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G 1257-5

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  要旨 

1

5

  試薬 

2

6

  試料はかりとり量  

2

7

  操作 

2

7.1

  試料溶液の調製  

2

7.2

  吸光度の測定  

3

8

  空試験  

3

9

  検量線の作成  

3

9.1

  検量線用溶液の調製  

3

9.2

  検量線の作成  

4

10

  計算  

4

11

  許容差  

4


G 1257-5

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1257:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法


G 1257-5

:2013

(3)

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


日本工業規格

JIS

 G

1257-5

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 5: Determination of molybdenum-

Flame atomization after decomposition with acids

序文 

この規格は,JIS G 1257:1994 の

附属書 7(規定)モリブデン定量方法−酸分解直接法の規定内容につい

て,一部技術的な変更を行い,かつ,JIS G 1257 の規格群の他の規格と整合性をとって作成した規格であ

る。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中のモリブデンを,原子吸光分析によって定量する方法について規定する。この

規格は,鉄及び鋼中のモリブデン含有率(質量分率)0.01 %以上 1.0 %以下の定量に適用する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

要旨 

試料を適切な酸で分解する。溶液に共存元素の干渉抑制剤として塩化アルミニウムを加えた後,その一

部を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,モリブデン中空陰極ランプから

放射される波長 313.3 nm の光の吸光度を測定する。


2

G 1257-5

:2013

試薬 

試薬は,次による。

5.1 

塩酸(2+100)

5.2 

硝酸 

5.3 

過塩素酸 

5.4 

王水(塩酸 3,硝酸 1)

5.5 

混酸 A(塩酸 1,硝酸 1,水 2)

5.6 

混酸 B(硫酸 3,りん酸 3,水 16)

5.7 

鉄  純度の高い鉄で,モリブデンの含有率(質量分率)が,0.001 %未満であることが保証されてい

るか,又は 0.01 %以下で,値が認証されているもの。

5.8 

アルミニウム溶液(Al:12 mg/mL)

塩化アルミニウム(III)六水和物 110 g を水に溶解し,水で液量を 1 L とする。

5.9 

モリブデン標準液(Mo:500 µg/mL)

モリブデン(質量分率 99.9 %以上)0.500 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆

う。塩酸(1+1)30 mL と少量の硝酸を加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物な

どを追い出す。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに

入れる。溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてモリブデン標準液と

する。

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。

表 1−試料はかりとり量 

モリブデン含有率

質量分率(%)

試料はかりとり量

g

 0.01

以上 0.50 未満 1.0

 0.50

以上 1.0  以下 0.50

操作 

警告  過塩素酸の蒸気は,一般にアンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ

る。JIS G 1257-0 の箇条 6(原子吸光分析装置)の警告を参照する。

7.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。

a) 

塩酸と硝酸との混酸で分解容易な試料 

1)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

2)

混酸 A(5.5)20 mL を加え,加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。放冷

した後,時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。

3)

溶液をろ紙(5 種 A)を用いてろ過し,40∼60  ℃に温めた塩酸(2+100)

,次いで温水を用いてろ

紙に塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液を合わせる。残さは捨てる。

なお,このろ過操作は省略してもよい。


3

G 1257-5

:2013

4)

溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,アルミニウム溶液(5.8)を正確に 10 mL 加

え,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

b) 

塩酸と硝酸との混酸では分解困難な試料 

1)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

2)

王水 15 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸 15 mL を加え,引き続き加熱して過塩素

酸の濃厚な白煙を 5∼6 分間発生させる。

室温まで放冷した後,水約 30 mL を加えて塩類を溶解し,時計皿の下面を少量の水又は温水で洗

って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。室温の水では塩類が溶解しない場合は,穏や

かに加熱して塩類を溶解する。

3)  a)

の 3)  及び 4)  の手順に従って操作する。

c) 

タングステンを含む試料 

1)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

2)

混酸 B(5.6)30 mL を加え,加熱して分解した後,硝酸 3 mL を加え,加熱して鉄などを酸化する。

引き続き加熱して濃厚な硫酸の白煙を 5∼6 分間発生させる。放冷した後,水約 30 mL を加え,塩

類が溶解するまで加熱する。放冷した後,時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,

ビーカーに入れる。

3)  a)

の 3)  及び 4)  の手順に従って操作する。

7.2 

吸光度の測定 

7.1

の a) 4)b) 3)  又は c) 3)  で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のア

セチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,モリブデン中空陰極ランプから放射される,波長 313.3 nm

の光の吸光度を測定する。

7.1 a) 3)

のろ過操作手順の省略によって溶液中に二酸化けい素などの残さが残り,原子吸光分析装置の

噴霧器の吸引を妨害するおそれがある場合は,得た溶液の一部を,乾いたろ紙(5 種 A)又はろ過板の細

孔記号 3 以上のガラスろ過器でろ過し,最初の 1 mL 程度を捨て,その後のろ液を用いて吸光度を測定す

る。

空試験 

分析試料と同量の鉄(5.7)について,箇条 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

検量線の作成 

9.1 

検量線用溶液の調製 

表 のモリブデン含有率の範囲ごとに 7 個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに表 に従って鉄

5.7)をはかりとって移し入れ,時計皿で覆う。次に,

表 に従ってモリブデン標準液(5.9)を正確に

加える。以下,7.1 a)  の 2)4)7.1 b)  の 2)  及び 3),又は 7.1 c)  の 2)  及び 3)  の手順に従って試料と同

じ操作を行って検量線用溶液を調製する。

検量線用溶液は,試料と同じ操作を行って調製するが,試料と併行には調製しなくてもよい。


4

G 1257-5

:2013

表 2−検量線用溶液への鉄及びモリブデン標準液添加量 

モリブデン含有率

質量分率(%)

鉄(5.7)添加量

g

モリブデン標準液(5.9)の添加量

mL

 0.01

以上 0.50 未満 1.000

0

,1,2,4,6,8,10

 0.50

以上 1.0 以下 0.500

0

,1,2,4,6,8,10

9.2 

検量線の作成 

9.1

で調製した検量線用溶液の各液について,7.2 の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,

得た吸光度と添加したモリブデン量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検

量線とする。

10 

計算 

7.2

及び箇条 で得た吸光度を,9.2 で作成した検量線を用いてモリブデン量に変換し,試料中のモリブ

デン含有率を,次の式によって算出する。

100

01

0

1

×

+

=

m

m

m

m

Mo

ここに,

Mo

試料中のモリブデン含有率[質量分率(%)

m

1

試料溶液中のモリブデン検出量(g)

m

0

空試験液中のモリブデン検出量(g)

m

01

空試験ではかりとった鉄(5.7)中のモリブデン量(g)

[鉄(5.7)中のモリブデン含有率(質量分率)が 0.001 %

未満で,その値が認証されていない場合は,モリブデン
量を 0 とする。

m

試料はかりとり量(g)

11 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 3−許容差 

単位  質量分率(%)

モリブデン含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.01

以上 1.0 以下

(n)

×[0.012 4×(Mo)+0.001 6]

(n)

×[0.018 0×(Mo)+0.001 9]

許容差計算式中の (n)  の値は JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,室内

再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分
析室数である。また,(Mo)  は,許容差を求めるモリブデン定量値の平均値[質量分率(%)

]で

ある。 
注記  この表の許容差は,モリブデン含有率(質量分率)0.005 %以上 1.1 %以下の試料を用い,

共同実験した結果から求めたものである。