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G 1314-2

:2011

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  一般事項

1

4

  定量方法の区分 

1

5

  二酸化けい素重量法

2

5.1

  要旨

2

5.2

  試薬

2

5.3

  試料はかりとり量

2

5.4

  操作

2

5.5

  空試験

3

5.6

  計算

3

5.7

  許容差

3

6

  ヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿分離水酸化ナトリウム滴定法 

4

6.1

  要旨

4

6.2

  試薬

4

6.3

  試料はかりとり量

5

6.4

  操作

5

6.5

  空試験

6

6.6

  計算

6

6.7

  許容差

6

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表 

7


G 1314-2

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人

日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業

標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1314:1998 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1314

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1314-1

  第 1 部:マンガン定量方法

JIS

G

1314-2

  第 2 部:けい素定量方法

JIS

G

1314-3

  第 3 部:炭素定量方法

JIS

G

1314-4

  第 4 部:りん定量方法

JIS

G

1314-5

  第 5 部:硫黄定量方法

JIS

G

1314-6

  第 6 部:ほう素定量方法


日本工業規格

JIS

 G

1314-2

:2011

シリコマンガン分析方法−第 2 部:けい素定量方法

Method for chemical analysis of silicomanganese-

Part 2: Determination of silicon content

序文 

この規格は,1978 年に第 1 版として発行された ISO 4158 を基とし,分析技術の進展に対応するため,

技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,シリコマンガン中のけい素の定量方法について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 4158:1978

,Ferrosilicon, ferrosilicomanganese and ferrosilicochromium−Determination of silicon

content

−Gravimetric method(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1301

  フェロアロイ−分析方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301 による。

定量方法の区分 

けい素の定量方法は,次のいずれかによる。

a) 

二酸化けい素重量法  この方法は,けい素含有率 10 %(質量分率)以上 35 %(質量分率)以下の試

料に適用する。

b) 

ヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿分離水酸化ナトリウム滴定法  この方法は,けい素含有率 14 %

(質量分率)以上 35 %(質量分率)以下の試料に適用する。


2

G 1314-2

:2011

二酸化けい素重量法 

5.1 

要旨 

試料を過酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムで融解し,塩酸及び過塩素酸を加え,過塩素酸の白煙を発

生させてけい素を不溶性けい酸とした後,塩酸で可溶性塩類を溶解する。沈殿をこし分け,強熱して恒量

とした後,その質量をはかる。ふっ化水素酸を加え,加熱して二酸化けい素を四ふっ化けい素として揮散

させ,強熱して恒量とした後,その質量をはかる。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1 

塩酸(1112110 

5.2.2 

過塩素酸 

5.2.3 

ふっ化水素酸 

5.2.4 

硫酸(11 

5.2.5 

融解合剤(過酸化ナトリウム 2,炭酸ナトリウム 1 

5.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.20 g とし,0.1 mg の桁まではかる。

5.4 

操作 

警告  過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸

気は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。

5.4.1 

試料の分解 

試料の分解は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL 又は 45 mL)に移し入

れる。

b)

融解合剤(5.2.5)3 g を加えてよくかき混ぜ,その上を融解合剤 0.5 g で覆う。

c)

ニッケル又はジルコニウム製の蓋をし,初めは低温で穏やかにるつぼを回転させながら,内容物が融

解するまで加熱する。

d)

温度を上げ,約 700  ℃(暗赤熱状態)で約 5 分間るつぼを揺り動かしながら加熱して,完全に融解し

た後,放冷する。

e)

るつぼ及び蓋を塩酸(1+2)60 mL を入れたビーカー(500 mL)中に入れて融成物を溶解し,るつぼ

及び蓋を水で洗って取り出す。

5.4.2 

二酸化けい素の脱水処理 

二酸化けい素の脱水処理は,次の手順によって行う。

a)  5.4.1 e)

で得た溶液に過塩素酸 60 mL を加える。

b)

熱板上で加熱して蒸発させて過塩素酸の濃厚な白煙を発生させた後,時計皿で覆う。

c)

過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって流れる状態で約 15 分間加熱を続けた後,放冷する。

d)

塩酸(1+1)20 mL を加えて加熱し,析出したマンガン酸化物などを分解し,温水約 100 mL を加え

て可溶性塩類を溶解する。

e)

直ちに溶液をろ紙(5 種 A)を用いてろ過し,ろ液は別のビーカー(500 mL)に受ける。

f)

ビーカーの内壁及び時計皿に付着した沈殿は,ポリスマンでこすって温塩酸(1+10)を用いてろ紙上

に洗い移し,温塩酸(1+10)で 5 回洗浄し,次に,温水で洗液に鉄(III)イオンが認められなくなる

まで

1)

洗浄し,洗液をろ液に合わせる。沈殿及びろ紙は,保存する。


3

G 1314-2

:2011

1)

洗液の一部を取り,チオシアン酸カリウム溶液(100 g/L)を滴加したとき,洗液がとう(橙)

赤色を呈さなくなることによって確認できる。

5.4.3 

ろ液及び洗液からのけい素の回収 

ろ液及び洗液からのけい素の回収は,次の手順によって行う。

a)  5.4.2 f)

で得た溶液に,過塩素酸 10 mL を加える。

b)  5.4.2 b)

d)  の手順に従って操作する。

c)

直ちに沈殿をろ紙(5 種 B)を用いてこし分け,ビーカーの内壁及び時計皿に付着した沈殿は,ポリ

スマンでこすって温塩酸(1+10)を用いてろ紙上に洗い移し,約 40∼60  ℃に加熱した塩酸(1+10)

で 5 回洗浄し,次に,温水で洗液に鉄(III)イオンが認められなくなるまで

1)

洗浄する。ろ液及び洗

液は捨てる。

5.4.4 

ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量 

ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量は,次の手順によって行う。

a)  5.4.2 f)

で保存しておいた沈殿及びろ紙と 5.4.3 c)  で得た沈殿及びろ紙とを合わせて白金るつぼ(30

番)に移し入れる。

b)

低温で加熱してろ紙を乾燥した後,強熱してろ紙を灰化する。

c)

約 1 100  ℃で約 30 分間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,白金るつぼの質量をはかる。

d)  c)

の操作を恒量(強熱前後の質量差が 0.3 mg 以下)になるまで繰り返す。

5.4.5 

沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量 

沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量は,次の手順によって行う。

a)  5.4.4 d)

で得た白金るつぼ中の残さを硫酸(1+1)2,3 滴を加えて湿らせ,ふっ化水素酸 3∼5 mL を

加え,加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。

b)

約 1 100  ℃で約 30 分間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,白金るつぼの質量をはかる。

c)

b)

の操作を恒量(強熱前後の質量差が 0.3 mg 以下)になるまで繰り返す。

5.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.6 

計算 

試料について 5.4.4 d)  で得た質量,試料について 5.4.5 c)  で得た質量,空試験における 5.4.4 d)  で得た

質量及び空試験における 5.4.5 c)  で得た質量から,次の式によって試料中のけい素含有率を算出する。

(

) (

)

[

]

100

4

467

.

0

1

5

4

3

2

×

×

=

m

m

m

m

m

Si

ここに,

Si

試料中のけい素含有率[

%

(質量分率)

m

1

試料はかりとり量(

g

m

2

試料について 5.4.4 d)  で得た質量(

g

m

3

試料について 5.4.5 c)

で得た質量(

g

m

4

空試験における 5.4.4 d)

で得た質量(

g

m

5

空試験における 5.4.5 c)

で得た質量(

g

5.7 

許容差 

この方法による許容差は,

表 による。


4

G 1314-2

:2011

表 1−許容差 

単位  %(質量分率)

けい素含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

17.21

16.18

0.120

0.140

0.526

0.554

注記  この表に示すけい素含有率は,JIS Z 8402:1991 に基づいた許容差決定のための

共同実験に用いた試料中のけい素含有率である。

ヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿分離水酸化ナトリウム滴定法 

6.1 

要旨 

試料を硝酸及びふっ化カリウム共存のふっ化水素酸で分解するか,又は試料を過酸化ナトリウム及び炭

酸カリウムで融解して硝酸に溶解した後,ふっ化水素酸及び硝酸カリウムを加えるかして,ヘキサフルオ

ロけい酸カリウムを沈殿させる。この沈殿をこし分け,温水に溶解し,水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

6.2.1 

塩酸 

6.2.2 

硝酸(11 

6.2.3 

ふっ化水素酸 

6.2.4 

硝酸カリウム 

6.2.5 

硝酸カリウム溶液(50 g/L 

6.2.6 

ふっ化カリウム溶液  ふっ化カリウム

200 g

をふっ化水素酸に溶解し,

ふっ化水素酸で液量を

1 000

ml

とする。この溶液は,ポリエチレン製の容器に保存する。 

6.2.7 

融解合剤(過酸化ナトリウム 1,炭酸カリウム 5 

6.2.8 0.5 

mol/L

水酸化ナトリウム溶液

0.5 moL/L

水酸化ナトリウム溶液は,次による。

a) 

調製  JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及び計算)r) 1) 1.1)

によって調製した

1 mol/L

水酸化ナトリウム溶液

500 mL

1 000 mL

の全量フラスコに移し入れ,二酸化炭素を除いた水で標線

まで薄めた後,ポリエチレン製気密容器に入れ,ソーダ石灰管を付けて保存する。

b) 

標定  JIS K 8001 の JA.5.2 r) 1) 1.2)

による。この場合,アミド硫酸

1.2

1.3 g

0.1 mg

の桁まではか

りとる。

c) 

計算  ファクターは,次の式によって算出する。

100

55

048

.

0

1

6

A

V

m

f

×

×

=

ここに,

f

0.5 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

6

はかりとったアミド硫酸の質量(g)

A

アミド硫酸の純度[%(質量分率)

0.048 55

0.5 mol/L

水酸化ナトリウム溶液 1 mL に相当するアミド

硫酸の質量(g)

V

1

滴定に要した 0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の使用量
(mL)

6.2.9 

フェノールフタレイン溶液  フェノールフタレイン 0.5 g をエタノール(95)90 mL に溶解し,水

で 100 mL にする。


5

G 1314-2

:2011

6.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は 0.20 g とし,0.1 mg の桁まではかる。

6.4 

操作 

6.4.1 

試料の分解及びヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿の生成 

試料の分解及びヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿の生成は,次のいずれかによる。

a) 

酸で分解容易な試料を,酸で分解する場合 

1)

試料をはかりとってポリエチレン製ビーカー(300 mL)に移し入れ,ポリエチレン製の蓋で覆う。

2)

硝酸(1+1)30 mL を加え,ポリエチレン製の蓋をし,ビーカーを振り混ぜながら,ふっ化カリウ

ム溶液(6.2.6)10 mL を少量ずつ加えて分解する。

3)

塩酸 5 mL を加え,水を加えて液量を約 80 mL とし,水浴上で約 15 分間加熱する。

4)

少量のろ紙パルプを加え,15  ℃以下に冷却しながら約 30 分間静置し,ヘキサフルオロけい酸カリ

ウムを沈殿させる。

b) 

融解合剤で分解する場合 

1)

試料をはかりとってニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL 又は 45 mL)に移し

入れる。

2)

融解合剤(6.2.7)3 g を加えてよくかき混ぜた後,ニッケル又はジルコニウム製の蓋をする。

3)

初めは内容物が溶け落ちるまで穏やかに加熱した後,約 700  ℃(暗赤色状態)で約 5 分間,ときど

き振り混ぜながら融解する。

4)

放冷した後,るつぼに少量の温水を加え,穏やかに加熱して融成物を溶解する。

5)

溶液を,硝酸(1+1)50 mL を入れたポリエチレン製ビーカー(300 mL)に温水で洗い移す。

6)

るつぼに塩酸 3 mL を加え,るつぼの内壁に付着している融成物を溶解し,るつぼ及び蓋を水でよ

く洗浄し,溶液及び洗液を 5)  の溶液に合わせる。

7)

溶液を水浴上で加熱して融成物を完全に溶解し,水を加えて液量を約 80 mL とする。

8)

ふっ化水素酸 10 mL 及び硝酸カリウム 3 g を加えてかき混ぜ,水浴上で約 15 分間加熱する。

9)

少量のろ紙パルプを加え,15  ℃以下に冷却しながら約 30 分間静置してヘキサフルオロけい酸カリ

ウムを沈殿させる。

6.4.2 

沈殿のこし分け 

沈殿のこし分けは,次の手順によって行う。

a)

  6.4.1

の a) 4)  又は b) 9)  で得た沈殿を,15  ℃以下に冷却しながら,ポリエチレン製の漏斗でろ紙(5

種 A)を用いてこし分ける。

b)

沈殿及びろ紙を 15  ℃以下に冷却した硝酸カリウム溶液(50 g/L)

6.2.5)を用いて,洗液を青リトマ

ス試験紙上に滴加させたときに試験紙の色が赤にならなくなるまで,十分に洗浄する。ろ液及び洗液

を捨てる。

6.4.3 

滴定 

滴定は,次の手順によって行う。

a)

  6.4.2 b)

で保存した沈殿及びろ紙を三角フラスコ(200 mL)に移し入れる。

b)

温水約 50 mL を加え,よく振り混ぜてろ紙を破砕する。

c)

溶液を加熱して沸騰させた後,フェノールフタレイン溶液(6.2.9)数滴を加え,0.5 mol/L 水酸化ナト

リウム溶液(6.2.8)を終点近くまで一度に滴加する。

d)

更に,フェノールフタレイン溶液(6.2.9)を数滴追加して再び 0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(6.2.8


6

G 1314-2

:2011

で滴定し,溶液が微紅色となったところで,一時,滴定を止める。 

e)

三角フラスコに栓をして溶液を激しく降り混ぜ,微紅色が消えたら滴定を続け,再び微紅色に変わっ

た点を終点とし,0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(6.2.8)の使用量を求める。

6.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を,試料と並行して行う。

6.6 

計算 

試料及び空試験の 0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の使用量(mL)から,試料中のけい素含有率を,次

の式によって算出する。

(

)

100

511

003

.

0

7

3

2

×

×

×

=

m

F

V

V

Si

ここに,

Si

試料中のけい素含有率[%(質量分率)

V

2

試料について 6.4.3 での 0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の
使用量(mL)

V

3

空試験における 6.4.3 での 0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
の使用量(mL)

F

0.5 mol/L

水酸化ナトリウム溶液のファクター

m

7

試料はかりとり量(g)

6.7 

許容差 

この方法による許容差は,

表 による。

表 2−許容差 

単位  %(質量分率)

けい素含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

17.14

16.14

0.280

0.244

0.669

0.596

注記  この表に示すけい素含有率は,JIS Z 8402:1991 に基づいた許容差決定のための共

同実験に用いた試料中のけい素含有率である。

参考文献 JIS 

8402

:1991

  分析・試験の許容差通則 


附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS G 1314-2:2011

  シリコマンガン分析方法−第 2 部:けい素定量方法

ISO 4158:1978

  Ferrosilicon, ferrosilicomanganese and ferrosilicochromium −

Determination of silicon content

−Gravimetric method

(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号
及び題名

内容

(II) 
国際規格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

1

適 用 範

シ リ コ マ ン ガ ン 中
の け い 素 定 量 方 法
について規定

 1

フェロシリコン,フェロ
シリコマンガン,フェロ
シリコクロム中のけい素

定量方法について規定

追加

ISO

規格では,二酸化けい素重

量法だけを規定。JIS では,ヘ
キサフルオロけい酸カリウム

沈殿分離水酸化ナトリウム滴
定法も規定している。

ヘキサフルオロけい酸カリウム
沈殿分離水酸化ナトリウム滴定
法の ISO への提案を検討する。

2

引 用 規

3

一 般 事

JIS G 1301

による。  

追加

ISO

規格では,規定されていな

い。

ISO

への提案を検討する。

4

定 量 方

法の区分

二 酸 化 け い 素 重 量

法 
ヘ キ サ フ ル オ ロ け
い 酸 カ リ ウ ム 沈 殿

分 離 水 酸 化 ナ ト リ
ウム滴定法

二酸化けい素重量法

追加

ISO

規格では,二酸化けい素重

量法だけを規定。JIS では,ヘ
キサフルオロけい酸カリウム
沈殿分離水酸化ナトリウム滴

定法も規定している。

ヘキサフルオロけい酸カリウム

沈殿分離水酸化ナトリウム滴定
法の ISO への提案を検討する。

5.1

要旨

二 酸 化 け い 素 重 量

法の要旨を規定

 3

原理

一致

7

G

 13

14
-2


201

1


(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号

及び題名

内容

(II) 
国際規格
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

5.2

試薬

試薬について規定

4

試薬について規定

削除

アンモニア水,硝酸銀が規定さ

れている。

ISO

規格では,アンモニア水が規

定されているが,この操作は日本
では使用されていない。硝酸銀に
ついては,過塩素酸の有無の確認

には使用できないので,ISO への
削除の提案を検討する。

5.3

試 料

は か り と
り量

0.20 g

と規定   7.3.1

けい素含有率 50 %未満で

は 0.50 g,けい素含有率

50 %

以上では 0.25 g

変更

試料はかりとり量に差異があ

る。

二酸化けい素の沈殿量から,ISO

規格の試料はかりとり量は適し
ていないので,ISO への提案を検
討する。

5.4

操作

操作について規定

7.3

操作について規定

追加

洗浄の確認方法に差異がある。 ISO への提案を検討する。

5.5

空 試

空 試 験 の 方 法 を 規

 7.2

JIS

と同じである

一致

5.6

計算

計算式を規定

8

再現性

JIS

と同じである

一致

5.7

許 容

許容差を規定

8

再現性

再現精度を規定

変更

JIS

は共同実験から求めた。

ISO

への提案を検討する。

6

ヘ キ サ

フ ル オ ロ
け い 酸 カ
リ ウ ム 沈

殿 分 離 水
酸 化 ナ ト
リ ウ ム 滴

定法

ヘ キ サ フ ル オ ロ け

い 酸 カ リ ウ ム 沈 殿
分 離 水 酸 化 ナ ト リ
ウム滴定法

追加

ヘキサフルオロけい酸カリウ

ム沈殿分離水酸化ナトリウム
滴定法を追加。

ヘキサフルオロけい酸カリウム

沈殿分離水酸化ナトリウム滴定
法を ISO への提案を検討する。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 4158:1978,MOD

8

G

 13

14
-2


201

1


注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。 
    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

9

G

 13

14
-2


201

1