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G 1257-18-2

:2013

(1) 

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  要旨 

1

5

  試薬 

1

6

  装置及び器具  

2

7

  試料はかりとり量  

2

8

  操作 

2

8.1

  試料溶液の調製  

2

8.2

  吸光度の測定  

2

9

  空試験  

3

10

  検量線の作成  

3

10.1

  検量線用溶液の調製  

3

10.2

  検量線の作成  

3

11

  補正ファクターの算出  

3

12

  計算  

3

12.1

  経時変化補正吸光度の算出  

3

12.2

  定量値の算出  

4

13

  許容差  

4


G 1257-18-2

:2013

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法


G 1257-18-2

:2013

(3) 

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


   

日本工業規格

JIS

 G

1257-18-2

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 18: Determination of tellurium-Section 2: Electrothermal atomization

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中のテルルを原子吸光分析によって定量する方法のうち,電気加熱法について規

定する。この規格は,鋼中のテルル含有率(質量分率)0.000 2 %以上 0.002 0 %以下の定量に適用する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

要旨 

試料を塩酸と硝酸とで分解し,硫酸を加える。溶液の一部を原子吸光分析装置の電気加熱方式の原子化

部に注入して加熱し,テルル中空陰極ランプ又はテルル無電極放電ランプから放射される波長 214.3 nm の

光のバックグラウンド補正を行った吸光度を測定する。

試薬 

試薬は,次による。

5.1 

硫酸(1+1)

5.2 

混酸(塩酸 1,硝酸 1,水 2)

5.3 

鉄  純度の高い鉄で,テルルの含有率(質量分率)が,0.000 02 %未満であることが保証されている

か,又は 0.000 2 %以下で値が特定されているもの。

特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。

5.4 

テルル原液(Te:100 μg/mL)

テルル(質量分率 99.9 %以上)0.100 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。


2

G 1257-18-2

:2013

   

硝酸(1+1)20 mL を加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。常

温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を 1 000

mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてテルル原液とする。

5.5 

テルル標準液(Te:5 μg/mL)

テルル原液(5.4)を水で正確に 20 倍に薄めてテルル標準液とする。この溶液は,使用の都度調製する。

装置及び器具 

6.1 

原子吸光分析装置  電気加熱方式の原子化部を備えたもの。

電気加熱方式の原子化部の発熱体は,黒鉛管

1)

とし,光源にはテルルの中空陰極ランプ又は無電極放電

ランプを用いる。また,ゼーマン方式のバックグラウンド補正機構,及び高速記録計又はコンピュータ化

された読取り装置を備えた装置を用いる。

1)

  プラットフォームを使用してもよい。

6.2 

自動サンプラ

2)

  原子吸光分析装置に備えられたもので,10∼50 μL の範囲内の指定液量(整数値)

を採取・注入する機構を備えたもの。

2)

  自動サンプラの代わりにピストン式ピペットを使用してもよい。

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.0 g とする。

操作 

8.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

b)

混酸(5.2)40 mL を加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。

常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。

c)

溶液に硫酸(1+1)4 mL を加えた後,100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで

薄める。

100 mL とした溶液中に二酸化けい素などの残さが多量に残り,自動サンプラ

2)

6.2)の目詰まりを

起こすおそれがある場合は,溶液の一部を,乾いたろ紙(5 種 A)又はろ過板の細孔記号 3 以上のガ

ラスろ過器でろ過し,最初の 1 mL 程度を捨て,その後のろ液を吸光度測定用溶液とする。

8.2 

吸光度の測定 

吸光度の測定は,次の手順によって行う。

a) 8.1 

c)

で得た溶液の 10∼20 μL の一定量を,自動サンプラ

2)

6.2)を用いて原子吸光分析装置(6.1

の原子化部の黒鉛管

1)

に注入する。

b)

黒鉛管

1)

を乾燥・灰化・原子化・清浄化のプログラムで逐次加熱し

3)

,テルルの中空陰極ランプ又は

無電極放電ランプから放射される波長 214.3 nm の光のバックグラウンド補正を行った吸光度を測定

する。測定値は,ピーク面積又はピーク高さのいずれでもよい。

3)

  黒鉛管

1)

の加熱条件の例を

表 に示す。


3

G 1257-18-2

:2013

表 1−黒鉛管

1) 

の加熱条件の例 

加熱プログラム

加熱温度

加熱時間

    乾燥 150

30

    灰化 1

100

30

    原子化 2

200  5

    清浄化 2

900  3

空試験 

10.1

で調製する,テルル標準液(5.5)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液とし,10.2

で得る,ゼロメンバーの吸光度を,空試験液の吸光度とする。

10 

検量線の作成 

10.1 

検量線用溶液の調製 

5 個のビーカー(200 mL)を用意し,それぞれに鉄(5.3)1.000 g をはかりとって移し入れ,時計皿で覆

う。次に,

表 に従ってテルル標準液(5.5)を各ビーカーに正確に加える。以下,8.1 の b)及び c)の手順

に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行って検量線用溶液を調製する。

表 2−検量線用溶液へのテルル標準液添加量 

テルル含有率

質量分率(%)

テルル標準液(5.5)の添加量

mL

0.000 2 以上 0.002 0 以下

0,1,2,3,4

10.2 

検量線の作成 

10.1

で調製した検量線用溶液の各液について,8.2 の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,

得た吸光度と添加したテルル量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線

とする。

11 

補正ファクターの算出 

テルルを添加した溶液を補正ファクター算出用溶液とし,検量線用溶液測定後に,8.2 の手順に従って吸

光度を測定し,その値を A

0

とする。試料溶液数個を測定するごとに,補正ファクター算出用溶液について

8.2

の手順に従って吸光度を測定し,その値を として,式(1)によって補正ファクターを算出する。

A

A

F

/

0

=

  (1)

ここに,

F

補正ファクター

A

0

補正ファクター算出用溶液の検量線用溶液測定後吸光度

A

補正ファクター算出用溶液の試料溶液測定時吸光度

補正ファクター算出用溶液は,吸光度が検量線の直線領域にあり,試料溶液の吸光度に近い濃度の溶液

が望ましい。補正ファクター算出用溶液として,10.1 で調製した検量線用溶液を用いてもよい。

12 

計算 

12.1 

経時変化補正吸光度の算出 

8.2 b)

で得た吸光度と,その試料溶液の直近に求めた補正ファクター

F

とを用いて,式

(2)

によって試料


4

G 1257-18-2

:2013

   

溶液の補正吸光度

A

F

を算出する。

F

A

A

×

=

S

F

  (2)

ここに,

A

F

試料溶液の補正吸光度

A

S

試料溶液の測定吸光度

なお,箇条 で得た空試験液の吸光度についても,試料溶液と同じ補正ファクターを用いて補正吸光度

を算出する。

12.2 

定量値の算出 

12.1

で得た試料溶液及び空試験液の補正吸光度を,10.2 で作成した検量線を用いてテルル量に変換し,

試料中のテルル含有率を式

(3)

によって算出する。

100

02

0

1

×

+

=

m

m

m

m

Te

  (3)

ここに,

Te

試料中のテルル含有率[質量分率(

%

m

1

試料溶液中のテルル検出量(

g

m

0

空試験液中のテルル検出量(

g

m

02

鉄(5.3

1 g

中のテルル量(

g

[鉄(5.3)中のテルル含有率(質量分率)が

0.000 02 %

未満で,値が特定されていない場合は,テルル量を

0

する。

m

試料はかりとり量(

g

13 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 3−許容差 

単位  質量分率(%)

テルル含有率

室間再現許容差

0.000 2 以上 0.002 0 以下

(n)

×[0.066 6×(Te)+0.000 036]

許容差計算式中の f (n)  は,JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,分析に

関与した分析室数である。また,(Te)  は,許容差を求めるテルル定量値の平均値[質量分率(%)

である。 
注記  この許容差は,テルル含有率(質量分率)0.000 03 %以上  0.000 9 %以下の試料を用いて

共同実験した結果から求めたものである。