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G 1257-13

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  要旨 

1

5

  試薬 

2

6

  試料はかりとり量  

2

7

  操作 

2

7.1

  試料溶液の調製  

2

7.2

  吸光度の測定  

3

8

  空試験  

3

9

  検量線の作成  

3

9.1

  検量線用溶液の調製  

3

9.2

  検量線の作成  

3

10

  計算  

3

11

  許容差  

4


G 1257-13

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1257:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法


G 1257-13

:2013

(3)

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


日本工業規格

JIS

 G

1257-13

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 13: Determination of magnesium-

Flame atomization after decomposition with acids

序文 

この規格は,JIS G 1257:1994 の

附属書 20(規定)マグネシウム定量方法−酸分解直接法の規定内容につ

いて,一部技術的な変更を行い,かつ,JIS G 1257 の規格群の他の規格と整合性をとって作成した規格で

ある。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中のマグネシウムを,原子吸光分析によって定量する方法について規定する。こ

の規格は,鉄及び鋼中のマグネシウム含有率(質量分率)0.001 %以上 0.10 %以下の定量に適用する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

要旨 

試料を王水で分解する。溶液に共存元素の干渉抑制剤として塩化ストロンチウム又は塩化ランタンを加

えた後,溶液の一部を原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,マグネシウム中空陰極

ランプから放射される波長 285.2 nm の光の吸光度を測定する。


2

G 1257-13

:2013

試薬 

試薬は,次による。

5.1 

塩酸(2+100)

5.2 

過塩素酸 

5.3 

王水(塩酸 3,硝酸 1)

5.4 

鉄  純度の高い鉄で,マグネシウムの含有率(質量分率)が,0.000 1 %未満であることが保証され

ているか,又は 0.001 %以下で値が認証されているもの。

5.5 

ストロンチウム溶液(Sr:50 mg/mL)

塩化ストロンチウム六水和物 30.4 g を水に溶解し,水で液量を 200 mL とする。

5.6 

ランタン溶液(La:50 mg/mL)

酸化ランタン(III)

(La

2

O

3

(質量分率 99.9 %以上)11.7 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入

れ,水約 40 mL を加えた後,振り混ぜながら塩酸(1+1)40 mL を少量ずつ加える。加熱して酸化ランタ

ンを完全に分解した後,常温まで冷却し,水で液量を 200 mL とする。

5.7 

マグネシウム原液(Mg:500 µg/mL)

マグネシウム(質量分率 99.9 %以上)0.500 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で

覆い,塩酸(1+5)60 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水

で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄めてマグネシウム原液とする。

5.8 

マグネシウム標準液(Mg:20 µg/mL)

マグネシウム原液(5.7)を,使用の都度,水で正確に 25 倍に薄めてマグネシウム標準液とする。

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,

表 による。

表 1−試料はかりとり量 

マグネシウム含有率

質量分率(%)

試料はかりとり量

g

 0.001

以上 0.040 未満

0.50

 0.040

以上 0.10  以下

0.20

操作 

警告  過塩素酸の蒸気は,一般にアンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ

る。JIS G 1257-0 の箇条 6(原子吸光分析装置)の警告を参照する。

7.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

b)

王水 15 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸 15 mL を加え,引き続き加熱して過塩素酸

の濃厚な白煙を 5∼6 分間発生させる。

室温まで放冷した後,水約 30 mL を加えて塩類を溶解し,時計皿の下面を少量の水又は温水で洗っ

て時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。常温の水では塩類が溶解しない場合は,穏やかに


3

G 1257-13

:2013

加熱して塩類を溶解する。

c)

溶液をろ紙(5 種 A)を用いてろ過し,40∼60  ℃に温めた塩酸(2+100)次いで温水を用いてろ紙に

塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液を合わせる。残さは捨てる。

なお,このろ過操作は省略してもよい。

d)

溶液を 250 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,ストロンチウム溶液(5.5

又はランタン溶液(5.6)を正確に 4 mL 加え,水で標線まで薄める。

7.2 

吸光度の測定 

7.1 d)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレー

ム中に噴霧し,マグネシウム中空陰極ランプから放射される,波長 285.2 nm の光の吸光度を測定する。

7.1 c)

のろ過操作手順の省略によって溶液中に二酸化けい素などの残さが残り,原子吸光分析装置の噴

霧器の吸引を妨害するおそれがある場合は,得た溶液の一部を,乾いたろ紙(5 種 A)又はろ過板の細孔

記号 3 以上のガラスろ過器でろ過し,最初の 1 mL 程度を捨て,その後のろ液を用いて吸光度を測定する。

空試験 

分析試料と同量の鉄(5.4)について,箇条 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

検量線の作成 

9.1 

検量線用溶液の調製 

表 のマグネシウム含有率の範囲ごとに 7 個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに表 に従って

鉄(5.4)をはかりとって移し入れ,時計皿で覆う。次に,

表 に従ってマグネシウム標準液(5.8)を正

確に加える。以下,7.1 の b)d)  の手順に従って試料と同じ操作を行って検量線用溶液を調製する。

検量線用溶液は,試料と同じ操作を行って調製するが,試料と併行には調製しなくてもよい。

表 2−検量線用溶液への鉄及びマグネシウム標準液添加量 

マグネシウム含有率

質量分率(%)

鉄(5.4)添加量

g

マグネシウム標準液(5.8)の添加量

mL

  0.001 以上 0.040 未満 0.500

0

,1,2,4,6,8,10

  0.040 以上 0.10  以下 0.200

0

,1,2,4,6,8,10

9.2 

検量線の作成 

9.1

で調製した検量線用溶液の各液について,7.2 の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,

得た吸光度と添加したマグネシウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して

検量線とする。

10 

計算 

7.2

及び箇条 で得た吸光度と 9.2 で作成した検量線とからマグネシウム量を求め,試料中のマグネシウ

ム含有率を,次の式によって算出する。

100

01

0

1

×

+

=

m

m

m

m

Mg

ここに,

Mg

試料中のマグネシウム含有率[質量分率(%)

m

1

試料溶液中のマグネシウム検出量(g)


4

G 1257-13

:2013

m

0

空試験液中のマグネシウム検出量(g)

m

01

空試験ではかりとった鉄(5.4)中のマグネシウム量(g)

[鉄(5.4)中のマグネシウム含有率(質量分率)が 0.000 1 %

未満で,その値が認証されていない場合は,マグネシウ
ム量を 0 とする。

m

試料はかりとり量(g)

11 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 3−許容差 

単位  質量分率(%)

マグネシウム含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.001

以上 0.10 以下

f

(n)

×[0.015 7×(Mg)+0.000 08]

(n)

×[0.028 2×(Mg)+0.000 16]

許容差計算式中の f

(n)

の値は JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,室内

再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分
析室数である。また,(Mg)  は,許容差を求めるマグネシウム定量値の平均値[質量分率(%)

である。 
注記  この表の許容差は,マグネシウム含有率(質量分率)0.000 8 %以上 0.032 %以下の試料を

用い,共同実験した結果から求めたものである。