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G 1257-14

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  要旨 

2

5

  試薬 

2

6

  試料のはかりとり  

2

7

  操作 

3

7.1

  器具の洗浄  

3

7.2

  試料溶液の調製  

3

7.3

  吸光度の測定  

3

8

  空試験  

3

9

  検量線の作成  

3

9.1

  検量線用溶液の調製  

3

9.2

  検量線の作成  

4

10

  計算  

4

11

  許容差  

4

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

5


G 1257-14

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1257:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法


G 1257-14

:2013

(3)

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


日本工業規格

JIS

 G

1257-14

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 14: Determination of calcium-

Flame atomization after decomposition with acids

序文 

この規格は,1994 年に第 1 版として発行され,JIS G 1257

追補 1:1999 の附属書 30(規定)カルシウム

定量方法−酸分解直接法に国際一致規格として規定されていた ISO 10697-2 を基とし,JIS G 1257:1994 の

附属書 21(規定)カルシウム定量方法−酸分解直接法の規定を取り入れ,更に JIS G 1257 の規格群の他の

規格と整合性をとるために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中のカルシウムを,原子吸光分析によって定量する方法について規定する。この

規格は,鉄及び鋼中のカルシウム含有率(質量分率)0.000 5 %以上 0.010 %以下の定量に適用する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 10697-2:1994

,Steel−Determination of calcium content by flame atomic absorption spectrometry

−Part 2: Determination of total calcium content(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。


2

G 1257-14

:2013

要旨 

試料を王水で分解した後,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。温水で塩類を溶解

し,溶液をろ過する。残さは炭酸ナトリウムで融解してろ液に合わせ,共存元素の干渉抑制剤として塩化

ストロンチウム又は塩化ランタンを加えた後,その一部を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素

フレーム中に噴霧し,カルシウム中空陰極ランプから放射される波長 422.7 nm の光の吸光度を測定する。

試薬 

試薬は,次によるが,カルシウム含有率ができるだけ低い試薬を選んで使用する。また,一連の溶液調

製に使用する試薬は,全て同一ロットのものを使用する。水は,同一時期に精製したものを使用する。

5.1 

塩酸 

5.2 

塩酸(1+1,1+2,1+100)

5.3 

過塩素酸 

5.4 

過塩素酸(2+100)

5.5 

ふっ化水素酸 

5.6 

王水(塩酸 3,硝酸 1)

5.7 

鉄  純度の高い鉄で,カルシウムの含有率(質量分率)が,0.000 1 %未満であることが保証されて

いるか,又は 0.000 5 %以下でその値が認証されているもの。

5.8 

炭酸ナトリウム  純度 99.97 %以上でカルシウム含有率(質量分率)が 0.003 %以下のもの。

注記  容量分析用標準試料などがこれに該当する。

5.9 

ストロンチウム溶液(Sr:50 mg/mL)

塩化ストロンチウム六水和物 30.4 g を水に溶解し,水で液量を 200 mL とする。

5.10 

ランタン溶液(La:50 mg/mL)

酸化ランタン(III)

(La

2

O

3

(質量分率 99.9 %以上)11.7 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入

れ,水約 40 mL を加えた後,振り混ぜながら塩酸(1+1)40 mL を少量ずつ加える。加熱して酸化ランタ

ンを完全に分解した後,常温まで冷却し,水で液量を 200 mL とする。

5.11 

カルシウム原液(Ca:100 µg/mL)

150

∼200  ℃で約 1 時間乾燥し,デシケーター中で常温まで放冷した炭酸カルシウム 0.250 g をはかりと

ってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mL を加え,加熱して分解する。常

温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を 1 000

mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてカルシウム原液とする。

5.12 

カルシウム標準液(Ca:20 µg/mL)

カルシウム原液(5.11)を,使用の都度,水で正確に 5 倍に薄めてカルシウム標準液とする。

試料のはかりとり 

試料はかりとり量は,2.0 g とする。

試料は,塩酸(1+100)10 mL を加え,30 秒ほどビーカーを緩やかに振って試料をビーカー内でかき混

ぜた後,液を捨て,純水で十分に洗浄して試料表面の汚染カルシウムを除く。この後,試料をエタノール,

アセトンなどを用いて洗浄し,水分を取り除き,乾燥させた後,試料をはかりとる。試料をはかりとって

から表面に付着しているカルシウムの除去操作を行ってもよい。


3

G 1257-14

:2013

操作 

警告  過塩素酸の蒸気は,一般にアンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ

る。JIS G 1257-0 の箇条 6(原子吸光分析装置)の警告を参照する。

7.1 

器具の洗浄 

この規格で用いるビーカー,全量フラスコ,全量フラスコの栓,白金るつぼなどの器具類は,全て塩酸

(1+1)で洗浄した後,水で洗浄してから用いる。

7.2 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

b)

王水 20 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸 20 mL を加え,引き続き加熱して過塩素酸

の白煙を 5∼6 分間発生させる。放冷した後,温水約 30 mL を加えて塩類を溶解し,時計皿の下面を

少量の水又は温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。

c)

溶液をろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,40∼60  ℃に温めた過塩素酸(2+100)と温水とを用いて交互

に 5,6 回洗浄し,最後に温水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液を合わせ,ストロンチウム溶液(5.9

又はランタン溶液(5.10)を正確に 4 mL 加え,主液とする。

なお,ろ紙は,漏斗に装着してから 40∼60  ℃に温めた塩酸(1+2)で数回洗浄し,さらに温水で

洗浄してから用いる。

d)

残さは,ろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れ,加熱して乾燥した後,強熱してろ紙を灰化す

る。室温まで放冷した後,残さを過塩素酸 2 mL で湿し,ふっ化水素酸 5 mL を加え,穏やかに加熱し

て二酸化けい素を揮散させ,引き続き加熱して過塩素酸を揮散させる。炭酸ナトリウム(5.8)0.500 g

を加え,白金製の蓋をして,初めは徐々に加熱し,次第に温度を高めて暗赤熱状に加熱して残さを融

解する。室温まで放冷した後,白金るつぼに塩酸を正確に 10 mL 加え,穏やかに加熱して融成物を溶

解し,溶液を c)  で保存した主液に合わせる。白金るつぼ及び蓋を少量の水で洗い,洗液を主液に合

わせる。

なお,残さ中にカルシウムが存在しないことを確認できる場合は,d)  の操作を省略してもよい。

e)

d)

又は,d)  の操作を省略した場合は c)  で得た溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

7.3 

吸光度の測定 

7.2

の e)  で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二

窒素フレーム中に噴霧し,カルシウム中空陰極ランプから放射される,波長 422.7 nm の光の吸光度を測定

する。

空試験 

2.0 g

の鉄(5.7)について,箇条 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

検量線の作成 

9.1 

検量線用溶液の調製 

7

個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに鉄(5.7)2.000 g をはかりとって移し入れ,時計皿で覆

う。次に,

表 に従ってカルシウム標準液(5.12)を正確に加える。以下,7.2 の b)e)  の手順に従って

試料と同じ操作を行って検量線用溶液を調製する。


4

G 1257-14

:2013

検量線用溶液は,試料と同じ操作を行って調製するが,試料と併行には調製しなくてもよい。

表 1−検量線用溶液へのカルシウム標準液添加量 

カルシウム含有率

質量分率(%)

カルシウム標準液(5.12)の添加量

mL

0.000 5

以上 0.010 以下

0

,1,2,4,6,8,10

9.2 

検量線の作成 

9.1

で調製した検量線用溶液の各液について,7.3 の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,

得た吸光度と添加したカルシウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検

量線とする。

10 

計算 

7.3

及び箇条 で得た吸光度を 9.2 で作成した検量線を用いてカルシウム量に変換し,試料中のカルシウ

ム含有率を,次の式によって算出する。

100

01

0

1

×

+

=

m

m

m

m

Ca

ここに,

Ca

試料中のカルシウム含有率[質量分率(%)

m

1

試料溶液中のカルシウム検出量(g)

m

0

空試験液中のカルシウム検出量(g)

m

01

空試験ではかりとった鉄(5.7)2 g 中のカルシウム量(g)

[鉄(5.7)中のカルシウム含有率(質量分率)が 0.000 1 %

未満で,その値が認証されていない場合は,カルシウム
量を 0 とする。

m

試料はかりとり量(g)

11 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 2−許容差 

単位  質量分率(%)

カルシウム含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.000 5

以上 0.010 以下

f

(n)

×[0.028 6×(Ca)+0.000 05]

(n)

×[0.014 0×(Ca)+0.000 17]

許容差計算式中の f

(n)

の値は JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,室内再現許

容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数であ

る。また,(Ca)  は,許容差を求めるカルシウム定量値の平均値[質量分率(%)

]である。

注記  この表の許容差は,カルシウム含有率(質量分率)0.000 7 %以上 0.009 %未満の試料を用い,共

同実験した結果から求めたものである。 


附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS G 1257-14:2013

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 14 部:カルシウム定量方法

−酸分解フレーム法

ISO 10697-2:1994

  Steel − Determination of calcium content by flame atomic

absorption spectrometry

−Part 2: Determination of total calcium content

(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

1

適 用 範

適用範囲を規定

1

適用範囲を規定

変更

適用上限が JIS は 0.010 %,

ISO

規格は 0.005 %

技術的差異は共同実験検討試料

の含有率の違いによる。ISO 規格
を変更させるには共同実験を要

し,負荷が大きいので当面改正提

案をしない。

2

引 用 規

3

一 般 事

定 量 に 共 通 な 一 般

事項を規定

追加

通則の内容を取り入れる規定で

技術的差異はない。

4

要旨

分 析 方 法 概 要 を 記

 3

分析方法概要を記述

変更

試料溶液調製について,JIS 

過塩素酸白煙処理を行うが,

ISO

規格は行わない。

JIS

は塩酸・硝酸が測定値に影響

を与えるとして過塩素酸塩に調
製。ISO 規格を変更させるには検

証の共同実験を要し,負荷が大き

いので当面改正提案をしない。

5

試薬

使 用 す る 試 薬 を 規

 4

使用する試薬を規定

変更

JIS

は干渉抑制剤,標準液濃度

などを変更。

技術的差異は小さく,ISO 規格を
変更させるには検証の共同実験

を要し,負荷が大きいので当面改

正提案をしない。

5

器具及び装置を規定

削除

JIS

は引用規格で装置の調整を規

定。技術的差異はない。

6

試 料 の

は か り と

試 料 の は か り と り

を規定

 7.1

試料のはかりとりを規定

変更

試料の洗浄試薬について JIS

は薄い塩酸を,ISO 規格は有機

溶媒を規定。

ISO

規格を変更させるには検証の

共同実験を要し,負荷が大きいの

で当面改正提案をしない。

5

G 1

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-1

4


20
13


(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

7

操作

7.1

器 具

の洗浄

器具の洗浄を規定

 7

器具の洗浄を規定

一致

7.2

試 料

溶 液 の 調

試 料 溶 液 の 調 製 手

順を規定

 7.3.1

7.3.2

7.3.3

試料溶液の調製手順を規

変更

JIS

は過塩素酸白煙処理の操作

が加わり,ろ過操作及び残さ処

理を変更している。

7.3

吸 光

度の測定

吸 光 度 の 測 定 手 順
を規定

 7.3.7

吸光度の測定手順を規定

変更

ISO

規格は溶液測定の順序を

細かく規定。JIS は細部規定な

し。

技術的差異はほとんどないので
現状のままとする。

8

空試験

空試験操作を規定

7.2

空試験操作を規定

一致

9

検 量 線

の作成

9.1

検 量

線 用 溶 液
の調製

検 量 線 用 溶 液 の 調

製を規定

 7.3.4

検量線用溶液の調製を規

変更

JIS

ISO 規格とも試料溶液の

調製手順に対応した検量線用
溶液調製を規定。

試料溶液の調製手順に対応した

違いであり技術的差異はない。

9.2

検 量

線の作成

検 量 線 の 作 成 を 規

 7.4

検量線の作成を規定

変更

JIS

は鉄中の Ca 量を無視して

ゼロ点とする。ISO 規格は考慮

する場合も規定。

ISO

規格改正があれば JIS 法を提

案する。差異は小さいので単独改

正提案はしない。

10

計算

含 有 率 の 算 出 手 順
を規定

 8.1

含有率の算出手順を規定

変更

JIS

ISO 規格とも試料溶液の

調製及び検量線の作成に対応

した計算手順を規定。

9.2

と同一。

11

許容差

許容差を規定

8.2

許容差を規定

変更

JIS

は日本で調べた許容差を規

定。

日本と世界平均の分析技術の差

で,技術的差異はやむを得ない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 10697-2:1994,MOD

6

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-1

4


20
13


注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。 
    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

7

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