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G 1257-2

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  要旨 

1

5

  試薬 

2

6

  試料はかりとり量  

2

7

  操作 

3

7.1

  試料溶液の調製  

3

7.2

  りんの抽出分離  

4

7.3

  吸光度の測定  

4

8

  空試験  

4

9

  検量線の作成  

4

9.1

  検量線用溶液の調製  

4

9.2

  検量線の作成  

5

10

  計算  

5

11

  許容差  

5


G 1257-2

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1257:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法


G 1257-2

:2013

(3)

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


日本工業規格

JIS

 G

1257-2

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第 2 部:りん定量方法−

モリブドりん酸抽出間接フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 2: Determination of phosphorus-

Flame atomization indirect method after extraction of molybdophosphate

序文 

この規格は,JIS G 1257:1994 の

附属書 2(規定)りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接法の規定内容

について,一部技術的な変更を行い,かつ,JIS G 1257 の規格群の他の規格と整合性をとって作成した規

格である。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中のりんを,原子吸光分析によって定量する方法について規定する。この規格は,

タングステン含有率

(質量分率)

が 0.01 %未満の,

鉄及び鋼中のりん含有率

(質量分率)

0.000 3 %以上 0.010 %

以下の定量に適用する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

要旨 

試料を適切な酸で分解した後,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。過塩素酸又は

硝酸で酸濃度を調節し,七モリブデン酸六アンモニウムを添加してモリブドりん酸を生成させた後,酢酸

2-メチルプロピルで抽出する。有機相を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧


2

G 1257-2

:2013

してりんと化合しているモリブデンを原子化し,モリブデン中空陰極ランプから放射される波長 313.3 nm

の光の吸光度を測定する。

試薬 

試薬は,次による。

5.1 

塩酸(1+1)

5.2 

硝酸 

5.3 

硝酸(1+1,1+6)

5.4 

過塩素酸 

5.5 

過塩素酸(1+3,2+100)

5.6 

ふっ化水素酸 

5.7 

ほう酸 

5.8 

混酸(塩酸 1,硝酸 1)

5.9 

鉄  純度の高い鉄で,りんの含有率(質量分率)が,0.000 03 %未満であることが保証されているか,

又は 0.000 3 %以下で値が特定されているもの。

特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。

5.10 

過酸化水素 

5.11 

硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 

硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物 4 g に水約 70 mL 及び過塩素酸 2 mL を加えて溶解し,水で液量を 100

mL とする。

5.12 

七モリブデン酸六アンモニウム溶液 

七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 [(NH

4

)

6

Mo

7

O

24

・4H

2

O] 100 g を温水約 900 mL に溶解し,室温ま

で冷却した後,水で液量を 1 L とする。沈殿物がある場合には,ろ過する。

5.13 

七モリブデン酸六アンモニウム溶液 

七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 [(NH

4

)

6

Mo

7

O

24

・4H

2

O] 240 g を温水約 900 mL に溶解し,室温ま

で冷却した後,水で液量を 1 L とする。沈殿物がある場合には,ろ過する。

5.14 

酢酸 2-メチルプロピル  CH

3

COOCH

2

CH(CH

3

)

2

5.15 

りん原液(P:25 µg/mL)

110  ℃で約 1 時間乾燥し,デシケーター中で常温まで放冷したりん酸二水素カリウム 0.109 8 g をはかり

とり,ビーカー(300 mL)に移し入れる。水約 100 mL を加えて溶解した後,溶液を 1 000 mL の全量フラ

スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてりん原液とする。

5.16 

りん標準液(P:5 μg/mL)

りん原液(5.15)を,使用の都度,水で正確に 5 倍に薄めてりん標準液とする。

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。


3

G 1257-2

:2013

表 1−試料はかりとり量 

りん含有率

質量分率(%)

試料はかりとり量

g

 0.000

3 以上 0.005 未満

1.0

 0.005  以上 0.010 以下

0.50

操作 

警告  過塩素酸の蒸気は,一般にアンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ

る。JIS G 1257-0 の箇条 6(原子吸光分析装置)の警告を参照する。

7.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次のいずれかによる。ただし,a)  及び b)  は,バナジウム,ニオブ,チタン又はジ

ルコニウムのいずれか一成分でも含有率(質量分率)が 0.02 %以上の試料,又はひ素の含有率(質量分率)

が 0.003 %以上の試料には適用できない。また,ビーカー,全量フラスコなどの使用する器具は,塩酸(1

+1)及び水で十分に洗浄しておく。

a) 

硝酸で分解容易な試料の溶液調製 

硝酸で分解容易な試料の溶液調製は,次の手順によって行う。

1)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

2)

硝酸(1+1)20 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸 15 mL を加え,引き続き加熱し

て過塩素酸の濃厚な白煙を 5∼6 分間発生させる。放冷した後,温水約 30 mL を加えて塩類を溶解

する。

3)

溶液に過酸化水素 2 mL を加えてクロムを還元した後,沸騰させて過剰の過酸化水素を分解し,放

冷する。時計皿の下面を少量の水又は温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。

4)

溶液をろ紙(5 種 A)を用いてろ過し,40∼60  ℃に温めた過塩素酸(2+100)及び温水を用いてろ

紙に鉄(III)イオンが認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液を合わせる。残さは捨てる。

なお,溶液中に二酸化けい素などの残さがない場合は,このろ過操作を省略してもよい。

5)

溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

b) 

硝酸で分解困難な試料 

硝酸で分解困難な試料の溶液調製は,次の手順によって行う。

1)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

2)

混酸(5.8)15 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸 15 mL を加え,引き続き加熱して

過塩素酸の濃厚な白煙を 5∼6 分間発生させる。放冷した後,温水約 30 mL を加えて塩類を溶解す

る。

3)  a)

の 3)5)  の手順に従って操作する。

c) 

バナジウムを含む試料 

バナジウムが 0.02 %(質量分率)以上含まれる試料の溶液調製は,次の手順によって行う。ただし,

ニオブ,チタン又はジルコニウムがそれぞれ 0.02 %(質量分率)以上含まれる試料,又はひ素が 0.003 %

(質量分率)以上含まれる試料には適用できない。

1)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

2)

硝酸(1+1)20 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸 15 mL を加え,引き続き加熱し

て過塩素酸の濃厚な白煙を 5∼6 分間発生させる。放冷した後,温水約 30 mL を加えて塩類を溶解


4

G 1257-2

:2013

し,過酸化水素 2 mL を加えてクロムを還元し,沸騰させて過剰の過酸化水素を分解する。放冷し

た後,硫酸アンモニウム鉄(II)溶液(5.11)5 mL を加えてバナジウムを還元する。時計皿の下面

を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。

3)  a)

の 4)  及び 5)  の手順に従って操作する。

d) 

ニオブ,チタン,ジルコニウム又はひ素を含む試料 

ニオブ,チタン又はジルコニウムのいずれかが 0.02 %(質量分率)以上又はひ素が 0.003 %(質量分率)

以上含まれる試料の溶液調製は,次の手順によって行う。

1)

試料をはかりとって石英ガラス製ビーカー(200 mL)に移し入れ,石英ガラス製時計皿で覆う。

2)

硝酸(1+1)20 mL 又は混酸(5.8)15 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸 15 mL を

加え,引き続き加熱して過塩素酸の濃厚な白煙を 5∼6 分間発生させる。放冷した後,ふっ化水素酸

3 mL 及び水を加えて液量を約 70 mL とする。加熱して塩類を溶解した後,ほう酸 3 g を加え,よく

振り混ぜて溶解する。

3)  a)

の 3)5)  の手順に従って操作する。

7.2 

りんの抽出分離 

りんの抽出分離は,次のいずれかによる。

a) 

試料溶液の調製を 7.1 の a)c)  で行った場合 

7.1

の a) 5)b) 3)  又は c) 3)  で得た溶液を 20 mL 分取して分液漏斗(100 mL)に移し入れ,過塩素

酸 8 mL 及び水を加えて液量を 30 mL とした後,よく振り混ぜる。これに七モリブデン酸六アンモニ

ウム溶液 A(5.12)10 mL を加えてよく振り混ぜ,約 10 分間放置する。酢酸 2-メチルプロピル(5.14

を正確に 20 mL 加え,1 分間激しく振り混ぜ,静置して二層に分離した後,下層の水相を捨てる。過

塩素酸(1+3)10 mL を加えて 30 秒間激しく振り混ぜて静置し,二層に分離した後,下層の水相を捨

て,有機相を乾いたろ紙(5 種 A)を用いて栓付き容器にろ過する。

b) 

試料溶液の調製を 7.1 d)  で行った場合 

7.1 d) 3)

で得た溶液を 10 mL 分取して分液漏斗(100 mL)に移し入れ,硝酸 17 mL,七モリブデン

酸六アンモニウム溶液 B(5.13)5 mL 及び水を加えて液量を 35 mL とした後,よく振り混ぜる。約 10

分間放置した後,酢酸 2-メチルプロピル(5.14)を正確に 10 mL 加え,1 分間激しく振り混ぜて静置

する。二層に分離した後,下層の水相を捨てる。硝酸(1+6)10 mL を加えて 1 分間激しく振り混ぜ

て静置し,二層に分離した後,下層の水相を捨て,有機相を乾いたろ紙(5 種 A)を用いて栓付き容

器にろ過する。

7.3 

吸光度の測定 

7.2

の a)  又は b)  で得た有機相の一部を,酢酸 2-メチルプロピル(5.14)を用いてゼロ点を調節した原

子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,モリブデン中空陰極ランプから放射さ

れる波長 313.3 nm の光の吸光度を測定する。

空試験 

9.1

で調製する,りん標準液(5.16)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液とし,9.2

で得る,ゼロメンバーについて分取・抽出した有機相の吸光度を,空試験液の吸光度とする。

検量線の作成 

9.1 

検量線用溶液の調製 


5

G 1257-2

:2013

表 のりん含有率(質量分率)の範囲ごとに 7 個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに表 の試

料はかりとり量と同量の鉄(5.9)をはかりとって移し入れ,時計皿で覆う。ただし,

表 の値を 1 mg の

桁までゼロが続いた値としてはかりとる(例:1.0 g は 1.000 g としてはかりとる。

。次に,

表 に従って

りん標準液(5.16)を正確に加える。以下,7.1 a)  の 2)5)7.1 b)  の 2)  及び 3)7.1 c)  の 2)  及び 3)

又は 7.1 d)  の 2)  及び 3)  の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行って検量線用溶液を調製す

る。

表 2−検量線用溶液へのりん標準液添加量 

りん含有率

質量分率(%)

りん標準液(5.16)の添加量

mL

0.000 3 以上  0.005 未満

0,1,2,4,6,8,10

0.005  以上  0.010 以下

0,1,2,4,6,8,10

9.2 

検量線の作成 

9.1

で調製した検量線用溶液の各液について,7.2 及び 7.3 の手順に従って試料溶液と同じ操作(分取,

抽出,吸光度測定)を試料溶液と併行して行って,分取した検量線用溶液中のりんが抽出された有機相を

測定して得た吸光度と,

分取した検量線用溶液中に添加されたりん量との関係線を作成し,

その関係線を,

原点を通るように平行移動して検量線とする。

10 

計算 

7.3

及び箇条 で得た吸光度を,

9.2

で作成した検量線を用いてりん量に変換し,

試料中のりん含有率を,

次の式によって算出する。

100

100

02

0

1

×

×

+

=

B

m

m

m

m

P

ここに,

P

試料中のりん含有率[質量分率(%)

m

1

分取した試料溶液中のりん検出量(g)

m

0

分取した空試験液中のりん検出量(g)

m

02

分取した空試験液に含まれる鉄(5.9)中のりん量(g)

[鉄(5.9)中のりん含有率(質量分率)が 0.000 03 %未

満で,

値が特定されていない場合は,

りん量を 0 とする。

m

試料はかりとり量(g)

B

試料溶液及び空試験液の分取量(mL)

11 

許容差 

許容差は,

表 による。


6

G 1257-2

:2013

表 3−許容差 

単位  質量分率(%)

りん含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.000 3 以上 0.010 以下

f (n)

×[0.019 5×(P)+0.000 05]

f (n)

×[0.040 4×(P)+0.000 06]

許容差計算式中の f (n)  は,JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,室内再現許

容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数であ

る。また,(P)  は,許容差を求めるりん定量値の平均値[質量分率(%)

]である。

注記  これらの許容差は,りん含有率(質量分率)0.000 1 %以上 0.010 %未満の試料を用い,共同実

験した結果から求めたものである。