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G 1313-1

:2012

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  定量方法の区分  

1

5

  ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)・過マンガン酸カリウム逆滴定法  

2

5.1

  要旨  

2

5.2

  試薬  

2

5.3

  試料はかりとり量  

2

5.4

  操作  

2

5.5

  空試験  

4

5.6

  計算  

4

5.7

  許容差  

4

6

  ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)電位差滴定法  

4

6.1

  要旨  

4

6.2

  試薬  

5

6.3

  装置及び器具  

5

6.4

  試料はかりとり量  

5

6.5

  操作  

5

6.6

  空試験  

6

6.7

  計算  

6

6.8

  許容差  

6

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

7


G 1313-1

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団

法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本

工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1313:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1313

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS G 1313-1

第 1 部:クロム定量方法

JIS G 1313-2

第 2 部:炭素定量方法

JIS G 1313-3

第 3 部:けい素定量方法

JIS G 1313-4

第 4 部:りん定量方法

JIS G 1313-5

第 5 部:硫黄定量方法

JIS G 1313-6

第 6 部:窒素定量方法


日本工業規格

JIS

 G

1313-1

:2012

フェロクロム分析方法−第 1 部:クロム定量方法

Method for chemical analysis of ferrochromium-

Part 1: Determination of chromium content

序文 

この規格は,1979 年に第 1 版として発行された ISO 4140 を基とし,国内の実状に合わせるため技術的

内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,フェロクロム中のクロムの定量方法について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 4140:1979

,Ferrochromium and ferrosilicochromium−Determination of chromium content−

Potentiometric method

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1301

  フェロアロイ−分析方法通則

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301 による。

定量方法の区分 

クロムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II

過マンガン酸カリウム逆滴定法  この

方法は,クロム含有率 40 %(質量分率)以上 95 %(質量分率)以下の試料に適用する。

b)

ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)電位差滴定法  この方法は,クロム含

有率 40 %(質量分率)以上 95 %(質量分率)以下の試料に適用する。


2

G 1313-1

:2012

ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)・過マンガン酸カリウム逆滴定法 

5.1 

要旨 

試料をりん酸で分解した後,硫酸を加えて硫酸溶液とする。又は,アルカリで融解して融成物を水で溶

解した後,硫酸を加えて硫酸溶液とする。硝酸銀を触媒として,ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液でク

ロムを二クロム酸に酸化し,同時に酸化された過マンガン酸を塩酸で還元する。硫酸アンモニウム鉄(II)

溶液を少過剰に加えて二クロム酸を還元した後,過剰の硫酸アンモニウム鉄(II)を過マンガン酸カリウ

ム溶液で滴定する。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1

塩酸(13

5.2.2

硝酸

5.2.3

硫酸(1114

5.2.4

りん酸

5.2.5

融解合剤(過酸化ナトリウム 7,炭酸ナトリウム 3

5.2.6

硝酸銀溶液(5 g/L)  この溶液は,褐色ガラス瓶に入れて保存する。

5.2.7

硫酸マンガン(II)溶液  硫酸マンガン(II)五水和物 100 g を水に溶解し,水で液量を 1 L とする。

5.2.8

ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(200 g/L)  この溶液は,使用の都度,調製する。

5.2.9

過マンガン酸カリウム溶液(3 g/L)  この溶液は,褐色ガラス瓶に入れて保存する。

5.2.10  0.1 mol/L

硫酸アンモニウム鉄(II)溶液  調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶

液の調製,標定及び計算)z)による。ただし,標定及び計算は,使用の都度行う。

5.2.11  0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液   調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定用溶液

の調製,標定及び計算)g)による。ただし,標定及び計算は,使用の都度行う。

5.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 g とし,0.1 mg の桁まではかる。

5.4 

操作 

5.4.1 

試料の分解 

試料の分解は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

酸分解による場合

1)

試料をはかりとってビーカー

1)

(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

2)

りん酸 20 mL を加え,加熱して未分解がなくなるまで分解をする。

3)

放冷して溶液が流動性を失わない温度のときに,硫酸(1+4)20 mL 及び硝酸 5 mL を加えて 1 分間

沸騰させて窒素酸化物を追い出す。

なお,高炭素フェロクロムの場合には,1 分間煮沸させて窒素酸化物を追い出した後,ペルオキ

ソ二硫酸アンモニウム約 1 g を加え,更に 1 分間煮沸させて炭化物を分解する。これでも分解が不

完全な場合には,試料の分解は,b)のアルカリ融解で行う。

4)

常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 250 mL の全量フラス

コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5)

溶液 50 mL を分取してビーカー(500 mL)に移し入れ,硫酸(1+1)20 mL を加え,温水で液量を

約 200 mL とする。

1)

ガラス製ビーカーを使用すると器壁が侵されるので,石英製ビーカーを使用してもよい。


3

G 1313-1

:2012

b)

アルカリ融解による場合

1)

試料をはかりとってニッケルるつぼ(30 mL)又はアルミナるつぼ(30 mL)に移し入れる。

2)

融解合剤(5.2.5)10 g を加えてよく混合し,その上を融解合剤 1 g で覆い,内容物が融解し始める

まで穏やかに加熱する。

3)

約 700  ℃(暗赤熱状態)に温度を上げて約 5 分間,ときどき揺り動かしながら融解する。

4)

放冷した後,るつぼをビーカー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,熱水約 150 mL を加えて融

成物を溶解する。

5)

室温まで冷却した後,硫酸(1+1)60 mL を加え,加熱して約 10 分間煮沸する。

6)

時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,るつぼを水で洗って取り出す。

7)

常温まで冷却した後,溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

8)

溶液 50 mL を分取してビーカー(500 mL)に移し入れ,りん酸 5 mL 及び硫酸(1+1)15 mL を加

え,温水で液量を約 200 mL とする。

5.4.2 

クロムの酸化 

クロムの酸化は,次の手順によって行う。

a)  5.4.1

の a) 5)又は b) 8)で得た溶液に過マンガン酸カリウム溶液(5.2.9)0.5 mL,硝酸銀溶液(5.2.6

10 mL

及びペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(5.2.8)15∼25 mL を加えてかき混ぜる。

b)

加熱して沸騰させ,溶液が過マンガン酸の紅色を呈してから,更に 5 分間沸騰を続けて過剰のペルオ

キソ二硫酸アンモニウムを分解する。

c)

塩酸(1+3)5 mL を加え,煮沸を続けて過マンガン酸の紅色を消失させる。

なお,過マンガン酸の紅色又は二酸化マンガンの沈殿が残るときは,更に塩酸(1+3)2 mL を加え

て煮沸を続けて完全に紅色又は沈殿を消失させる。

d)

硫酸マンガン(II)溶液(5.2.7)5 mL を加えて引き続き 2∼3 分間沸騰する。

5.4.3 

滴定 

滴定は,次の手順によって行う。

a)  5.4.2 d)

で得た溶液を室温まで冷却し,水で液量を約 250 mL とする。

b) 0.1

mol/L

硫酸アンモニウム鉄(II)溶液(5.2.10)で溶液の黄色が消えるまで滴定し,更に過剰に 5∼

10 mL

を滴加して 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の使用量を求める。

c)

直ちに 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(5.2.11

2)

で滴定し,溶液が僅かに赤紫色を呈する点を

終点とし

3)

,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の使用量を求める。

2)

 0.02

mol/L

過マンガン酸カリウム溶液の代わりに 1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液を用い

てもよい。この場合には,指示薬としてジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液 2,3

滴を加え,溶液が紫色に変わる点を終点とし,1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液の使用量

を求める。ただし,試料中にバナジウムが 0.1 %(質量分率)以上共存する場合には使用でき

ない。また,指示薬としてフェロイン溶液 3,4 滴を使用してもよい。

1/60 mol/L

二クロム酸カリウム溶液,ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液(2

g/L

)及びフェロイン溶液の調製方法は,次のとおりに行う。

1/60 mol/L

二クロム酸カリウム溶液  調製,標定及び計算は,JIS K 8001 の JA.5.2(滴定

用溶液の調製,標定及び計算)の v)による。

ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液(2 g/L)  この溶液は,使用の都度,調製

する。


4

G 1313-1

:2012

フェロイン溶液  硫酸鉄(II)七水和物 0.35 g を水に溶解し,これに 1,10-フェナントロリ

ン一水和物 0.75 g 又は 1,10-フェナントロリン塩酸塩一水和物 0.88 g を加えて溶解し,水で液

量を 100 mL とする。

3)

終点がはっきりしない場合には,ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液 2,3 滴加え

てもよい。ただし,試料中にバナジウムが 0.1 %(質量分率)以上共存する場合には使用でき

ない。また,指示薬としてフェロイン溶液 3,4 滴を使用してもよい。

5.5 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.6 

計算 

試料中のクロムの含有率を,次の式によって算出する。

(

) (

)

[

]

100

250

50

733

001

.

0

1

2

4

1

3

2

2

1

1

×

×

×

×

×

×

×

=

m

f

V

f

V

f

V

f

V

Cr

ここに,

Cr

試料中のクロム含有率[%(質量分率)

V

1

試料溶液において,5.4.3 b)で得た 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム
鉄(II)溶液の使用量(mL)

V

2

試料溶液において,5.4.3 c)で得た 0.02 mol/L 過マンガン酸カ
リウム溶液

4)

の使用量(mL)

V

3

空試験において,5.4.3 b)で得た 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄
(II)溶液の使用量(mL)

V

4

空試験において,5.4.3 c)で得た 0.02 mol/L 過マンガン酸カリ
ウム溶液

4)

の使用量(mL)

f

1

0.1 mol/L

硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター

f

2

0.02 mol/L

過マンガン酸カリウム溶液

5)

のファクター

m

1

試料はかりとり量(g)

4)

2)

を適用した場合には,1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液の使用量。

5)

3)

を適用した場合には,1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液のファクター。

5.7 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 1−許容差

単位  %(質量分率)

試料

クロム含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

高炭素フェロクロム 55.8

0.5

0.8

低炭素フェロクロム 61.4

0.5

0.8

注記  この表に示すクロム含有率は,許容差決定のための共同実験に用いた試料中のクロ

ム含有率である。

ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)電位差滴定法 

6.1 

要旨 

試料をりん酸で分解した後,硫酸を加えて硫酸溶液とする。又は,アルカリで融解して融成物を水で溶

解した後,硫酸を加えて硫酸溶液とする。硝酸銀を触媒として,ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液でク

ロムを二クロム酸に酸化し,同時に酸化された過マンガン酸を塩酸で還元した後,電位差計を用いて硫酸

アンモニウム鉄(II)溶液で滴定する。


5

G 1313-1

:2012

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

6.2.1

塩酸(13

6.2.2

硝酸

6.2.3

硫酸(1114

6.2.4

りん酸

6.2.5

融解合剤(過酸化ナトリウム 7,炭酸ナトリウム 3

6.2.6

尿素

6.2.7

硝酸銀溶液(5 g/L)  この溶液は,褐色ガラス瓶に入れて保存する。

6.2.8

亜硝酸カリウム溶液(10 g/L

6.2.9

硫酸マンガン(II)溶液  5.2.7 による。

6.2.10

ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(200 g/L)  5.2.8 による。

6.2.11

過マンガン酸カリウム溶液(3 g/L)  5.2.9 による。

6.2.12

  0.1 mol/L

硫酸アンモニウム鉄(II)溶液  5.2.10 による。

6.3 

装置及び器具 

装置及び器具は,次による。

6.3.1

電位差計  電位差滴定に用いる装置は,JIS K 0113 の 5.1(装置)による。pH 計に mV 表示のある

ものを使用してもよい。

6.3.2

電極  電極は,白金−飽和カロメル,白金−タングステン又は白金−白金のいずれかの組合せを用

いる。

6.4 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 g とし,0.1 mg の桁まではかる。

6.5 

操作 

6.5.1 

試料の分解 

試料の分解は,次のいずれかの手順によって行う。

a)

酸分解による場合  5.4.1 a)の操作を行う。

b)

アルカリ融解による場合  5.4.1 b)の操作を行う。

6.5.2 

クロムの酸化 

5.4.2

の操作を行う。

6.5.3 

滴定 

滴定は,次の手順によって行う。

a)

  6.5.2

で得た溶液を室温まで冷却し,水で液量を約 250 mL とする。

b)

電位差計を用いて 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液(6.2.12)で滴定し,電位差計の指示が急

激に変化する点を終点とし,0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の使用量を求める

6)

c)

過マンガン酸カリウム溶液(6.2.11)を,溶液が僅かに紅色を呈するまで滴加し,更に 2 滴過剰に加え,

約 2 分間かき混ぜる。

d)

亜硝酸カリウム溶液(10 g/L)を滴加して紅色を消失させ,電位に変化が認められてから更に 2 滴過

剰に加える。

e)

尿素 0.5 g を加えてかき混ぜ,過剰の亜硝酸の分解による細かい気泡を消失させる。

f)

かき混ぜながら,0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液(6.2.12)で滴定し,電位差計の指示が急激


6

G 1313-1

:2012

に変化する点を終点とし,0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の使用量を求める

7)

6)

  6.5.3 b)

での使用量は,クロム及びバナジウムの合量に相当する。

7)

  6.5.3 f)

での使用量は,バナジウム量に相当する。

6.6 

空試験 

試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.7 

計算 

試料中のクロム含有率を,次の式によって算出する。

(

) (

)

[

]

100

250

50

733

001

.

0

2

3

8

7

6

5

×

×

×

×

=

m

f

V

V

V

V

Cr

ここに,

Cr

試料中のクロム含有率[%(質量分率)

V

5

試料溶液において,6.5.3 b)で得た 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム
鉄(II)溶液の使用量(mL)

V

6

試料溶液において,6.5.3 f)で得た 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム
鉄(II)溶液の使用量(mL)

V

7

空試験において,6.5.3 b)で得た 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄
(II)溶液の使用量(mL)

V

8

空試験において,6.5.3 f)で得た 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄
(II)溶液の使用量(mL)

f

3

0.1 mol/L

硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター

m

2

試料はかりとり量(g)

6.8 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 2−許容差

単位  %(質量分率)

試料

クロム含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

高炭素フェロクロム 55.8

0.5

0.8

低炭素フェロクロム 61.4

0.5

0.8

注記  この表に示すクロム含有率は,許容差決定のための共同実験に用いた試料中のクロ

ム含有率である。


7

G 1313-1

:2012

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS G 1313-1:2012

  フェロクロム分析方法−第 1 部:クロム定量方法

ISO 4140:1979

  Ferrochromium and ferrosilicochromium−Determination of chromium

content

−Potentiometric method

(I)JIS の規定

(II)

国際
規格
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご

との評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

箇条番号 
及び題名

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと 
の評価

技術的差異の内容

1

適用範囲

フェロクロム中のクロ
ム定量方法について規

 1

フェロクロム及びシリ
コクロムのクロム定量

方法について規定

追加

JIS

はシリコクロムについて別規

格がある。

JIS

は,日本国内で広く使用され

ていて JIS として必要な別の定量

方法を追加。これらの ISO 規格へ
の提案を検討する。

2

引用規格

3

一般事項

JIS G 1301 

 1

ISO 3713

による。

変更

実質的に同じ

4

定量方法の区

2

方法を規定

規定されていない

追加

電位差滴定方法以外の定量方法に

ついては,ISO 規格への提案を検
討する。

5

ペルオキソ二

硫酸アンモニウ
ム酸化硫酸アン

モ ニ ウ ム 鉄
(II)・過マンガ
ン酸カリウム逆

滴定法

ペルオキソ二硫酸アン
モニウム酸化硫酸アン
モニウム鉄(II)

・過マ

ンガン酸カリウム逆滴
定法

規定されていない

追加

ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸
化硫酸アンモニウム鉄(II)

・過マ

ンガン酸カリウム逆滴定法を追加

日本国内で広く使用されているた
め追加。ISO 規格への提案を検討
する。

6.1

要旨

要旨を規定

3

要旨

変更

実質的に同じ

6.2

試薬

試薬

4

試薬

変更

ISO

規格では過酸化ナトリウムが

規定されているが,JIS では危険
なため規定していない。ほかは実

質的に同じ

6.3

装置及び器具

5

装置

一致

6.4

試料はかりとり量   7.1

試料はかりとり量

一致

7

G

 13

13
-1


20
12


8

G 1313-1

:2012

(I)JIS の規定

(II) 
国際
規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号 
及び題名

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと 
の評価

技術的差異の内容

6.5

操作

7.2

定量方法

変更

ISO

規格ではアルカリ融解の際,

混合融剤及び過酸化ナトリウムが
規定されているが,JIS では危険
なため規定していない。

ISO

規格への提案を検討する。

6.6

空試験

規定されていない

追加

ISO

規格への提案を検討する。

6.7

計算

8

結果

追加

空試験が入っていない。ほかは同

じ。

ISO

規格への提案を検討する。

6.8

許容差

許容差について規定

9

再現誤差

追加

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 4140:1979,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

−  一致  技術的差異がない。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

−  MOD  国際規格を修正している。 

8

G

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