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G 1257-9

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  要旨 

1

5

  試薬 

1

6

  試料はかりとり量  

2

7

  操作 

2

7.1

  試料溶液の調製  

2

7.2

  吸光度の測定  

3

8

  空試験  

3

9

  検量線の作成  

3

9.1

  検量線用溶液の調製  

3

9.2

  検量線の作成  

3

10

  計算  

4

11

  許容差  

4


G 1257-9

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1257:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法


G 1257-9

:2013

(3)

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


日本工業規格

JIS

 G

1257-9

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 9: Determination of titanium-

Flame atomization after decomposition with acids

序文 

この規格は,JIS G 1257:1994 の

附属書 13(規定)チタン定量方法−酸分解直接法の規定内容について,

一部技術的な変更を行い,かつ,JIS G 1257 の規格群の他の規格と整合性をとって作成した規格である。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中のチタンを,原子吸光分析によって定量する方法について規定する。この規格

は,鉄及び鋼中のチタン含有率(質量分率)0.01 %以上 0.50 %以下の定量に適用する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

要旨 

試料を適切な酸で分解した後,溶液をろ過する。残さは融解してろ液に合わせ,共存元素の干渉抑制剤

として塩化アルミニウムを加えた後,溶液の一部を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレー

ム中に噴霧し,チタン中空陰極ランプから放射される波長 364.3 nm の光の吸光度を測定する。

試薬 

試薬は,次による。


2

G 1257-9

:2013

5.1 

塩酸(1+1,2+100)

5.2 

ふっ化水素酸 

5.3 

過塩素酸 

5.4 

硫酸(1+1)

5.5 

王水(塩酸 3,硝酸 1)

5.6 

混酸(塩酸 1,硝酸 1,水 2)

5.7 

鉄  純度の高い鉄で,チタンの含有率(質量分率)が,0.001 %未満であることが保証されているか,

又は 0.01 %以下で値が認証されているもの。

5.8 

二硫酸ナトリウム(Na

2

S

2

O

7

5.9 

アルミニウム溶液(Al:12 mg/mL)

塩化アルミニウム六水和物 110 g を水に溶解し,水で液量を 1 L とする。

5.10 

くえん酸溶液(100 g/L)又は L()-酒石酸溶液(100 g/L)

くえん酸一水和物 10.9 g を水に溶解し,水で液量を 100 mL とするか,又は L(+)-酒石酸 10 g を水に溶

解し,水で液量を 100 mL とする。

5.11 

チタン標準液(Ti:500 µg/mL)

チタン(質量分率 99.9 %以上)0.500 g をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れて時計皿で覆い,

塩酸(1+1)100 mL を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗っ

て時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を 1 000 mL の全量フラスコに塩酸(1+1)を用い

て移し入れ,塩酸(1+1)で標線まで薄めてチタン標準液とする。

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.0 g とする。

操作 

警告  過塩素酸の蒸気は,一般にアンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ

る。JIS G 1257-0 の箇条 6(原子吸光分析装置)の警告を参照する。

7.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

a) 

塩酸と硝酸との混酸で分解容易な試料 

1)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

2)

混酸(5.6)20 mL を加え,加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。放冷し

た後,時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。

3)

溶液をろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,40〜60  ℃に温めた塩酸(2+100)

,次いで温水を用いてろ

紙に塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー(200 mL)に

受け,穏やかに加熱して液量が約 30 mL になるまで濃縮し,主液として保存する。

4)

残さは,ろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れ,加熱して乾燥し,低温でろ紙を燃焼した後,

強熱してろ紙を灰化する。

5)

室温まで放冷した後,残さを硫酸(1+1)2,3 滴で湿し,ふっ化水素酸 5 mL を加え,穏やかに加

熱して二酸化けい素を揮散させ,更に乾固するまで加熱して硫酸を揮散させる。

6)

二硫酸ナトリウム(5.8)1 g を加え,白金製の蓋をして,初めは徐々に加熱し,次第に温度を高め


3

G 1257-9

:2013

て暗赤熱状に加熱して,残さを融解する。

7)

室温まで放冷した後,白金るつぼに塩酸(1+1)5 mL 及び少量の温水を加え,穏やかに加熱して融

成物を溶解し,溶液を 3)  で保存した主液に合わせる。白金るつぼ及び白金製の蓋を少量の水で洗

って取り出し,洗液を主液に合わせる。ニオブなどの共存成分の一部が加水分解するおそれのある

場合は,くえん酸溶液又は L(+)-酒石酸溶液(5.10)10 mL を加える。

8)  7)

で得た溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れる。常温まで冷却した後,アルミニ

ウム溶液(5.9)を正確に 10 mL 加え,水で標線まで薄める。

b) 

混酸で分解困難な試料 

1)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

2)

王水 15 mL を加え,加熱して分解する。過塩素酸 15 mL を加え,引き続き加熱して過塩素酸の濃厚

な白煙を 5〜6 分間発生させる。

室温まで放冷した後,水約 30 mL を加えて塩類を溶解し,時計皿の下面を少量の水又は温水で洗

って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。室温の水では塩類が溶解しない場合は,穏や

かに加熱して塩類を溶解する。

3)  a)

の 3)8)  の手順に従って操作する。

7.2 

吸光度の測定 

7.1

の a) 8)  又は b) 3)  で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレ

ン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,チタン中空陰極ランプから放射される波長 364.3 nm の光の吸光度

を測定する。

空試験 

1.0 g

の鉄(5.7)について,箇条 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

検量線の作成 

9.1 

検量線用溶液の調製 

7

個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに鉄(5.7)1.000 g をはかりとって移し入れ,時計皿で覆

う。次に,

表 に従ってチタン標準液(5.11)を正確に加える。以下,7.1 a)  の 2)8),又は 7.1 b)  の 2)  及

び 3)  の手順に従って試料と同じ操作を行って検量線用溶液を調製する。

なお,チタンの検量線用溶液は,試料と併行には調製しなくてよいが,長期間保存すると,溶解してい

るチタンが加水分解するおそれがあるため,長期保存を避け,吸光度の測定時には,加水分解していない

ことを確認して使用する。

表 1−検量線用溶液へのチタン標準液の添加量 

チタン含有率

質量分率(%)

チタン標準液(5.11)の添加量

mL

0.01

以上 0.50 以下

0

,1,2,4,6,8,10

9.2 

検量線の作成 

9.1

で調製した検量線用溶液の各液について,7.2 の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,

得た吸光度と添加したチタン量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線


4

G 1257-9

:2013

とする。

10 

計算 

7.2

及び箇条 で得た吸光度を,9.2 で作成した検量線を用いてチタン量に変換し,試料中のチタン含有

率を,次の式によって算出する。

100

01

0

1

×

+

=

m

m

m

m

Ti

ここに,

Ti

試料中のチタン含有率[質量分率(%)

m

1

試料溶液中のチタン検出量(g)

m

0

空試験液中のチタン検出量(g)

m

01

空試験ではかりとった鉄(5.7)1 g 中のチタン量(g)

[鉄(5.7)中のチタン含有率(質量分率)が 0.001 %未満

で,その値が認証されていない場合は,チタン量を 0 と
する。

m

試料はかりとり量(g)

11 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 2−許容差 

単位  質量分率(%)

チタン含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.01

以上 0.50 以下

f

(n)

×[0.015 2×(Ti)+0.000 5]

(n)

×[0.021 6×(Ti)+0.000 3]

許容差計算式中の f

(n)

の値は JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,室内

再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分

析室数である。また,(Ti)  は,許容差を求めるチタン定量値の平均値[質量分率(%)

]である。

注記  この表の許容差は,チタン含有率(質量分率)0.01 %以上 0.45 %未満の試料を用い,共同

実験した結果から求めたものである。