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G 1257-7

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  要旨 

2

5

  試薬 

2

6

  試料はかりとり量  

2

7

  操作 

2

7.1

  試料溶液の調製  

2

7.2

  吸光度の測定  

3

8

  空試験  

3

9

  検量線の作成  

3

9.1

  検量線用溶液の調製  

3

9.2

  検量線の作成  

3

10

  計算  

4

11

  許容差  

4

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

5


G 1257-7

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1257:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法


G 1257-7

:2013

(3)

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


日本工業規格

JIS

 G

1257-7

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 7: Determination of vanadium-

Flame atomization after decomposition with acids

序文 

この規格は,1989 年に第 1 版として発行され,JIS G 1257:1994 の

附属書 11(規定)バナジウム定量方

法−酸分解直接法に国際一致規格として規定されていた ISO 9647 を基とし,JIS G 1257:1994 の

附属書 10

(規定)バナジウム定量方法−酸分解直接法の規定を取り入れ,更に JIS G 1257 の規格群の他の規格と整

合性をとるために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中のバナジウムを,原子吸光分析によって定量する方法について規定する。この

規格は,鉄及び鋼中のバナジウム含有率(質量分率)0.005 %以上 1.0 %以下の定量に適用する。ただし,

タングステン含有率(質量分率)が 1.0 %以上及び/又はチタン含有率(質量分率)が 0.5 %以上の試料に

は適用できない。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 9647:1989

,Steel and iron−Determination of vanadium content−Flame atomic absorption

spectrometric method

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。


2

G 1257-7

:2013

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

要旨 

試料を王水で分解した後,過塩素酸の白煙処理を行う。塩類を溶解し,溶液に共存元素の干渉抑制剤と

して塩化アルミニウムを加えた後,その一部を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中

に噴霧し,バナジウム中空陰極ランプから放射される波長 318.4 nm の光の吸光度を測定する。

試薬 

試薬は,次による。

5.1 

塩酸 

5.2 

塩酸(2+100)

5.3 

過塩素酸 

5.4 

王水(塩酸 3,硝酸 1)

5.5 

鉄  純度の高い鉄で,バナジウムの含有率(質量分率)が,0.000 5 %未満であることが保証されて

いるか,又は 0.005 %以下で,値が認証されているもの。

5.6 

アルミニウム溶液(Al:20 mg/mL)

塩化アルミニウム(III)六水和物 180 g を水に溶解し,水で液量を 1 L とする。

5.7 

バナジウム原液(V:1 mg/mL)

バナジウム(質量分率 99.9 %以上)1.000 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆

う。王水 30 mL を加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して乾固寸前まで濃縮する。放冷した後,

塩酸 20 mL を加え,加熱して塩類を溶解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を

取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

まで薄めてバナジウム原液とする。

5.8 

バナジウム標準液(V:200 µg/mL)

バナジウム原液(5.7)を,使用の都度,水で正確に 5 倍に薄めてバナジウム標準液とする。

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。

表 1−試料はかりとり量 

バナジウム含有率

質量分率(%)

試料はかりとり量

g

 0.005

以上 0.20 未満

1.0

 0.20

以上 1.0  以下

0.20

操作 

警告  過塩素酸の蒸気は,一般にアンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ

る。JIS G 1257-0 の箇条 6(原子吸光分析装置)の警告を参照する。

7.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。


3

G 1257-7

:2013

a)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

b)

王水 15 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸 15 mL を加え,引き続き加熱して過塩素酸

の白煙を発生させる。

時計皿の下面を少量の水又は温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。ビーカ

ーから白煙が出なくなるまで濃縮する。

室温まで放冷した後,塩酸 10 mL を加え,加熱して塩類を溶解し,水 20 mL を加える。

c)

溶液をろ紙(5 種 A)を用いてろ過し,40∼60  ℃に温めた塩酸(2+100)

,次いで温水を用いてろ紙

に塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液を合わせる。残さは捨てる。

なお,このろ過操作は省略してもよい。

d)

溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,アルミニウム溶液(5.6)を正確に 10 mL 加え,

常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

7.2 

吸光度の測定 

7.1 d)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒

素フレーム中に噴霧し,バナジウム中空陰極ランプから放射される波長 318.4 nm の光の吸光度を測定する。

7.1 c)

のろ過操作手順の省略によって溶液中に二酸化けい素などの残さが残り,原子吸光分析装置の噴

霧器の吸引を妨害するおそれがある場合は,得た溶液の一部を,乾いたろ紙(5 種 A)又はろ過板の細孔

記号 3 以上のガラスろ過器でろ過し,最初の 1 mL 程度を捨て,その後のろ液を用いて吸光度を測定する。

空試験 

分析試料と同量の鉄(5.5)について,箇条 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

検量線の作成 

9.1 

検量線用溶液の調製 

表 のバナジウム含有率の範囲ごとに 7 個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに表 に従って鉄

5.5)をはかりとって移し入れ,時計皿で覆う。次に,

表 に従ってバナジウム標準液(5.8)を正確に

加える。以下,7.1 の b)d)  の手順に従って試料と同じ操作を行って検量線用溶液を調製する。

検量線用溶液は,試料と同じ操作を行って調製するが,試料と併行には調製しなくてもよい。

表 2−検量線用溶液への鉄及びバナジウム標準液添加量 

バナジウム含有率

質量分率(%)

鉄(5.5)添加量

g

バナジウム標準液(5.8)の添加量

mL

 0.005

以上 0.20 未満 1.000

0

,1,2,4,6,8,10

 0.20

以上 1.0  以下 0.200

0

,1,2,4,6,8,10

9.2 

検量線の作成 

9.1

で調製した検量線用溶液の各液について,7.2 の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,

得た吸光度と添加したバナジウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検

量線とする。


4

G 1257-7

:2013

10 

計算 

7.2

及び箇条 で得た吸光度を,9.2 で作成した検量線を用いてバナジウム量に変換し,試料中のバナジ

ウム含有率を,次の式によって算出する。

100

01

0

1

×

+

=

m

m

m

m

V

ここに,

V

試料中のバナジウム含有率[質量分率(%)

m

1

試料溶液中のバナジウム検出量(g)

m

0

空試験液中のバナジウム検出量(g)

m

01

空試験ではかりとった鉄(5.5)中のバナジウム量(g)

[鉄(5.5)中のバナジウム含有率(質量分率)が 0.000 5 %

未満で,その値が認証されていない場合は,バナジウム
量を 0 とする。

m

試料はかりとり量(g)

11 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 3−許容差 

単位  質量分率(%)

バナジウム含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.005

以上 1.0 以下

f

(n)

×[0.006 3×(V)+0.000 3]

(n)

×[0.007 8×(V)+0.000 6]

許容差計算式中の f

(n)

の値は JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,室内

再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分
析室数である。また,(V)  は,許容差を求めるバナジウム定量値の平均値[質量分率(%)

]であ

る。 
注記  この表の許容差は,バナジウム含有率(質量分率)0.002 %以上 0.2 %未満の試料を用い,

共同実験した結果から求めたものである。 


5

G 1257-7

:2013

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS G 1257-7:2013

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 7 部:バナジウム定量方法−

酸分解フレーム法

ISO 9647:1989

  Steel and iron−Determination of vanadium content−Flame atomic

absorption spectrometric method

(I)JIS の規定

(II)

国際規格
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号
及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

1

適 用 範

適用範囲を規定

1

適用範囲を規定

変更

JIS

は,タングステン及びチタ

ンを含む試料の適用を制限。

JIS

は日本での検討結果により範

囲を制限。

ISO

に変更を提案する。

2

引 用 規

3

一 般 事

定 量 に 共 通 な 一 般
事項を規定

追加

通則の内容を取り入れる規定で
技術的差異はない。

4

要旨

分 析 方 法 概 要 を 記

 3

分析方法概要を記述

一致

5

試薬

使 用 す る 試 薬 を 規

 4

使用する試薬を規定

変更

JIS

と ISO 規格とで使用する酸

の比率,標準液濃度が異なる。

JIS

は他の規格と整合させた試薬

を規定。技術的差異が小さいので

ISO

には改正提案しない。

6

試 料 は

か り と り

試 料 は か り と り 量

を規定

 7.1

試料はかりとり量を規定

一致

7

操作

7.1

試 料

溶 液 の 調

試 料 溶 液 の 調 製 手

順を規定

7.3.1

試料溶液の調製手順を規

変更

JIS

は全液ろ過操作を省略でき

るとしている。

JIS

は他の規格と整合させた試薬

を規定。技術的差異が小さいので

ISO

には改正提案しない。

7.3.3

7.3.4

原子吸光分析装置の調整
を規定

削除

JIS

は引用規格で装置の調整を規

定。技術的差異はない。

7.2

吸 光

度の測定

吸 光 度 の 測 定 手 順

を規定

 7.3.5

吸光度の測定手順を規定

変更

ISO

規格は溶液測定の順序を

細かく規定。JIS は細部規定な

し。

技術的差異はほとんどないので

現状のままとする。

5

G 1

257

-7


201

3


6

G 1257-7

:2013

(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

8

空試験

空試験操作を規定

7.2

空試験操作を規定

一致

9

検 量 線

の作成

9.1

検 量

線 用 溶 液
の調製

検 量 線 用 溶 液 の 調

製を規定

7.3.2

検量線用溶液の調製を規

変更

JIS

と ISO 規格とで添加液量が

異なる。

JIS

と ISO 規格とでの標準液の濃

度の違いによるもので技術的差
異はない。

9.2

検 量

線の作成

検 量 線 の 作 成 を 規

 7.4

検量線の作成を規定

変更

JIS

は鉄中の V 量を無視してゼ

ロ点とする。ISO 規格は考慮す

る場合も規定。また,求める値
の単位が異なる。

ISO

規格改正があれば JIS 法を提

案する。差異は小さいので単独改

正提案はしない。

10

計算

含 有 率 の 算 出 手 順

を規定

 8.1

含有率の算出手順を規定

変更

JIS

ISO 規格とも検量線で求

めた値の単位に対応した計算

式を規定。

技術的差異はないので改正提案

はしない。

11

許容差

許容差を規定

8.2

許容差を規定

変更

日本で調べた許容差を記載。

JIS

の方が許容差が厳しい。

日本と世界平均の分析技術の差
で,技術的差異はやむを得ない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 9647:1989,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。 
    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

6

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