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G 1257-0

:2013

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  用語及び定義  

1

4

  一般事項  

2

5

  規格群各部の適用範囲  

2

6

  原子吸光分析装置  

5

6.1

  原子吸光分析装置の調整  

5

6.2

  装置性能基準  

5

7

  規格群共通規定  

10

7.1

  原液及び標準液  

10

7.2

  鉄  

10

7.3

  検量線用溶液の調製  

10

7.4

  吸光度の測定  

10

8

  安全 

11


G 1257-0

:2013

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1257

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

G

1257-0

  第 0 部:一般事項

JIS

G

1257-1

  第 1 部:マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-2

  第 2 部:りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS

G

1257-3

  第 3 部:ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-4

  第 4 部:クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-5

  第 5 部:モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-6

  第 6 部:銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-7

  第 7 部:バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-8

  第 8 部:コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-9

  第 9 部:チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-1

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-10-2

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 2 節:酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS

G

1257-10-3

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 3 節:鉄分離フレーム法

JIS

G

1257-10-4

  第 10 部:アルミニウム定量方法−第 4 節:電気加熱法

JIS

G

1257-11-1

  第 11 部:すず定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-11-2

  第 11 部:すず定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-12-1

  第 12 部:鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-12-2

  第 12 部:鉛定量方法−第 2 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-12-3

  第 12 部:鉛定量方法−第 3 節:電気加熱法

JIS

G

1257-13

  第 13 部:マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-14

  第 14 部:カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-1

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 1 節:酸分解フレーム法

JIS

G

1257-15-2

  第 15 部:亜鉛定量方法−第 2 節:よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-1

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-16-2

  第 16 部:ビスマス定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-17-1

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-17-2

  第 17 部:アンチモン定量方法−第 2 節:電気加熱法


G 1257-0

:2013

(3)

JIS

G

1257-18-1

  第 18 部:テルル定量方法−第 1 節:よう化物抽出フレーム法

JIS

G

1257-18-2

  第 18 部:テルル定量方法−第 2 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-1

  第 19 部:ひ素定量方法−第 1 節:電気加熱法

JIS

G

1257-19-2

  第 19 部:ひ素定量方法−第 2 節:水素化物発生法(予定)

JIS

G

1257-20

  第 20 部:セレン定量方法−電気加熱法


   

日本工業規格

JIS

 G

1257-0

:2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第 0 部:一般事項

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 0: General rules

序文 

この規格は,JIS G 1257:1994 の本体及び各附属書(

追補 1:1999 及び追補 2:2000 に規定された附属書を

含む。

)に個別に規定されていた共通の規定内容について整理し,更に技術的な規定を追加して作成した規

格である。

適用範囲 

この規格は,鉄及び鋼の原子吸光分析方法を規定する JIS G 1257 の規格群(以下,規格群という。

)に

おける各部の適用範囲及び規格群の一般事項について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS G 1201

  鉄及び鋼−分析方法通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0133

  高周波プラズマ質量分析通則

JIS Z 8103

  計測用語

用語及び定義 

規格群で用いる主な用語及び定義は,JIS G 1201JIS K 0121 及び JIS Z 8103 によるほか,次による。

3.1 

ゼロメンバー 

検量線用溶液において,定量成分の標準液を添加していない溶液。

3.2 

酸可溶性 

試料を酸分解して得られた溶液をろ過したときに,ろ液中に含まれる化学種を呼称するときの接頭語。

例  酸可溶性アルミニウム,酸可溶性カルシウム

3.3 

酸不溶性 

試料を酸分解して得られた溶液をろ過したときに,残さ中に含まれる化学種を呼称するときの接頭語。


2

G 1257-0

:2013

   

3.4 

プラットフォーム 

電気加熱原子吸光分析の発熱体として用いる黒鉛管の中に入れる黒鉛製の板。中央部に凹みがあり,試

料溶液を保持できる。発熱した黒鉛管からの間接加熱のため温度が安定し,原子化効率も高くなる長所を

もつ。黒鉛管と一体となったものもある。

一般事項 

この規格に規定していない分析の一般事項は,JIS G 1201 及び JIS K 0121 による。

規格群各部の適用範囲 

JIS G 1257

の規格群の各部の適用成分及び含有率範囲は,

表 による。

表 1JIS G 1257 規格群各部の適用成分及び適用含有率範囲 

部番号

−節番号

適用成分

−定量方法

含有率範囲

質量分率(%)

参考情報

溶液調製

原子化方式  対応 ISO 規格

第 1 部

マンガン

−酸分解フレーム法

0.003 以上 
2.0 以下

王水分解+過塩素酸白煙処理

ア セ チ レ

ン・空気フ
レーム

ISO 10700 

(MOD)

第 2 部

りん 
−モリブドりん酸抽

出間接フレーム法

タングステン
含有率(質量

分 率 ) が
0.01 %未満の
試料中の 
0.000 3 以上 
0.010 以下

1)
 
 
 
 
 
 
 
 
2)

a)  硝酸又は(硝酸+塩酸)分

解+過塩素酸白煙処理

b)  硝酸分解+過塩素酸白煙

処理+硫酸アンモニウム
鉄(II)添加

c)  硝酸又は(硝酸+塩酸)分

解+過塩素酸白煙処理+
ふっ化水素酸分解+ほう

酸添加

モリブドりん酸抽出(七モリ
ブデン酸六アンモニウム添加

+酢酸 2-メチルプロピル抽

出)

ア セ チ レ
ン・一酸化

二窒素フレ

ーム

( り ん と 化

合している

モリブデン
を原子化)

第 3 部

ニッケル 
−酸分解フレーム法

0.003 以上 
1.0 以下

a)  混酸 A 分解 
b)  王水分解+過塩素酸白煙処理

ア セ チ レ
ン・空気フ

レーム

ISO 4940 

(MOD) 

第 4 部

クロム

−酸分解フレーム法

0.002 以上 
2.0 以下

a)  王水分解 
b)  王水分解+残さの二硫酸カリ

ウム又は硫酸水素カリウム融
解処理

ア セ チ レ

ン・一酸化

二窒素フレ
ーム

ISO 10138 

(MOD) 

第 5 部

モリブデン

−酸分解フレーム法

0.01 以上 
1.0 以下

1)
 
 
 
 
2)

a)  混酸 A 分解 
b)  王水分解+過塩素酸白煙

処理

c)  混酸 B 分解+硫酸白煙処

塩化アルミニウム添加

ア セ チ レ

ン・一酸化

二窒素フレ
ーム

第 6 部

−酸分解フレーム法

0.003 以上 
1.0 以下

a)  混酸 A 分解 
b)  王水分解+過塩素酸白煙処理

ア セ チ レ

ン・空気フ
レーム

ISO 4943 

(MOD) 


3

G 1257-0

:2013

表 1JIS G 1257 規格群各部の適用成分及び適用含有率範囲(続き) 

部番号

−節番号

適用成分

−定量方法

含有率範囲

質量分率(%)

参考情報

溶液調製

原子化方式  対応 ISO 規格

第 7 部

バナジウム

−酸分解フレーム法

タングステン

含有率(質量
分率)が 1 %

未満及び/又

はチタン含有
率(質量分率)
0.5 % 未 満 の
試料中の 
0.005 以上 
1.0 以下

王水分解+過塩素酸白煙処理

ア セ チ レ

ン・一酸化
二窒素フレ

ーム

ISO 9647 

(MOD) 

第 8 部

コバルト

−酸分解フレーム法

0.01 以上 
0.50 以下

a)  (塩酸・過酸化水素)分解 
b)  王水分解+過塩素酸白煙処理

ア セ チ レ

ン・空気フ

レーム

ISO 11652 

(MOD) 

第 9 部

チタン 
−酸分解フレーム法

0.01 以上 
0.50 以下

1) a) 混酸 A 分解 
 b)

王水分解

2)  残さの二硫酸ナトリウム融解

処理

3)  塩化アルミニウム添加

ア セ チ レ
ン・一酸化

二窒素フレ

ーム

第 10 部 
−第 1 節

アルミニウム 
−酸分解フレーム法

0.005 以上 
0.10 以下

1) a) 混酸 A 分解 
 b)

王水分解

2)  残さの二硫酸カリウム又は硫

酸水素カリウム融解処理

ア セ チ レ
ン・一酸化

二窒素フレ

ーム

ISO 9658 

(MOD) 

第 10 部 
−第 2 節

アルミニウム 
−酸可溶性アルミニ

ウム定量方法

炭素鋼及び低
合金鋼中の 
0.005 以上 
0.10 以下

1)  酸分解[塩酸,硝酸,(塩酸・

過酸化水素)の任意の比の酸

でもよい。

2)  ろ過処理

ア セ チ レ
ン・一酸化

二窒素フレ

ーム

ISO 9658 

(MOD) 

第 10 部

−第 3 節

アルミニウム

−鉄分離フレーム法

0.001 以上 
0.010 以下

1)  王水分解+過塩素酸白煙処理

+ろ過+4-メチル-2-ペンタノ
ン溶液添加抽出(水相使用)

2)  残さの二硫酸ナトリウム融解

処理

ア セ チ レ

ン・一酸化
二窒素フレ

ーム

第 10 部 
−第 4 節

アルミニウム 
−電気加熱法

鋼中の 
0.001 0 以上 
0.005 0 以下

混酸 A 分解+残さの二硫酸カリ
ウム又は硫酸水素カリウム融解

処理

電気加熱

第 11 部

−第 1 節

すず

−よう化物抽出フレ

ーム法

0.002 以上 
0.10 以下

王水分解+硫酸白煙処理+塩酸

溶解+よう化物抽出[L(+)-アスコ

ルビン酸添加+よう化カリウム
添加+トリ-n-オクチルホスフィ

ンオキシド

(以下,

TOPO という。)

-4-メチル-2-ペンタノン溶液添加
抽出(有機相使用)

ア セ チ レ

ン・一酸化

二窒素フレ
ーム

第 11 部

−第 2 節

すず

−電気加熱法

鋼中の 
0.000 3 以上 
0.010 0 以下

混酸 A 分解

電気加熱

第 12 部

−第 1 節

−酸分解フレーム法

0.01 以上 
0.35 以下

王水分解+過塩素酸白煙処理

ア セ チ レ

ン・空気フ
レーム


4

G 1257-0

:2013

   

表 1JIS G 1257 規格群各部の適用成分及び適用含有率範囲(続き) 

部番号

−節番号

適用成分

−定量方法

含有率範囲

質量分率(%)

参考情報

溶液調製

原子化方式  対応 ISO 規格

第 12 部

−第 2 節

−よう化物抽出フレ
ーム法

0.000 5 以上 
0.010 以下

王水分解+硫酸白煙処理+塩酸

溶解+よう化物抽出[L(+)-アスコ
ルビン酸添加+よう化カリウム

添加+TOPO-4-メチル-2-ペンタ

ノン溶液添加抽出(有機相使用)

ア セ チ レ

ン・空気フ
レーム

第 12 部

−第 3 節

−電気加熱法

鋼中の 
0.000 1 以上 
0.002 0 以下

混酸 A 分解

電気加熱

第 13 部

マグネシウム

−酸分解フレーム法

0.001 以上 
0.10  以下

王水分解+過塩素酸白煙処理

ア セ チ レ

ン・空気フ

レーム

第 14 部

カルシウム

−酸分解フレーム法

0.000 5 以上 
0.010 以下

王水分解+炭酸ナトリウム融解

処理

ア セ チ レ

ン・一酸化
二窒素フレ

ーム

ISO 10697-2 

(MOD) 

第 15 部

−第 1 節

亜鉛

−酸分解フレーム法

0.005  以上 
0.025  以下

a)  混酸 A 分解 
b)  王水分解+過塩素酸白煙処理

ア セ チ レ

ン・空気フ
レーム

第 15 部 
−第 2 節

亜鉛 
−よう化テトラヘキ

シルアンモニウム・

トリオクチルアミン
抽出フレーム法

0.000 5 以上 
0.006 0 以下

王水分解+硫酸白煙処理+塩酸
溶解+よう化物抽出[L(+)-アスコ

ルビン酸添加+トリオクチルア

ミン添加+よう化テトラヘキシ
ルアンモニウム-4-メチル-2-ペン

タノン溶液添加抽出(有機相使

用)

ア セ チ レ
ン・空気フ

レーム

第 16 部 
−第 1 節

ビスマス 
−よう化物抽出フレ

ーム法

0.000 5 以上 
0.015 以下

王水分解+硫酸白煙処理+塩酸
溶解+よう化物抽出[L(+)-アスコ

ルビン酸添加+よう化カリウム

添加+TOPO-4-メチル-2-ペンタ
ノン溶液添加抽出(有機相使用)

ア セ チ レ
ン・空気フ

レーム

第 16 部 
−第 2 節

ビスマス 
−電気加熱法

鋼中の 
0.000 1 以上 
0.002 0 以下

混酸 A 分解

電気加熱

第 17 部

−第 1 節

アンチモン

−よう化物抽出フレ
ーム法

0.001 5 以上 
0.050 以下

王水分解+硫酸白煙処理+塩酸

溶解+よう化物抽出[L(+)-アスコ
ルビン酸添加+よう化カリウム

添加+TOPO-4-メチル-2-ペンタ

ノン溶液添加抽出(有機相使用)

ア セ チ レ

ン・空気フ
レーム

第 17 部−

第 2 節

アンチモン

−電気加熱法

鋼中の 
0.000 5 以上 
0.010 以下

塩酸・硝酸(1:1)分解

電気加熱

ISO 10698 

(IDT) 


5

G 1257-0

:2013

表 1JIS G 1257 規格群各部の適用成分及び適用含有率範囲(続き) 

部番号

−節番号

適用成分

−定量方法

含有率範囲

質量分率(%)

参考情報

溶液調製

原子化方式  対応 ISO 規格

第 18 部

−第 1 節

テルル

−よう化物抽出フレ
ーム法

0.000 5 以上 
0.050 以下

王水分解+硫酸白煙処理+塩酸

溶解+よう化物抽出[L(+)-アスコ
ルビン酸添加+よう化カリウム

添加+TOPO-4-メチル-2-ペンタ

ノン溶液添加抽出(有機相使用)

ア セ チ レ

ン・空気フ
レーム

第 18 部

−第 2 節

テルル

−電気加熱法

鋼中の 
0.000 2 以上 
0.002 0 以下

混酸 A 分解

電気加熱

第 19 部

−第 1 節

ひ素

−電気加熱法

鋼中の 
0.000 3 以上 
0.003 0 以下

混酸 A 分解

電気加熱

第 19 部

−第 2 節

(予定)

ひ素

−水素化物発生法

(未定)

(未定)

(未定)

第 20 部

セレン

−電気加熱法

鋼中の 
0.000 2 以上 
0.002 0 以下

硝酸・ふっ化水素酸分解

電気加熱

混酸 A:塩酸 1,硝酸 1,水 2 の混酸,混酸 B:塩酸 3,りん酸 3,水 16 の混酸

注記  溶液調製の欄の+は,前の操作に続けて行われる操作を示す。

また,1),2)  などの数字は,調製の順序を示し,a),b)  などの記号は,調製の区分を示す。

原子吸光分析装置 

警告  過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸の蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。

過塩素酸の蒸発は,過塩素酸の使用に耐えるドラフト(ヒュームフード)の中で行わなければ

ならない。使用後は,噴霧系及び排水系を,過塩素酸がなくなるまで水洗する。バーナーのス

ロットを過塩素酸によって生じる付着物で詰まらないように清浄に保持する。

6.1 

原子吸光分析装置の調整 

この規格群で使用する原子吸光分析装置は,JIS K 0121 及びその装置の製造業者の指示書に従い,6.2

に規定する装置性能条件を満たすように調整する。

フレーム原子吸光分析においては,検量線用溶液の最高濃度溶液とゼロメンバーの吸光度との差が最大

となるようにバーナーの位置(水平,垂直及び回転方向)及び各ガス流量を調節する。分光光度計が測定

する波長に正確に調整されていることを確認する。

注記  一般には,バーナーのスロットの位置が光路の鉛直面下に光路と平行になるよう調節し,バー

ナーの高さを,アセチレン・空気フレームにおいては,光路下約 10 mm に,アセチレン・一酸

化二窒素フレームにおいては,光路下約 10∼20 mm になるように調節すると,吸光度の差が最

大となる。

電気加熱原子吸光分析においては,短期安定性が最良(最小値)となるよう,検出下限溶液の黒鉛管へ

の注入量及び加熱パターンを調整する。

6.2 

装置性能基準 

6.2.1 

要求される性能基準 

この規格群で使用する原子吸光分析装置は,原子吸光分析の区分別に次の性能基準を満たさなくてはな


6

G 1257-0

:2013

   

らない。

a)

フレーム原子吸光分析:短時間安定性,検出下限,直線性,1 %吸収濃度

b)

電気加熱原子吸光分析:短時間安定性,検出下限,直線性,1 %吸収質量

6.2.2 

短時間安定性 

6.2.2.1 

短時間安定性の求め方 

短時間安定性の求め方は,次による。

なお,吸光度の測定は,各々の測定を個別試料の測定として 7.4 に従って行う。

a)

最高濃度液の測定の短時間安定性  各部で規定された検量線溶液のうち,最高濃度液について吸光度

の測定を 10 回繰り返し,その平均値(

A

A

)及び標準偏差(σ

A

)を計算する。

最高濃度液の測定の短時間安定性(%)は,

100

/

A

A

×

A

σ

の式で算出する。

注記  標準偏差の計算は,次の式による。

1

)

(

2

x

=

n

x

x

i

σ

ここに,

σ

x

標準偏差

x

i

i

番目のデータ

x

平均値

n

データ数

b) 

最低濃度液の測定の短時間安定性  各部で規定された検量線溶液のうち,ゼロメンバーを除いた最低

濃度液について吸光度の測定を

10

回繰り返し,その標準偏差(

σ

B

)を計算する。

最低濃度液の測定の短時間安定性(

%

)は,

100

/

A

B

×

A

σ

の式で算出する。

注記  最低濃度液の測定の短時間安定性を求める式の分母は,最高濃度液の測定の平均値

A

A

であ

る。

6.2.2.2 

短時間安定性の装置性能基準規定 

フレーム原子吸光分析の最高濃度液の測定の短時間安定性(

%

)は

1.5

を,最低濃度液の測定の短時間

安定性(

%

)は

0.5

を,それぞれ超えてはならない。

電気加熱原子吸光分析の最高濃度液の測定の短時間安定性(

%

)は

10

を,最低濃度液の測定の短時間安

定性(

%

)は

3

を,それぞれ超えてはならない。

6.2.3 

検出下限 

6.2.3.1 

検出下限の求め方 

6.2.3.1.1 

フレーム原子吸光分析の検出下限の求め方 

溶液のマトリックスがゼロメンバーと同じで,定量元素についてゼロメンバーの吸光度より僅かに大き

い(

0.01

程度)吸光度を与えるような濃度を含有する溶液

A

1

を調製し,

A

1

及びゼロメンバー(

A

0

)につ

いて,それぞれ吸光度の測定を

10

回繰り返す。各吸光度の測定は,個別試料の測定として 7.4 に従って行

う。それぞれの液の測定の平均値(

1

A

及び

0

A

)及び

A

1

の測定の標準偏差(

σ

A1

)を計算する。

検出下限を次の式によって求める。

0

1

1

A

1

A

min

3

A

A

×

×

=

σ

ρ

ρ

ここに,

ρ

min

フレーム原子吸光分析の検出下限(

μg/mL

ρ

A1

溶液

A

1

の濃度(

μg/mL

6.2.3.1.2 

電気加熱原子吸光分析の検出下限の求め方 


7

G 1257-0

:2013

溶液のマトリックスがゼロメンバーと同じで,定量元素についてゼロメンバーの吸光度より僅かに大き

い(

0.01

程度)吸光度を与えるような濃度を含有する溶液

A

1

を調製し,

A

1

及びゼロメンバー(

A

0

)につ

いて,それぞれ吸光度の測定を

10

回繰り返す。それぞれの液の測定の平均値(

1

A

及び

0

A

)及び

A

1

の測定

の標準偏差(

σ

A1

)を計算する。

検出下限を次の式によって求める。

0

1

1

A

1

A

min

3

A

A

V

m

×

×

×

=

σ

ρ

ここに,

m

min

電気加熱原子吸光分析の検出下限(

pg

ρ

A1

溶液

A

1

の濃度(

ng/mL

V

注入した溶液の量(

μL

6.2.3.2 

検出下限の装置性能基準 

検出下限の装置性能基準は,各部で規定されている場合はその規定による。各部で規定されていない場

合は,

表 による。電気加熱法を規定した規格において,

1 %

吸収質量の装置性能基準を規定している場

合は,検出下限については規定しなくてもよい。

注記

表 に示す検出下限の装置性能基準規定値は,フレーム原子吸光分析においては,その部で規

定した試料調製方法によって定量範囲下限の含有率(質量分率)の試料を調製したときの定量

成分の濃度の

3/5

,電気加熱原子吸光分析においては,その部で規定した試料調製方法及び吸光

度測定方法によって定量範囲下限の含有率(質量分率)の試料を調製・測定したときの定量成

分の量の

3/5

を基準とし,

装置性能の実態及び ISO 規格での規定値を考慮して求めた値である。

6.2.4 

検量線の直線性 

6.2.4.1 

検量線の直線性の求め方 

濃度範囲の上部域

20 %

の検量線の傾斜(吸光度の差:

図 

A

A

)と濃度範囲の下部域

20 %

の検量線の

傾斜(吸光度の差:

図 

A

B

)との比(

A

A

/A

B

)を直線性として算出する。

図 1−検量線の直線性の基準計算用模式図 


8

G 1257-0

:2013

   

6.2.4.2 

検量線の直線性の装置性能基準 

検量線の直線性は,フレーム原子吸光分析,電気加熱原子吸光分析とも

0.7

以上とする。

6.2.5 1 

%

吸収濃度 

6.2.5.1 1 

%

吸収濃度の求め方 

溶液のマトリックスがゼロメンバーと同じで,定量元素について吸光度が約

0.1

になるような濃度とな

る溶液

A

2

を調製し,

A

2

及びゼロメンバー(

A

0

)について,スケール拡大なしで吸光度を測定する。

1 %

吸収濃度は,次の式で求める。

0

2

A2

k

x,

4

0.004

A

A

×

=

ρ

ρ

ここに,

ρ

x, k

1 %

吸収濃度(

μg/mL

ρ

A2

溶液

A

2

中の定量成分濃度(

μg/mL

A

2

溶液

A

2

の吸光度

A

0

ゼロメンバー

A

0

の吸光度

6.2.5.2 1 

%

吸収濃度の装置性能基準 

1 %

吸収濃度の装置性能基準は,各部で規定されている場合はその規定による。各部で規定されていな

い場合は,

表 による。

注記

表 に示す

1 %

吸収濃度の装置性能基準規定値は,フレーム原子吸光分析において,その部で

規定した試料調製方法によって定量範囲下限の含有率(質量分率)の試料を調製したときの定

量成分の濃度の

1/2

を基準とし,装置性能の実態及び ISO 規格での規定値を考慮して求めた値

である。

1 %

吸収(吸光度

0.004 4

)の値が定量下限値の

1/2

であれば,吸光度の

0.001

の変化に

よって,定量値が定量下限値のほぼ

1/10

の値の変化を生じることを意味する。

6.2.6 1 

%

吸収質量 

6.2.6.1 1 

%

吸収質量の求め方 

溶液のマトリックスがゼロメンバーと同じで,定量元素について吸光度が約

0.1

になるような濃度とな

る溶液

A

2

を調製し,

A

2

及びゼロメンバー(

A

0

)について,スケール拡大なしで吸光度を測定する。

1 %

吸収質量は,次の式で求める。

0

2

A2

c

4

0.004

A

A

V

m

×

×

=

ρ

ここに,

m

c

1 %

吸収質量(

pg

ρ

A2

溶液

A

2

中の定量成分濃度(

ng/mL

A

2

溶液

A

2

の吸光度

A

0

ゼロメンバー

A

0

の吸光度

V

注入した溶液の量(

μL

6.2.6.2 1 

%

吸収質量の装置性能基準規定 

1 %

吸収質量の装置性能基準規定は,各部で規定されている場合はその規定による。各部で規定されて

いない場合は,

表 による。

注記

表 に示す

1 %

吸収質量の装置性能基準規定値は,電気加熱原子吸光分析において,その部で

規定した試料調製方法及び吸光度測定方法によって定量範囲下限の含有率(質量分率)の試料

を調製・測定したときの定量成分の量の

1/2

を基準とし,装置性能の実態及び ISO 規格での規

定値を考慮して求めた値である。

1 %

吸収(吸光度

0.004 4

)の値が定量下限の

1/2

なら,定量

値が定量下限値のほぼ

1/10

の値の変化で吸光度が

0.001

変化することを意味する。


9

G 1257-0

:2013

表 21 %吸収濃度,1 %吸収質量及び検出下限の装置性能基準規定値 

規格番号

適用 
成分

定量方法

原子吸光 
測定元素

及び波長

nm

1 %吸収濃度

装置性能基準

規定値

μg/mL

1 %吸収質量

装置性能基準

規定値

pg

検出下限

装置性能基準

規定値

G1257-1 Mn

酸分解フレーム法

Mn  279.5

0.1

a)

− 0.18

μg/mL

Mn  403.1

5.0

6.0   μg/mL

G1257-2 P

抽出間接フレーム法

Mo  313.3

0.15

− 0.18

μg/mL

G1257-3 Ni

酸分解フレーム法

Ni  232.0

0.15

− 0.18

μg/mL

Ni  352.5

2.5

3.0   μg/mL

G1257-4 Cr

酸分解フレーム法

Cr  357.9

0.15

b)

− 0.075

c)

 μg/mL

Cr  425.4

5

6.0   μg/mL

G1257-5 Mo

酸分解フレーム法

Mo  313.3

0.5

0.6   μg/mL

G1257-6 Cu

酸分解フレーム法

Cu  324.7

0.1

a)

− 0.18

μg/mL

Cu  327.4

2.5

3.0   μg/mL

G1257-7 V

酸分解フレーム法

V   318.4

0.25

0.3   μg/mL

G1257-8 Co

酸分解フレーム法

Co  240.7

0.5

0.6   μg/mL

G1257-9 Ti

酸分解フレーム法

Ti  364.3

1.5

b)

0.6   μg/mL

G1257-10-1 Al  酸分解フレーム法

Al  309.3

1.5

b)

0.3   μg/mL

G1257-10-2

酸 可 溶

性 Al

酸可溶性アルミニウ

ム定量方法

Al  309.3

1.5

b)

0.3   μg/mL

G1257-10-3 Al  鉄分離フレーム法

Al  309.3

1.5

b)

− 0.3

b)

    μg/mL

G1257-10-4 Al

電気加熱法

Al  309.3

− 100

 −

G1257-11-1 Sn  抽出フレーム法

Sn  224.6 
Sn  286.3

1

1.2   μg/mL

G1257-11-2 Sn

電気加熱法

Sn  286.3

− 120

 −

G1257-12-1 Pb  酸分解フレーム法

Pb  217.0 
Pb  283.3

0.5

0.6   μg/mL

G1257-12-2 Pb  抽出フレーム法

Pb  283.3

0.5

b)

0.3   μg/mL

G1257-12-3 Pb

電気加熱法

Pb  283.3

− 120

b)

G1257-13 Mg 酸分解フレーム法

Mg  285.2

0.025

0.03  μg/mL

G1257-14 Ca 酸分解フレーム法

Ca  422.7

0.05

− 0.03

c)

 μg/mL

G1257-15-1 Zn  酸分解フレーム法

Zn  213.9

0.25

0.3   μg/mL

G1257-15-2 Zn  抽出フレーム法

Zn  213.9

0.125

− 0.15

μg/mL

G1257-16-1 Bi  抽出フレーム法

Bi  223.1

0.25

0.3   μg/mL

G1257-16-2 Bi

電気加熱法

Bi  223.1

− 120

b)

G1257-17-1 Sb  抽出フレーム法

Sb  217.6

0.75

0.9   μg/mL

G1257-17-2 Sb

電気加熱法

Sb  217.6

− 25

a)

 30

c)

 pg

G1257-18-1 Te  抽出フレーム法

Te  214.3

0.4

b)

0.2   μg/mL

G1257-18-2 Te

電気加熱法

Te  214.3

− 100

 −

G1257-19-1 As

電気加熱法

As  193.7

− 100

 −

G1257-20 Se  電気加熱法

Se  196.0

− 100

 −

a)

  対応する ISO 規格での規定値を採用した値。

b)

  装置の性能実態を反映した値。

c)

  対応する ISO 規格での検出下限規定値に 3/2 を乗じた値(ISO 規格では,標準偏差と検出下限との関係係数 k

について k=2 とした値を採用しているが,この表においては,6.2.3.1 の規定に従った k=3 とした値を記載
している。


10

G 1257-0

:2013

   

規格群共通規定 

7.1 

原液及び標準液 

規格群で使用する各元素原液及び/又は標準液は,基本的には高純度金属又は高純度酸化物を塩酸及び

/又は硝酸で分解して調製した液を用いる。

市販されている標準液は,濃度が各規格で規定されている各元素原液又は標準液と同レベルで,トレー

サビリティがとれ,かつ,他の成分

1)

の混入がないか,又は微量でその量が既知の場合には,規格群で規

定している標準液の代わりに用いてもよい。市販標準液は,規格群で規定している濃度について,その液

に記載されている濃度又はファクターで補正して用いる。

標準液調製は,原液又は他の標準液を薄めて調製するが,元の液の採取量は,少なくとも

2 mL

以上と

し,

5 mL

以上採取するのが望ましい。

1)

他の成分とは,定量成分,塩酸,硝酸以外の成分を指す。

7.2 

 

検量線用溶液及び空試験液調製に用いる鉄は,定量成分の含有率(質量分率)が定量下限の

1/10

未満で

あることが保証されているか,又は定量下限以下で値が特定されているものを用いる。

特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。

妥当性の確認方法としては,例えば,自所で JIS K 0133 

附属書 A(高周波プラズマ質量分析計の使用

判定項目)の使用判定項目が対象元素の定量の基準を満たす

ICP

質量分析装置を用いて行う。対象元素の

定量下限に近い含有率(質量分率)の認証値が得られている認証標準物質を定量し,許容差内の妥当な定

量値が得られていれば,併行して定量した鉄の定量値は妥当である。また,鉄の試薬の製造業者が,同様

な手順で分析結果について妥当性を示していればその製造業者の表示値を採用してもよい。妥当性確認方

法としては,他に標準添加法,同位体希釈

ICP

質量分析法などがある。

定量下限の

1/10

未満であることも,同様に妥当性が示されることで保証されたものとする。

7.3 

検量線用溶液の調製 

検量線用溶液は,定量成分の濃度が高い場合(酸分解フレーム法を規定している各部)は,試料と同じ

手順で調製するが,試料と併行には調製せずに,あらかじめ調製して保管しておき,原子吸光測定だけを

試料溶液と併行に行って検量線を作成してもよい。

検量線用溶液の調製は,鉄に分析対象成分だけを添加して調製する。ただし,共存元素の影響が,相互

に影響されないことが確認できていて,調製された標準液中の不純物が他の成分の分析に影響を及ぼさな

い場合には,複数成分を添加してもよい。

分析試料が高合金鋼の場合は,試料溶液に類似した組成となる検量線用溶液を調製して検量線を作成す

ることが望ましい。

7.4 

吸光度の測定 

7.4.1 

フレーム原子吸光分析における吸光度の測定 

6.1

で調整した原子吸光分析装置を用いて,次の点に留意して各液を測定する。

各溶液の噴霧時間は,吸光度が安定するのに十分な時間をとる。

試料溶液,空試験液及び/又は検量線用溶液の噴霧測定の間には,常に溶液の主成分である水又は

有機溶媒を噴霧し,水又は有機溶媒の吸光度が安定していることを確認する。各溶液の前後に噴霧

する水又は有機溶媒の吸光度測定値の平均値と溶液の吸光度測定値との差を溶液の吸光度とするこ

とが望ましい。

空試験液,

検量線用溶液及び各試料溶液を濃度の高くなる順で測定し,

更にその逆の順序で測定し,


11

G 1257-0

:2013

各溶液の測定吸光度の平均値を最終測定値とすることが望ましい。

測定を続けたため,溶液の残さがバーナーに付着し,アセチレンフレームが不均一となった場合は

バーナーを清掃する。同様に溶液の残さの付着のため水又は有機溶媒の吸光度が上がってきた場合

には,付着物を取り除いて水又は有機溶媒の吸光度を元に戻す。

一連の試料溶液測定の間に検量線用溶液及び/又は空試験液を頻繁に測定して,その吸光度が変化

していないことを確認することが望ましい。確認に用いる検量線用溶液は,その前後で測定する試

料溶液と吸光度が類似したものが望ましい。検量線用溶液の吸光度が変化したときは,検量線の再

作成を行う。

7.4.2 

電気加熱原子吸光分析の吸光度の測定 

6.1

で調整した原子吸光分析装置を用いて,次の点に留意して各液を測定する。

実験室雰囲気からの汚染がないよう厳重な注意を払う。

一連の試料溶液測定の間に検量線用溶液及び/又は空試験液を頻繁に測定して,その吸光度が変化

していないことを確認することが望ましい。確認に用いる検量線用溶液は,その前後で測定する試

料溶液と吸光度が類似したものが望ましい。検量線用溶液の吸光度が変化したときは,補正ファク

ターを用いての補正を行うか,又は検量線の再作成を行う。

空試験液,

検量線用溶液及び各試料溶液を濃度の高くなる順で測定し,

更にその逆の順序で測定し,

各溶液の測定吸光度の平均値を最終測定値とすることが望ましい。

安全 

JIS K 0121

の 10.(安全)の項目を遵守する。高輝度フレームからの眼の保護,アセチレン・一酸化二窒

素フレームの点火及び消火手順は,特に気を付ける。