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G 1311-6

:2012

(1)

目  次

ページ

1  適用範囲  

1

2  引用規格  

1

3  一般事項  

1

4  定量方法の区分  

1

5  2-エチル-1,3-ヘキサンジオール抽出分離クルクミン吸光光度法  

1

5.1  要旨  

1

5.2  試薬  

1

5.3  試料はかりとり量  

2

5.4  操作  

2

5.5  空試験  

3

5.6  検量線の作成  

4

5.7  計算  

4

6  ICP 発光分光法  

4

6.1  要旨  

4

6.2  試薬  

4

6.3  試料はかりとり量  

5

6.4  操作  

5

6.5  空試験  

5

6.6  検量線の作成  

5

6.7  計算  

6


G 1311-6

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団

法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本

工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1311:1998 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1311 の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1311-1  第 1 部:マンガン定量方法

JIS

G

1311-2  第 2 部:炭素定量方法

JIS

G

1311-3  第 3 部:けい素定量方法

JIS

G

1311-4  第 4 部:りん定量方法

JIS

G

1311-5  第 5 部:硫黄定量方法

JIS

G

1311-6  第 6 部:ほう素定量方法

JIS

G

1311-7  第 7 部:窒素定量方法


   

日本工業規格

JIS

 G

1311-6

:2012

フェロマンガン分析方法−第 6 部:ほう素定量方法

Method for chemical analysis of ferromanganese-

Part 6: Determination of boron content

適用範囲 

この規格は,フェロマンガン中のほう素の定量方法について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用

規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1301  フェロアロイ−分析方法通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301 による。

定量方法の区分 

ほう素の定量方法は,次のいずれかによる。

a)  2-エチル-1,3-ヘキサンジオール抽出分離クルクミン吸光光度法  この方法は,ほう素含有率 0.001 %

(質量分率)以上 0.1 %(質量分率)以下の試料に適用する。

b)  ICP 発光分光法  この方法は,ほう素含有率 0.003 %(質量分率)以上 0.1 %(質量分率)以下の試料

に適用する。

5 2-エチル-1,3-ヘキサンジオール抽出分離クルクミン吸光光度法 
5.1 

要旨 

試料を過酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムで融解し,塩酸を加えて溶解する。硫酸を加え,2-エチル

-1,3-ヘキサンジオール・クロロホルム溶液を加えてほう素錯体を抽出分離した後,クロロホルムを蒸発さ

せる。

蒸発残留物にクルクミン酢酸溶液及び酢酸・硫酸混合液を加えてクルクミンほう素錯体を生成させ,

エタノール・水混合液で薄めた後,分光光度計を用いて,その吸光度を測定する。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。ただし,ほう素の含有率のできるだけ低いものを使用する。

5.2.1 

塩酸(12 

5.2.2 

硫酸(11 

5.2.3 

過酸化水素 

5.2.4

融解合剤(過酸化ナトリウム 2,炭酸ナトリウム 1


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5.2.5 

エタノール(99.5 

5.2.6 

クロロホルム 

5.2.7

抽出液  2-エチル-1,3-ヘキサンジオール 4 mL をクロロホルム 100 mL に溶解する。

5.2.8

酢酸・硫酸混合液  酢酸 50 mL を石英ガラス製三角フラスコ(200 mL)にとり,流水で冷やし,

ポリエチレン棒でかき混ぜながら硫酸 50 mL を少量ずつ加える。

5.2.9

エタノール・水混合液  エタノール(99.5)150 mL 及び水 50 mL を混合する。

5.2.10  クルクミン酢酸溶液  クルクミン 0.125 g を乾いた石英ガラス製ビーカー(100 mL)に移し入れ,

酢酸 40 mL を加え,水浴上で 40  ℃に加熱した後,ポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFE という。

被覆回転子を入れ,マグネチックスターラーでかき混ぜてクルクミンを溶解し,室温まで冷却する。溶液

を乾いたポリエチレン(以下,PE という。

)製全量フラスコ 100 mL に,酢酸を用いて移し入れ,酢酸で

標線まで薄める。この溶液は使用の都度,調製する。

なお,ここで使用する酢酸はアルデヒドを含まないものを使用する。酢酸のアルデヒド含有の有無の確

認は,次のように行う。酢酸 20 mL をビーカー(50 mL)にとり,これに過マンガン酸カリウム溶液(1 g/L)

1 mL を加えて軽く振り混ぜ放置する。アルデヒドを含有しない場合は,そのまま過マンガン酸の赤紫色が

持続する。アルデヒドを含有すると 15 分後には溶液が褐色に変化する。

5.2.11  ほう素標準液(B10 μg/mL)  ほう酸 0.572 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,

水を加えて溶解し,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(B:

100 μg/mL)とする。使用の都度,正確に水で 10 倍に薄めてほう素標準液(B:10 μg/mL)とする。

5.2.12  マンガン溶液(Mn20 mg/mL)  ほう素含有率 0.000 1 %(質量分率)以下のマンガン 2.0 g をは

かりとってビーカー(300 mL)に移し,塩酸(1+1)50 mL を少量ずつ加え,加熱してマンガンを分解す

る。常温まで冷却した後,100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5.2.13  鉄溶液(Fe20 mg/mL)  ほう素含有率が 0.000 1 %(質量分率)以下の鉄 2.0 g をはかりとって

ビーカー(300 mL)に移し,塩酸(1+1)40 mL を加え,加熱して鉄を分解する。常温まで冷却した後,

100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 g とし,0.1 mg の桁まではかる。

5.4 

操作 

5.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)  試料をはかりとって,ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL 又は 45 mL)に移し

入れる。

b)  融解合剤 6 g を加えてよくかき混ぜ,その上を融解合剤 1.5 g で覆う。 
c)  初めは低温で穏やかにるつぼを揺り動かしながら内容物が融解するまで加熱する。

d)  温度を上げ,約 700  ℃(暗赤熱状態)で約 5 分間るつぼを揺り動かしながら加熱して完全に融解した

後,室温まで放冷する。

e)  るつぼを PTFE 製ビーカー(300 mL)に入れ,塩酸(1+2)100 mL を加え PTFE 製の蓋で覆う。加熱

して融成物を溶解し,蓋の下面を水で洗って蓋を取り除いた後,るつぼを水で洗ってるつぼを取り出

す。

f)  この溶液に過酸化水素を滴加し,マンガン酸化物などを還元して溶解した後,PTFE 製の蓋で覆い,

約 10 分間沸騰させる。


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g)  室温まで放冷した後,PTFE 製の蓋の下面を水で洗って PTFE 製蓋を取り除く。

h)  常温まで冷却した後,250 mL の PE 製全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5.4.2 

ほう素錯体の抽出分離 

ほう素錯体の抽出分離は,次の手順によって行う。

a)  5.4.1 h)で得た溶液を表 に従って分取し,PTFE 製分液漏斗(100 mL 又は 200 mL)(A)に移し入れ,

表 に従って水を加え,硫酸(1+1)10 mL,エタノール(99.5)5 mL 及び抽出液(5.2.7)30 mL を

加えて,約 5 分間激しく振り混ぜ,静置して二層に分離する。

b) PTFE 製分液漏斗(A)中の有機相(下層)を別の PTFE 製分液漏斗(100 mL 又は 200 mL)(B)に移

し入れ,保存する。

c) PTFE 製分液漏斗(A)にクロロホルム 10 mL を加え,約 1 分間激しく振り混ぜ,静置して二層に分離

する。

d) PTFE 製分液漏斗(A)中の有機相(下層)を,b)の PTFE 製分液漏斗(B)に移し入れる。

e)  d)の PTFE 製分液漏斗(B)中の有機相に水 50 mL を加え,約 1 分間激しく振り混ぜ,静置して二層

に分離する。

f) PTFE 製分液漏斗(B)中の有機相(下層)を石英ガラス製ビーカー(100 mL)に受け,40∼50  ℃で

加熱して粘性のある 2-エチル-1,3-ヘキサンジオールだけが残るまで,クロロホルム及び水を蒸発させ

1)

なお,溶液中に泡状に見えるものがある場合,水が残っていることを示しており,これが消失する

まで,加熱を続ける。

1)

  送風しながら加熱してクロロホルムを蒸発させるとよい。PTFE 製ビーカーを使用してもよ

いが,水分の残部が判別しにくく,また PTFE 製ビーカーの肉厚によっては,クロロホルム

の蒸発に時間がかかるので,できるだけ石英ガラス製ビーカーの使用が望ましい。

表 1−溶液の分取量及び水の添加量 

試料中のほう素含有率

%(質量分率)

溶液の分取量

mL

水の添加量

mL

 0.001 以上 0.01 未満 30

20

 0.01 以上 0.1 以下

3

47

5.4.3 

呈色 

呈色は,次の手順によって行う。

a)  5.4.2 f)で抽出分離して得た溶液に,クルクミン酢酸溶液(5.2.10)及び酢酸・硫酸混合液(5.2.8)をそ

れぞれ正確に 6 mL ずつ加えて,振り混ぜて,常温で 60 分間放置する。

b)  エタノール・水混合液(5.2.9)約 20 mL を加えて振り混ぜ,100 mL の PE 製全量フラスコにエタノー

ル・水混合液(5.2.9)を用いて移し入れ,エタノール・水混合液(5.2.9)で標線まで薄めて,常温で

30 分間放置する。

5.4.4 

吸光度の測定 

5.4.3 b)で得た溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)に取り,エタノール・水混合液(5.2.9)を

対照液として波長 550 nm 付近の吸光度を測定する。

5.5 

空試験 

試薬だけを用いて,5.4.15.4.4 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。


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5.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,試料と並行して,次の手順によって行う。

a)  数個のニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL 又は 45 mL)を準備し,それぞれに

融解合剤(5.2.4)7.5 g を加え,5.4.1 c)5.4.1 g)の手順に従って操作し,常温まで冷却した後,250 mL

の PE 製全量フラスコに水を用いて移し入れる。

b)  これに,試料中に含まれるマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn:20 mg/mL)(5.2.12)及び鉄

溶液(Fe:20 mg/mL)

5.2.13)を加え,更に

表 のほう素標準液添加量に従って,ほう素標準液(B:

10 μg/mL)(5.2.11)を段階的に正確に加えて,水で標線まで薄める。

c)  b)で得た溶液を表 に従って分取し,PTFE 製分液漏斗(100 mL 又は 200 mL)(A)に移し入れる。表

に従って,水を加え,硫酸(1+1)10 mL,エタノール(99.5)5 mL 及び抽出液(5.2.7)30 mL を加

えて,約 5 分間激しく振り混ぜ,静置して二層に分離する。次に,5.4.2 b)5.4.4 の手順に従って試料

と同じ操作を行う。

表 2−ほう素標準液添加量 

試料中のほう素含有率

%(質量分率)

ほう素標準液添加量

mL

 0.001 以上 0.01 未満

0∼5

 0.01 以上 0.1 以下

0∼50

d)  5.4.4 で得た吸光度とほう素量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量

線とする。

5.7 

計算 

5.4.4 及び 5.5 で得た吸光度と 5.6 で作成した検量線とから,ほう素量を求め,試料中のほう素含有率を,

次の式によって算出する。

100

250

1

2

1

×

×

=

V

m

A

A

B

ここに,

B

試料中のほう素含有率[%(質量分率)

A

1

分取した試料溶液中のほう素検出量(g)

A

2

空試験で得られたほう素検出量(g)

V

試料溶液及び空試験での分取量(mL)

m

1

試料はかりとり量(g)

6 ICP 発光分光法 
6.1 

要旨 

試料を過酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムで融解し,塩酸を加えて溶解する。この溶液を ICP 発光分

光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,ほう素の発光強度を測定する。

6.2 

試薬 

試薬は,次による。ただし,ほう素の含有率のできるだけ低いものを使用する。

6.2.1 

塩酸(12 

6.2.2 

過酸化水素 

6.2.3

融解合剤  (過酸化ナトリウム 2,炭酸ナトリウム 1)


5

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6.2.4 

亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L 

6.2.5

ほう素標準液(B100 μg/mL)  ほう酸 0.572 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,

水を加えて溶解し,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,標線まで水で薄める。

6.2.6

マンガン溶液(Mn20 mg/mL)  5.2.12 による。

6.2.7

鉄溶液(Fe20 mg/mL)  5.2.13 による。

6.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 g とし,0.1 mg の桁まではかる。

6.4 

操作 

6.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

  試料をはかりとって,ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL 又は 45 mL)に移し

入れる。

b)

  融解合剤(6.2.3)6 g を加えてよくかき混ぜ,その上を融解合剤(6.2.3)1.5 g で覆う。

c)

  初めは低温で穏やかにるつぼを揺り動かしながら内容物が融解するまで加熱する。

d)

  温度を上げ,約 700  ℃(暗赤熱状態)で約 5 分間るつぼを揺り動かしながら加熱して完全に融解した

後,放冷する。

e)

  るつぼを PTFE 製ビーカー(300 mL)に入れ,塩酸(1+2)100 mL を加えて加熱して融成物を溶解し,

るつぼを水で洗ってるつぼを取り出す。

f)

  この溶液に過酸化水素又は亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L)(6.2.4)を滴加し,マンガン酸化物

などを還元して溶解した後,PTFE 製の蓋で覆い,約 10 分間沸騰させる。

g)

  室温まで放冷した後,蓋の下面を水で洗って蓋を取り除く。

h)

  常温まで冷却した後,250 mL の PE 製全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

6.4.2 

発光強度の測定 

6.4.1 h)で得た溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 208.96 nm にお

けるほう素の発光強度を測定する。

6.5 

空試験 

ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL 又は 45 mL)を準備し,6.4.1 b)6.4.1 e)

手順に従って試料と並行して操作した後,溶液に試料中に含まれるマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液

(Mn:20 mg/mL)

6.2.6)及び鉄溶液(Fe:20 mg/mL)

6.2.7)を加え,6.4.1 f)6.4.2 の手順に従って操

作する。

6.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順によって行う。

a)

  数個のニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL 又は 45 mL)を準備し,6.4.1 b)

6.4.1 g)の手順に従って試料と同じ操作を行い,常温まで放冷した後,250 mL の PE 製全量フラスコに

水を用いて移し入れる。

b)

  これに,試料中に含まれるマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn:20 mg/mL)(6.2.6)及び鉄溶

液(Fe:20 mg/mL)

6.2.7)を加え,ほう素標準液(B:100 μg/mL)

6.2.5)0∼5 mL(ほう素として

0∼500 μg)を段階的に取り,水で標線まで薄める。次に,6.4.2 の手順に従って操作する。

c)

  6.4.2 で得た発光強度とほう素量との関係線を作成して検量線とする。


6

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6.7 

計算 

6.4.2 及び 6.5 で得た発光強度と 6.6 で作成した検量線とから,ほう素量を求め,試料中のほう素含有率

を,次の式によって算出する。

100

2

4

3

×

m

A

B

A

ここに,

B

試料中のほう素含有率[%(質量分率)

A

3

試料溶液中のほう素検出量(g)

A

4

空試験で得られたほう素検出量(g)

m

2

試料はかりとり量(g)