 6.4.1 b)〜6.4.3の手順に従って操作する。
6.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) 数個のPTFE製ビーカー（300 mL）又は白金皿（JIS H 6202の100番）を準備し，試料中のモリブデ
ン及び鉄と同量のモリブデン溶液（6.2.6）及び鉄溶液（6.2.7）を加える。
b) a)の溶液に銅標準液（6.2.8）0 mL〜5 mL（銅として0 mg〜2.5 mgに相当する。）を段階的に正確に加
え，PTFE製又は白金製の蓋で覆う。ただし，検量線溶液の銅最高濃度は，分析試料中の銅含有率の
10倍相当量以下となるように調整する。
c) 6.4.1 b）〜6.4.2の手順に従って操作を行う。
d) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長327.40 nmの分析線を
用いて，銅の発光強度を試料と併行して測定する。
e) d)で得た銅の発光強度と添加した銅量との関係線を作成して検量線とする。
5
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6.7
計算
6.6で作成した検量線から6.4.3及び6.5で得た銅の発光強度に対応する銅量を求め，試料中の銅含有率
を，次の式によって算出する。
3
4
3
4
×100
A
A
m
Cu
m
−
+
=
ここに，
Cu： 試料中の銅含有率［%（質量分率）］
A3： 測定溶液中の銅検出量（g）
A4： 空試験溶液中の銅検出量（g）
m3： 空試験で加えたモリブデン溶液及び鉄溶液中の銅量（g）。
三酸化モリブデン中の銅含有率が0.000 6 %（質量分率）
未満及び鉄中の銅含有率が0.001 %（質量分率）未満であ
る場合は，銅量を0とする。
m4： 試料はかりとり量（g）
参考文献
[1] JIS Z 8402-2:1999 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第2部：標準測定方法の併行
精度及び再現精度を求めるための基本的方法
[2] JIS Z 8402-3:1999 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第3部：標準測定方法の中間
精度