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G 1311-4

:2012

(1)

目  次

ページ

1  適用範囲  

1

2  引用規格  

1

3  一般事項  

1

4  定量方法の区分  

1

5  モリブドりん酸青吸光光度法  

1

5.1  要旨  

1

5.2  試薬  

1

5.3  試料はかりとり量  

2

5.4  操作  

2

5.5  バックグラウンドの測定  

3

5.6  空試験  

3

5.7  検量線の作成  

3

5.8  計算  

4

6  ICP 発光分光法  

4

6.1  要旨  

4

6.2  試薬  

4

6.3  試料はかりとり量  

4

6.4  操作  

4

6.5  空試験  

5

6.6  検量線の作成  

5

6.7  計算  

5


G 1311-4

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団

法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本

工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1311:1998 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願及び実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1311 の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS G 1311-1  第 1 部:マンガン定量方法

JIS G 1311-2  第 2 部:炭素定量方法

JIS G 1311-3  第 3 部:けい素定量方法

JIS G 1311-4  第 4 部:りん定量方法

JIS G 1311-5  第 5 部:硫黄定量方法

JIS G 1311-6  第 6 部:ほう素定量方法

JIS G 1311-7  第 7 部:窒素定量方法


日本工業規格

JIS

 G

1311-4

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フェロマンガン分析方法−第 4 部:りん定量方法

Method for chemical analysis of ferromanganese-

Part 4: Determination of phosphorus content

適用範囲 

この規格は,フェロマンガン中のりんの定量方法について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1301  フェロアロイ−分析方法通則

JIS K 0050  化学分析方法通則

一般事項 

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301 による。

定量方法の区分 

りん定量方法は,次のいずれかによる。

a)  モリブドりん酸青吸光光度法  この方法は,りん含有率 0.01 %(質量分率)以上 0.40 %(質量分率)

以下の試料に適用する。

b)  ICP 発光分光法  この方法は,りん含有率 0.01 %(質量分率)以上 0.40 %(質量分率)以下の試料に

適用する。

モリブドりん酸青吸光光度法 

5.1 

要旨 

試料を硝酸又は硝酸及びふっ化水素酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させ

てりんを酸化する。亜硫酸水素ナトリウムを加えて鉄などを還元した後,七モリブデン酸六アンモニウム

及び硫酸ヒドラジニウムを加え,加熱してモリブドりん酸青を生成させ,分光光度計を用いて,その吸光

度を測定する。

5.2 

試薬 

試薬は,次による。

5.2.1

塩酸

5.2.2

硝酸

5.2.3

過塩素酸


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5.2.4

ふっ化水素酸

5.2.5

亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L

5.2.6

呈色試薬溶液  あらかじめ,次の二つの溶液を調製しておき,使用の都度,A 液 5 に B 液 2 及び

水 13 の割合で混ぜ合わせる。

a)  液(七モリブデン酸六アンモニウム溶液)  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 20 g を温水 300

mL に溶解し,溶液を流水中に浸して冷却しつつかき混ぜながら硫酸(1+1)700 mL を加えた後,室

温まで冷却し,水で 1 000 mL に薄める。

b)  液(硫酸ヒドラジニウム溶液)  硫酸ヒドラジニウム 1.5 g を水に溶解し,水で 1 000 mL に薄める。 
5.2.7

硫酸ヒドラジニウム硫酸溶液  B 液(硫酸ヒドラジニウム溶液)

5.2.6 b)]10 mL に硫酸(13+27)

25 mL 及び水 65 mL を加えて混合する。

5.2.8

りん標準液(P100 μg/mL)  りん酸二水素カリウムを 110  ℃で乾燥し,デシケーター中で常温ま

で放冷して質量を測定する操作を恒量(乾燥前後の質量差が 0.3 mg 以下)となるまで繰り返した後,その

0.439 4 g をはかりとり,ビーカー(300 mL)に移し入れ,水約 100 mL を加えて溶解する。溶液を 1 000 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 によって,0.1 mg の桁まではかる。

表 1−試料はかりとり量

りん含有率

%(質量分率)

試料はかりとり量

g

0.01 以上  0.15 未満 0.50 
0.15 以上  0.40 以下 0.20

5.4 

操作 

警告  過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸

気は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。

5.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。

a)  硝酸及び過塩素酸で分解容易な試料

1)  試料をはかりとってビーカー(200 ml)に移し入れ,時計皿で覆う。

2)  硝酸 20 mL を加えて穏やかに加熱して分解する。分解が不完全な場合は,塩酸 5 mL を加えて加熱

する。

3)  過塩素酸 10 mL を加え,加熱蒸発して過塩素酸の白煙を発生させ,過塩素酸の蒸気がビーカーの内

壁を伝わって還流する状態で約 15 分間加熱を継続した後,放冷する。

4)  温水約 30 mL を加えて可溶性塩類を溶解する。

5)  亜硫酸水素ナトリウム溶液を添加し,マンガン酸化物などを還元して溶解し,時計皿の下面を水で

洗って時計皿を取り除く。

6)  溶液をろ紙(5 種 A)を用いて 100 mL 全量フラスコにろ過し,温水で 4,5 回洗浄する。

7)  ろ液及び洗液を常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。残さは捨てる。

b)  硝酸及び過塩素酸で分解困難な試料

1)  試料をはかりとって白金皿(100 番)又はポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFE という。)製


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ビーカー(200 mL)に移し入れ,白金製又は PTFE 製蓋で覆う。

2)  硝酸 20 mL を加え,ふっ化水素酸を滴加して分解する。

3)  過塩素酸 10 mL を加え,加熱蒸発して過塩素酸の濃厚な白煙が出始めたら熱源から降ろして放冷す

る。

4)  水を加えて塩類を溶解し,白金製又は PTFE 製蓋の下面を水で洗って白金製又は PTFE 製蓋を取り

除く。

5)  白金皿(100 番)又は PTFE 製ビーカーを白金製又は PTFE 製蓋で覆い,加熱蒸発して過塩素酸の白

煙を発生させ,過塩素酸の蒸気が白金皿(100 番)又は PTFE 製ビーカーの内壁を伝わって還流す

る状態で 15 分間加熱を継続した後,放冷する。

6)  次に,a)の 4)7)の手順に従って操作する。

5.4.2 

呈色 

呈色は,次の手順によって行う。

a)  5.4.1 の a) 7)又は b) 6)で得た溶液 10 mL を分取して 100 mL の全量フラスコに移し入れる。

なお,新しい全量フラスコを使用する場合は,水を標線まで加えて沸騰水浴中で約 10 分間加熱した

後,流水中に全量フラスコを浸して冷却する。この操作を繰り返し,容量変化が僅かになってから使

用する。

b)  亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L)10 mL を加えて振り混ぜ,沸騰水浴中で溶液が無色になるまで

加熱する。

c)  呈色試薬溶液(5.2.6)25 mL を加えて振り混ぜ,再び沸騰水浴中で 20 分間加熱する。

d)  全量フラスコを流水中に浸して常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。 
5.4.3 

吸光度の測定 

吸光度の測定は,5.4.2 d)で得た呈色溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)に取り,水を対照液

として波長 825 nm 付近における吸光度を測定する。

5.5 

バックグラウンドの測定 

バックグラウンドの測定は,次の手順によって行う。

a)  5.4.2 a)及び b)の手順に従って操作する。

b)  硫酸ヒドラジニウム硫酸溶液(5.2.7)25 mL を加えて振り混ぜ,再び沸騰水浴中で 20 分間加熱する。

c)  5.4.2 d)5.4.3 の手順に従って,吸光度を測定する。

5.6 

空試験 

空試験は,試薬だけを用いて,5.4.15.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.7 

検量線の作成 

検量線の作成は,次の手順によって試料と並行して行う。

a)  数個のビーカー(100 mL)を準備し,これにりん標準液(P:100 μg/mL)(5.2.8)0∼8.0 mL(りんと

して 0∼800 μg)を段階的に加える。

b)  過塩素酸 5 mL を加え,時計皿で覆い,加熱蒸発して過塩素酸の白煙を発生させ,過塩素酸の蒸気が

ビーカーの内壁を伝わって還流する状態で 10 分間加熱を継続した後,放冷する。

c)  常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。

d)  溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液 10 mL を分取

して 100 mL の全量フラスコに移し入れる。

e)  次に,5.4.2 b)5.4.3 の手順に従って試料と同じ操作を行い,得た吸光度とりん標準液として添加した


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りん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

5.8 

計算 

5.4.3 で得た吸光度から 5.5 で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度及び 5.6 で得た吸光度と,5.7 で作

成した検量線からりん量を求め,試料中のりん含有率を,次の式によって算出する。

100

100

10

1

2

1

×

×

=

m

A

A

P

ここに,

P

試料中のりん含有率[%(質量分率)

A

1

分取した試料溶液中のりん検出量(g)

A

2

分取した空試験で得られたりん検出量(g)

m

1

試料はかりとり量(g)

6 ICP 発光分光法 
6.1 

要旨 

試料を硝酸及び過酸化水素で分解し,不溶解残さを炭酸ナトリウムで処理した後,ICP 発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,りんの発光強度を測定する。

6.2 

試薬 

試薬は,次による。

なお,水は,全て蒸留水,又は JIS K 0050 

表 D.1 の A3 以上のものを使用する。

6.2.1

硝酸(11

6.2.2

過酸化水素

6.2.3

炭酸ナトリウム

6.2.4

マンガン溶液(Mn40 mg/mL)  マンガン[りん含有率 0.000 5 %(質量分率)以下]8.0 g をはか

りとってビーカー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+6)100 mL を加え,硝酸 15 mL を数回に分けて添加

する。反応が穏やかになったら加熱してマンガンを分解する。常温まで放冷した後,200 mL の全量フラス

コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

6.2.5

鉄溶液(Fe20 mg/mL)  鉄[りん含有率 0.000 5 %(質量分率)以下]4.0 g をはかりとってビー

カー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+6)50 mL を加え,硝酸 15 mL を数回に分けて添加する。反応が穏

やかになったら加熱して鉄を分解する。常温まで放冷した後,200 mL の全量フラスコに水を用いて移し入

れ,水で標線まで薄める。

6.2.6

りん標準液(P100 μg/mL)  5.2.8 による。

6.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は 1.0 g とし,0.1 mg の桁まではかる。

6.4 

操作 

6.4.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

  試料をはかりとってビーカー(300 ml)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)20 mL を加え,加

熱して分解する。

b)

  反応が落ち着いたら過酸化水素を数滴滴加して加熱する。遊離した炭素が完全に溶けるまで過酸化水

素の滴加を繰り返し操作する。


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c)

  放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。温水約 30 mL を加え,加熱して可溶性塩

類を溶解し,ビーカー(300 mL)にろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,温水で数回洗浄する。ろ液及び

洗液は,主液として保存する。

d)

  ろ紙を白金るつぼに入れ,加熱して灰化する。放冷した後,炭酸ナトリウム 2 g を加えて約 850  ℃以

上に加熱して融解する。放冷した後,融成物を白金るつぼとともに主液を保存してあるビーカーに移

し入れ,加熱して融成物を溶解する。白金るつぼを水で洗って取り出す。

e)

  溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

6.4.2 

発光強度の測定 

6.4.1 e)で得た溶液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長 178.29 nm,185.89

nm 又は 213.62 nm のいずれかのりんの発光強度を測定する。

6.5 

空試験 

試料に含まれるマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn:40 mg/mL(6.2.4)及び鉄溶液(Fe:20 mg/mL)

6.2.5)を取り,6.4.16.4.2 の手順に従って試料と同じ操作を,試料と並行して行う。

6.6 

検量線の作成 

りん標準液(P:100 μg/mL)0∼40 mL(りんとして 0∼4 mg)を,段階的に数個のビーカー(300 mL)

に正確に取り,それぞれに試料中に含まれるマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn:40 mg/mL (6.2.4

及び鉄溶液(Fe:20 mg/mL)

6.2.5)を取り,6.4.16.4.2 の手順に従って試料と同じ操作をする。この溶

液の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,試料と同じ波長を用いてりんの発光強

度を試料溶液と並行して測定し,その発光強度とりん量との関係を作成して検量線とする。

6.7 

計算 

6.6 で作成した検量線から 6.4.2 及び 6.5 で得た発光強度に対応するりん量(g)を求め,試料中のりん含

有率を,次の式によって算出する。

100

2

4

3

×

=

m

A

A

P

ここに,

P

試料中のりん含有率[

%

(質量分率)

A

3

試料溶液中のりん検出量(

g

A

4

空試験で得られたりん検出量(

g

m

2

試料はかりとり量(

g