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G 1257-10-1

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  一般事項  

2

4

  要旨 

2

5

  試薬 

2

6

  試料はかりとり量  

2

7

  操作 

2

7.1

  試料溶液の調製  

2

7.2

  吸光度の測定  

3

8

  空試験  

3

9

  検量線の作成  

3

9.1

  検量線用溶液の調製  

3

9.2

  検量線の作成  

3

10

  計算  

4

11

  許容差  

4

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

5


G 1257-10-1

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS G 1257:2000 は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法


G 1257-10-1

:2013

(3)

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


日本工業規格

JIS

 G

1257-10-1

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第 10 部:アルミニウム定量方法−

第 1 節:酸分解フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 10: Determination of aluminium-

Section 1: Flame atomization after decomposition with acids

序文 

この規格は,1990 年に第 1 版として発行され,JIS G 1257:1994 の

附属書 15(規定)アルミニウム定量

方法−酸分解直接法に国際一致規格として規定されていた ISO 9658 を基とし,JIS G 1257:1994 の

附属書

14

(規定)アルミニウム定量方法−酸分解直接法の規定を取り入れ,更に JIS G 1257 の規格群の他の規格

と整合性をとるために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼中のアルミニウムを原子吸光分析によって定量する方法のうち,酸分解フレーム

法について規定する。この規格は,鉄及び鋼中のアルミニウム含有率(質量分率)0.005 %以上 0.10 %以下

の定量に適用する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 9658:1990

,Steel−Determination of aluminium content−Flame atomic absorption spectrometric

method

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1257-0

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

JIS Z 8402-6

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第 6 部:精確さに関する値の実用的

な使い方


2

G 1257-10-1

:2013

一般事項 

定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0 による。

注記  JIS G 1257-0 には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

要旨 

試料を適切な酸で分解した後,溶液をろ過する。残さは融解してろ液に合わせた後,溶液の一部を原子

吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,アルミニウム中空陰極ランプから放射さ

れる波長 309.3 nm の光の吸光度を測定する。

試薬 

試薬は,次による。

5.1 

塩酸(1+1,2+100)

5.2 

ふっ化水素酸 

5.3 

硫酸(1+1)

5.4 

王水(塩酸 3,硝酸 1)

5.5 

混酸(塩酸 1,硝酸 1,水 2)

5.6 

鉄  純度の高い鉄で,アルミニウムの含有率(質量分率)が,0.000 5 %未満であることが保証され

ているか,又は 0.005 %以下で,値が認証されているもの。

5.7 

二硫酸カリウム又は硫酸水素カリウム 

5.8 

融解合剤 

炭酸ナトリウムと無水四ほう酸ナトリウム(Na

2

B

4

O

7

)とを 2:1 の質量比で混合する。

5.9 

くえん酸溶液(100 g/L)又は L()-酒石酸溶液(100 g/L)

くえん酸一水和物 10.9 g を水に溶解し,水で液量を 100 mL とするか,又は L(+)-酒石酸 10 g を水に溶

解し,水で液量を 100 mL とする。

5.10 

アルミニウム原液(Al:1 mg/mL)

アルミニウム(質量分率 99.9 %以上)1.000 g をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で

覆い,塩酸(1+1)30 mL を加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水

で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を 1 000 mL の全量フラスコに水を用いて移

し入れ,水で標線まで薄めてアルミニウム原液とする。

5.11 

アルミニウム標準液(Al:100 µg/mL)

アルミニウム原液(5.10)を,使用の都度,水で正確に 10 倍に薄めてアルミニウム標準液とする。

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.0 g とする。

操作 

7.1 

試料溶液の調製 

試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

a) 

混酸で分解容易な試料 

1)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。


3

G 1257-10-1

:2013

2)

混酸(5.5)20 mL を加え,加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。放冷し

た後,時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。

3)

溶液をろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,40∼60  ℃に温めた塩酸(2+100)

,次いで温水を用いてろ

紙に塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液は,合わせて主液として保

存する。

4)

残さは,ろ紙とともに白金るつぼ(30 番)に移し入れ,加熱して乾燥し,低温でろ紙を燃焼した後,

強熱してろ紙を灰化する。

5)

室温まで放冷した後,残さを硫酸(1+1)2,3 滴で湿し,ふっ化水素酸 5 mL を加え,穏やかに加

熱して二酸化けい素を揮散させ,更に乾固するまで加熱して硫酸を揮散させる。

6)

二硫酸カリウム又は硫酸水素カリウム(5.7)1 g を加え,白金製の蓋をして,初めは徐々に加熱し,

次第に温度を高めて暗赤熱状に加熱して残さを融解する。

二硫酸カリウム又は硫酸水素カリウム(5.7)の代わりに,融解合剤(5.8)を加えてもよい。この

場合は,融解合剤(5.8)1 g を加え,約 1 000  ℃で 10 分間程度加熱して融解する。

7)

室温まで放冷した後,白金るつぼに塩酸(1+1)5 mL 及び少量の温水を加え,穏やかに加熱して融

成物を溶解し,溶液を 3)  で保存した主液に合わせる。白金るつぼ及び蓋を少量の水で洗い,洗液

を主液に合わせる。ニオブなどの共存成分の一部が加水分解するおそれのある場合は,くえん酸溶

液又は L(+)-酒石酸溶液(5.9)10 mL を加える。

8)  7)

で得た溶液を 100 mL の全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線ま

で薄める。

b) 

混酸で分解困難な試料 

1)

試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

2)

王水 15 mL を加える。加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。放冷した後,

水約 20 mL を加える。時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。

3)  a)

の 3)8)  の手順に従って操作する。

7.2 

吸光度の測定 

7.1

の a) 8)  又は b) 3)  で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレ

ン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,アルミニウム中空陰極ランプから放射される,波長 309.3 nm の光

の吸光度を測定する。

空試験 

1.0 g

の鉄(5.6)について,箇条 の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

検量線の作成 

9.1 

検量線用溶液の調製 

7

個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに鉄(5.6)1.000 g をはかりとって移し入れ,時計皿で覆

う。次に,

表 に従って各ビーカーにアルミニウム標準液(5.11)を正確に加える。以下,7.1 a) の 2)

8)

,又は 7.1 b)  の 2)  及び 3)  の手順に従って試料と同じ操作を行って検量線用溶液を調製する。

検量線用溶液は,試料と同じ操作を行って調製するが,試料と併行には調製しなくてもよい。

9.2 

検量線の作成 

9.1

で調製した検量線用溶液の各液について,7.2 の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,


4

G 1257-10-1

:2013

得た吸光度と添加したアルミニウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して

検量線とする。

表 1−検量線用溶液へのアルミニウム標準液添加量 

アルミニウム含有率

質量分率(%)

アルミニウム標準液(5.11)の添加量

mL

0.005

以上 0.10 以下

0

,1,2,4,6,8,10

10 

計算 

7.2

及び箇条 で得た吸光度を,9.2 で作成した検量線を用いてアルミニウム量に変換し,試料中のアル

ミニウム含有率を,次の式によって算出する。

100

01

0

1

×

+

=

m

m

m

m

Al

ここに,

Al

試料中のアルミニウム含有率[質量分率(%)

m

1

試料溶液中のアルミニウム検出量(g)

m

0

空試験液中のアルミニウム検出量(g)

m

01

空試験ではかりとった鉄(5.6)1 g 中のアルミニウム量(g)

[鉄(5.6)中のアルミニウム含有率(質量分率)が 0.000 5 %

未満で,その値が認証されていない場合は,アルミニウム
量を 0 とする。

m

試料はかりとり量(g)

11 

許容差 

許容差は,

表 による。

表 2−許容差 

単位  質量分率(%)

アルミニウム含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.005

以上 0.10 以下

f

(n)

×[0.008 8×(Al)+0.000 6]

(n)

×[0.028 2×(Al)+0.000 8]

許容差計算式中の f

(n)

の値は JIS Z 8402-6 

表 1(許容範囲の係数)による。の値は,室内再現

許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数で

ある。また,(Al)  は,許容差を求めるアルミニウム定量値の平均値[質量分率(%)

]である。

注記  この表の許容差は,アルミニウム含有率(質量分率)0.005 %以上 0.08 %未満の試料を用い,

共同実験した結果から求めたものである。 


附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS G 1257-10-1:2013

  鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 10 部:アルミニウム定量

方法−第 1 節:酸分解フレーム法

ISO 9658:1990

  Steel − Determination of aluminium content − Flame atomic

absorption spectrometric method

(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

1

適 用 範

適用範囲を規定

1

適用範囲を規定

変更

適用鋼種について ISO 規格は

炭素鋼に限定。

JIS

は制限ない。

適用上限を JIS は 0.10 %,ISO

規格は 0.20 %としている。

酸可溶性アルミニウムの定量
について,ISO 規格は適用範囲

としているが,JIS は含めてい

ない。

ISO

規格の適用対象拡大は,負荷

が大きいので当面提案しない。 
適用範囲の違いは,共同実験時の

試料含有率の差による。JIS の適

用拡大検討は負荷が大きいので
当面現状どおりとする。

酸可溶性アルミニウムの定量に

ついて,JIS は別規格に規定。技
術的差異はない。

2

引 用 規

3

定義

酸可溶性アルミニウムを

定義

削除

JIS

は,酸可溶性アルミニウムの

定義を JIS G 1257-10-2 に記載。
技術的差異はない。

3

一 般 事

定 量 に 共 通 な 一 般

事項を規定

追加

通則の内容を取り入れる規定で

技術的差異はない。

4

要旨

分 析 方 法 概 要 を 記

 4

原理

分析方法概要を記述

一致

5

試薬

使 用 す る 試 薬 を 規

 5

使用する試薬を規定

変更

ISO

規格と比率の異なる混酸

及び融解合剤を規定。

JIS

は他の規格と整合させた試薬

を規定。技術的差異が小さいので

ISO

には改正提案しない。

5

G 1

257

-1

0-1


2

013


(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

6

試 料 は

か り と り

試 料 は か り と り 量

を規定

 8.1

試料はかりとり量を規定

変更

JIS

は,はかりとり量を 1.0 g

と規定。ISO 規格は 2.0 g。

JIS

は分析の作業全体の合理化の

ため他元素も測定可能な 1 g とし
ている。技術的差異が小さいので

ISO

には改正提案しない。

7.1

試 料

溶 液 の 調

試 料 溶 液 の 調 製 手

順を規定

 8.3.1

試料溶液の調製手順を規

選択

JIS

は分解酸の種類を変えた溶

液調製法を追加。

JIS

は難溶性試料に対応した分解

法を追加。ISO 規格を変更させる
には検証の共同実験を要し,負荷

が大きいので当面改正提案をし

ない。

8.3.1.3

酸可溶性アルミニウム定
量用の試料溶液の調製を

規定

削除

JIS

は,酸可溶性アルミニウムの

定義を JIS G 1257-10-2 に記載。

技術的差異はない。

8.3.3

8.3.4

原子吸光分析装置の調整

を規定

削除

JIS

は引用規格で装置の調整を規

定。技術的差異はない。

7.2

吸 光

度の測定

吸 光 度 の 測 定 手 順
を規定

 8.3.5

吸光度の測定手順を規定

変更

ISO

規格は溶液測定の順序を

細かく規定。JIS は細部規定な

し。

技術的差異はほとんどないので
現状のままとする。

8

空試験

空試験操作を規定

8.2

空試験操作を規定

変更

JIS

は鉄を入れて空試験を行う

が,ISO 規格は鉄を入れずに行
う。

ISO

規格では鉄の添加は規格によ

り異なるが,JIS は共通手順とし
て鉄を入れる。技術的差異は小さ

く,ISO 規格の変更には検証の共

同実験を要し,負荷が大きいので
当面改正提案をしない。

9.1

検 量

線 用 溶 液

の調製

検 量 線 用 溶 液 の 調

製を規定

 8.3.2

検量線用溶液の調製を規

変更

JIS

ISO 規格とも試料溶液の

調製手順に対応した検量線用

溶液調製を規定。

試料溶液の調製手順に対応した

違いであり技術的差異はない。

9.2

検 量

線の作成

検 量 線 の 作 成 を 規

 8.4

検量線の作成を規定

変更

JIS

は鉄中の Al 量を無視して

ゼロ点とする。ISO 規格は考慮

する場合も規定。

ISO

規格改正があれば JIS 法を提

案する。差異は小さいので単独改

正提案はしない。

6

G 1

257

-1

0-1


2

013


(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

10

計算

含 有 率 の 算 出 手 順

を規定

 9.1

含有率の算出手順を規定

変更

JIS

は空試験に加えた鉄中のア

ルミニウム量を補正する項を
加えている。

空試験の測定方法に対応した計

算法で技術的差異はない。

11

許容差

許容差を規定

9.2

許容差を規定

変更

JIS

は日本で調べた試料はかり

とり量 1.0 g での許容差を規

定。

日本と世界平均の分析技術の差

で,技術的差異はやむを得ない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 9658:1990,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。

    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

    −  選択……………… 国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

7

G 1

257

-1

0-1


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