G 1257-14：2013
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 1
4 要旨······························································································································· 2
5 試薬······························································································································· 2
6 試料のはかりとり ············································································································· 2
7 操作······························································································································· 3
7.1 器具の洗浄 ··················································································································· 3
7.2 試料溶液の調製 ············································································································· 3
7.3 吸光度の測定 ················································································································ 3
8 空試験···························································································································· 3
9 検量線の作成 ··················································································································· 3
9.1 検量線用溶液の調製 ······································································································· 3
9.2 検量線の作成 ················································································································ 4
10 計算 ····························································································································· 4
11 許容差 ·························································································································· 4
附属書JA（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································· 5
G 1257-14：2013
（2）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本鉄鋼連盟（JISF）から，工
業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済
産業大臣が制定した日本工業規格である。
これによって，JIS G 1257:2000は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS G 1257の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS G 1257-0 第0部：一般事項
JIS G 1257-1 第1部：マンガン定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-2 第2部：りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法
JIS G 1257-3 第3部：ニッケル定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-4 第4部：クロム定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-5 第5部：モリブデン定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-6 第6部：銅定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-7 第7部：バナジウム定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-8 第8部：コバルト定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-9 第9部：チタン定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-10-1 第10部：アルミニウム定量方法−第1節：酸分解フレーム法
JIS G 1257-10-2 第10部：アルミニウム定量方法−第2節：酸可溶性アルミニウム定量方法
JIS G 1257-10-3 第10部：アルミニウム定量方法−第3節：鉄分離フレーム法
JIS G 1257-10-4 第10部：アルミニウム定量方法−第4節：電気加熱法
JIS G 1257-11-1 第11部：すず定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法
JIS G 1257-11-2 第11部：すず定量方法−第2節：電気加熱法
JIS G 1257-12-1 第12部：鉛定量方法−第1節：酸分解フレーム法
JIS G 1257-12-2 第12部：鉛定量方法−第2節：よう化物抽出フレーム法
JIS G 1257-12-3 第12部：鉛定量方法−第3節：電気加熱法
JIS G 1257-13 第13部：マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-14 第14部：カルシウム定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-15-1 第15部：亜鉛定量方法−第1節：酸分解フレーム法
JIS G 1257-15-2 第15部：亜鉛定量方法−第2節：よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ
ルアミン抽出フレーム法
JIS G 1257-16-1 第16部：ビスマス定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法
JIS G 1257-16-2 第16部：ビスマス定量方法−第2節：電気加熱法
JIS G 1257-17-1 第17部：アンチモン定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法
G 1257-14：2013
（3）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS G 1257-17-2 第17部：アンチモン定量方法−第2節：電気加熱法
JIS G 1257-18-1 第18部：テルル定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法
JIS G 1257-18-2 第18部：テルル定量方法−第2節：電気加熱法
JIS G 1257-19-1 第19部：ひ素定量方法−第1節：電気加熱法
JIS G 1257-19-2 第19部：ひ素定量方法−第2節：水素化物発生法（予定）
JIS G 1257-20 第20部：セレン定量方法−電気加熱法
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
G 1257-14：2013
鉄及び鋼−原子吸光分析方法−
第14部：カルシウム定量方法−酸分解フレーム法
Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-
Part 14: Determination of calcium-
Flame atomization after decomposition with acids
序文
この規格は，1994年に第1版として発行され，JIS G 1257追補1:1999の附属書30（規定）カルシウム
定量方法−酸分解直接法に国際一致規格として規定されていたISO 10697-2を基とし，JIS G 1257:1994の
附属書21（規定）カルシウム定量方法−酸分解直接法の規定を取り入れ，更にJIS G 1257の規格群の他の
規格と整合性をとるために，技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は，鉄及び鋼中のカルシウムを，原子吸光分析によって定量する方法について規定する。この
規格は，鉄及び鋼中のカルシウム含有率（質量分率）0.000 5 %以上0.010 %以下の定量に適用する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。
ISO 10697-2:1994，Steel−Determination of calcium content by flame atomic absorption spectrometry
−Part 2: Determination of total calcium content（MOD）
なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”
ことを示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS G 1257-0 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第0部：一般事項
JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第6部：精確さに関する値の実用的
な使い方
3
一般事項
定量方法に共通な一般事項は，JIS G 1257-0による。
注記 JIS G 1257-0には，この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。
2
G 1257-14：2013
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4
要旨
試料を王水で分解した後，過塩素酸を加え，加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。温水で塩類を溶解
し，溶液をろ過する。残さは炭酸ナトリウムで融解してろ液に合わせ，共存元素の干渉抑制剤として塩化
ストロンチウム又は塩化ランタンを加えた後，その一部を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素
フレーム中に噴霧し，カルシウム中空陰極ランプから放射される波長422.7 nmの光の吸光度を測定する。
5
試薬
試薬は，次によるが，カルシウム含有率ができるだけ低い試薬を選んで使用する。また，一連の溶液調
製に使用する試薬は，全て同一ロットのものを使用する。水は，同一時期に精製したものを使用する。
5.1
塩酸
5.2
塩酸（1＋1，1＋2，1＋100）
5.3
過塩素酸
5.4
過塩素酸（2＋100）
5.5
ふっ化水素酸
5.6
王水（塩酸3，硝酸1）
5.7
鉄 純度の高い鉄で，カルシウムの含有率（質量分率）が，0.000 1 %未満であることが保証されて
いるか，又は0.000 5 %以下でその値が認証されているもの。
5.8
炭酸ナトリウム 純度99.97 %以上でカルシウム含有率（質量分率）が0.003 %以下のもの。
注記 容量分析用標準試料などがこれに該当する。
5.9
ストロンチウム溶液（Sr：50 mg/mL）
塩化ストロンチウム六水和物30.4 gを水に溶解し，水で液量を200 mLとする。
5.10 ランタン溶液（La：50 mg/mL）
酸化ランタン（III）（La2O3）（質量分率99.9 %以上）11.7 gをはかりとってビーカー（200 mL）に移し入
れ，水約40 mLを加えた後，振り混ぜながら塩酸（1＋1）40 mLを少量ずつ加える。加熱して酸化ランタ
ンを完全に分解した後，常温まで冷却し，水で液量を200 mLとする。
5.11
カルシウム原液（Ca：100 µg/mL）
150〜200 ℃で約1時間乾燥し，デシケーター中で常温まで放冷した炭酸カルシウム0.250 gをはかりと
ってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）50 mLを加え，加熱して分解する。常
温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は，ビーカーに入れる。溶液を1 000
mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めてカルシウム原液とする。
5.12 カルシウム標準液（Ca：20 µg/mL）
カルシウム原液（5.11）を，使用の都度，水で正確に5倍に薄めてカルシウム標準液とする。
6
試料のはかりとり
試料はかりとり量は，2.0 gとする。
試料は，塩酸（1＋100）10 mLを加え，30秒ほどビーカーを緩やかに振って試料をビーカー内でかき混
ぜた後，液を捨て，純水で十分に洗浄して試料表面の汚染カルシウムを除く。この後，試料をエタノール，
アセトンなどを用いて洗浄し，水分を取り除き，乾燥させた後，試料をはかりとる。試料をはかりとって
から表面に付着しているカルシウムの除去操作を行ってもよい。
3
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7
操作
警告 過塩素酸の蒸気は，一般にアンモニア，亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ
る。JIS G 1257-0の箇条6（原子吸光分析装置）の警告を参照する。
7.1
器具の洗浄
この規格で用いるビーカー，全量フラスコ，全量フラスコの栓，白金るつぼなどの器具類は，全て塩酸
（1＋1）で洗浄した後，水で洗浄してから用いる。
7.2
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
b) 王水20 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。過塩素酸20 mLを加え，引き続き加熱して過塩素酸
の白煙を5〜6分間発生させる。放冷した後，温水約30 mLを加えて塩類を溶解し，時計皿の下面を
少量の水又は温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は，ビーカーに入れる。
c) 溶液をろ紙（5種C）を用いてろ過し，40〜60 ℃に温めた過塩素酸（2＋100）と温水とを用いて交互
に5，6回洗浄し，最後に温水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液を合わせ，ストロンチウム溶液（5.9）
又はランタン溶液（5.10）を正確に4 mL加え，主液とする。
なお，ろ紙は，漏斗に装着してから40〜60 ℃に温めた塩酸（1＋2）で数回洗浄し，さらに温水で
洗浄してから用いる。
d) 残さは，ろ紙とともに白金るつぼ（30番）に移し入れ，加熱して乾燥した後，強熱してろ紙を灰化す
る。室温まで放冷した後，残さを過塩素酸2 mLで湿し，ふっ化水素酸5 mLを加え，穏やかに加熱し
て二酸化けい素を揮散させ，引き続き加熱して過塩素酸を揮散させる。炭酸ナトリウム（5.8）0.500 g
を加え，白金製の蓋をして，初めは徐々に加熱し，次第に温度を高めて暗赤熱状に加熱して残さを融
解する。室温まで放冷した後，白金るつぼに塩酸を正確に10 mL加え，穏やかに加熱して融成物を溶
解し，溶液をc) で保存した主液に合わせる。白金るつぼ及び蓋を少量の水で洗い，洗液を主液に合
わせる。
なお，残さ中にカルシウムが存在しないことを確認できる場合は，d) の操作を省略してもよい。
e) d) 又は，d) の操作を省略した場合はc) で得た溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，
常温まで冷却した後，水で標線まで薄める。
7.3
吸光度の測定
7.2のe) で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二
窒素フレーム中に噴霧し，カルシウム中空陰極ランプから放射される，波長422.7 nmの光の吸光度を測定
する。
8
空試験
2.0 gの鉄（5.7）について，箇条7の手順に従って，試料と同じ操作を試料と併行して行う。
9
検量線の作成
9.1
検量線用溶液の調製
7個のビーカー（200 mL）を準備し，それぞれに鉄（5.7）2.000 gをはかりとって移し入れ，時計皿で覆
う。次に，表1に従ってカルシウム標準液（5.12）を正確に加える。以下，7.2のb)〜e) の手順に従って
試料と同じ操作を行って検量線用溶液を調製する。
4
G 1257-14：2013
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
検量線用溶液は，試料と同じ操作を行って調製するが，試料と併行には調製しなくてもよい。
表1−検量線用溶液へのカルシウム標準液添加量
カルシウム含有率
質量分率（%）
カルシウム標準液（5.12）の添加量
mL
0.000 5以上 0.010以下
0，1，2，4，6，8，10
9.2
検量線の作成
9.1で調製した検量線用溶液の各液について，7.3の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し，
得た吸光度と添加したカルシウム量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検
量線とする。
10
計算
7.3及び箇条8で得た吸光度を9.2で作成した検量線を用いてカルシウム量に変換し，試料中のカルシウ
ム含有率を，次の式によって算出する。
100
01
0
1
×
+
−
=
m
m
m
m
Ca
ここに，
Ca： 試料中のカルシウム含有率［質量分率（%）］
m1： 試料溶液中のカルシウム検出量（g）
m0： 空試験液中のカルシウム検出量（g）
m01： 空試験ではかりとった鉄（5.7）2 g中のカルシウム量（g）
［鉄（5.7）中のカルシウム含有率（質量分率）が0.000 1 %
未満で，その値が認証されていない場合は，カルシウム
量を0とする。］
m： 試料はかりとり量（g）
11
許容差
許容差は，表2による。
表2−許容差
単位 質量分率（%）
カルシウム含有率
室内再現許容差
室間再現許容差
0.000 5以上 0.010以下
f (n)×［0.028 6×(Ca)＋0.000 05］
f (n)×［0.014 0×(Ca)＋0.000 17］
許容差計算式中のf (n) の値はJIS Z 8402-6の表1（許容範囲の係数）による。nの値は，室内再現許
容差の場合は同一分析室内における分析回数，室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数であ
る。また，(Ca) は，許容差を求めるカルシウム定量値の平均値［質量分率（%）］である。
注記 この表の許容差は，カルシウム含有率（質量分率）0.000 7 %以上0.009 %未満の試料を用い，共
同実験した結果から求めたものである。
附属書JA
（参考）
JISと対応国際規格との対比表
JIS G 1257-14:2013 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第14部：カルシウム定量方法
−酸分解フレーム法
ISO 10697-2:1994 Steel−Determination of calcium content by flame atomic
absorption spectrometry−Part 2: Determination of total calcium content
(I)JISの規定
(II)
国際規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範
囲
適用範囲を規定
1
適用範囲を規定
変更
適用上限がJISは0.010 %，
ISO規格は0.005 %
技術的差異は共同実験検討試料
の含有率の違いによる。ISO規格
を変更させるには共同実験を要
し，負荷が大きいので当面改正提
案をしない。
2 引用規
格
3 一般事
項
定量に共通な一般
事項を規定
追加
通則の内容を取り入れる規定で
技術的差異はない。
4 要旨
分析方法概要を記
述
3
分析方法概要を記述
変更
試料溶液調製について，JISは
過塩素酸白煙処理を行うが，
ISO規格は行わない。
JISは塩酸・硝酸が測定値に影響
を与えるとして過塩素酸塩に調
製。ISO規格を変更させるには検
証の共同実験を要し，負荷が大き
いので当面改正提案をしない。
5 試薬
使用する試薬を規
定
4
使用する試薬を規定
変更
JISは干渉抑制剤，標準液濃度
などを変更。
技術的差異は小さく，ISO規格を
変更させるには検証の共同実験
を要し，負荷が大きいので当面改
正提案をしない。
5
器具及び装置を規定
削除
JISは引用規格で装置の調整を規
定。技術的差異はない。
6 試料の
はかりと
り
試料のはかりとり
を規定
7.1
試料のはかりとりを規定
変更
試料の洗浄試薬についてJIS
は薄い塩酸を，ISO規格は有機
溶媒を規定。
ISO規格を変更させるには検証の
共同実験を要し，負荷が大きいの
で当面改正提案をしない。
2
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1
2
5
7
-1
4
：
2
0
1
3
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
7 操作
7.1 器具
の洗浄
器具の洗浄を規定
7
器具の洗浄を規定
一致
7.2 試料
溶液の調
製
試料溶液の調製手
順を規定
7.3.1
7.3.2
7.3.3
試料溶液の調製手順を規
定
変更
JISは過塩素酸白煙処理の操作
が加わり，ろ過操作及び残さ処
理を変更している。
7.3 吸光
度の測定
吸光度の測定手順
を規定
7.3.7
吸光度の測定手順を規定
変更
ISO規格は溶液測定の順序を
細かく規定。JISは細部規定な
し。
技術的差異はほとんどないので
現状のままとする。
8 空試験
空試験操作を規定
7.2
空試験操作を規定
一致
9 検量線
の作成
9.1 検量
線用溶液
の調製
検量線用溶液の調
製を規定
7.3.4
検量線用溶液の調製を規
定
変更
JIS，ISO規格とも試料溶液の
調製手順に対応した検量線用
溶液調製を規定。
試料溶液の調製手順に対応した
違いであり技術的差異はない。
9.2 検量
線の作成
検量線の作成を規
定
7.4
検量線の作成を規定
変更
JISは鉄中のCa量を無視して
ゼロ点とする。ISO規格は考慮
する場合も規定。
ISO規格改正があればJIS法を提
案する。差異は小さいので単独改
正提案はしない。
10 計算
含有率の算出手順
を規定
8.1
含有率の算出手順を規定
変更
JIS，ISO規格とも試料溶液の
調製及び検量線の作成に対応
した計算手順を規定。
9.2と同一。
11 許容差 許容差を規定
8.2
許容差を規定
変更
JISは日本で調べた許容差を規
定。
日本と世界平均の分析技術の差
で，技術的差異はやむを得ない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 10697-2:1994，MOD
2
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1
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。
− 一致……………… 技術的差異がない。
− 削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。
− MOD…………… 国際規格を修正している。
2
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。