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G 1257-16-1

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  要旨 

1

5

  試薬 

2

6

  試料はかりとり量  

2

7

  操作 

2

7.1

  試料溶液の調製  

2

7.2

  ビスマスの抽出分離  

3

7.3

  吸光度の測定  

3

8

  空試験  

3

9

  検量線の作成  

3

9.1

  検量線用溶液の調製  

3

9.2

  検量線の作成  

3

10

  計算  

3

11

  許容差  

4


G 1257-16-1

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1257:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法


G 1257-16-1

:2013

(3)

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


日本工業規格

JIS

 G

1257-16-1

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第 16 部:ビスマス定量方法−

第 1 節:よう化物抽出フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 16: Determination of bismuth-

Section 1: Flame atomization after extraction of iodide

序文 

この規格は,JIS G 1257:1994 の

附属書 25(規定)ビスマス定量方法−よう化物抽出法の規定内容につい

て,一部技術的な変更を行い,かつ,JIS G 1257 の規格群の他の規格と整合性をとって作成した規格であ

る。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中のビスマスを原子吸光分析によって定量する方法のうち,よう化物抽出フレー

ム法について規定する。この規格は,鉄及び鋼中のビスマス含有率(質量分率)0.000 5 %以上 0.015 %以

下の定量に適用する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

要旨 

試料を王水で分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去した後,塩酸で塩類を

溶解する。L(+)-アスコルビン酸で鉄などを還元し,よう化カリウムを加えてビスマスをよう化物とし,

トリ-n-オクチルホスフィンオキシド(以下,TOPO という。

)-4-メチル-2-ペンタノン溶液で抽出する。有


2

G 1257-16-1

:2013

機相を原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,ビスマス中空陰極ランプ又はビスマス

無電極放電ランプから放射される波長 223.1 nm の光の吸光度を測定する。

試薬 

試薬は,次による。

5.1 

塩酸(1+1,2+100)

5.2 

硫酸(1+1)

5.3 

王水(塩酸 3,硝酸 1)

5.4 

鉄  純度の高い鉄で,ビスマスの含有率(質量分率)が,0.000 05 %未満であることが保証されてい

るか,又は 0.000 5 %以下で値が特定されているもの。

特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。

5.5 

よう化カリウム溶液(100 g/L)

この溶液は,使用の都度調製する。

5.6 L(

)-アスコルビン酸溶液

1)

(200 g/L)

この溶液は,使用の都度調製する。

1)

  この溶液を調製して添加する代わりに,同量となる L(+)-アスコルビン酸をそのまま加えても

よい。

5.7 4-

メチル-2-ペンタノン 

5.8 TOPO-4-

メチル-2-ペンタノン溶液(5 g/L)

TOPO(C

24

H

51

OP)0.5 g を 4-メチル-2-ペンタノン 100 mL に溶解する。

5.9 

ビスマス原液(Bi:300 μg/mL)

ビスマス(質量分率 99.9 %以上)0.300 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

硝酸(1+1)30 mL を加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。常

温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を 1 000

mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてビスマス原液とする。

5.10 

ビスマス標準液(Bi:15 μg/mL)

ビスマス原液(5.9)を,使用の都度,水で正確に 20 倍に薄めてビスマス標準液とする。

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.0 g とする。

操作 

7.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

b)

王水 15 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取

り除く。洗液は,ビーカーに入れる。

c)

少量の水を加え,溶液をろ紙(5 種 A)を用いてろ過し,40∼60  ℃に温めた塩酸(2+100)及び温水

を用いてろ紙に塩化鉄(III)による黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液を合わせる。

残さは捨てる。


3

G 1257-16-1

:2013

なお,溶液中に二酸化けい素などの残さがない場合は,このろ過操作を省略してもよい。

d)

硫酸(1+1)5 mL を加え,穏やかに加熱し,僅かに塩類が析出し始めたらビーカーを低温部に移し,

引き続き加熱蒸発して硫酸の白煙を発生させる。室温まで放冷した後,塩酸(1+1)10 mL を加え,

少し加熱して塩類を溶解し,室温まで冷却する。

7.2 

ビスマスの抽出分離 

7.1 d)

で得た溶液に,L(+)-アスコルビン酸溶液

1)

5.6)10 mL を加えてよく振り混ぜた後,約 5 分間放

置する。溶液を分液漏斗(100 mL)に少量の水を用いて移し入れ,よう化カリウム溶液(5.5)10 mL を加

え,水で液量を約 50 mL とする。TOPO-4-メチル-2-ペンタノン溶液(5.8)を正確に 10 mL 加え,30 秒間

激しく振り混ぜ,静置して二層に分離した後,下層の水相を捨て,有機相を乾いたろ紙(5 種 A)を用い

て栓付き容器にろ過する。

7.3 

吸光度の測定 

7.2

で得た有機相の一部を,

4-メチル-2-ペンタノンを用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチ

レン・空気フレーム中に噴霧し,ビスマス中空陰極ランプ又はビスマス無電極放電ランプから放射される

波長 223.1 nm の光の吸光度を測定する。

空試験 

9.1

で調製する,ビスマス標準液(5.10)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液とし,

9.2

で得る,ゼロメンバーを抽出した有機相の吸光度を,空試験液の吸光度とする。

検量線の作成 

9.1 

検量線用溶液の調製 

7 個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに鉄(5.4)1.000 g をはかりとって移し入れ,時計皿で覆

う。次に,

表 に従ってビスマス標準液(5.10)をそれぞれに正確に加える。以下,7.1 の b)d)  の手順

に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行って検量線用溶液を調製する。

表 1−ビスマス標準液の添加量 

ビスマス含有率

質量分率(%)

ビスマス標準液(5.10)の添加量

mL

0.000 5 以上 0.015 以下

0,1,2,4,6,8,10

9.2 

検量線の作成 

9.1

で得た検量線用溶液の各液について 7.2 及び 7.3 の手順に従って,試料溶液と同じ操作を試料溶液と

併行して行い,得た吸光度と添加したビスマス量との関係線を作成し,その関係線を,原点を通るように

平行移動して検量線とする。

10 

計算 

7.3

及び箇条 で得た吸光度を,9.2 で作成した検量線を用いてビスマス量に変換し,試料中のビスマス

含有率を,次の式によって算出する。

100

02

0

1

×

+

=

m

m

m

m

Bi


4

G 1257-16-1

:2013

ここに,

Bi

試料中のビスマス含有率[質量分率(%)

m

1

試料溶液中のビスマス検出量(g)

m

0

空試験液中のビスマス検出量(g)

m

02

鉄(5.4)1 g 中のビスマス量(g)

[鉄(5.4)中のビスマス含有率(質量分率)が 0.000 05 %

未満で,値が特定されていない場合は,ビスマス量を 0
とする。

m

試料はかりとり量(g)

11 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 2−許容差 

単位  質量分率(%)

ビスマス含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.000 5 以上 0.015 以下

f (n)

×[0.011 0×(Bi)+0.000 05]

f (n)

×[0.006 8×(Bi)+0.000 12]

許容差計算式中の f (n)  は,JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,室内再現許

容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数で

ある。また,(Bi)  は,許容差を求めるビスマス定量値の平均値[質量分率(%)

]である。

注記  これらの許容差は,ビスマス含有率(質量分率)0.000 6 %以上 0.014 %以下の試料を用い,

共同実験した結果から求めたものである。