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G 1258-3

:2014

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

2

4

  要旨 

2

5

  試薬 

2

6

  ICP 発光分光分析装置  

6

6.1

  性能基準  

6

6.2

  短時間安定性  

6

6.3

  性能基準の調査頻度  

7

7

  試料のはかりとり  

7

8

  操作 

7

8.1

  器具の洗浄  

7

8.2

  試料溶液の調製  

7

8.3

  発光強度の測定  

8

9

  空試験  

8

10

  共存成分のスペクトル重なり係数  

8

11

  検量線の作成  

8

11.1

  検量線の作成方法区分  

8

11.2

  鉄−定量成分二元系の検量線用溶液による検量線の作成  

9

11.3

  多成分系検量線用溶液による検量線の作成  

10

12

  検量線の校正  

10

13

  計算  

10

14

  許容差  

13


G 1258-3

:2014

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

鉄鋼連盟(JISF)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準

調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1258-3:2007 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1258

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1258-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1258-1

  第 1 部:多元素定量方法−酸分解・二硫酸カリウム融解法

JIS

G

1258-2

  第 2 部:多元素定量方法−硫酸りん酸分解法

JIS

G

1258-3

  第 3 部:多元素定量方法−酸分解・炭酸ナトリウム融解法

JIS

G

1258-4

  第 4 部:ニオブ定量方法−硫酸りん酸分解法又は酸分解・二硫酸カリウム融解法

JIS

G

1258-5

  第 5 部:ほう素定量方法−硫酸りん酸分解法

JIS

G

1258-6

  第 6 部:ほう素定量方法−酸分解・炭酸ナトリウム融解法

JIS

G

1258-7

  第 7 部:ほう素定量方法−ほう酸トリメチル蒸留分離法


日本工業規格

JIS

 G

1258-3

:2014

鉄及び鋼−ICP 発光分光分析方法−

第 3 部:多元素定量方法−

酸分解・炭酸ナトリウム融解法

Iron and steel-ICP atomic emission spectrometric method-

Part 3: Determination of various elements-

Decomposition with acids and fusion with sodium carbonate

序文 

この規格は,2007 年に制定されたが,その後の適用対象元素の拡大に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,鋼中の

表 に規定する 14 成分の含有率について,ICP 発光分光分析方法によって定量する

方法のうち,酸分解・炭酸ナトリウム融解法について規定する。この方法は,各成分について

表 に規定

する範囲の定量に適用する。ただし,各成分のうち 1 成分でも含有率が

表 の定量範囲の上限値を超える

鋼には適用しない。また,ひ素については,鉄含有率(質量分率)が 90 %未満の鋼には適用しない。

表 1−適用分析成分及び定量範囲 

適用分析成分

定量範囲[質量分析(%)

けい素

0.10

以上 2.0 以下

マンガン

0.01

以上 20.0  以下

りん

0.003

以上 0.10

以下

ニッケル

0.02

以上 10.0  以下

クロム

0.03

以上 35.0  以下

モリブデン

0.10

以上 3.0 以下

0.01

以上 5.0 以下

バナジウム

0.01

以上 1.0 以下

コバルト

0.01

以上 1.0 以下

チタン

0.001

以上 2.5 以下

アルミニウム

0.004

以上 1.5 以下

カルシウム

0.001

以上 0.005

以下

マグネシウム

0.002

以上 0.011

以下

ひ素

0.003

以上 0.012

以下

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの


2

G 1258-3

:2014

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1258-0

  鉄及び鋼−ICP 発光分光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1258-0 及び JIS K 0116 による。

要旨 

試料を塩酸及び硝酸の混酸で分解した後,溶液をろ過する。残さは,炭酸ナトリウムで融解してろ液に

合わせる。この溶液に内標準元素

1)

 としてイットリウムを添加した後,溶液の一部を噴霧して ICP 発光分

光分析装置のアルゴンプラズマ中に導入し,定量成分及びイットリウムの分析線の発光強度を測定し,各

定量成分発光強度のイットリウム発光強度に対する比を算出する。

注記  発光強度を測定する分析線については,JIS G 1258-0 の 5.1 に規格群共通規定が記載されてい

る。

表 に分析線の例を示す。

1)

  内標準元素及びその添加量については,JIS G 1258-0 の 5.2 に規格群共通規定が記載されている。

表 2−分析線の例 

単位  nm

測定成分

分析線

けい素 251.61, 288.16

マンガン 257.61, 293.31

りん 178.29, 213.62, 214.91

ニッケル 231.60, 341.68

クロム 267.72, 276.65

モリブデン 202.03, 281.62, 386.41

銅 324.75, 327.40

バナジウム 292.40, 311.07

コバルト 228.62, 345.35

チタン 334.94, 337.28

アルミニウム 308.22, 394.40, 396.15

カルシウム 393.37

マグネシウム 279.55

ひ素 189.04, 193.70

イットリウム 371.03

試薬 

試薬は,次による。

カルシウムを定量する場合は,カルシウム含有率ができるだけ低い試薬を選んで使用する。また,カル

シウムの定量に関与する一連の溶液調製に使用する試薬は,全て同一ロットのものを使用する。水は同一

時期に精製したものを使用する。


3

G 1258-3

:2014

注記  試薬のうち,標準液については,JIS G 1258-0 の 5.3 に規格群共通規定が記載されている。

5.1 

塩酸(1+1,1+2,2+100,1+100)

5.2 

混酸(塩酸 1,硝酸 1,水 2)

5.3 

炭酸ナトリウム 

5.4 

鉄  純度の高い鉄で,定量成分の含有率が,各成分の定量範囲下限値の 1/10 未満であることが保証

されているか,又は定量範囲下限値以下で値が特定されているもの。特定された値としては,妥当性が確

認されていれば,認証値でなくてもよい。

5.5 

イットリウム溶液(Y:1 mg/mL)

酸化イットリウム(III)

(質量分率 99.9 %以上)1.270 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,

時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の

下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線ま

で薄めてイットリウム溶液とする。

5.6 

けい素標準液 A(Si:2.5 mg/mL)

1 000  ℃で約 1 時間強熱した後,デシケーター中で常温まで放冷した二酸化けい素(質量分率 99.95 %以

上)0.534 8 g をはかりとって白金るつぼ(30 番)に移し入れ,炭酸ナトリウム 2.5 g を加えて混ぜ合わせ,

加熱して融解する。放冷した後,白金るつぼを温水 50 mL を入れたポリエチレン製ビーカー(200 mL)中

に浸して融成物を完全に溶解し,白金るつぼを水で洗って取り出す。常温まで冷却した後,100 mL の全量

フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてけい素標準液 A とする。この標準液は,ポリエチレ

ン製容器に入れて保存する。

5.7 

けい素標準液 B(Si:500 µg/mL)

けい素標準液 A(5.6)を,使用の都度,水で正確に 5 倍に薄めてけい素標準液 B とする。

5.8 

マンガン標準液 A(Mn:5 mg/mL)

マンガン(質量分率 99.9 %以上)5.000 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,

硝酸(1+1)100 mL を少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を

水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め

てマンガン標準液 A とする。

5.9 

マンガン標準液 B(Mn:500 µg/mL)

マンガン標準液 A(5.8)を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてマンガン標準液 B とする。

5.10 

マンガン標準液 C(Mn:50 µg/mL)

マンガン標準液 A(5.8)を,使用の都度,水で正確に 100 倍に薄めるか,又はマンガン標準液 B(5.9

を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてマンガン標準液 C とする。

5.11 

りん標準液(P:50 µg/mL)

110  ℃で約 1 時間乾燥した後,デシケーター中で常温まで放冷したりん酸二水素カリウム 0.219 6 g をは

かりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,水約 100 mL を加えて溶解する。溶液を 1 000 mL の全量フラ

スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてりん標準液とする。

5.12 

ニッケル標準液 A(Ni:5 mg/mL)

ニッケル(質量分率 99.9 %以上)5.000 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,

硝酸(1+1)100 mL を少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を

水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め

てニッケル標準液 A とする。


4

G 1258-3

:2014

5.13 

ニッケル標準液 B(Ni:500 µg/mL)

ニッケル標準液 A(5.12)を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてニッケル標準液 B とする。

5.14 

ニッケル標準液 C(Ni:50 µg/mL)

ニッケル標準液 A(5.12)を,使用の都度,水で正確に 100 倍に薄めるか,又はニッケル標準液 B(5.13

を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてニッケル標準液 C とする。

5.15 

クロム標準液 A(Cr:25 mg/mL)

クロム(質量分率 99.9 %以上)25.00 g をはかりとってビーカー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,

塩酸 200 mL を少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗

って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてクロ

ム標準液 A とする。

5.16 

クロム標準液 B(Cr:5 mg/mL)

クロム標準液 A(5.15)を,使用の都度,水で正確に 5 倍に薄めてクロム標準液 B とする。

5.17 

クロム標準液 C(Cr:500 µg/mL)

クロム標準液 A(5.15)を,使用の都度,水で正確に 50 倍に薄めるか,又はクロム標準液 B(5.16)を,

使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてクロム標準液 C とする。

5.18 

クロム標準液 D(Cr:50 µg/mL)

クロム標準液 B(5.16)を,使用の都度,水で正確に 100 倍に薄めるか,又はクロム標準液 C(5.17)を,

使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてクロム標準液 D とする。

5.19 

モリブデン標準液 A(Mo:5 mg/mL)

モリブデン(質量分率 99.9 %以上)5.000 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆

い,王水 120 mL を少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水

で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて

モリブデン標準液 A とする。

5.20 

モリブデン標準液 B(Mo:500 µg/mL)

モリブデン標準液 A(5.19)を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてモリブデン標準液 B とする。

5.21 

銅標準液 A(Cu:5 mg/mL)

銅(質量分率 99.9 %以上)5.000 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸

(1+1)100 mL を少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で

洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて銅

標準液 A とする。

5.22 

銅標準液 B(Cu:500 µg/mL)

銅標準液 A(5.21)を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めて銅標準液 B とする。

5.23 

銅標準液 C(Cu:50 µg/mL)

銅標準液 A(5.21)を,使用の都度,水で正確に 100 倍に薄めるか,又は銅標準液 B(5.22)を,使用の

都度,水で正確に 10 倍に薄めて銅標準液 C とする。

5.24 

バナジウム標準液 A(V:500 µg/mL)

バナジウム(質量分率 99.9 %以上)0.500 0 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で

覆い,王水 30 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って

時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてバナジウ

ム標準液 A とする。


5

G 1258-3

:2014

5.25 

バナジウム標準液 B(V:50 µg/mL)

バナジウム標準液 A(5.24)を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてバナジウム標準液 B とする。

5.26 

コバルト標準液 A(Co:500 µg/mL)

コバルト(質量分率 99.9 %以上)0.500 0 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆

い,硝酸(1+1)30 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で

洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてコ

バルト標準液 A とする。

5.27 

コバルト標準液 B(Co:50 µg/mL)

コバルト標準液 A(5.26)を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてコバルト標準液 B とする。

5.28 

チタン標準液 A(Ti:2.5 mg/mL)

チタン(質量分率 99.9 %以上)2.500 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,

塩酸 100 mL を少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を塩酸(1

+1)で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに塩酸(1+1)を用いて移し入れ,塩

酸(1+1)で標線まで薄めてチタン標準液 A とする。

5.29 

チタン標準液 B(Ti:250 µg/mL)

チタン標準液 A(5.28)を,使用の都度,塩酸(1+1)で正確に 10 倍に薄めてチタン標準液 B とする。

5.30 

チタン標準液 C(Ti:50 µg/mL)

チタン標準液 A(5.28)を,使用の都度,塩酸(1+1)で正確に 50 倍に薄めるか,又はチタン標準液 B

5.29)を,使用の都度,塩酸(1+1)で正確に 5 倍に薄めてチタン標準液 C とする。

5.31 

チタン標準液 D(Ti:5 µg/mL)

チタン標準液 B(5.29)を,使用の都度,塩酸(1+1)で正確に 50 倍に薄めるか,又はチタン標準液 C

5.30)を,使用の都度,塩酸(1+1)で正確に 10 倍に薄めてチタン標準液 D とする。

5.32 

アルミニウム標準液 A(Al:500 µg/mL)

アルミニウム(質量分率 99.9 %以上)0.500 0 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿

で覆い,塩酸(1+1)30 mL を少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿

の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

まで薄めてアルミニウム標準液 A とする。

5.33 

アルミニウム標準液 B(Al:50 µg/mL)

アルミニウム標準液 A(5.32)を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてアルミニウム標準液 B とする。

5.34 

アルミニウム標準液 C(Al:20 µg/mL)

アルミニウム標準液 A(5.32)を,使用の都度,水で正確に 25 倍に薄めてアルミニウム標準液 C とする。

5.35 

カルシウム原液(Ca:100 μg/mL)

110  ℃で約 1 時間乾燥した後,デシケーター中で常温まで放冷した炭酸カルシウム(質量分率 99.5 %以

上)0.250 0 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mL を加え,

加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてカルシウム原液とする。

5.36 

カルシウム標準液(Ca:5 μg/mL)

カルシウム原液(5.35)を,使用の都度,水で正確に 20 倍に薄めてカルシウム標準液とする。

5.37 

マグネシウム原液 

マグネシウム原液の調製は,次のいずれかによる。


6

G 1258-3

:2014

a)

マグネシウム原液 A(Mg:500 μg/mL)

マグネシウム(質量分率 99.9 %以上)0.500 0 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時

計皿で覆い,塩酸(1+5)60 mL を少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,

時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

水で標線まで薄めてマグネシウム原液 A とする。

b)

マグネシウム原液 B(Mg:500 μg/mL)

硫酸マグネシウム七水和物(質量分率 99.5 %以上)5.070 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移

し入れ,塩酸(2+1)15 mL 及び少量の水で溶解し,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄めてマグネシウム原液 B とする。

5.38 

マグネシウム標準液(Mg:5 μg/mL)

マグネシウム標準液の調製は,次のいずれかによる。

a)

マグネシウム原液 A(5.37)を,使用の都度,水で正確に 100 倍に薄めてマグネシウム標準液とする。

b)

マグネシウム原液 B(5.37)を,使用の都度,水で正確に 100 倍に薄めてマグネシウム標準液とする。

5.39 

ひ素原液 

ひ素原液の調製は,次のいずれかによる。

a) 

ひ素原液 A(As:100 µg/mL)

三酸化二ひ素(質量分率 99.8 %以上)0.132 0 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時

計皿で覆い,水酸化ナトリウム溶液(10 g/L)6 mL を加えて溶解し,水約 100 mL で薄めた後,塩酸

(1+10)を添加して pH 3∼6 に調節する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を 1 000

mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてひ素原液 A とする。

b) 

ひ素原液 B(As:100 μg /mL)

三酸化二ひ素(質量分率 99.8 %以上)0.132 0 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時

計皿で覆い,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)2 mL を加えて溶解し,水約 100 mL で薄めた後,フェ

ノールフタレイン溶液{調製は JIS K 8001 の JA.4(指示薬)の

表 JA.5[指示薬(中和滴定用)]によ

る。

}1,2 滴を指示薬として加え,硫酸(1+10)で微酸性とする。時計皿の下面を水で洗って時計皿

を取り除き,溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてひ素原液 B

とする。

5.40 

ひ素標準液(As:10 μg/mL)

ひ素標準液の調製は,次のいずれかによる。

a)

ひ素原液 A(5.39)を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてひ素標準液とする。

b)

ひ素原液 B(5.39)を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてひ素標準液とする。

6 ICP

発光分光分析装置 

6.1 

性能基準 

この規格で用いる ICP 発光分光分析装置は,6.2 に規定する短時間安定性を満足するように,分析線,

励起条件,測光条件などを選定しなければならない。性能基準の確認は,定量成分ごとに行い,性能基準

を満たさない範囲については,その成分の定量はできない。

6.2 

短時間安定性 

11.2

の a)c) 又は 11.3 の a)c) で調製した検量線用溶液の各液について,8.3 の操作を連続 10 回行って

定量成分の発光強度比を 10 個求め,各濃度の 10 個の平均発光強度比と添加した定量成分量との関係線を


7

G 1258-3

:2014

作成して検量線とする。この検量線を用いて 10 個の個々の発光強度比を成分量に換算し,成分量を試料

0.5 g 中の含有率[質量分率(%)]に換算する。短時間安定性として,濃度ごとに得られた 10 個の含有率

換算値の標準偏差は,

表 に示す成分含有率と評価基準値との関係を両対数グラフ上に直線で図示した関

係線において,含有率に含有率換算値の平均値を代入して求めた評価基準値以下でなければならない。

表 3−短時間安定性の評価基準値 

成分含有率[質量分率(%)

] 0.001

0  0.010

0.10

1.0

10.0

35.0

評価基準値[質量分率(%)

0.000 16

0.000 76

0.003 6

0.016

0.08

0.18

6.3 

性能基準の調査頻度 

性能基準の調査は,期間を定めて定期的に行う。分析条件の変更,オーバーホールなど,装置の状態が

変わる可能性がある場合には,必ず行わなければならない。

試料のはかりとり 

試料はかりとり量は,0.50 g とする。

カルシウムを定量する場合は,約 0.50 g よりやや多い量の試料をビーカー(100 mL)に移し入れ,塩酸

(1+100)約 10 mL を加え,30 秒間ほどビーカーを緩やかに振って試料をビーカー内でかき混ぜた後,液

を捨て,純水で十分に洗浄して,試料表面に付着しているカルシウムを除く。この後,試料をエタノール,

アセトンなどを用いて洗浄し,水分を取り除き,乾燥させた後,0.50 g の試料をはかりとる。試料をはか

りとってから表面に付着しているカルシウムの除去操作を行ってもよい。

操作 

8.1 

器具の洗浄 

カルシウム定量に用いるビーカー,全量フラスコ,全量フラスコの栓,白金るつぼなどの器具類は,全

て塩酸(1+2)で洗浄した後,水で洗浄してから用いる。ろ紙及びろ紙パルプは,漏斗に装着してから,

温塩酸(1+2)で数回洗浄し,更に温水で洗浄してから用いる。

8.2 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

b)

混酸(5.2)25 mL を加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。

冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。

c)

少量のろ紙パルプを加えてかき混ぜ,残さを,ろ紙(5 種 C)を用いてこし分け,ビーカー内壁に付

着した残さをポリスマン(ゴム付きガラス棒)を用いてこすり落としてろ紙上に移し,温塩酸(2+100)

及び温水を用いてろ紙に塩化鉄(III)による黄色が認められなくなるまで洗浄する。ろ液及び洗液は

ビーカー(200 mL)に集めて主液として保存する。

d)  c)

の残さを,ろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れ,加熱して乾燥し,低温で灰化する。放冷

した後,炭酸ナトリウム 1.0 g を加え,白金製の蓋をして初めは徐々に加熱し,次第に温度を高めて強

熱し,るつぼの内容物を融解する。

e)

放冷した後,白金るつぼに少量の温水と塩酸(1+1)5 mL を加え,穏やかに加熱して融成物を溶解し,

溶液を c) で保存しておいた主液に合わせる。クロム及び炭素含有率が高い試料で,不溶解残さを完全


8

G 1258-3

:2014

に融解できなかった場合は,クロムの定量を行わない。

カルシウムを定量する場合で,溶液に残さがある場合は,溶液をろ紙(5 種 C)を用いてろ過する。

f)

常温まで冷却した後,内標準元素

1)

 としてイットリウム溶液(5.5)を正確に 10 mL 加え,溶液を 100

mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

8.3 

発光強度の測定 

8.2 f)

で得た溶液の一部を噴霧して ICP 発光分光分析装置(箇条 6)のアルゴンプラズマ中に導入し,各

定量成分の発光強度及び内標準元素

1)

 としてイットリウムの発光強度を測定する。溶液に残さがある場合

は,溶液の一部を,乾いたろ紙(5 種 C)又はろ過板の孔径 10 µm 以下のガラスろ過器でろ過し,最初の

1 mL 程度を捨て,その後のろ液をアルゴンプラズマ中に導入し,発光強度を測定する。得た定量成分発光

強度のイットリウム発光強度に対する比を求める。

空試験 

鉄(5.4)0.50 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。鉄の量は 1 mg の桁ま

ではかる。以下,8.2 の b)f) 及び 8.3 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

10 

共存成分のスペクトル重なり係数 

あらかじめ各共存成分 j の発光スペクトルの各定量成分 i の分析線への重なりについて調べ,スペクト

ルの重なりがある場合には,スペクトル重なり補正係数 L

ij

を次の手順によって求める。

注記  共存成分のスペクトル重なり係数については,JIS G 1258-0 の 5.4 に規格群共通規定が記載され

ている。

a)  11.2

の手順に従って各定量成分量 250 µg 以下(けい素及びモリブデンは,2.50 mg 以下)の検量線を

作成する。

b)

表 の標準液添加量の全領域から共存成分 j の量を段階的に 3 又は 4 水準選択して,鉄と共存成分 j

との二元系溶液を 11.2 の a)c) に従って調製した後,8.3 の操作を行う。

c)

b)

で得た各発光強度比から,a) で作成した検量線を用いて各溶液中の定量成分 i の見掛けの検出量を

求め,見掛けの含有率[質量分率(%)

]換算値を算出する。

d)

各溶液において,共存成分添加量の含有率[質量分率(%)

]換算値を X,その液での定量成分 i の見

掛けの含有率[質量分率(%)

]換算値を として,共存成分 j を添加した液全体(添加量ゼロを含む。

のデータによって両者の一次回帰式(YaXb)の係数 及び の値を求める。

e)

d)

で求めた一次回帰式の勾配 を,定量成分 i に対する共存成分 j のスペクトル重なり補正係数 L

ij

する。

11 

検量線の作成 

注記  検量線の作成については,JIS G 1258-0 の 5.5 に規格群共通規定が記載されている。

11.1 

検量線の作成方法区分 

検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。検量線用溶液は,試料と同じ手順で調製するが,

試料と併行には調製しなくてもよい。また,発光強度の測定も,検量線の校正を行う場合には,試料と併

行に測定しなくてもよい。

カルシウム,

マグネシウム及びひ素の検量線は,

鉄−定量成分二元系の検量線用溶液によって作成する。

a)

鉄−定量成分二元系の検量線用溶液によって作成する。


9

G 1258-3

:2014

b)

多成分系検量線用溶液によって作成する。

11.2 

鉄−定量成分二元系の検量線用溶液による検量線の作成 

鉄−定量成分二元系の検量線用溶液による検量線の作成は,次による。

a)

表 に示す定量成分ごとに 6∼17 個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに鉄(5.4)をはかりと

って移し入れる。鉄(5.4)のはかりとり量は,

[0.500−0.500×標準液添加量の質量分率(%)換算値

/100]g とする。

b)

定量成分ごとに

表 の標準液添加量に従って標準液を正確に加える。

c)

8.2

の b)f) の操作を行う。調製した溶液は検量線用溶液となる。

d)  8.3

の操作を行い,定量成分ごとに各検量線用溶液の発光強度比と,添加した定量成分量との関係線を

作成して検量線とする。

表 4−検量線用溶液への標準液添加量(鉄−定量成分二元系) 

単位  mL

定量成分

使用する標準液

標準液添加量

a)

けい素

けい素標準液 B(5.7) 0

(0)

b)

,1 (0.1),3 (0.3),5 (0.5)

けい素標準液 A(5.6) 2

(1),3 (1.5),4 (2)

マンガン

マンガン標準液 C(5.10) 0

(0)

b)

,1 (0.01),3 (0.03),5 (0.05)

マンガン標準液 B(5.9) 1

(0.1),3 (0.3),5 (0.5)

マンガン標準液 A(5.8) 1

(1),3 (3),5 (5),8 (8),10 (10),15 (15),20 (20)

りん

りん標準液(5.11) 0

(0)

b)

,0.5 (0.005),1 (0.01),3 (0.03),5 (0.05),8 (0.08),10 (0.1)

ニッケル

ニッケル標準液 C(5.14) 0

(0)

b)

,1 (0.01),3 (0.03),5 (0.05)

ニッケル標準液 B(5.13) 1

(0.1),3 (0.3),5 (0.5)

ニッケル標準液 A(5.12) 1

(1),3 (3),5 (5),8 (8),10 (10)

クロム

クロム標準液 D(5.18) 0

(0)

b)

,1 (0.01),3 (0.03),5 (0.05)

クロム標準液 C(5.17) 1

(0.1),3 (0.3),5 (0.5)

クロム標準液 B(5.16) 1

(1),3 (3)

クロム標準液 A(5.15) 1

(5),1.5 (7.5),2 (10),3 (15),4 (20),5 (25),6 (30),7 (35)

モリブデン

モリブデン標準液 B(5.20) 0

(0)

b)

,1 (0.1),3 (0.3),5 (0.5)

モリブデン標準液 A(5.19) 1

(1),2 (2),3 (3)

銅標準液 C(5.23) 0

(0)

b)

,1 (0.01),3 (0.03),5 (0.05)

銅標準液 B(5.22) 1

(0.1),3 (0.3),5 (0.5)

銅標準液 A(5.21) 1

(1),2 (2),3 (3),4 (4),5 (5)

バナジウム

バナジウム標準液 B(5.25) 0

(0)

b)

,1 (0.01),3 (0.03),5 (0.05)

バナジウム標準液 A(5.24) 1

(0.1),3 (0.3),5 (0.5),8 (0.8),10 (1)

コバルト

コバルト標準液 B(5.27) 0

(0)

b)

,1 (0.01),3 (0.03),5 (0.05)

コバルト標準液 A(5.26) 1

(0.1),3 (0.3),5 (0.5),8 (0.8),10 (1)

チタン

チタン標準液 D(5.31) 0

(0)

b)

,1 (0.001),3 (0.003),5 (0.005)

チタン標準液 C(5.30) 1

(0.01),3 (0.03),5 (0.05)

チタン標準液 B(5.29) 2

(0.1),6 (0.3)

チタン標準液 A(5.28) 1

(0.5),1.5 (0.75),2 (1),3.5 (1.75),5 (2.5)

アルミニウム

アルミニウム標準液 C(5.34) 0 (0)

b)

,1 (0.004),3 (0.012),5 (0.02)

アルミニウム標準液 B(5.33) 3 (0.03),5 (0.05),8 (0.08)

アルミニウム標準液 A(5.32) 1 (0.1),2.5 (0.25),5 (0.5),7.5 (0.75),10 (1),15 (1.5)

カルシウム

カルシウム標準液(5.36) 0

(0)

b)

,1 (0.001),2 (0.002),3 (0.003),4 (0.004),5 (0.005)

マグネシウム

マグネシウム標準液(5.38) 0

(0)

b)

,2 (0.002),4 (0.004),6 (0.006),8 (0.008),10 (0.010)

ひ素

ひ素標準液(5.40) 0

(0)

b)

,1 (0.002),2 (0.004),3 (0.006),4 (0.008),5 (0.010),6 (0.012)


10

G 1258-3

:2014

表 4−検量線用溶液への標準液添加量(鉄−定量成分二元系)(続き) 

a)

  括弧内の値は,添加量の鋼 0.5 g 中含有率[質量分率(%)]換算値を示す。

b)

  ゼロメンバー

11.3 

多成分系検量線用溶液による検量線の作成 

多成分系検量線用溶液によって検量線を作成する場合は,共存元素の影響を考慮して作成しなくてはな

らない。検量線の作成は,JIS G 1258-0 の 5.5(検量線の作成)による。

注記  共存元素の影響を考慮した検量線の作成手順の例を次に示す。この例は,各成分の規定定量範

囲の全体を定量領域とする検量線を,規定対象の全成分について同時に作成する場合の例であ

る。

a) 17

個のビーカー

(200 mL)

を用意し,

それぞれに

表 に示すシリーズごとに示した量の鉄(5.4

をはかりとって移し入れる。

b)

シリーズごとに

表 の標準液添加量に従って定量成分の標準液を正確に加える。

c)

8.2

の b)f) の操作を行う。調製した溶液は検量線用溶液となる。

d)  8.3

の操作を行い,定量成分ごとに各検量線用溶液の発光強度比と,箇条 10 e) で求めたスペ

クトル重なり補正係数(L

ij

)を用いて式(1)から得られる定量成分 i の推定基準値(x

i

)との関

係線を作成して検量線とする。

x

i

W

i

Σ (L

ij

×W

j

)  (1)

ここに,

x

i

:  定量成分 i の推定基準値(g)

W

i

:  標準液として添加した定量成分 i の量(g)

L

ij

:  定量成分 i に対する共存成分 のスペクトルの重なり補正係数

W

j

:  標準液として添加した共存成分 の量(g)

12 

検量線の校正 

試料溶液の発光強度比測定時に,作成した検量線に経時変化があるときは,定量成分の濃度が異なる 2

個の検量線用溶液

2)

 を用意して,8.3 によって発光強度比を測定し,得た発光強度比の検出量換算値が検

量線作成時におけるそれら溶液の検出量換算値と一致するように,検量線を校正する。

2)

  例えば,検量線用溶液の上限及び下限の 2 個を用いる。

13 

計算 

計算は,次の手順によって行う。

注記  計算については,JIS G 1258-0 の 5.6 に規格群共通規定が記載されている。

a) 

未補正含有率の算出  8.3 及び空試験(箇条 9)で得た発光強度比を,箇条 11 で作成した検量線又は

箇条 12 で校正した検量線を用いて定量成分量に換算し,試料中の定量成分 i の未補正含有率を式(2)

によって算出する。

100

3

i

2

i

1

i

i

×

+

=

m

m

m

m

X

  (2)

ここに,

X

i

'

:  試料中の定量成分 i の未補正含有率[質量分率(%)

m

i1

:  試料溶液中の定量成分 i の検出量(g)

m

i2

:  空試験液中の定量成分 i の検出量(g)


11

G 1258-3

:2014

m

i3

:  空試験ではかりとった鉄(5.4)中の定量成分 i の量(g)

鉄(5.4)中の定量成分 i の含有率(質量分率)が,各成
分の定量範囲下限値の 1/10 未満であることが保証されて
いる場合は,定量成分 i の量を 0 とする。

m

:  試料はかりとり量(g)

b) 

定量値の算出  a) で得た未補正含有率(X

i

'

,箇条 10 e) で求めたスペクトル重なり補正係数(L

ij

)及

び他の方法又は ICP 発光分光分析方法で得た共存成分 の含有率(W

j

)から,試料中の定量成分 i の

含有率を式(3)によって算出する。

X

i

X

i

'

Σ (L

ij

×W

j

)  (3)

ここに,

X

i

試料中の定量成分 i の含有率[質量分率(%)

X

i

'

a)

で得た定量成分 i の未補正含有率[質量分率(%)

L

ij

箇条 10 e) で得た定量成分 i に対する共存成分 のス
ペクトル重なり補正係数

W

j

試料中の共存成分 の含有率[質量分率(%)


12

G 1258-3

:2014

表 5−検量線用溶液への標準液添加量例(多成分系) 

検量

シリ

ーズ

番号

添加する標準液の細別番号及び添加量

a)

mL

5.4

はか

りと

り量

g

けい素

マンガン

りん

ニッケル

クロム

モリブデン

バナジウム

コバルト

チタン

アルミニウム

標準

添加量

標準

添加量

標準

添加量

標準

添加量

標準

添加量

標準

添加

標準

添加量

標準

添加量

標準

添加量

標準

添加量

標準

添加量

1

b)

 0  0  0   0  0   0  0  0   0  0

 0

0.500

2  5.7 

1(0.1) 5.10 1(0.01)  5.11  0.5

(0.005)

5.14

1(0.01) 5.18 1(0.01)  0 5.23 1(0.01)  5.25 1(0.01) 5.27 1(0.01) 5.31 1(0.001) 5.34 1(0.004) 0.500

3  5.7 

3(0.3) 5.10 3(0.03)  5.11  1(0.01) 5.14 3(0.03) 5.18 3(0.03)  0 5.23 3(0.03)  5.25 3(0.03) 5.27 3(0.03) 5.31 3(0.003) 5.34 3(0.012) 0.496

4  5.7 

5(0.5) 5.10 5(0.05)  5.11  3(0.03) 5.14 5(0.05) 5.18 5(0.05)  0 5.23 5(0.05)  5.25 5(0.05) 5.27 5(0.05) 5.31 5(0.005) 5.34 5(0.02) 0.492

5  5.6 

2(1)

5.9 

1(0.1)  5.11  5(0.05) 5.13 1(0.1) 5.17 1(0.1)

5.20

1(0.1) 5.22 1(0.1)  5.24 1(0.1)

5.26

1(0.1) 5.30 1(0.01)

5.33

3(0.03) 0.491

6  5.6 

3(1.5) 5.9 

3(0.3)  5.11  8(0.08) 5.13 3(0.3) 5.17 3(0.3)

5.20

3(0.3) 5.22 3(0.3)  5.24 3(0.3)

5.26

3(0.3) 5.30 3(0.03)

5.33

5(0.05) 0.481

7  5.6 

4(2)

5.9 

5(0.5)  5.11  10(0.1) 5.13 5(0.5) 5.17 5(0.5)

5.20

5(0.5) 5.22 5(0.5)  5.24 5(0.5)

5.26

5(0.5) 5.30 5(0.05)

5.33

8(0.08) 0.471

8

0

5.8 

1.0(1)

0

5.12

10(10) 5.16 1(1)

5.19

1(0.1) 5.21 1(1)

5.24

8(0.8)

5.26

8(0.8) 5.29 2(0.1)

5.32

1(0.1) 0.400

9

0

5.8 

3(3)   0

5.12

8(8)

5.16

3(3)

5.19

2(2)

5.21

2(2)

5.24

10(1)

5.26

10(1)

5.29

6(0.3)

5.32

2.5(0.25) 0.398

10

0

5.8 

5(5)   0

5.12

5(5)

5.15

1(5)

5.19

3(3)

5.21

3(3)

 0   0 5.28 1(0.5)

5.32

5(0.5) 0.390

11

0

5.8 

8(8)   0

5.12

3(3)

5.15

1.5(7.5)  0 5.21 4(4)

 0   0 5.28 1.5(0.75) 5.32 7.5(0.75) 0.380

12

0

5.8 

10(10)

0

5.12

1(1)

5.15

2(10)   0  5.21 5(5)

 0   0 5.28 2(1)

5.32

10(1) 0.360

13

0

5.8 

15(15)

0

0

5.15

3(15)

 0  0  0   0 5.28 3.5(1.75) 5.32 15(1.5) 0.334

14

0

5.8 

20(20)

0

0

5.15

4(20)

 0  0  0   0 5.28 5(2.5)   0

0.288

15

0

0

0

0

5.15

5(25)

 0  0  0   0  0

 0

0.375

16

0

0

0

0

5.15

6(30)

 0  0  0   0  0

 0

0.350

17

0

0

0

0

5.15

7(35)

 0  0  0   0  0

 0

0.325

a)

  括弧内の値は,添加量の鋼 0.5 g 中含有率[質量分率(%)]換算値を示す。

b)

  ゼロメンバー

12

G 125

8-3


20
14


13

G 1258-3

:2014

14 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 6−許容差 

定量成分

定量値の平均値

[質量分率(%)

併行許容差

[質量分率(%)

室内再現許容差

[質量分率(%)

室間再現許容差

[質量分率(%)

けい素

 0.10 以上 
 2.0  以下

f(n)

×

[0.013 6×(Si)+0.001 2]

f(n)

×

[0.013 5×(Si)+0.001 6]

f(n)

×

[0.031 7×(Si)+0.004 4]

マンガン

 0.01 以上 
 20.0  以下

f(n)

×

[0.005 1×(Mn)+0.001 2]

f(n)

×

[0.007 3×(Mn)+0.001 3]

f(n)

×

[0.010 1×(Mn)+0.005 0]

りん

 0.003

以上

 0.10 以下

f(n)

×

[0.008 4×(P)+0.000 3]

f(n)

×

[0.012 4×(P)+0.000 3]

f(n)

×

[0.016 4×(P)+0.000 4]

ニッケル

 0.02 以上 
 10.0  以下

f(n)

×

[0.005 8×(Ni)+0.001 1]

f(n)

×

[0.006 4×(Ni)+0.003 8]

f(n)

×

[0.021 5×(Ni)+0.003 5]

クロム

 0.03 以上 
 35.0  以下

f(n)

×

[0.006 7×(Cr)+0.002 3]

f(n)

×

[0.008 8×(Cr)+0.001 6]

f(n)

×

[0.013 5×(Cr)+0.003 9]

モ リ ブ デ

 0.10 以上 
 3.0  以下

f(n)

×

[0.008 5×(Mo)+0.000 7]

f(n)

×

[0.012 3×(Mo)+0.001 2]

f(n)

×

[0.017 4×(Mo)+0.004 5]

 0.01 以上 
 5.0  以下

f(n)

×

[0.007 3×(Cu)+0.000 5]

f(n)

×

[0.014 5×(Cu)+0.000 6]

f(n)

×

[0.019 6×(Cu)+0.001 5]

バ ナ ジ ウ

 0.01 以上 
 1.0  以下

f(n)

×

[0.006 3×(V)+0.000 4]

f(n)

×

[0.009 0×(V)+0.000 4]

f(n)

×

[0.020 9×(V)+0.001 1]

コバルト

 0.01 以上 
 1.0  以下

f(n)

×

[0.009 2×(Co)+0.000 2]

f(n)

×

[0.008 0×(Co)+0.000 5]

f(n)

×

[0.013 3×(Co)+0.001 8]

チタン

 0.001

以上

 2.5  以下

f(n)

×

[0.011 8×(Ti)+0.000 1]

f(n)

×

[0.010 8×(Ti)+0.000 3]

f(n)

×

[0.016 3×(Ti)+0.000 9]

ア ル ミ ニ

ウム

 0.004

以上

 1.5  以下

f(n)

×

[0.012 3×(Al)+0.000 5]

f(n)

×

[0.014 4×(Al)+0.000 7]

f(n)

×

[0.020 7×(Al)+0.002 1]

カ ル シ ウ

 0.001

以上

 0.005

以下

f(n)

×

[0.103 3×(Ca)+0.000 01]

f(n)

×

[0.106 3×(Ca)+0.000 01]

f(n)

×0.000 28

マ グ ネ シ
ウム

 0.002

以上

 0.011

以下

f(n)

×

[0.006 1×(Mg)+0.000 3]

f(n)

×

[0.008 0×(Mg)+0.000 3]

f(n)

×

[0.001 5×(Mg)+0.000 5]

ひ素

 0.003

以上

 0.012

以下

f(n)

×0.000 2

f(n)

×0.000 4

f(n)

×0.000 5

許容差計算式中の f(n) の値は,JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,併行許容差の場合は併

行分析回数,室内再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分

析室数である。また,(Si) などは,許容差を求める各成分定量値の平均値[質量分率(%)

]である。