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日本工業規格

JIS

 G1233-

1994

鋼−セレン定量方法

Steel

−Method for determination

of selenium content

1.

適用範囲  この規格は,鋼中のセレン定量方法について規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS G 1201

  鉄及び鋼の分析方法通則

JIS Z 8402

  分析・試験の許容差通則

2.

一般事項  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201 による。

3.

定量方法  セレンの定量方法は,2,3−ジアミノナフタリン抽出吸光光度法による。この方法は,セレ

ン含有率 0.001% (m/m)  以上 0.4% (m/m)  以下の試料に適用するもので

附属書による。ただし,試料中に共

存するマンガン及びバナジウム含有率によって

表 に示す適用制限がある。

表 1  共存元素による適用制限

セレン含有率

共存元素の最大共存許容量

% (m/m)

% (m/m)

マンガン

バナジウム

0.001

以上 0.030 未満

3.0 0.3

0.030

以上 0.20 未満

6.0 0.6

0.20

以上 0.40 以下

12.0 1.2


2

G1233-1994

附属書  2,3−ジアミノナフタリン抽出吸光光度法

1.

要旨  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,硫酸及びりん酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させ

て塩酸と硝酸を除去する。りん酸及び 2,3−ジアミノナフタリンを加えて加熱し,生成する 2,3−ジアミノ

ナフタリンセレン錯体をクロロホルムで抽出し,光度計を用いて,その吸光度を測定する。

2.

試薬  試薬は,次による。

(1)

硝酸

(2)

りん酸(8+22)

(3)

混酸 A(塩酸 1,硝酸 1,水 2)

(4)

混酸 B(硫酸 1,りん酸 1,水 1)

(5)

鉄  できるだけ純度の高い鉄で,セレンを含有しないか,又はセレン含有率ができるだけ低く,既知

であるもの。

(6)  2,3

−ジアミノナフタリン塩酸溶液  2,3−ジアミノナフタリン (C

10

H

10

N

2

) 0.10g

をはかり採って 100ml

の全量フラスコに移し入れ,これに塩酸 (0.1mol/l) 80ml を加え,約 80℃の水浴中で振り混ぜながら 5

分間加熱した後,常温まで放冷して十分に溶解する。塩酸 (0.1mol/l)  で標線まで薄めた後,この溶液

を乾いたろ紙(5 種 B)で乾いた容器中にろ過する。この溶液は,使用の都度調製する。

(7)

クロロホルム

(8)

標準セレン溶液(100

µgSe/ml)  セレン[99.9% (m/m)  以上]0.100g を硝酸 (1+1) 20ml で加熱して分

解し,煮沸する。常温まで冷却した後,溶液を 1000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で

標線まで薄めて標準セレン溶液とする。

(9)

標準バナジウム溶液(1mgV/ml)  バナジン酸アンモニウム (NH

4

VO

3

) 1.148g

を温水約 200ml に溶解

し,塩酸 5ml を加える。常温まで冷却した後,溶液を 500ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,

水で標線まで薄める。

3.

試料はかり採り量  試料はかり採り量は,附属書表 による。

附属書表 1  試料はかり採り量

セレン含有率

% (m/m)

試料はかり採り量

g

0.001

以上 0.030 未満

1.0

0.030

以上 0.20  未満

0.50

0.20

以上 0.40  以下

0.25

4.

操作

4.1

試料溶液の調製  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

(1)

試料をはかり採ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,混酸 A [2.(3)] 20ml を加え,加熱

して分解する。これに混酸 B [2.(4)]  を正確に 15ml 加え,加熱を続けて濃縮する。時計皿の下面を水

で洗って時計皿を取り除き,再び加熱して硫酸の白煙を発生させる(

1

)

。室温まで放冷した後,水 30ml


3

G1233-1994

を加えて塩類を溶解し(

2

)

,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。

(2)

溶液をろ紙(5 種 A)を用いてろ過し,温水で洗浄し,ろ液と洗液を合わせる(

3

)

(3)

溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。残

さは捨てる。

(

1

)

黒色残さを認めたときは,硝酸約5ml を加え,更に,加熱を続けて硫酸の白煙を発生させる。

(

2

)

塩類が溶解しにくいときは,加熱して溶解する。

(

3

)

溶液中に残さが認められない場合は,この(2)の操作を省略してもよい。

4.2

呈色及び抽出  呈色及び抽出は,次のいずれかによる。

(1)

セレン含有率が 0.030% (m/m)  未満の試料

(a)  4.1(3)

で得た溶液から 10ml を分取して 100ml の全量フラスコに移し入れる。

(b)

りん酸 (8+22) 30ml,2,3−ジアミノナフタリン塩酸溶液  [2.(6)] 10ml を正確に加え,沸騰水浴中に

浸して正確に 5 分間加熱した後,常温まで冷却する。

(c)

溶液を少量の水を用いて分液漏斗 (100ml) に移し入れ,クロロホルム 20ml を正確に加え,30 秒間

激しく振り混ぜた後,静置して二層に分離させる。

(2)

セレン含有率が 0.030% (m/m)  以上 0.40% (m/m)  以下の試料

(a)  (1)(a)

の操作を行う。

(b)  (1)(b)

の操作を行った後,水で標線まで薄める。

(c)

この溶液から 25ml を分取して分液漏斗 (100ml) に移し入れ,クロロホルム 20ml を正確に加え,30

秒間激しく振り混ぜた後,静置して二層に分離させる。

4.3

吸光度の測定  4.2 (1)(c)又は(2)(c)で得た下層の有機相を,乾いたろ紙(5 種 A)を用いてろ過し,

最初のろ液を捨て,次のろ液の一部を光度計の吸収セル (20mm) に取り,クロロホルムを対照液として波

長 380nm 付近の吸光度を測定する。

5.

空試験  はかり採り試料と同量の鉄  [2.(5)]  をはかり採り,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

6.

検量線の作成  検量線の作成は,次のいずれかによる。

(1)  4.2

(1)(a)又は(2)(a)で分取した溶液中のバナジウム含有量が 0.1mg 未満の場合  附属書表 に示す試

料中のセレン含有率の範囲ごとに数個のビーカー (300ml) を準備し,それぞれに

附属書表 に従って

鉄  [2.(5)]  をはかり採って移し入れ,時計皿で覆い,混酸 A [2.(3)] 20ml を加え,加熱して分解する。

標準セレン溶液  [2.(8)]  を

附属書表 に従って正確に添加し,更に,混酸 B [2.(4)]  を正確に 15ml 加え,

加熱を続けて濃縮する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,再び加熱して硫酸の白煙を発

生させる。室温まで放冷した後,水 30ml を加えて塩類を溶解し(

2

)

,常温まで冷却した後,溶液を 100ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液から 10ml を分取して 100ml

の全量フラスコに移し入れる。以下,試料中のセレン含有率に応じて 4.2(1)(b)(c)及び 4.3 又は 4.2(2)

(b)(c)及び 4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行い,得た吸光度と呈色溶液中の

標準セレン溶液として加えたセレン量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動

して検量線とする。


4

G1233-1994

附属書表 2  鉄のはかり採り量及び標準セレン溶液の添加量

セレン含有率

% (m/m)

鉄  [

2.(5)

]

のはかり採り量

g

標準セレン溶液  [

2.(8)

]

の添加量

ml

0.001

以上 0.030 未満

1.000

0, 0.5, 1, 2, 3

0.030

以上 0.20 未満

0.500

0, 1, 2, 4, 6, 8, 10

0.20

以上 0.40 以下

0.250

0, 1, 2, 4, 6, 8, 10

(2)  4.2

(1)(a)又は(2)(a)で分取した溶液中のバナジウム含有量が 0.1mg 以上 0.3mg 以下の場合  附属書表

2

に示す試料中のセレン含有率の範囲ごとに数個のビーカー (300ml) を準備し,それぞれに

附属書表

2

に従って鉄  [2.(5)]  をはかり採って移し入れ,時計皿で覆い,混酸 A [2.(3)] 20ml を加え,加熱して

分解する。標準セレン溶液  [2.(8)]  を

附属書表 に従って正確に添加し,更に,バナジウム量が 4.1(3)

で得た試料溶液中に含まれるバナジウムの量と同量になるように標準バナジウム溶液  [2.(9)]  を加え

る。これに混酸 B [2.(4)]  を正確に 15ml 加え,加熱して濃縮する。時計皿の下面を水で洗って時計皿

を取り除き,再び加熱して硫酸の白煙を発生させる。室温まで冷却した後,水 30ml を加えて塩類を

溶解し(

2

)

,溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液から

10ml

を分取して 100ml の全量フラスコに移し入れる。以下,試料中のセレン含有率に応じて 4.2(1)

(b)

(c)又は 4.2(2)(b)(c)及び 4.3 の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行い,得た吸光

度と呈色溶液中の標準セレン溶液として加えたセレン量との関係線を作成し,その関係線を原点を通

るように平行移動して検量線とする。

7.

計算  計算は,次のいずれかによる。

(1)

試料中のセレン含有率が 0.030% (m/m) 未満の場合  4.3 及び 5.で得た吸光度と 6.(1)又は 6.(2)で作成

した検量線とからセレン量を求め,試料中のセレン含有率 [Se% (m/m)] を,次の式によって算出する。

2

0

1

100

100

10

%(m/m)

Se

m

m

m

m

+

×

×

×

=

ここに,  m

1

:  分取した試料溶液中のセレン検出量 (g)

m

0

:  分取した空試験液中のセレン検出量 (g)

m

:  試料はかり採り量 (g)

m

2

:  鉄  [2.(5)]  中のセレン含有率 [% (m/m)]

(2)

試料中のセレン含有率が 0.030% (m/m) 以上 0.40% (m/m) 以下の場合  4.3 及び 5.で得た吸光度と

6.(1)

又は 6.(2)で作成した検量線とからセレンの量を求め,試料中のセレン含有率 [Se% (m/m)] を,次

の式によって算出する。

2

0

1

100

100

25

100

10

%(m/m)

Se

m

m

m

m

+

×

×

×

×

=

ここに,  m

1

:  分取した試料溶液中のセレン検出量 (g)

m

0

:  分取した空試験液中のセレン検出量 (g)

m

:  試料はかり採り量 (g)

m

2

:  鉄  [2.(5)]  中のセレン含有率 [% (m/m)]


5

G1233-1994

8.

許容差  許容差(

4

)

は,

附属書表 による。

附属書表 3  許容差

単位% (m/m)

セレン含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.10

以上 0.31 以下  D [0.0174× (Se) +0.0004]

D [0.0213

× (Se) +0.0037]

(

4

)

許容差計算式中の は,D  (n, 0.95)  を意味し,JIS Z 8402 

表 4

による。の値は,室内再現許容差の場合は同一分析室内における

分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数である。

また (Se) は,許容差を求めるセレンの含有率 [% (m/m)] である。

参考  この許容差は,セレンの含有率 0.10% (m/m)  以上 0.31% (m/m)  以

下の試料を用い,共同実験した結果から求めたものである。

社団法人日本鉄鋼協会標準化委員会 JE4 分科会

氏名

所属

(主査)

佐  伯  正  夫

新日本製鐵株式会社

大  磯  義  和

工業技術院標準部

大  野  義  信

新日本製鐵株式会社

土  屋  武  久

新日本製鐵株式会社

船  曳  佳  弘

日本鋼管株式会社

磯  部      健

日本鋼管株式会社

岡  野  輝  雄

川崎製鉄株式会社(編集 WG 兼務)

滝  沢  佳  郎

川鉄テクノリサーチ株式会社

蔵  保  浩  文

住友金属工業株式会社

山  下  良  一

住友金属工業株式会社

金  子  晃  司

株式会社神戸製鋼所

河  村  恒  夫

株式会社コベルコ科研

伊  藤  清  孝

大同特殊鋼株式会社

藤  田  昇  平

日新製鋼株式会社

余  語  英  俊

愛知製鋼株式会社

永  井  宣太郎

日本冶金工業株式会社

(編集 WG)

稲  本      勇

新日本製鐵株式会社

吉  川  裕  泰

日本鋼管株式会社

(幹事)

小  野  昭  紘

新日本製鐵株式会社(編集 WG 兼務)

柿  田  和  俊

社団法人日本鉄鋼協会(編集 WG 兼務)

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会(編集 WG 兼務)

社団法人日本鉄鋼協会鉄鋼 JIS 三者委員会鉄鋼分析 JIS 三者小委員会

氏名

所属

(委員長)

大河内  春  乃

科学技術庁金属材料技術研究所

(委員)

青  柳  挂  一

通商産業省基礎産業局

服  部  幹  雄

工業技術院標準部

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

藤  貫      正

社団法人日本分析化学会

広  川  吉之助

東北大学金属材料研究所

永  山      宏

日立マテリアルエンジニアリング株式会社

束  原      巌

古河電気工業株式会社

橋  本      勝

株式会社日産アーク

岩  田  英  夫

日本鋼管株式会社

岡  野  輝  雄

川崎製鉄株式会社

蔵  保  浩  文

住友金属工業株式会社


6

G1233-1994

河  村  恒  夫

株式会社コベルコ科研

成  田  正  尚

大同特殊鋼株式会社

藤  田  昇  平

日新製鋼株式会社

(幹事)

佐  伯  正  夫

新日本製鐵株式会社

(事務局)

柿  田  和  俊

社団法人日本鉄鋼協会

大  槻      孝

社団法人日本鉄鋼協会