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G 1257-10-2

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  用語及び定義  

2

4

  一般事項  

2

5

  要旨 

2

6

  試薬 

2

7

  試料はかりとり量  

2

8

  操作 

2

8.1

  試料溶液の調製  

2

8.2

  吸光度の測定  

3

9

  空試験  

3

10

  検量線の作成  

3

10.1

  検量線用溶液の調製  

3

10.2

  検量線の作成  

3

11

  計算  

4

12

  許容差  

4

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

5


G 1257-10-2

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1257:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法


G 1257-10-2

:2013

(3)

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


日本工業規格

JIS

 G

1257-10-2

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第 10 部:アルミニウム定量方法−

第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 10: Determination of aluminium-

Section 2: Determination of acid-soluble aluminium

序文 

この規格は,1990 年に第 1 版として発行され,JIS G 1257:1994 の

附属書 15(規定)アルミニウム定量

方法−酸分解直接法に国際一致規格として規定されていた ISO 9658 を基とし,JIS G 1257:1994 の

附属書

14

(規定)アルミニウム定量方法−酸分解直接法の規定を取り入れ,更に JIS G 1257 の規格群の他の規格

と整合性をとるために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中のアルミニウムを原子吸光分析によって定量する方法のうち,酸可溶性アルミ

ニウム定量方法について規定する。この規格は,炭素鋼及び低合金鋼中の酸可溶性アルミニウム含有率(質

量分率)0.005 %以上 0.10 %以下の定量に適用する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 9658:1990

,Steel−Determination of aluminium content−Flame atomic absorption spectrometric

method

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方


2

G 1257-10-2

:2013

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS G 1257-0 によるほか,次による。

3.1 

酸可溶性アルミニウム(acid-soluble aluminium)

8.1

に規定している操作によって分解される試料中のアルミニウム。

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

要旨 

試料を適切な酸で分解する。溶液の一部を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に

噴霧し,アルミニウム中空陰極ランプから放射される波長 309.3 nm の光の吸光度を測定する。

試薬 

試薬は,次による。

6.1 

塩酸(2+100)

6.2 

硝酸 

6.3 

混酸(塩酸 1,硝酸 1,水 2)

6.4 

過酸化水素 

6.5 

鉄  純度の高い鉄で,酸可溶性アルミニウム又は全アルミニウムの含有率(質量分率)が,0.000 5 %

未満であることが保証されているか,又は酸可溶性アルミニウムの含有率(質量分率)が 0.005 %以下で

値が認証されているもの。

6.6 

アルミニウム原液(Al:1 mg/mL)

アルミニウム(質量分率 99.9 %以上)1.000 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で

覆い,塩酸(1+1)30 mL を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水

で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄めてアルミニウム原液とする。

6.7 

アルミニウム標準液(Al:100 µg/mL)

アルミニウム原液(6.6)を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてアルミニウム標準液とする。

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.0 g とする。

操作 

8.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次による。

a)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

b)

混酸(6.3)20 mL を加え,加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。放冷した

後,時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。


3

G 1257-10-2

:2013

混酸(6.3)の代わりに,塩酸と硝酸との比率(ゼロを含む。

)を変えた酸,及びそれらの酸と水と

の比率を変えた酸を用いてもよく,更に調製された酸の加える量を変えてもよい。また,硝酸の代わ

りに過酸化水素を用いてもよい。ただし,試料中の金属鉄の相が完全に分解される

1)

比率及び量とす

る。

1)

  金属鉄の相が完全に分解されたことの判定は,磁気に対する応答で確認できる。

c)

溶液をろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,40∼60  ℃に温めた塩酸(2+100)

,次いで温水を用いてろ紙

に塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液をビーカー(200 mL)に集める。

残さは捨てる。

なお,このろ過操作は省略してもよい。

d)

溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れる。常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

8.2 

吸光度の測定 

8.1 d) 

で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒

素フレーム中に噴霧し,アルミニウム中空陰極ランプから放射される波長 309.3 nm の光の吸光度を測定す

る。

8.1 c)

においてろ過操作を省略して調製した場合は,8.1 d)  で調製した溶液の一部を,乾いたろ紙(5

種 C)又はろ過板の孔径 10 µm 以下のガラスろ過器でろ過し,最初の 1 mL 程度を捨て,その後のろ液を

用いて吸光度を測定する。

空試験 

1.0 g

の鉄(6.5)について,箇条 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

10 

検量線の作成 

10.1 

検量線用溶液の調製 

検量線用溶液の調製は,次の手順によって行う。検量線用溶液の調製は,試料と併行には調製しなくて

もよい。

a)  7

個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに鉄(6.5)1.000 g をはかりとって移し入れ,時計皿で

覆う。次に,

表 に従って各ビーカーにアルミニウム標準液(6.7)を正確に加える。

b)

試料の分解に用いたものと同じ組成及び量の酸を加え,加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化

物などを追い出す。放冷した後,時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカー

に入れる。

c)

各溶液をそれぞれ 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

表 1−検量線用溶液へのアルミニウム標準液添加量 

アルミニウム含有率

質量分率(%)

アルミニウム標準液(6.7)の添加量

mL

0.005

以上 0.10 以下

0

,1,2,4,6,8,10

10.2 

検量線の作成 

10.1

で調製した検量線用溶液の各液について,8.2 の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,

得た吸光度と添加したアルミニウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して


4

G 1257-10-2

:2013

検量線とする。

11 

計算 

8.2

及び箇条 で得た吸光度を 10.2 で作成した検量線を用いてアルミニウム量に変換し,試料中の酸可

溶性アルミニウム含有率を,次の式によって算出する。

100

02

0

1

×

+

=

m

m

m

m

SAl

ここに,

SAl

試料中の酸可溶性アルミニウム含有率[質量分率(%)

m

1

試料溶液中のアルミニウム検出量(g)

m

0

空試験液中のアルミニウム検出量(g)

m

02

空試験ではかりとった鉄(6.5)1 g 中の酸可溶性アルミ
ニウム量(g)

[鉄(6.5)中の酸可溶性アルミニウム又は全アルミニウ

ムの含有率(質量分率)が 0.000 5 %未満で,酸可溶性ア
ルミニウム含有率の値が認証されていない場合は,酸可
溶性アルミニウム量を 0 とする。

m

試料はかりとり量(g)

12 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 2−許容差 

単位  質量分率(%)

酸可溶性アルミ

ニウム含有率

併行許容差

r

室内再現許容差

R

w

室間再現許容差

R

0.005

以上 0.10 以下  (n)×[0.003 815×(SAl)

0.507 4

] (n)×[0.009 619×(SAl)

0.685 4

] (n)×[0.010 734×(SAl)

0.490 4

許容差計算式中の (n)  の値は JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,併行許容差及び室内再

現許容差の場合は,同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は,分析に関与した分析室数である。

また,(SAl)  は,許容差を求める酸可溶性アルミニウム定量値の平均値[質量分率(%)

]である。


附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS G 1257-10-2:2013

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 10 部:アルミニウム定量

方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

ISO 9658:1990

  Steel − Determination of aluminium content − Flame atomic

absorption spectrometric method

(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

1

適 用 範

適用範囲を規定

1

適用範囲を規定

変更

適用鋼種を ISO 規格は非合金

鋼としているが,JIS は炭素鋼
及び低合金鋼としている。

適用上限を JIS は 0.10 %,ISO

規格は 0.20 %としている。全
アルミニウムの定量について,

ISO

規格は適用範囲としてい

るが,JIS は含めていない。

JIS

の適用鋼種は,鋼製品規格で

の酸可溶性アルミニウムの分析
対象鋼種を考慮して決定。適用含

有率範囲の違いは,全アルミニウ

ム定量共同実験時の試料含有率
の差による。全アルミニウムの定

量は別規格に規定している。技術

的差異は小さいので ISO には改
正提案しない。

2

引 用 規

3

用 語 及

び定義

用語を定義   3 用語を定義

追加

JIS

は通則の内容を追加してい

る。

技術的差異はない。

4

一 般 事

定 量 に 共 通 な 一 般
事項を規定

追加

JIS

は通則の内容を取り入れて

いる。

技術的差異はない。

5

要旨

分 析 方 法 概 要 を 記

 4

分析方法概要を記述

一致

6

試薬

使 用 す る 試 薬 を 規

 5

使用する試薬を規定

変更

ISO

規格と異なる混酸,鉄,ア

ルミニウム標準液濃度を規定。

JIS

は他の規格と整合させた試薬

を規定。技術的差異は小さいので

ISO

には改正提案しない。

6

使用する装置・器具を規

削除

JIS

は引用規格で使用する装置・

器具を規定。技術的差異はない。

5

G 1

257

-1

0-2


2

013


(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

7

試 料 は

か り と り

試 料 は か り と り 量

を規定

 8.1

試料はかりとり量を規定

変更

JIS

は,はかりとり量を 1.0 g

と規定。ISO 規格は 2.0 g。

JIS

は,全 Al 定量に転用できるよ

う全 Al 定量と同量の 1 g としてい
る。技術的差異は小さいので ISO

には改正提案しない。

8.1

試 料

溶 液 の 調

試 料 溶 液 の 調 製 手

順を規定

 8.3.1

試料溶液の調製手順を規

選択

JIS

は分解酸の種類を変えた溶

液調製法を追加。また,ろ過操
作を省略してもよいとし,省略

したときの操作を追加規定。

JIS

は現状の各所使用分解方法を

認める規定としている。対象が炭
素鋼・低合金鋼に限定されている

ので技術的差異はほとんどない。

ろ過操作についての技術的差異
はない。

8.3.3

8.3.4

原子吸光分析装置の調整

を規定

削除

JIS

は引用規格で装置の調整を規

定。技術的差異はない。

8.2

吸 光

度の測定

吸 光 度 の 測 定 手 順

を規定

 8.3.5

吸光度の測定手順を規定

変更

ISO

規格は溶液測定の順序を

細かく規定。JIS は細部規定な
し。

技術的差異はほとんどないので

現状のままとする。

9

空試験

空試験操作を規定

8.2

空試験操作を規定

変更

JIS

は鉄を入れて空試験を行う

が,ISO 規格は鉄を入れずに行

う。

ISO

では鉄の添加は規格によっ

て異なるが,JIS は,共通手順と

して鉄を入れる。ISO 規格の変更
には検証の共同実験を要し,負荷

が大きいので当面改正提案をし

ない。

10.1

検 量

線 用 溶 液

の調製

検 量 線 用 溶 液 の 調
製を規定

 8.3.2

検量線用溶液の調製を規

変更

JIS

ISO 規格とも試料溶液の

調製手順に対応した検量線用

溶液調製を規定。

試料溶液の調製手順に対応した
違いであり技術的差異はない。

10.2

検 量

線の作成

検 量 線 の 作 成 を 規

 8.4

検量線の作成を規定

変更

JIS

は鉄中の Al 量を無視して

ゼロ点とする。ISO 規格は考慮
する場合も規定。

JIS

は JIS 統一手順を規定。ISO

規格での手順と同じ結果となり
技術的差異はない。

11

計算

含 有 率 の 算 出 手 順

を規定

 9.1

含有率の算出手順を規定

変更

JIS

は空試験に加えた鉄中の酸

可溶性アルミニウム量を補正

する項を加えている。

空試験の測定方法に対応した計

算法で技術的差異はない。

6

G 1

257

-1

0-2


2

013


(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

12

許容差

許容差を規定

9.2

許容差を規定

削除

JIS

は ISO 規格の許容差規定か

ら酸可溶性アルミニウムの許
容差だけを抜粋して規定。

酸可溶性アルミニウムについて

の許容差は一致。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 9658:1990,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。 
    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。 
    −  選択……………… 国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

7

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