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G 1257-19-1

:2013

(1) 

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  要旨 

1

5

  試薬 

1

6

  装置及び器具  

2

7

  試料はかりとり量  

2

8

  操作 

2

8.1

  試料溶液の調製  

2

8.2

  吸光度の測定  

3

9

  空試験  

3

10

  検量線の作成  

3

10.1

  検量線用溶液の調製  

3

10.2

  検量線の作成  

3

11

  計算  

4

12

  許容差  

4


G 1257-19-1

:2013

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1257:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法


G 1257-19-1

:2013

(3) 

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


   

日本工業規格

JIS

 G

1257-19-1

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 19: Determination of arsenic-Section 1: Electrothermal atomization

序文 

この規格は,JIS G 1257:2000 の

附属書 32(規定)ひ素定量方法−電気加熱法の規定内容について,一部

技術的な変更を行い,かつ,JIS G 1257 の規格群の他の規格と整合性をとって作成した規格である。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中のひ素を原子吸光分析によって定量する方法のうち,電気加熱法について規定

する。この規格は,鋼中のひ素含有率(質量分率)0.000 3 %以上 0.003 0 %以下の定量に適用する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

要旨 

試料を塩酸と硝酸とで分解する。溶液の一部を原子吸光分析装置の電気加熱方式の原子化部に注入して

加熱し,ひ素中空陰極ランプ又はひ素無電極放電ランプから放射される波長 193.7 nm の光のバックグラウ

ンド補正を行った吸光度を測定する。

試薬 

試薬は,次による。

5.1 

塩酸 


2

G 1257-19-1

:2013

   

5.2 

塩酸(2+100)

5.3 

硝酸 

5.4 

混酸(塩酸 1,硝酸 1,水 2)

5.5 

鉄  純度の高い鉄で,ひ素の含有率(質量分率)が,0.000 03 %未満であることが保証されているか,

又は 0.000 3 %以下で値が特定されているもの。

特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。

5.6 

ひ素原液(As:100 µg/mL)

三酸化二ひ素 0.132 0 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)

2 mL を加えて溶解する。水で液量を約 50 mL とし,フェノールフタレイン溶液{調製は,JIS K 8001 

表 JA.5[指示薬(中和滴定用)]による。}1,2 滴を指示薬として加え,硫酸(1+10)で微酸性とした後,

溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてひ素原液とする。

5.7 

ひ素標準液(As:2 µg/mL)

ひ素原液(5.6)を,使用の都度,水で正確に 50 倍に薄めてひ素標準液とする。

装置及び器具 

6.1 

原子吸光分析装置  電気加熱方式の原子化部を備えたもの。

電気加熱方式の原子化部の発熱体は,黒鉛管

1)

とし,光源にはひ素の中空陰極ランプ又は無電極放電ラ

ンプを用いる。また,ゼーマン方式のバックグラウンド補正機構,及び高速記録計又はコンピュータ化さ

れた読取り装置を備えた装置を用いる。

1)

  プラットフォームを使用してもよい。

6.2 

自動サンプラ

2)

  原子吸光分析装置に備えられたもので,10〜50 μL の範囲内の指定液量(整数値)

を採取・注入する機構を備えたもの。

2)

  自動サンプラの代わりにピストン式ピペットを使用してもよい。

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,0.50 g とする。

操作 

8.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

b)

混酸(5.4)20 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。混酸で分解しない試料の場合は,塩酸 5 mL

と硝酸 5 mL とで分解する。引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。室温まで冷却した後,時

計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。

c)

溶液をろ紙(5 種 A)を用いてろ過し,40〜60  ℃に温めた塩酸(2+100)及び温水を用いてろ紙に塩

化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄する。ろ液及び洗液を新たなビーカー(200 mL)に集

める。残さは,捨てる。

なお,このろ過操作は,省略してもよい。

d)

溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

ろ過操作を省略して 100 mL とした溶液中に,二酸化けい素などの残さが多量に残って自動サンプ


3

G 1257-19-1

:2013

2)

6.2)の目詰まりを起こすおそれがある場合は,溶液の一部を,乾いたろ紙(5 種 A)又はろ過

板の細孔記号 3 以上のガラスろ過器でろ過し,最初の 1 mL 程度を捨て,その後のろ液を吸光度測定

用溶液とする。

8.2 

吸光度の測定 

吸光度の測定は,次の手順によって行う。

a) 8.1 d)

で得た溶液の 10〜20 μL の一定量を,自動サンプラ

2)

6.2)を用いて原子吸光分析装置(6.1

の原子化部の黒鉛管

1)

に注入する。

b)

黒鉛管

1)

を乾燥・灰化・原子化・清浄化のプログラムで逐次加熱し

3)

,ひ素中空陰極ランプ又はひ素

無電極放電ランプから放射される波長 193.7 nm の光のバックグラウンド補正を行った吸光度を測定

する。測定値は,ピーク面積又はピーク高さのいずれでもよい。

3)

  黒鉛管

1)

の加熱条件の例を

表 に示す。

表 1−黒鉛管

1) 

の加熱条件の例 

加熱プログラム

加熱温度

加熱時間

  乾燥 100

30

  灰化 800

30

  原子化 2

800  7

  清浄化 2

900  3

空試験 

10.1

で調製する,ひ素標準液(5.7)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液とし,10.2

で得る,ゼロメンバーの吸光度を,空試験液の吸光度とする。

10 

検量線の作成 

10.1 

検量線用溶液の調製 

6 個のビーカー(200 mL)を用意し,それぞれに鉄(5.5)1.000 g をはかりとって移し入れ,時計皿で覆

う。次に,

表 に従ってひ素標準液(5.7)を各ビーカーに正確に加える。以下,8.1 の b)d)  の手順に従

って,試料と同じ操作を試料と併行して行って検量線用溶液を調製する。

表 2−検量線用溶液へのひ素標準液添加量 

ひ素含有率

質量分率(%)

ひ素標準液(5.7)の添加量

mL

0.000 3 以上 0.003 0 以下

0,1,2,4,6,8

10.2 

検量線の作成 

10.1

で調製した検量線用溶液の各液について,8.2 の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,

得た吸光度と添加したひ素量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線と

する。


4

G 1257-19-1

:2013

   

11 

計算 

8.2 b) 

及び箇条 で得た吸光度を,10.2 で作成した検量線を用いてひ素量に変換し,試料中のひ素含有

率を,次の式によって算出する。

100

02

0

1

×

+

=

m

m

m

m

As

ここに,

As

試料中のひ素含有率[質量分率(%)

m

1

試料溶液中のひ素検出量(g)

m

0

空試験液中のひ素検出量(g)

m

02

鉄(5.5)0.5 g 中のひ素量(g)

[鉄(5.5)中のひ素含有率(質量分率)が 0.000 03 %未

満で,

値が特定されていない場合は,

ひ素量を 0 とする。

m

試料はかりとり量(g)

12 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 3−許容差 

単位  質量分率(%)

ひ素含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.000 3 以上 0.003 0 以下

f (n)

×[0.021 3×(As)+0.000 015]

f (n)

×[0.042 3×(As)+0.000 035]

許容差計算式中の f (n)  は,JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,室内再現許

容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数であ

る。また,(As)  は,許容差を求めるひ素定量値の平均値[質量分率(%)

]である。

注記  これらの許容差は,ひ素含有率(質量分率)0.000 6 %以上 0.002 6 %以下の試料を用い,共同実

験した結果から求めたものである。