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G 1311-7

:2012

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  定量方法  

1

5

  アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法  

1

5.1

  要旨  

1

5.2

  試薬  

1

5.3

  蒸留装置  

2

5.4

  試料はかりとり量  

3

5.5

  操作  

3

5.6

  空試験  

4

5.7

  計算  

4


G 1311-7

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団

法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本

工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1311:1998 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1311

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1311-1

第 1 部:マンガン定量方法

JIS

G

1311-2

第 2 部:炭素定量方法

JIS

G

1311-3

第 3 部:けい素定量方法

JIS

G

1311-4

第 4 部:りん定量方法

JIS

G

1311-5

第 5 部:硫黄定量方法

JIS

G

1311-6

第 6 部:ほう素定量方法

JIS

G

1311-7

第 7 部:窒素定量方法


   

日本工業規格

JIS

 G

1311-7

:2012

フェロマンガン分析方法−第 7 部:窒素定量方法

Method for chemical analysis of ferromanganese-

Part 7: Determination of nitrogen content

適用範囲 

この規格は,フェロマンガン中の窒素の定量方法について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用

規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1301

  フェロアロイ−分析方法通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301 による。

定量方法 

窒素の定量方法は,アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法による。この方法は,窒素含有率 1.0 %(質

量分率)以上 10.0 %(質量分率)以下の試料に適用する。

アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法 

5.1 

要旨 

試料を塩酸で分解し,不溶解残さは,硫酸カリウム及び硫酸銅(II)を共存させた硫酸で白煙処理する。

この溶液を水酸化ナトリウムでアルカリ性として水蒸気蒸留し,留出したアンモニアをほう酸溶液に吸収

させ,アンモニウムイオンをアミド硫酸で滴定する。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1 

塩酸(11 

5.2.2 

硫酸 

5.2.3 

硫酸カリウム 

5.2.4 

硫酸銅(II)五水和物 

5.2.5 

ほう酸溶液(50 g/L 

5.2.6 

水酸化ナトリウム溶液(500 g/L 

5.2.7

アミド硫酸標準液  容量分析用標準物質のアミド硫酸(HOSO

2

NH

2

)を減圧硫酸デシケーター中に

48

時間保存した後,そのアミド硫酸 6.931 g を水に溶解し,1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入


2

G 1311-7

:2012

   

れ,水で標線まで薄める。この溶液 1 mL は,1.0 mg の窒素量に相当する。

5.2.8

混合指示薬  4’-ジメチルアミノアゾベンゼン-2-カルボキシル酸(以下,メチルレッドという。)

0.125 g

及びメチレンブルー0.083 g をエタノール(99.5)に溶解し,エタノール(99.5)で液量を 100 mL

にする。

5.3 

蒸留装置 

蒸留装置は,次のものを用いる(

図 及び図 参照)。

蒸留装置は,硬質ガラスで作製し,水蒸気発生フラスコ(a)

,蒸留フラスコ(b)

,漏斗(e 及び f)

,球

室(d

1

,d

2

及び d

3

)及び冷却じゃ管(c)からなる。各部はすり合わせ連結を行い,スプリング又はクラン

プで固定するようにする。受器は硬質ガラス製三角フラスコ(300 mL)を使用する。

蒸留装置を新たに組んだもの又は引き続き使用しない場合は,使用する前に冷却じゃ管(c)に水を通さ

ないで,2∼3 時間水蒸気を通じて洗浄する。

水蒸気発生フラスコ(a)に突沸防止のため,細片状のすず 5∼10 g などを加えるとよい。

引き続いて定量する場合には,水蒸気を絶えず発生させておくとよい。

単位  mm

a

  水蒸気発生フラスコ(2 L)

b

  蒸留フラスコ(500 mL)

c

  冷却じゃ管

d

1

,d

2

  球室

e

,f  漏斗

h

1

,h

2

,h

3

,h

4

,h

5

,h

6

  すり合わせ

図 1−水蒸気蒸留装置例 


3

G 1311-7

:2012

単位  mm

a

  水蒸気発生フラスコ(2 L)

b

  蒸留フラスコ(750 mL)

c

  冷却じゃ管

d

1

,d

2

,d

3

  球室

e

,f  漏斗

g

  トラップ(500 mL)

h

1

,h

2

,h

3

,h

4

  すり合わせ

図 2−水蒸気蒸留装置例 

5.4 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 に従って,0.1 mg の桁まではかる。

表 1−試料はかりとり量

窒素含有率

%

(質量分率)

試料はかりとり量

g

1.0

以上

2.0

未満

2.0

以上

4.0

未満

4.0

以上 10.0 以下

1.0

0.50

0.20

5.5 

操作 

5.5.1 

試料の分解 

試料の分解は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとって三角フラスコ(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)を

表 に従って加え,三角フ

ラスコの口に漏斗を載せて加熱して分解する。

b)

溶液をろ紙(5 種 B)でろ過し,ろ液をビーカー(300 mL)に集める。三角フラスコを水で洗い,三

角フラスコの内壁に付着した粒子をゴム付きガラス棒でこすり落とし,洗液を同じろ紙を通してろ過


4

G 1311-7

:2012

   

し,ろ紙を少量の水で洗浄して,ろ液及び洗液をビーカーに受け,この溶液を主液として保存する。

表 2−塩酸(11)及び水酸化ナトリウム溶液(500 g/L)の使用量 

試料はかりとり量

g

塩酸(1+1)の使用量

mL

水酸化ナトリウム溶液(500 g/L)の使用量

mL

1.0

0.50

0.20

70

50

30

120

110

100

5.5.2 

不溶解残さの処理 

不溶解残さの処理は,次の手順によって行う。

a)  5.5.1 b)

の残さをろ過したろ紙を元の三角フラスコ(300 mL)に移し入れ,硫酸カリウム 10 g,硫酸銅

(II)五水和物 1 g 及び硫酸 20 mL を加える。

b)

穏やかに加熱して水分を蒸発させた後,三角フラスコの口に漏斗を載せて,335∼350  ℃で引き続き

60

分間加熱して残さを分解する。溶液を室温まで放冷した後,水 50 mL を加えて 5 分間煮沸して二酸

化硫黄を除去し,室温まで放冷する。この溶液を 5.5.1 b)で保存した主液に合わせる。

5.5.3 

水蒸気蒸留分離 

水蒸気蒸留分離は,次の手順によって行う。

a)  5.5.2 b)

で得た溶液を蒸留フラスコ(b)に移し,少量の水でビーカーを洗浄し,すり合わせ(h

1

)で球

室(d

1

)に連結し,スプリングで固定する。

b)

受器の三角フラスコ(300 mL)には,ほう酸溶液(50 g/L)10 mL を入れて,冷却じゃ管(c)の先端

が液中に入るようにする。

c)

漏斗(f)から静かに水酸化ナトリウム溶液(500 g/L)を

表 に従って加えた後,水を加えて液量を約

250 mL

とする。水蒸気発生フラスコ(a)から水蒸気を送り,水蒸気蒸留を行う。受器フラスコの液

量が約 110 mL に達したとき受器の三角フラスコを下げて,冷却じゃ管(c)の先端を液面から離し,

更にしばらく蒸留を続けて,冷却じゃ管(c)の内部を洗い流す。冷却管の先端の外側を水で洗った後,

受器の三角フラスコを取り外す。

5.5.4 

滴定 

5.5.3 c)

で得た留出液に混合指示薬(5.2.8)3 滴を加えて,アミド硫酸標準液(5.2.7)で滴定し,溶液の

色が緑から赤紫になった点を終点とする。

5.6 

空試験 

試薬だけを用いて,試料の分析の前に 5.5 に従って操作を行う。アミド硫酸標準液の使用量が 0.2 mL 以

下になるまで繰り返した後,続けて 2 回空試験を行う。

5.7 

計算 

5.5.4

及び 5.6 で得たアミド硫酸標準液の使用量から,

試料中の窒素含有率を,

次の式によって算出する。

100

00

001

.

0

)

(

2

1

×

×

=

m

V

V

N

ここに,

N

試料中の窒素含有率[%(質量分率)

V

1

試料の滴定でのアミド硫酸標準液の使用量(mL)

V

2

2

回の空試験でのアミド硫酸標準液の使用量(mL)の

平均値

m

試料はかりとり量(g)