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G 1257-10-3

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

1

4

  要旨 

1

5

  試薬 

2

6

  試料はかりとり量  

2

7

  操作 

2

7.1

  試料溶液の調製  

2

7.2

  吸光度の測定  

3

8

  空試験  

3

9

  検量線の作成  

3

9.1

  検量線用溶液の調製  

3

9.2

  検量線の作成  

4

10

  計算  

4

11

  許容差  

4


G 1257-10-3

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1257:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法


G 1257-10-3

:2013

(3)

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


日本工業規格

JIS

 G

1257-10-3

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第 10 部:アルミニウム定量方法−

第 3 節:鉄分離フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 10: Determination of aluminium-

Section 3: Flame atomization after separation of iron

序文 

この規格は,

JIS G 1257:1994

附属書 16(規定)アルミニウム定量方法−鉄分離法の規定内容について,

一部技術的な変更を行い,かつ,JIS G 1257 の規格群の他の規格と整合性をとって作成した規格である。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中のアルミニウムを原子吸光分析によって定量する方法のうち,鉄分離フレーム

法について規定する。この規格は,鉄及び鋼中のアルミニウム含有率(質量分率)0.001 %以上 0.010 %以

下の定量に適用する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

要旨 

試料を王水で分解した後,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。水で塩類を溶解し,

溶液をろ過する。ろ液及び洗液を加熱して濃縮した後,塩酸濃度を調節し,4-メチル-2-ペンタノンで鉄を

抽出して除去する。残さは,融解して鉄を除去した液に合わせる。溶液を原子吸光分析装置のアセチレン・

一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,アルミニウム中空陰極ランプから放射される波長 309.3 nm の光の吸光


2

G 1257-10-3

:2013

度を測定する。

試薬 

試薬は,次による。

5.1 

塩酸 

5.2 

塩酸(10+6,1+3,2+100)

5.3 

硝酸 

5.4 

過塩素酸 

5.5 

ふっ化水素酸 

5.6 

硫酸(1+1)

5.7 

王水(塩酸 3,硝酸 1)

5.8 

鉄  純度の高い鉄で,アルミニウムの含有率(質量分率)が,0.000 1 %未満であることが保証され

ているか,又は 0.001 %以下で値が特定されているもの。

特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。

5.9 

二硫酸ナトリウム(Na

2

S

2

O

7

5.10 

融解合剤[炭酸ナトリウム 2,四ほう酸ナトリウム(無水)(Na

2

B

4

O

7

)1]

5.11 4-

メチル-2-ペンタノン 

5.12 

アルミニウム原液(Al:1 mg/mL)

アルミニウム(質量分率 99.9 %以上)1.000 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で

覆い,塩酸(1+1)30 mL を加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って

時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

水で標線まで薄めてアルミニウム原液とする。

5.13 

アルミニウム標準液(Al:20 µg/mL)

アルミニウム原液(5.12)を水で正確に 50 倍に薄めてアルミニウム標準液とする。この溶液は,使用の

都度調製する。

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,2.0 g とする。

操作 

7.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a)

試料をはかりとって石英ガラス製ビーカー(300 mL)に移し入れ,石英ガラス製時計皿で覆う。

b)

王水 30 mL を加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸 25 mL を加え,引き続き加熱して過塩素酸

の蒸気がビーカーの内壁を伝わって還流する状態で約 10 分間加熱する。クロム含有率(質量分率)が

10 %

以上の試料は,塩酸を少量ずつ加えてその都度過塩素酸の白煙を発生させる操作を繰り返し,大

部分のクロムを揮散させる。

室温まで放冷した後,水約 30 mL を加えて塩類を溶解し,時計皿の下面を少量の水又は温水で洗っ

て時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。

c)

溶液をろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,40∼60  ℃に温めた塩酸(2+100)及び温水を用いてろ紙に塩


3

G 1257-10-3

:2013

化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液を石英ガラス製ビーカー(300 mL)

に集める。残さは保存する。

d)

ろ液及び洗液を加熱して過塩素酸の白煙が発生し始めるまで濃縮した後,室温まで放冷する。塩酸(10

+6)10 mL を加えて塩類を溶解し,溶液を塩酸(10+6)30 mL を用いて分液漏斗(200 mL)に移し

入れる。

e) 4-

メチル-2-ペンタノン 50 mL を加え,1 分間振り混ぜ,静置して二層に分離した後,下層の水相を別

の分液漏斗(100 mL)に移し入れる。有機相に塩酸(10+6)10 mL を加え,30 秒間振り混ぜ,静置

して二層に分離した後,下層の水相を先の分液漏斗(100 mL)に合わせる。水相に 4-メチル-2-ペンタ

ノン 25 mL を加え,30 秒間振り混ぜ,静置して二層に分離した後,下層の水相を d)  で用いた元の石

英ガラス製ビーカー(300 mL)に移し入れる。有機相は捨てる。

f)

溶液を穏やかに加熱して溶液に溶解している 4-メチル-2-ペンタノンを揮散させ,引き続き加熱して液

量が 20 mL 程度になるまでに濃縮する。硝酸 5 mL を加え,再び,加熱して過塩素酸の白煙を発生さ

せ,液量が 2∼3 mL になるまで濃縮し,主液として保存する。

g)  c)

で保存した残さを,ろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れ,乾燥した後,強熱してろ紙を

灰化する。放冷した後,残さを硫酸(1+1)3 滴で湿し,ふっ化水素酸 5 mL を加え,穏やかに加熱し

て二酸化けい素を揮散させ,更に乾固するまで加熱して硫酸を揮散させる。放冷した後,二硫酸ナト

リウム 1.0 g を加え,白金製の蓋をして初めは徐々に加熱し,次第に温度を高めて暗赤熱状に加熱して

残さを融解する。二硫酸ナトリウムの代わりに融解合剤(5.10)を用いてもよい。この場合は,融解

合剤(5.10)1.0 g を加え,約 1 000  ℃で 10 分間程度加熱して融解する。

放冷した後,白金製の蓋を外し,蓋の下面を少量の水又は温水で洗って蓋を取り除き,洗液を,f)  で

保存した主液に合わせる。白金るつぼに塩酸(1+3)10 mL を加え,穏やかに加熱して融成物を溶解

し,溶液を f)  で保存した主液に合わせる。白金るつぼの内側を少量の水で洗い,洗液を主液に合わせ

る。溶液を 50 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

7.2 

吸光度の測定 

7.1 g)

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒

素フレーム中に噴霧し,アルミニウム中空陰極ランプから放射される波長 309.3 nm の光の吸光度を測定す

る。

空試験 

9.1

で調製する,アルミニウム標準液(5.13)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液と

し,9.2 で得る,ゼロメンバーの吸光度を,空試験液の吸光度とする。

検量線の作成 

9.1 

検量線用溶液の調製 

7

個の石英ガラス製ビーカー(300 mL)を準備し,それぞれに鉄(5.8)2.000 g をはかりとって移し入れ,

石英ガラス製時計皿で覆う。次に,

表 に従ってアルミニウム標準液(5.13)をそれぞれに正確に加える。

以下,7.1 の b)g)  の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行って検量線用溶液を調製する。


4

G 1257-10-3

:2013

表 1−検量線用溶液へのアルミニウム標準液添加量 

アルミニウム含有率

質量分率(%)

アルミニウム標準液(5.13)の添加量

mL

0.001

以上 0.010 以下

0

,1,2,4,6,8,10

9.2 

検量線の作成 

9.1

で調製した検量線用溶液の各液について 7.2 の手順に従って吸光度を測定し,得た吸光度と添加した

アルミニウム量との関係線を作成し,その関係線を,原点を通るように平行移動して検量線とする。

10 

計算 

7.2

及び箇条 で得た吸光度を,9.2 で作成した検量線を用いてアルミニウム量に変換し,試料中のアル

ミニウム含有率を,次の式によって算出する。

100

02

0

1

×

+

=

m

m

m

m

Al

ここに,

Al

試料中のアルミニウム含有率[質量分率(%)

m

1

試料溶液中のアルミニウム検出量(g)

m

0

空試験液中のアルミニウム検出量(g)

m

02

鉄(5.8)2 g 中のアルミニウム量(g)

[鉄(5.8)中のアルミニウム含有率(質量分率)が 0.000 1 %

未満で,値が特定されていない場合は,アルミニウム量
を 0 とする。

m

試料はかりとり量(g)

11 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 2−許容差 

単位  質量分率(%)

アルミニウム含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.001

以上 0.010 以下

f (n)

×[0.028 6×(Al)+0.000 12] f (n)×[0.021 6×(Al)+0.000 35]

許容差計算式中の f  (n)  は,JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,室内再

現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分

析室数である。また,(Al)  は,許容差を求めるアルミニウム定量値の平均値[質量分率(%)

である。 
注記  これらの許容差は,アルミニウム含有率(質量分率)0.001 %以上 0.010 %未満の試料を用

い,共同実験した結果から求めたものである。