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G 1257-15-2

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  要旨 

1

5

  試薬 

2

6

  試料はかりとり量  

2

7

  操作 

2

7.1

  試料溶液の調製  

2

7.2

  亜鉛の抽出分離  

3

7.3

  吸光度の測定  

3

8

  空試験  

3

9

  検量線の作成  

3

9.1

  検量線用溶液の調製  

3

9.2

  検量線の作成  

3

10

  計算  

4

11

  許容差  

4


G 1257-15-2

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1257:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法


G 1257-15-2

:2013

(3)

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


日本工業規格

JIS

 G

1257-15-2

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 15 部:

亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシル

アンモニウム・トリオクチルアミン抽出フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 15: Determination of zinc-Section 2: Flame atomization after extraction

of tetra-hexylammonium iodide-trioctylamine complex

序文 

この規格は,JIS G 1257:1994 の

附属書 24(規定)亜鉛定量方法−よう化テトラヘキシルアンモニウム・

トリオクチルアミン抽出法について,一部技術的な変更を行い,かつ,JIS G 1257 の規格群の他の規格と

整合性をとって作成した規格である。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中の亜鉛を原子吸光分析によって定量する方法のうち,よう化テトラヘキシルア

ンモニウム・トリオクチルアミン抽出フレーム法について規定する。この規格は,鉄及び鋼中の亜鉛含有率

(質量分率)0.000 5 %以上 0.006 0 %以下の定量に適用する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

要旨 

試料を王水で分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去した後,塩酸で塩類を

溶解する。L(+)-アスコルビン酸で鉄を還元し,よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチルアミ

ンを加え,生成する亜鉛の錯体を 4-メチル-2-ペンタノンで抽出する。有機相を原子吸光分析装置のアセチ


2

G 1257-15-2

:2013

レン・空気フレーム中に噴霧し,亜鉛中空陰極ランプから放射される波長 213.9 nm の光の吸光度を測定す

る。

5

試薬

試薬は,次による。

5.1 

塩酸(1+1,2+100)

5.2 

硫酸(1+1)

5.3 

王水(塩酸 3,硝酸 1)

5.4 

鉄  純度の高い鉄で,亜鉛の含有率(質量分率)が,0.000 05 %未満であることが保証されているか,

又は 0.000 5 %以下で値が特定されているもの。

特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。

5.5 L(

)-アスコルビン酸溶液

1)

(200 g/L)

この溶液は,使用の都度調製する。

1)

この溶液を調製して添加する代わりに,同量となる L(+)-アスコルビン酸をそのまま加えても

よい。

5.6 

よう化テトラヘキシルアンモニウム-4-メチル-2-ペンタノン溶液 

よう化テトラ-n-ヘキシルアンモニウム[{CH

3

(CH

2

)

5

}

4

NI

]5 g を 4-メチル-2-ペンタノンに溶解し,これ

にトリ-n-オクチルアミン[{CH

3

(CH

2

)

7

}

3

N

]30 mL を加え,4-メチル-2-ペンタノンで液量を 1 000 mL とす

る。

5.7 4-

メチル-2-ペンタノン 

5.8 

亜鉛原液(Zn:150

μg/mL)

亜鉛(質量分率 99.9 %以上)0.150 g をはかりとり,ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩

酸(1+1)30 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで放冷した後,時計皿の下面を水で洗って

時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

水で標線まで薄めて亜鉛原液とする。

5.9 

亜鉛標準液(Zn:1.5

μg/mL)

亜鉛原液(5.8)を,使用の都度,水で正確に 100 倍に薄めて亜鉛標準液とする。

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。

表 1−試料はかりとり量 

亜鉛含有率

質量分率(%)

試料はかりとり量

g

0.000 5

以上 0.003 0 未満 0.50

0.003 0

以上 0.006 0 以下 0.25

操作 

7.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。


3

G 1257-15-2

:2013

a)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

b)

王水 15 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取

り除く。洗液は,ビーカーに入れる。

c)

少量の水を加え,溶液をろ紙(5 種 A)を用いてろ過し,40∼60  ℃に温めた塩酸(2+100)及び温水

を用いてろ紙に塩化鉄(III)による黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液を合わせる。

残さは,捨てる。

なお,溶液中に二酸化けい素などの残さがない場合は,このろ過操作を省略してもよい。

d)

硫酸(1+1)10 mL を加え,穏やかに加熱して蒸発し,僅かに塩類が析出し始めたらビーカーを低温

部に移し,引き続き加熱して硫酸の白煙を 3∼5 分間発生させる。室温まで放冷した後,塩酸(1+1)

25 mL

を加え,少し加熱して塩類を溶解し,室温まで冷却する。

7.2 

亜鉛の抽出分離 

7.1 d)

で得た試料溶液に,L(+)-アスコルビン酸溶液

1)

5.5)10 mL を加えてよく振り混ぜ,鉄(III)な

どを還元する。溶液を分液漏斗(200 mL)に少量の水を用いて移し入れ,水で液量を約 50 mL とする。よ

う化テトラヘキシルアンモニウム-4-メチル-2-ペンタノン溶液(5.6)を正確に 10 mL 加え,30 秒間激しく

振り混ぜ,静置して二層に分離した後,下層の水相を捨て,有機相を乾いたろ紙(5 種 A)を用いて栓付

き容器にろ過する。

7.3 

吸光度の測定 

7.2

で得た有機相の一部を,

4-

メチル-2-ペンタノンを用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチ

レン・空気フレーム中に噴霧し,亜鉛中空陰極ランプから放射される波長 213.9 nm の光の吸光度を測定す

る。

空試験 

9.1

で調製する,亜鉛標準液(5.9)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液とし,9.2 

得る,ゼロメンバーを抽出した有機相の吸光度を,空試験液の吸光度とする。

検量線の作成 

9.1 

検量線用溶液の調製 

表 の亜鉛含有率の範囲ごとに 7 個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに表 の試料はかりとり

量と同量の鉄(5.4)をはかりとって移し入れ,時計皿で覆う。ただし,

表 の値を 1 mg の桁までゼロが

続いた値としてはかりとる(例:0.50 g は 0.500 g としてはかりとる。

。次に,

表 に従って亜鉛標準液(5.9

をそれぞれに正確に加える。以下,7.1 の b)d)  の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行っ

て検量線用溶液を調製する。

表 2−検量線用溶液への亜鉛標準液添加量 

亜鉛含有率

質量分率(%)

亜鉛標準液(5.9)の添加量

mL

0.000 5

以上 0.003 0 未満

0

,1,2,4,6,8,10

0.003 0

以上 0.006 0 以下

0

,1,2,4,6,8,10

9.2 

検量線の作成 


4

G 1257-15-2

:2013

9.1

で得た検量線用溶液の各液について 7.2 及び 7.3 の手順に従って,試料溶液と同じ操作を試料溶液と

併行して行い,得た吸光度と添加した亜鉛量との関係線を作成し,その関係線を,原点を通るように平行

移動して検量線とする。

10 

計算 

7.3

及び箇条 で得た吸光度を,

9.2

で作成した検量線を用いて亜鉛量に変換し,

試料中の亜鉛含有率を,

次の式によって算出する。

100

02

0

1

×

+

=

m

m

m

m

Zn

ここに,

Zn

試料中の亜鉛含有率[質量分率(%)

m

1

試料溶液中の亜鉛検出量(g)

m

0

空試験液中の亜鉛検出量(g)

m

02

空試験液調製ではかりとった鉄(5.4)中の亜鉛量(g)

[鉄(5.4)中の亜鉛含有率(質量分率)が 0.000 05 %未

満で,

値が特定されていない場合は,

亜鉛量を 0 とする。

m

試料はかりとり量(g)

11 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 3−許容差 

単位  質量分率(%)

亜鉛含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.000 5

以上 0.006 0 以下

f (n) [0.014 5

×(Zn)+0.000 08]

f (n) [0.028 3

×(Zn)+0.000 11]

許容差計算式中の f (n)  は,JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,室内再現

許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室

数である。また,(Zn)  は,許容差を求める亜鉛定量値の平均値[質量分率(%)

]である。

注記  これらの許容差は,亜鉛含有率(質量分率)0.000 3 %以上 0.004 6 %以下の試料を用い,

共同実験した結果から求めたものである。