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A 1965

:2015

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1  適用範囲  

1

2  引用規格  

2

3  用語及び定義  

2

4  原理 

3

5  試薬・材料  

3

6  装置 

5

7  サンプラの前処理及び保管  

6

7.1  前処理  

6

7.2  前処理済みサンプラのサンプリング前の保管  

6

8  サンプリング  

6

8.1  室内空気のサンプリング  

6

8.2  チャンバー内空気のサンプリング 

7

8.3  試料採取量  

7

8.4  サンプリングしたサンプラの保管 

7

8.5  トラベルブランク  

7

9  分析 

7

9.1  概要  

7

9.2  加熱脱離  

8

9.3  昇温条件  

8

9.4  サンプラの分析  

8

10  個々の VOC の同定  

9

11  サンプリングした空気中の分析対象成分の濃度  

9

11.1  概要  

9

11.2  VOC  

9

11.3  TVOC  

10

11.4  TVOC の範囲外で検出される VVOC 及び SVOC  

10

12  性能特性  

10

13  報告  

11

14  品質管理  

12

附属書 A(参考)室内空気及びチャンバー内の建築材料から検出された VOC の例  

13

附属書 B(参考)Tenax TA

®

吸着剤で捕集できる代表的な VOC の安全試料採取量(SSV 

18

附属書 C(参考)Tenax TA

®

サンプラでの一定保存期間後の回収率  

20

附属書 D(参考)高揮発性有機化合物及び準揮発性有機化合物の揮発性有機化合物との同時測定  

22

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

28


A 1965

:2015  目次

(2)

ページ

附属書 JB(参考)技術上重要な改正に関する新旧対照表  

30


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まえがき

この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,国土交通大臣が改正した日本

工業規格である。

これによって,JIS A 1965:2007 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。国土交通大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 A

1965

:2015

室内及び試験チャンバー内空気中

揮発性有機化合物の Tenax TA

®

吸着剤を用いた

ポンプサンプリング,加熱脱離及び MS 又は MS-FID

を用いたガスクロマトグラフィーによる定量

Determination of volatile organic compounds in indoor and

test chamber air by active sampling on Tenax TA

®

 sorbent,

thermal desorption and gas chromatography using MS or MS-FID

序文 

この規格は,2011 年に第 2 版として発行された ISO 16000-6 を基とし,国内の実情を反映させるため,

技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。また,技術上重要な改正に関する新旧対照表を附属書 JB 

示す。

適用範囲 

この規格は,室内空気中の揮発性有機化合物(以下,VOC という。

)を定量する方法並びに放散試験チ

ャンバー及び放散試験セルなどを用いて室内で使用される建築製品又は材料及び他の製品から放散される

VOC を定量するためにサンプリングした空気中の VOC を定量する方法について規定する。

この方法は Tenax TA

®

1)

吸着剤を用いて捕集し,加熱脱離(TD)及びキャピラリーカラム又はカラム並

びに,炎イオン化検出器(FID)又は質量分析器(MS)をもつガスクロマトグラフ分析(GC)に基づく[1]。

また,1 µg/m

3

以下から数 mg/m

3

までの濃度範囲の,無極性及び微極性 VOC に対して有効な測定方法であ

る。

なお,この規格で規定する原理を用いて,幾つかの高揮発性有機化合物(以下,VVOC という。

)及び

準揮発性有機化合物(以下,SVOC という。

)を同様に分析することができる(

附属書 参照)。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 16000-6:2011,Indoor air−Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test

chamber air by active sampling on Tenax TA sorbent, thermal desorption and gas chromatography

using MS or MS-FID(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

1)

  ここに示す“Tenax TA

®

”は,この規格の使用者の便宜のために,一般に入手できるものとして


2

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掲げた。同じ効果を得られることを証明することができれば,これと同等の他のものを用いて

もよい。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS A 1901  建築材料の揮発性有機化合物(VOC),ホルムアルデヒド及び他のカルボニル化合物放散

測定方法−小形チャンバー法

JIS A 1960  室内空気のサンプリング方法通則

注記  ISO 16000-1:2004,Indoor air−Part 1: General aspects of sampling strategy(MOD)

JIS A 1966  室内空気中の揮発性有機化合物(VOC)の吸着捕集・加熱脱離・キャピラリーガスクロ

マトグラフィーによるサンプリング及び分析−ポンプサンプリング

注記  ISO 16017-1:2000,Indoor, ambient and workplace air−Sampling and analysis of volatile organic

compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography−Part 1: Pumped

sampling(MOD)

ISO 16000-10,Indoor air−Part 10: Determination of the emission of volatile organic compounds from building

products and furnishing−Emission test cell method

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS A 1966 によるほか,次による。

3.1

準揮発性有機化合物(SVOC)

沸点の範囲が 240  ℃∼260  ℃から 380  ℃∼400  ℃までの有機化合物

2)3)

2)

  この分類は,世界保健機構(WHO)が定めたものである。

3)

  一部の化合物の沸点は,求めることが困難,又は不可能であることがある。その理由は,それ

らの化合物が大気圧下では沸騰する前に分解するためである。蒸気圧は,化合物の揮発性を分

類するために有機化合物の分類に使用できる別の基準である[3]。

3.2

揮発性有機化合物(VOC)

沸点の範囲が 50  ℃∼100  ℃から 240  ℃∼260  ℃までの有機化合物

2)3)

3.3

高揮発性有機化合物(VVOC)

沸点の範囲が 0  ℃∼5  ℃から 100  ℃までの有機化合物

2)3)

3.4

総揮発性有機化合物(TVOC,total volatile organic compounds)

Tenax TA

®

でサンプリングした場合の,水素炎イオン化検出器(以下,TVOC-FID という。

)又は質量分

析計(以下,TVOC-MS という。

)を用いて無極性のキャピラリーカラムで n-ヘキサンと n-ヘキサデカンの

範囲で溶出・検出される,クロマトグラムピーク面積の合計をトルエン相当量に換算した値(トルエン換

算)

注記  この規格は,個々の VOC の測定に関して規定している。しかし実際には,空気中に存在する


3

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VOC の合計量を単一の濃度値で表すことが一般的に行われている。この値は,総揮発性有機化

合物値(以下,TVOC 値という。11.3 及び箇条 13 を参照)と呼ばれる。このようにして得られ

た TVOC 値は,使用されたサンプリング方法及び分析方法に依存するため,箇条 13 で規定し

ているこれらの方法の詳細な記載を考慮に入れて解釈することが重要である。

原理 

測定するサンプル空気は,室内空気,放散試験チャンバー(JIS A 1901)又は放散試験セル(ISO 16000-10

から,Tenax TA

®

吸着剤を充塡した 1 本(又はそれ以上)のサンプラを通して吸引・捕集する。サンプラに

保持した VOC を,試験所において組成分析する。捕集した VOC は加熱脱離し,不活性キャリヤーガスに

よって冷却トラップ/吸着トラップを経由して,キャピラリーカラム及び FID 及び/又は MS を装備した

ガスクロマトグラフシステムに導入する。

試薬・材料 

5.1  検量線用 VOC  測定対象である VOC,VVOC 及び/又は SVOC を含む,適切な種類及び濃度のもの

を用いる。 

5.2 

希釈溶媒  液体に添加して検量線用混合溶液を調製する。希釈溶媒はクロマトグラフ用品質のもの

とする。この溶液には,対象とする単一又は複数の化合物とともに溶出する化合物が含まれていてはなら

ない(5.1

 

注記  ほとんどの場合,分析する VOC よりも揮発性が高い希釈溶媒を使用するのがよい。この条件

を満たす最も一般的なものは,メタノールである。有機化合物の健康と安全とに関するデータ

は,例えば,化学物質等安全データシート[(M)SDS: (Material) Safety Data Sheet]に記載されて

いる。

5.3 Tenax 

TA

®

  粒径 0.18 mm∼0.60 mm(30∼80 メッシュ)のもの。Tenax TA

®

は,2,6-酸化ジフェニレ

ン系多孔質ポリマーである。製造された Tenax TA

®

は,大量の不純物を含んでいる。VOC のサンプリング

を行う前に,これらの不純物を取り除かなければならない。クリーニングは,高純度キャリヤーガスを

Tenax TA

®

に流しながら,加熱して行う。吸着剤の劣化が起こらないようなクリーニングの条件を選択する。

例えば,

50 mL/min∼100 mL/min でキャリヤーガスを流しながら,300  ℃の温度で少なくとも 10 時間行う。

予備クリーニングを行った Tenax TA

®

をサンプラに充塡した後,密栓し,放散のない密閉容器内に保管す

る。クリーニング後の吸着剤の分析を行うことで,クリーニング手順に問題がないことを確認する。

注記  クリーニング済みの吸着剤を充塡したサンプラが市販されている。

5.4 

標準空気  一般に認められている手法を用いて,既知の濃度の対象化合物を含んだ標準空気を用意

する。ISO 6141 [15]及び ISO 6145 [16]の該当部分を参照するとよい。質量又は体積の一次標準に対して十

分にトレーサビリティが確立できる条件で濃度調製が行われない場合,又は調製に用いる装置等が化学的

に不活性であることを保証できない場合は,別の手段で濃度を確認しなければならない。 

5.5 

標準空気添加標準サンプラ  正確に測定した体積の標準空気を,例えばポンプを用いてサンプラ内

を通過させることによって,標準添加サンプラを調製する。サンプリングする空気の体積は,吸着剤の破

過容量を超えてはならない。添加後,サンプラを外して密栓する。試料ロットごとに新しい標準添加サン

プラを調製する。例えば,対象成分が 100 μg/m

3

となるよう,標準空気を調製する。室内空気の測定では,

サンプラに 100 μg/m

3

の空気を 100 mL,200 mL,400 mL,1 L,2 L,4 L 又は 10 L 添加する。


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5.6 

液体添加検量線用混合標準溶液 

5.6.1  一般 

次に調製する混合標準溶液の安定性と安全な保存期間を測定しておかなければならない。したがって,

その期間内に使用するか,又は劣化が明らかな時点で,新しい混合標準溶液を調製する。適切な検量液濃

度は各バッチサンプルで予想される濃度レベルによって異なる。検量液の調製例を 5.6.25.6.6 に示す。

5.6.2  各液体成分約 10 mg/mL を含む溶液  各液体成分約 10 mg/mL を含む溶液 100 mL の全量フラスコに

希釈溶媒 50 mL を入れる。100 mL の全量フラスコに分析対象成分約 1 g を正確にはかりとる。最も揮発性

の少ない物質から計量を始める。希釈溶媒で 100 mL にし,栓をして振り混ぜる。

5.6.3  各液体成分約 1 000 μg/mL を含む溶液  各液体成分約 1 000 μg/mL を含む溶液 100 mL の全量フラス

コに希釈溶媒 50 mL を入れる。5.6.2 の溶液 10 mL を加える。希釈溶媒で 100 mL にし,栓をして振り混ぜ

る。 

5.6.4  各液体成分約 100 μg/mL を含む溶液  100 mL の全量フラスコに希釈溶媒 50 mL を入れる。5.6.3 

溶液 10 mL を加える。希釈溶媒で 100 mL にし,栓をして振り混ぜる。 

5.6.5  各液体成分約 10 μg/mL を含む溶液  100 mL の全量フラスコに希釈溶媒 50 mL を入れる。5.6.4 の溶

液 10 mL を加える。希釈溶媒で 100 mL にし,栓をして振り混ぜる。 

5.6.6  各液体成分約 1 μg/mL を含む溶液  100 mL の全量フラスコに希釈溶媒 50 mL を入れる。5.6.5 で調

製した溶液 10 mL を加える。希釈溶媒で 100 mL とし,栓をして振り混ぜる。 

5.7  標準液体添加サンプラの調製  標準液体添加サンプラは,清浄なサンプラに標準溶液を分取,注入し

て調製する。サンプラを注入装置(6.10)に取り付け,そこに不活性ガスを流し,適切な標準溶液 1 μL∼5

μL を分取し,セプタムを通して注入する。適切な時間が経過後,サンプラを取り外し密栓する。試料のロ

ットごとに新しい標準サンプラを調製する。 

ガスクロマトグラフ注入口を利用して標準溶液をサンプラに導入することは,成分が吸着剤充塡層に気

体で到達するため,最適な標準溶液導入方法であると考えられている。別の方法として,精密シリンジ(6.3

を用いて標準溶液を吸着剤充塡層に直接導入することもできる。

注記 1 SVOC を対象とした標準サンプラを調製する場合,注入口の形状がサンプラ内部の吸着剤保

持部(ガーゼ又はフリット等)にシリンジの先端を穏やかに接触させるようになっていれば,

より効果的に SVOC 標準液を添加することができる。

注記 2 VVOC を対象とした標準サンプラは,標準空気(5.4 及び 5.5 参照)又は市販の標準濃度調製

ガスを用いることでより簡単に調製できる。標準濃度調製ガスは加温していないガスクロマ

トグラフ注入口を利用してキャリヤーガスを流し,サンプリング時と逆側からサンプラに導

入させるとよい。

注記 3  一つ以上の標準溶液又は標準ガスから一定分量を導入することで標準サンプラを調製する場

合,最も高沸点の成分から導入し,最後に軽い成分を導入するのがよい。これは標準サンプ

ラへの充塡過程における破過のリスクを最小限に抑える。

5.8  市販の標準サンプラ  添加済みの標準サンプラも市販されている。これらのサンプラは,分析の精度

管理及び通常に使用する検量線の作成に使用することができる。 

5.9  キャリヤーガス(ヘリウム,アルゴン又は窒素などの不活性ガス)  キャリヤーガスは,0.5 ng のト

ルエンを検出できる純度であることが望ましい。 

注記  キャリヤーガス中に含まれるおそれのある汚染物質が,対象物質とともに冷却トラップ中で濃

縮されることから,キャリヤーガスの品質は非常に重要である。


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装置 

通常の実験用の機器及び次のものを使用する。

6.1 

サンプラ  サンプラは,ステンレス鋼製又はガラス製の管に,Tenax TA

®

吸着剤(5.3)を少なくとも

200 mg 充塡でき,金属製のスクリューキャップ及びポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFE という。)

製のフェルールが附属しているもの。例えば,外径 6.4 mm,内径 5 mm,長さ 89 mm のものは要求事項を

満たし,多くの市販の加熱脱離装置で用いられている。管内の吸着剤を固定するための材料としては,不

活性処理したグラスウール又は他の適切なもの,例えばステンレス鋼製金網を用いなければならない。

前処理済み Tenax TA

®

サンプラが市販されているのでそれを用いるか,又は試験室内で適切な量の吸着

剤をはかりとり,管に充塡しサンプラとする。サンプラの吸着能力を維持するために,サンプラ 1 本当た

り 200 mg 以上の吸着剤を使用する。

管に吸着剤を充塡するために,管の一端に不活性処理したグラスウール栓又はステンレス鋼製金網を挿

入する。吸着剤を管内に移し入れ(吸引することで促進される)

,管内に固定するために,吸着剤の後にグ

ラスウール栓又はステンレス鋼製金網を付ける。

注記  破過容量の求め方については JIS A 1966 の附属書 A(標準空気による破過容量の測定)に記載

されている。破過容量は,管の寸法及び吸着剤の量に比例する。大まかな目安としては,管の

直径を一定にしたまま吸着剤充塡層の長さを倍にすると,安全試料採取量(以下,SSV という。

が倍になる。

6.2 

サンプラの接続具  サンプリングでは,2 本のサンプラを PTFE フェルール付き金属スクリューキャ

ップで直列に接続してもよい。

6.3 

精密シリンジ  少なくとも 0.1 μL が読取り可能なもの。

6.4 

サンプリングポンプ  ポンプは EN 1232 [17]又は ASTM D 3686 [18]を参照するのが望ましい。

6.5 

接続管  適切な直径のポリエチレン(以下,PE という。)製又は PTFE 製の接続管を,ポンプ及びサ

ンプラに,漏れのないよう確実に取り付けて使用する。サンプラの上流側に,プラスチック製の接続管を

用いてはならない。接続管からの妨害物質が汚染を引き起こすことがある。

6.6 

流量計  石けん膜流量計又はガス流量を測定するための適切な装置。

6.7 

ガスクロマトグラフ(GC)  1 ng のトルエンを S/N 比が少なくとも 5:1 で検出可能な,FID 及び

/又は MS 付きのガスクロマトグラフシステム。 

6.8 

キャピラリーカラム  サンプル中の分析対象成分を分離するために適切なキャピラリーカラムを選

択する。室内空気及び放散試験チャンバー内空気の VOC 分析に適していると証明されたカラムの例とし

て,長さ 30 m∼60 m,内径 0.25 mm∼0.32 mm,膜厚 0.25 μm∼0.5 μm の 100 %ジメチルポリシロキサンを

化学結合としたカラムがある。

注記 SVOC を対象とした標準サンプラを調製する場合,注入口の形状がサンプラ内部の吸着剤保持

部(ガーゼ又はフリット等)にシリンジの先端を穏やかに接触させるようになっていれば,よ

り効果的に SVOC 標準液を添加することができる。

6.9 

加熱脱離装置  サンプラを 2 段階加熱し,脱離した気体を不活性ガスによってガスクロマトグラフ

に送り込む装置が必要である。

代表的なものは,サンプラを保持しながら加熱と同時に不活性キャリヤーガスでパージして脱離する機

能をもつ。脱離温度及び時間はキャリヤーガス流量と同様,調整可能である。また,サンプラ自動装塡装

置,漏れテスト機能,及び脱離成分を濃縮するコールドトラップなどの適切な機能を付加することができ

る。パージガスに含まれた脱離成分は,加熱したトランスファーラインを通ってガスクロマトグラフ内の


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キャピラリーカラムに送られる。

6.10  注入装置  標準液体添加サンプラ調製用(オプション)  通常のガスクロマトグラフ又は同等の装

置の注入装置を検量線用標準の調製に用いてもよい。この場合,そのまま使用することも可能であり,ま

た,分離・据え付けての使用も可能である。

注入口はサンプラへの熱伝導及び破過に関するリスクを排除するため加熱しない。サンプラを取り付け

るため必要であれば,注入装置の後部を改造するのがよい。この場合,O リングシールで圧着する方法が

使いやすい。

注記 SVOC を対象とした標準サンプラを調製する場合,注入口の形状がサンプラ内部の吸着剤保持

部(ガーゼ又はフリット等)にシリンジの先端を穏やかに接触させるようになっていれば,よ

り効果的に SVOC 標準液を添加することができる。

6.11  ポンプの校正  ポンプは,校正済みの適切な流量計を用いて,ラインにサンプラを装着した状態で

校正する。

サンプラの前処理及び保管 

7.1 

前処理 

使用の前に,予備クリーニングしたサンプラに 50 mL/min∼100 mL/min の流量で不活性キャリヤーガス

を流しながら,300  ℃で 10 分間前処理し,サンプラに残存する可能性のある VOC を除去する。ブランク

値確認のため,通常の分析パラメータを用いて適切な本数の前処理済みサンプラを分析し,加熱脱離時の

ブランク値が十分に小さいことを確認する。汚染によるピークが対象物質を分析したときのピーク面積の

10 %未満であれば,サンプラのブランク値として許容してよい。ブランク値が許容できないものであれば,

前処理手順を繰り返す。

前処理を繰り返しても,ブランク値のレベルが許容できない場合は,吸着剤を取り替える(6.1

7.2 

前処理済みサンプラのサンプリング前の保管 

前処理済みサンプラは PTFE フェルール付き金属スクリューキャップで密栓し,室温において放散のな

い容器中に保管する。前処理済みサンプラは,4 週間以内に使用する。4 週間以上保管したサンプラは,サ

ンプリング前に再度前処理する。

サンプリング 

8.1 

室内空気のサンプリング 

サンプリングラインを組み立てる。複数のサンプラを用いて,サンプラ 1 本当たりの破過容量を保証す

る場合及び分析対象成分が破過しないよう保証する場合は,サンプラを接続具で直列に連結して組み立て

る。PE 製又は PTFE 製の接続管でポンプをサンプラにつなぐ。ポンプを始動させ,流量を記録し,ポンプ

始動時間,温度,相対湿度及び必要な場合,補正計算のために大気圧を記録する。適切なサンプリング流

量の範囲は 50 mL/min∼200 mL/min である。サンプリング終了時に,流量を記録して,ポンプを停止し,

ポンプ停止時間,温度及び必要であれば補正計算のために大気圧を記録する。サンプリングラインからサ

ンプラを取り外し,PTFE フェルール付きスクリューキャップで両端を密栓する。

積算流量計,質量流量計(例えばマスフローメーター)などを使用し,サンプリング流量を測定する場

合には最初とサンプリング終了時の流量計の指示値を記録する。温度及び必要であれば補正計算のために

大気圧を記録する。

室内空気のサンプリングは,JIS A 1960 を考慮して行う。作業者がサンプリング時間を長くすることな


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どを必要と判断した場合は,50 mL/min よりも低いサンプリング流量を使用することができる。

8.2 

チャンバー内空気のサンプリング 

サンプリングラインを組み立てる。サンプリング流量は流量計で定量する。ポンプを始動し,サンプリ

ング流量を記録する。適切なサンプリング流量の範囲は 50 mL/min∼200 mL/min である。放散試験チャン

バーからのサンプリングの場合,サンプリング流量はチャンバー空気流量の 80 %を超えてはならない。サ

ンプラを試験チャンバーの出口又は別のサンプリングポートに接続し,その時間を記録する。温度,相対

湿度及び必要であれば補正計算のために圧力を記録する。サンプリング終了時にサンプリング流量の測定

を繰り返して,チャンバーのサンプリングポートからサンプラを取り外し,その時間を記録しポンプを停

止する。サンプリングラインからサンプラを外し,PTFE フェルール付きスクリューキャップで両端を密

栓する。

サンプリング空気量を積算流量計,質量流量計(例えばマスフローメーター)などを用いて測定する場

合は,サンプラの一端をサンプリングラインに,他端をチャンバーのポートに接続し,ポンプを始動し,

ポンプ始動時間及び流量計の指示値を記録する。温度,相対湿度及び必要であれば補正計算のために大気

圧を記録する。適切なサンプリング流量の範囲は 50 mL/min∼200 mL/min である。サンプリング終了時に,

流量計の指示値を記録して,ポンプを停止し,ポンプ停止時間を記録する。サンプリングラインからサン

プラを取り外し,PTFE フェルール付きスクリューキャップで両端を密栓する。

8.3 

試料採取量 

安全試料採取量(SSV)

,すなわち VOC が破過することなくサンプリングできるガスの量を

附属書 

示す。一般的に,工場以外の室内空気から VOC をサンプリングする場合,推奨されるサンプリング空気

量は,Tenax TA

®

 200 mg サンプラで 1 L∼5 L である。

建築材料の放散測定においては,建築材料の種類,経年数,試料負荷率及びチャンバーの換気回数が,

適切なサンプリング空気量を決定する。一般的に推奨されるサンプリング空気量は 5 L 以内である。

未知濃度のサンプリングを行う場合は,少なくとも 3 種の異なる空気採取量でサンプリングを実施する

ことが望ましい。サンプリング空気量が分析結果に影響していない場合は,分析対象成分の破過は起こっ

ていない。

8.4 

サンプリングしたサンプラの保管 

サンプリング済みのサンプラは,密栓をし,室温で放散のない容器中に保管する。室内又はチャンバー

からサンプリングした VOC に対する保管の影響は不明であるが,確かな経験から,室温においては数箇

月以上安定しているとの事例がある(

附属書 参照)。変化が起こるのを避けるため,サンプルは捕集後 4

週間以内に,可能な限り速やかに分析することが望ましい。

8.5 

トラベルブランク 

トラベルブランクは VOC のサンプリングに使用したものと同じ Tenax TA

®

サンプラを用いる。ブランク

用のサンプラは,実際にサンプリングをする以外は,サンプリング用のサンプラと同じフィールドで同じ

取扱い手順で扱う。トラベルブランクは,識別して保管し,実際の試料と一緒に分析する。分析試料の約

10 %を,トラベルブランクとする。数回だけの計測であれば,少なくとも一つのトラベルブランクを用意

し分析する。

分析 

9.1 

概要 

分析のため,サンプラから VOC を加熱脱離する。個々の VOC は,ガスクロマトグラフのキャピラリー


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A 1965

:2015

カラムによって分離し,FID 及び MS,又は MS だけで検出する。MS は化合物の同定及び定量ともに用い

てもよい。FID は化合物の定量にだけ限定的に使用する。

FID 及び MS の両方を分析に使用する場合は,同一のガスクロマトグラフにこれらの検出器を装着して

もよいし,異なるガスクロマトグラフに装着してもよい。後者の場合は,比較可能なクロマトグラムを作

成するために,同じ試料注入方法及び分離条件を使用する。

FID を用いて定量を行う場合は,一連の試料ごとに,濃度が異なる検量線用混合標準溶液,又は少なく

とも一つのレベルの検量線用混合標準溶液を分析して,機器の性能を確認する。

MS を用いて定量を行う場合は,一連の試料ごとに,少なくとも 3 種類の,可能な場合は 5 種類又は 7

種類の濃度の検量線用混合標準溶液を分析して,検量線を更新する。また,同位体標識化合物を内部標準

物質に用いて,サンプリングと分析の精度管理とを行うことができる。

9.2 

加熱脱離 

オクタデカンの脱離効率が 95 %以上となるように,脱離時間及び脱離ガス流量を設定する。脱離効率の

決め方については JIS A 1966 による。

冷却トラップ及び Tenax TA

®

 200 mg∼250 mg 含有サンプラを用いた VOC 分析の脱離条件の一例を次に

示す。

 

−  脱離温度 260

℃∼280  ℃

− Tenax

TA

®

とは異なる吸着剤の捕集管を使用する場合は,脱離温度を考慮する必要がある(JIS A 1966

及び

附属書 に従って VVOC 及び SVOC を定量的に分析するため。)。異なる脱離温度を使用した場

合は試験報告書に記載する。

−  脱離時間 5

min∼15 min

−  脱離ガス流量 30

mL/min∼50 mL/min

−  冷却トラップの高温度 260

℃∼300  ℃

−  冷却トラップの低温度

−30  ℃∼20  ℃

−  冷却トラップ吸着剤 Tenax

TA

®

−  トランスファーライン温度 150

℃∼225  ℃

−  スプリット比

サンプラと冷却トラップ,及び冷却トラップと分析カラム(該当する場

合)のスプリット比は,予想される空気中の濃度によって決まる(加熱

脱離装置の取扱説明書を参照)

注記  より揮発性の高い VVOC にあっては,上記条件では冷却トラップから破過することもあり,そ

の場合,定量は困難である(VVOC 及び SVOC の定量分析については

附属書 を参照。)。広範

囲にわたる化合物を分析するための吸着剤及び分析条件は D.6.1 に示す。

9.3 

昇温条件 

沸点及び極性が大きく異なる物質を分析するときは,最短時間で十分な分離ができる昇温条件を設定す

る必要がある。

9.4 

サンプラの分析 

サンプリングを実施したサンプラは,サンプリングから 4 週間以内に分析することが望ましい。トラベ

ルブランク及び品質確認のための標準液体添加サンプラは,サンプルと前後して分析する。VOC を質量ス

ペクトルで定性し,FID 又は MS で検出したクロマトグラムで定量する。


9

A 1965

:2015

10  個々の VOC の同定 

標準物質による定量を意図しない個々の VOC を同定するために,スキャンモードの質量スペクトルで

サンプルを分析する。検出される各 VOC の同定は,全イオンクロマトグラムを用いて,純粋な化合物の

質量スペクトル又は市販の質量スペクトルライブラリーとの比較によって行う。使用者が作成したライブ

ラリーを用いてもよい。サンプル中の化合物の保持時間と検量線に用いた化合物の保持時間が一つのカラ

ムで一致しただけでは,確実に同定したことにはならない。

可能な限り多くの化合物,少なくとも,代表的な 10 本の大きなピーク又は 2 μg/m

3

以上の濃度の場合に

ついて同定する。

これまでの経験から,室内空気及び建築材料からよく放散される VOC のリストを

附属書 に示す。同

定した VOC のクロマトグラムピーク面積の合計が,n-ヘキサンから n-ヘキサデカンまでの範囲で溶出し

た FID 又は MS で検出したクロマトグラムの全ピーク面積の少なくとも 2/3 に達したときは,満足できる

同定といえる。

MS 操作で,選択イオン検出(以下,SIM という。)モードも用いてもよい。SIM モード又はスキャンモ

ードのどちらを使用するかは,両者の相違を認識している操作者が判断する。

11  サンプリングした空気中の分析対象成分の濃度 
11.1  
概要 

同定した化合物について,標準物質の入手が可能な場合は,各々個別の感度を用いて定量する。その他

の場合はトルエン換算によって定量する。同定されない化合物の定量については,トルエンの感度を用い

て行う。

11.2 VOC 

化合物固有の感度,及び分析対象成分に対する FID 及び MS の直線性は,分析システムを標準物質で校

正することによって求められる(5.55.6.35.6.45.6.5 及び 5.6.6 を参照)

。直線領域において少なくと

も 3 種類の濃度(5 種類又は 7 種類の異なる濃度による検量線の方が望ましい。

)による校正を行わなけれ

ばならない。検量線は最も低い試料濃度よりさらに低い濃度から作製する。

個々の VOC のピーク面積は,注入した化合物の質量に比例する。各化合物について,注入した分析対

象成分の質量と一致したピーク面積との関係を式に表す。直線を描く検量線の傾きが,対象 VOC の感度

となる。

A

ST

b

ST

×m

ST

C

ST

  (1)

ここに,

A

ST

クロマトグラムにおける,分析対象成分のピーク面積

b

ST

検量線の傾き(感度)

m

ST

分析対象成分の質量(ng)

C

ST

検量線の切片(検量線が原点を通る場合は,C

ST

=0)

サンプル中の分析対象成分の質量(m

f

:ng)は,分析対象成分のピーク面積及び感度を用いて計算する。

A

ST

A

f

C

b

A

m

=

  (2)

ここに,

m

f

サンプル中の分析対象成分の量(ng)

A

A

クロマトグラムにおける,サンプル中の分析対象成分のピー
ク面積

b

ST

検量線の傾き(感度)

C

A

検量線の切片(検量線が原点を通る場合は,

C

A

=0)

ブランクサンプラーについても同様な操作で定量を行う。


10

A 1965

:2015

サンプリング空気中の同定した VOC 質量濃度の計算は,次の式による。

V

m

m

ρ

b

A

A

=

  (3)

ここに,

ρ

A

サンプリング空気中の分析対象成分濃度(μg/m

3

m

A

サンプリングしたサンプラ中の分析対象成分の質量(ng)

m

b

ブランクサンプラ中の分析対象成分の質量(ng)

V

サンプリング量(L)

必要な場合,101.3 kPa,23  ℃における濃度への換算は,次の式による。

296

)

273

(

3

.

101

A

6

A,101.3,29

+

×

×

=

T

P

ρ

ρ

  (4)

ここに,  ρ

A,101.3,296

101.3 kPa,23  ℃における分析対象成分の濃度(μg/m

3

P: サンプリング時の気圧(kPa)

T: サンプリング時の気温(℃)

サンプル中の同定されない化合物は,トルエンの感度を用いて定量する。

11.3 TVOC 

TVOC の濃度は,次のとおり求める。

MS で検出したクロマトグラムにおける n-ヘキサンから n-ヘキサデカンまでの,全ピーク面積を対象と

する。トルエンの感度を用いて,クロマトグラムピーク面積を,トルエンの質量単位に換算する。式(3)に

よって,サンプル空気中の TVOC 濃度を計算する。バックグラウンドの影響を考慮するため同じ手法にて

ブランクチューブの TVOC 濃度を計算し,サンプルの TVOC 濃度より差し引いて結果を求める。

この目的のために MS を使用するときは,TVOC-MS の操作パラメータを適切に設定する場合もある。

適切な設定ができない場合,FID を使用することが望ましい。

注記 1 TVOC-MS の操作パラメータを適切に設定することは,TVOC として得られる結果の互換性

を向上させるためである。

注記 2  トルエン相当量で表された TVOC は,混合物に含まれる個々の化合物の感度がトルエンとは

大幅に異なることがあるため,半定量的である。

11.4 TVOC の範囲外で検出される VVOC 及び SVOC 

室内空気中に存在したり,建築材料から試験チャンバー内空気中に放出され可能性のあるその他の有機

化合物に関する情報を得るためには,VOC を測定するだけでなく,VVOC 及び SVOC,すなわち,n-ヘキ

サンの前及び n-ヘキサデカンの後でそれぞれ溶出された有機化合物に関する何らかの情報を知る必要があ

る(

附属書 参照)。

12  性能特性 

事前に,ISO/IEC Guide 98-3 [14]に従って,この規格の性能特性を求めるのがよい。この場合,少なく

とも次の事項を含み,不確かさの要因を推定することが望ましい。

a)  サンプリング:

1)  流量

2)  時間 
3)  温度 
4)  気圧

5)  サンプリング効率


11

A 1965

:2015

b)  サンプリングの妥当性:

1)  測定方法及び安定性

2)  ブランクサンプラの均一性

c)  脱離効率 
d)  検量線:

1)  標準物質 
2)  検量線のばらつき

e)  分析:

1)  繰返し精度 
2)  ブランクサンプラの汚染レベル

f)  環境の影響:

1)  サンプリング時の温度 
2)  サンプリング時の湿度 
3)  妨害物質

g)  現場再現性 
h)  チャンバーの技術管理:

1)  換気量

2)  試料の準備 

測定方法の正確さ及び繰返し性は重要な要素であり,結果及び意図した目的に対する方法の適合性を評

価するために,求めなければならない。μg/m

3

レベルの既知濃度空気が確実に発生できる場合は,VOC 測

定方法の精確さを求めることができる。ただし,これは比較的困難であるため,ほとんどの研究者は一定

(濃度)の空気を繰り返しサンプリングし,測定方法の繰返し性だけを求めている。

室内空気中の塩素化ブタジエンの研究において,測定結果の不確かさの評価が,ISO/IEC Guide 98-3 [14]

に基づいて行われた。体積比 0.6×10

9

レベルのヘキサクロロブタジエン測定における合成相対不確かさ

は±12 %であり,拡張相対不確かさ(95 %信頼区間)は±23 %であった[4]。

6 成分の VOC を含むボンベ空気から,無極性炭化水素をサンプリングした繰返し性が,参考文献[5]に

報告されている。Tenax TA

®

の繰返し性は 2 L サンプリングの場合で 10 %以下であり,0.5 L サンプリング

の場合で 12 %であった。

注記  建築材料の放散試験において,内装材料及び製品からの VOC 放散に関して研究を行っている

試験所間の差異を評価するため,試験所間比較が行われこの結果報告が参考文献[6][7]にある。

13  報告 

報告書には,少なくとも次の情報が含まれていなければならない。

a)  測定の目的

b)  サンプリング場所の説明 
c)  サンプリングの日時 
d)  サンプリング条件(温度及び相対湿度)

e)  引用規格 
f)  サンプリング方法の詳細な記述


12

A 1965

:2015

g)  分析手法の詳細な記述 
h)  分析方法の検出限界

i)

同定された化合物の濃度。CAS 番号,使用した計算及び検量線の原理を含む。

j)  測定値の不確かさ

結果はトルエン相当量で表した TVOC-FID 又は TVOC-MS 濃度で補足することができる。

14  品質管理 

次の事項を含む適切なレベルの品質管理を実施しなければならない。

−  8.5 に従ってトラベルブランクを用意する。

−  サンプラのブランクレベルは,ピーク面積が分析対象成分の典型的なピーク面積の 10 %以下であれば

よい。

−  JIS A 1966 に規定しているように VOC の脱離効率は決定することができ,

95 %以上でなければならな

い。

−  バックアップ用サンプラ,又は SSV よりも少なく,かつ,異なるサンプリング空気量を使用すること

によって,完全に捕集されていることを確認することができる。

−  同一試料のサンプリングと分析を行うことなど,測定方法の繰返し性を確認する。

−  n-ヘキサンから n-ヘキサデカンの炭化水素の回収率は 95 %以上でなければならない。

変動係数は 15 %

以下であることが望ましい。


13

A 1965

:2015

附属書 A

(参考)

室内空気及びチャンバー内の建築材料から検出された VOC の例

A.1  室内空気及びチャンバー内の建築材料から検出された VOC の例 

室内空気及びチャンバー内の建築材料から検出された VOC の例を,

表 A.1 に示す。

表 A.1−室内空気及びチャンバー内の建築材料から検出された VOC の例

a), b)

化合物 CAS 番号

沸点

芳香族炭化水素類

1,2,3-トリメチルベンゼン 526-73-8

176

1,2,4,5-テトラメチルベンゼン 95-93-2

197

1,2,4-トリメチルベンゼン 95-63-6

169

1,3,5-トリメチルベンゼン 108-67-8

165

1,3-ジイソプロピルベンゼン 99-62-7

203

1,4-ジイソプロピルベンゼン 100-18-5

203

1-メチル-2-プロピルベンゼン 1074-17-5

1-メチル-3-プロピルベンゼン 1074-43-7

175

1-プロペニルベンゼン 637-50-3

175

2-エチルトルエン 611-14-3

165

3-エチルトルエン/4-エチルトルエン 620-14-4/622-96-8

162

2-フェニルオクタン 777-22-0

123

4-フェニルシクロへキセン 4994-16-5

251

(1-フェニルシクロへキセンの値)

5-フェニルデカン 4537-11-5

5-フェニルウンデカン 4537-15-9

α-メチルスチレン 98-83-9

165

ベンゼン 71-43-2

80

エチルベンゼン 100-41-4

136

フェニルアセチレン 536-74-3

144

クメン 98-82-8

152

m/p-メチルスチレン 100-80-1/622-97-9

168/169

m/p-キシレン 108-38-3/106-42-3

139/138

ナフタレン(ナフタリン) 91-20-3

218

n-ブチルベンゼン 104-51-8

183

n-プロピルベンゼン 103-65-1

159

o-メチルスチレン 611-15-4

171

o-キシレン 95-47-6

144

スチレン 100-42-5

145

トルエン 108-88-3

111


14

A 1965

:2015

表 A.1−室内空気及びチャンバー内の建築材料から検出された VOC の例

a), b)

(続き) 

化合物 CAS 番号

沸点

脂肪族炭化水素類 
n-C

6

n-C

16

1-デセン 872-05-9

171

1-オクテン 111-66-0

121

2,2,4,6,6-ペンタメチルへプタン 13475-82-6

178

2,4,6-トリメチルオクタン 62016-37-9

2-メチルヘキサン 591-76-4

90

2-メチルノナン 871-83-0

167

2-メチルオクタン 3221-61-2

143

2-メチルペンタン 107-83-5

60

c)

3,5-ジメチルオクタン 15869-93-9

159

3-メチルヘキサン 589-34-4

92

3-メチルオクタン 2216-33-3

143

3-メチルペンタン 96-14-0

63

c)

4-メチルデカン 2847-72-5

189

イソドデカン 31807-55-3

216

n-デカン 124-18-5

174

n-ドデカン 112-40-3

216

n-へプタン 142-82-5

98

n-ヘキサデカン 544-76-3

287

n-ヘキサン 110-54-3

69

n-ノナン 111-84-2

151

n-オクタン 111-65-9

125

n-ペンタデカン 629-62-9

271

n-テトラデカン 629-59-4

254

n-トリデカン 629-50-5

235

n-ウンデカン 1120-21-4

196

シクロアルカン類

1,4-ジメチルシクロヘキサン 589-90-2

124

1-メチル-4-メチルエチルシクロヘキサン 
(シス/トランス)

6069-98-3/1678-82-6 167

シクロヘキサン 110-82-7

81

メチルシクロヘキサン 108-87-2

101

メチルシクロペンタン 96-37-7

72

テルペン類

β-カリオフィレン 87-44-5

129

α-ピネン 80-56-8

156

β-ピネン 18172-67-3

164

3-カレン 13466-78-9

167

α-セドレン 469-61-4

262

カンフェン 79-92-5

158

リモネン 138-86-3

176

ロンギフォレン 475-20-7

254

ターペンタイン(テレピン) 8006-64-2

150∼180


15

A 1965

:2015

表 A.1−室内空気及びチャンバー内の建築材料から検出された VOC の例

a), b)

(続き) 

化合物 CAS 番号

沸点

アルコール類

1-ブタノール 71-36-3

118

1-ヘキサノール 111-27-3

158

1-オクタノール 111-87-5

194

1-ペンタノール 71-41-0

137

1-プロパノール 71-23-8

97

2-エチル-1-ヘキサノール 104-76-7

182

2-メチル-1-プロパノール(イソブタノール) 78-83-1

108

2-メチル-2-プロパノール 75-65-0

82

2-プロパノール 67-63-0

82

BHT(2,6,-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール) 128-37-0

265

シクロへキサノール 108-93-0

161

フェノール 108-95-2

182

テキサノール

®

(2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオー

ル)イソブチレート

25265-77-4 244

グリコール類/グリコールエーテル類

1-メトキシ-2-プロパノール 107-98-2

118

2-ブトキシエタノール 111-76-2

171

2-ブトキシエトキシエタノール 112-34-5

231

2-エトキシエタノール 110-80-5

136

2-メトキシエタノール 109-86-4

125

2-フェノキシエタノール 122-99-6

245

3-フェニル-1-プロパノール 6180-61-6

235

2-(2-ブトキシエトキシ)-エタノール 112-34-5

230

ジメトキシエタン 110-71-4

85

ジメトキシメタン 109-87-5

42

c)

プロピレングリコール 57-55-6

189

アルデヒド類

2-ブテナール(クロトンアルデヒド) 123-73-9

104

2-デセナール 2497-25-8

2-エチル-ヘキサナール 123-05-7

163

2-フランカルボキシアルデヒド 98-01-1

162

2-へプテナール(シス/トランス) 57266-86-1/18829-55-5

50

mmHg で 90∼91

2-ノネナール 2463-53-8

16

mmHg で 100∼102

2-ペンテナール 1576-87-0

115∼125

2-ウンデセナール 1337-83-3

アセトアルデヒド 75-07-0

21

c)

ベンズアルデヒド 100-52-7

179

ブタナール(ブチルアルデヒド) 123-72-8

76

デカナール 112-31-2

208

へプタナール 111-71-7

153

ヘキサナール 66-25-1

129

ノナナール 124-19-6

190

オクタナール 124-13-0

171

ペンタナール(バレルアルデヒド) 110-62-3

103

プロパナール(プロピオンアルデヒド) 123-38-6  49

c)


16

A 1965

:2015

表 A.1−室内空気及びチャンバー内の建築材料から検出された VOC の例

a), b)

(続き) 

化合物 CAS 番号

沸点

ケトン類

2-ブタノン 78-93-3

80

2-メチルシクロへキサノン 583-60-8

163

2-メチルシクロペンタノン 1120-72-5

139

3-メチル-2-ブタノン 563-80-4

95

4-メチル-2-ペンタノン 108-10-1

117

3,5,5-トリメチルシクロへクス-2-エノン(イソホロン)

78-59-1 214

アセトン 67-64-1

56

c)

アセトフェノン 98-86-2

202

シクロへキサノン 108-94-1

155

シクロペンタノン 120-92-3

130

2-ブタノン 78-93-3

80

4-メチル-2-ペンタノン 108-10-1

118

ハロゲン化炭素類

1,1,1,2-テトラクロロエタン 630-20-6

130

1,1,2,2-テトラクロロエタン 79-34-5

146

1,1,1-トリクロロエタン 71-55-6

74

1,1,2-トリクロロエタン 79-00-5

114

1,2-ジクロロエタン 107-06-2

84

1,4-ジクロロベンゼン 106-46-7

173

四塩化炭素 56-23-5

76

クロロベンゼン 108-90-7

131

ジクロロメタン 75-09-2

40

c)

テトラクロロエタン 127-18-4

121

トリクロロエタン 79-01-6

87

酸類

2,2-ジメチルプロパン酸 75-98-9

164

酢酸 64-19-7

118

酪酸 107-92-6

163

へプタン酸 111-14-8

223

パルチミン酸 57-10-3

350

カプロン酸 142-62-1

202

イソ酪酸 79-31-2

153

カプリル酸 124-07-2

240

ペンタン酸(吉草酸) 109-52-4

186

プロパン酸(プロピオン酸) 79-09-4

141


17

A 1965

:2015

表 A.1−室内空気及びチャンバー内の建築材料から検出された VOC の例

a), b)

(続き) 

化合物 CAS 番号

沸点

エステル類

酢酸 2-エトキシエチル 111-15-9

156

酢酸 2-エチルへキシル 103-09-3

198

酢酸 2-メトキシエチル 110-49-6

145

酢酸ブトキシエチル 112-07-2

192

酢酸ブチル 123-86-4

126

ぎ酸ブチル 592-84-7

107

酢酸エチル 141-78-6

77

アクリル酸エチル 140-88-5

100

酢酸イソブチル 110-19-0

118

酢酸イソプロピル 108-21-4

90

酢酸リナロール 115-95-7

220

アクリル酸メチル 96-33-3

81

メタクリル酸メチル 80-62-6

100

酢酸プロピル 109-60-4

102

TXIB 
(2,2,4-トリメチルペンタンジオールイソブチレート)

6846-50-0 424

酢酸ビニル 108-05-4

72

c)

フタル酸エステル類

フタル酸アルキル

フタル酸ジブチル 84-74-2

340

フタル酸ジメチル 131-11-3

284

その他

1,4-ジオキサン 123-91-1

101

N-メチル-2-ピロリジノン 872-50-4

202

2-ペンチルフラン 3777-69-3

>120

アニリン 62-53-3

184

カプロラクタム 105-60-2

267

インデン 95-13-6

182

ニトロベンゼン 98-95-3

211

ピリジン 110-86-1

116

THF(テトラヒドロフラン) 109-99-9

67

c)

a)

 SSV は,附属書 に記載されている。

b)

  C

6

の前に溶出する VOC を分析する場合は,JIS A 1966 に記載されている吸着剤を代わりに使用することがで

きる。

c)

 Tenax

TA

®

は,この規格で要求されるサンプラサイズ及びサンプリング量では,沸点がヘキサンの沸点よりも

低い化合物を定量的に保持しない。


18

A 1965

:2015

附属書 B

(参考)

Tenax TA

®

吸着剤で捕集できる代表的な VOC の安全試料採取量(SSV)

B.1 Tenax 

TA

®

吸着剤で捕集できる代表的な VOC の安全試料採取量(SSV 

Tenax TA

®

吸着剤で捕集できる代表的な VOC の安全試料採取量(SSV)を,

表 B.1 に示す。

表 B.120  ℃で Tenax TA

®

サンプラ 200 mg に捕集できる代表的な VOC  

推定保持容量及び安全試料採取量(SSV[3][10][11][12] 

a)

化合物

沸点

蒸気圧

kPa(25  ℃)

保持容量

L

SSV

L

SSV/g

L/g

脱離温度

炭化水素類 

ヘキサン

69

16.00

0 006.4

0 003.2

0 016

110

へプタン

98

4.7

0 034.0

0 017.0

0 085

130

オクタン

125

1.4

0 160.0

0 080.0

0 390

140

ノナン

151

0.5

1 400.0

0 700.0

3 500

150

デカン

174

00.13

4 200.0

2 100.0

1.0×10

4

 160

ウンデカン 196

00.14

2.5×10

4

1.2×10

4

 6.0×10

4

 170

ドデカン 216

00.04

1.26×10

5

6.3×10

4

 3.0×10

5

 180

ベンゼン

80

10.10

0 013.0

0 006.2

0 031

120

トルエン

111

2.9

0 076.0

0 038.0

0 190

140

キシレン 138∼144

0.67∼0.87

0 600.0

0 300.0

1 500

140

エチルベンゼン

136

00.93

0 360.0

0 180.0

0 900

145

プロピルベンゼン

159

00.30

1 700.0

0 850.0

4 000

160

クメン

152

00.40

0 960.0

0 480.0

2 400

160

エチルトルエン 162

2 000.0

1 000.0

5 000

160

トリメチルベンゼン 165∼176

0.15∼0.2

3 600.0

1 800.0

8 900

170

スチレン

145

00.88

0 600.0

0 300.0

1 500

160

メチルスチレン

167

0.3

2 400.0

1 200.0

6 000

170

塩素化炭化水素類 

四塩化炭素

76

12.00

0 012.0

0 006.2

0 031

120

1,2-ジクロロエタン

84

8.4

0 011.0

0 005.4

0 027

120

1,1,1-トリクロロエタン 74

2.7

Tenax

TA

®

を使用する場合は望ましくない。

1,1,2-トリクロロエタン

114

2.5

0 068.0

0 034.0

0 170

120

1,1,1,2-テトラクロロエタン 130

0.6∼0.7

0 160.0

0 078.0

0 390

150

1,1,2,2-テトラクロロエタン

146

00.67

0 340.0

0 170.0

0 850

150

トリクロロエチレン

87

2.7

0 011.2

0 005.6

0 028

120

テトラクロロエチレン

121

01.87

0 096.0

0 048.0

0 240

150

クロロベンゼン

131

1.2

0 052.0

0 026.0

0 130

140


19

A 1965

:2015

表 B.120  ℃で Tenax TA

®

サンプラ 200 mg に捕集できる代表的な VOC  

推定保持容量及び安全試料採取量(SSV[3][10][11][12] 

a)

化合物

沸点

蒸気圧

kPa(25  ℃)

保持容量

L

SSV

L

SSV/g

L/g

脱離温度

エステル類及びグリコールエーテル類 

酢酸エチル

71

9.7

000 007.2

00 003.6

00 018

120

酢酸プロピル

102

3.3

00 036.0

00 018.0

00 092

140

酢酸イソプロピル

90

6.3

00 012.0

00 006.0

00 031

120

酢酸ブチル

126

1.9

00 170.0

00 085.0

00 420

150

酢酸イソブチル

115

2.7

00 265.0

00 130.0

00 650

130

酢酸 t-ブチル 98

− Tenax

TA

®

を使用する場合は望ましくない。

アクリル酸メチル 81

9∼11

00 013.0

00 006.5

00 032

120

アクリル酸エチル

100

3.9

00 048.0

00 024.0

00 120

120

メタクリル酸メチル

100

3.7

00 055.0

00 027.0

00 130

120

メトキシエタノール

125

0.8

00 006.0

00 003.0

00 015

120

エトキシエタノール

136

00.51

00 010.0

00 005.0

00 025

130

ブトキシエタノール

170

0.1

00 070.0

00 035.0

00 170

140

メトキシプロパノール 118

1.2(20  ℃)

00 027.0

00 013.0

00 065

115

酢酸メトキシエチル

145

00.27

00 016.0

00 008.0

00 040

120

酢酸エトキシエチル

156

00.16

00 030.0

00 015.0

00 075

140

酢酸ブトキシエチル

192

00.04

00 300.0

00 150.0

00 750

160

アルデヒド類及びケトン類 
2-ブタノン

80

10.30

00 006.4

00 003.2

00 016

120

4-メチル-2-ペンタノン

118

0.8

00 052.0

00 026.0

00 130

140

シクロヘキサノン

155

00.45

00 340.0

00 170.0

00 850

150

3,5,5-トリメチルシクロへクス-2-エ
ノン

214

00.05

11 000.0

05 600.0

28 000

90

フルフラール

162

0.5

00 600.0

00 300.0

01 500

200

アルコール類 
n-ブタノール

118

00.67

00 010.0

00 005.0

00 025

120

イソブタノール

108

1.6

00 005.6

00 002.8

00 014

120

t-ブタノール 83

01.17

Tenax

TA

®

を使用する場合は望ましくない。

オクタノール 180

<0.1

02 800.0

01 400.0

07 000

160

フェノール

182

00.03

00 480.0

00 240.0

01 200

190

その他 

ピリジン

116

16.00

00 008.0

00 040.0

00 150

アニリン

184

00.09

00 440.0

00 220.0

01 100

190

ニトロベンゼン

211

00.02

28 000.0

14 000.0

70 000

200

a)

  化合物の CAS No.は附属書 に記載されている。


20

A 1965

:2015

附属書 C 
(参考)

Tenax TA

®

サンプラでの一定保存期間後の回収率

C.1 Tenax 

TA

®

サンプラでの一定保存期間後の回収率 

Tenax TA

®

サンプラでの一定保存期間後の回収率を,

表 C.1 に示す。

表 C.1Tenax TA

®

サンプラで一定保存期間後の回収率(JIS A 1966 

化合物

添加量

μg

保存期間=5 か月

保存期間=11 か月

平均回収率

a)

%

変動係数%

b)

%

平均回収率

a)

%

変動係数%

b)

%

炭化水素類 

ヘキサン 7.8

93.6

17.90

100.8

26.10

へプタン 8.4

99.5

2.1

100.0

1.3

オクタン 8.6

100.1

1.8

100.0

0.5

ノナン 12.0

− 101.0 0.4

デカン 9.2

100.4

1.5

100.2

0.5

ウンデカン 9.1

100.7

1.5

100.2

0.2

ドデカン 9.9

101.8

1.5

101.5

0.4

ベンゼン 11.0

98.7

2.0

98.6

0.8

トルエン 10.9

(100.0) 1.8  (100.0) 0.6

p-キシレン 5.3

99.9

1.7

99.8

0.7

o-キシレン 11.0

100.0

1.7

98.8

0.7

エチルベンゼン 10.0

99.6

0.4

97.9

1.3

イソプロピルベンゼン(クメン) 10.9

98.9

1.8

97.2

1.3

mp-エチルトルエン 10.5

98.8

1.7

96.9

1.2

o-エチルトルエン 5.4

100.1

1.6

98.9

0.7

1,2,4-トリメチルベンゼン 10.8

100.1

1.3

99.1

0.5

1,3,5-トリメチルベンゼン 10.7

100.0

1.5

99.1

0.5

トリメチルベンゼン 10.2

101.6

0.5

101.3

0.8

エステル類及びグリコールエーテル類 

酢酸エチル 10.3

97.6

1.0

100.0

2.5

酢酸プロピル 10.9

100.5

1.7

99.1

0.8

酢酸イソプロピル 9.4

97.0

0.4

100.0

1.4

酢酸ブチル 10.8

100.3

1.6

99.9

0.6

酢酸イソブチル 10.7

100.2

1.4

99.8

0.7

メトキシエタノール 8.9

87.3

5.7

93.1

1.6

エトキシエタノール 10.4

97.6

2.5

97.2

3.3

ブトキシエタノール 10.0

100.6

4.1

100.1

3.0

メトキシプロパノール 10.4

95.3

3.6

99.0

1.2

酢酸メトキシエチル 12.5

100.6

1.4

98.9

1.4

酢酸エトキシエチル 11.4

99.8

2.2

98.7

2.6

酢酸ブトキシエチル 11.5

101.3

1.3

99.9

1.1


21

A 1965

:2015

表 C.1Tenax TA

®

サンプラで一定保存期間後の回収率(JIS A 1966)(続き) 

化合物

添加量

μg

保存期間=5 か月

保存期間=11 か月

平均回収率

a)

%

変動係数%

b)

%

平均回収率

a)

%

変動係数%

b)

%

アルデヒド類及びケトン類 
2-ブタノン 9.2

97.4

0.8

99.1

0.6

4-メチル-2-ペンタノン 9.3

100.7

0.6

100.7

0.5

シクロへキサノン 10.9

102.4

1.2

100.7

0.6

2-メチルシクロヘキサノン 10.7

101.1

0.5

101.1

1.3

3-メチルシクロヘキサノン 10.5

103.6

1.0

103.0

0.7

4-メチルシクロヘキサノン 10.6

103.6

1.4

102.7

0.6

3,5,5-トリメチルシクロへクス-2-
エノン(イソホロン)

10.6 101.4 0.9  97.7 1.2

アルコール類 

ブタノール 9.0

94.8

3.0

96.9

1.2

イソブタノール 8.9

93.6

3.5

96.4

1.0

a)

  トルエン=100 とした。トルエンの安定性については,BCR 内部比較によって確認されている。

b)

  6 回の繰返し


22

A 1965

:2015

附属書 D 
(参考)

高揮発性有機化合物及び準揮発性有機化合物の

揮発性有機化合物との同時測定

D.1  概要 

この附属書では,チャンバー及びセルによる建築材料から放散する VOC とともに,VVOC 及び SVOC

放散のサンプリング及び測定の手順を示す。VVOC 及び SVOC は,一般に無極性のカラムで,n-ヘキサン

よりも前,n-ヘキサデカンよりも後に検出されるものである。

この附属書は,広範囲のガス状有機化合物の適切な捕集剤及び分析条件の使用及び選択において,JIS A 

1966 で提供されている情報を使用するものである。

D.2  原則 

放散チャンバー及び放散セルからの捕集する空気は,吸着剤の捕集能力の順番に吸着剤を充塡したサン

プラに一定流量で通過させる。ガス状の有機物質は,選択的に吸着剤に捕集される。次に,保持している

物質は,捕集と逆方向にキャリヤーガスを流し,加熱して脱離させる。この脱離装置は,キャピラリーカ

ラム(又はカラム)及び MS,FID を装備した GC に濃縮導入するものである。

VVOC 及び SVOC の VOC との同時捕集及び分析の詳細手順は,次を除いて,本文に記載されている。 

D.3  試薬及び物質 
D.3.1  
捕集剤の例 
D.3.1.1  
石英ウール又はガラス/石英ビーズ  清浄(すなわち,このビーズは副生成物がない)で,粒子

生成をしない。

D.3.1.2 Tenax 

TA

® 1)

  粒径 0.2 mm∼0.5 mm(35∼80 メッシュ)。2,6-ジフェニレンオキサイドの多孔質ポ

リマー。

D.3.1.3  “カーボンブラック”吸着剤  Carbopack X

® 4)

又は Carbograph 5 TD

® 5)

,粒径 0.25 mm∼0.5 mm(40

∼60 メッシュ)

。C4 炭化水素よりも蒸気圧の低い VVOC に適している疎水性の炭化系吸着剤。 

4)

 Carbopack

X は Supelco の商品名である。この情報はこの規格の利用者の便宜を図るものであり,

この名称の製品を推奨するものではない。その他のものが同じ性能を示すものであれば用いて

もよい。

5)

 Carbograph 5 TD は Lala の商品名である。この情報はこの規格の利用者の便宜を図るものであり,

この名称の製品を推奨するものではない。その他のものが同じ性能を示すものであれば用いて

もよい。

D.3.1.4  カーボンモレキュラーシーブ(非常に強い)吸着剤  C4 炭化水素よりも蒸気圧の高い VVOC の

捕集のために,サンプラの最終段に使用する。ただし,この吸着剤は疎水性ではないことに注意が必要で

ある。したがって,この捕集剤が含まれている場合には,サンプラを分析の前にドライパージする必要が

ある。 


23

A 1965

:2015

D.3.2  標準的なサンプラの準備 

標準的な捕集管は,5.9 で規定したキャリヤーガスを 50 mL/min∼100 mL/min でサンプラの捕集する反対

側から標準溶液又は標準ガスを導入する。

液体標準物質は,サンプラに強く保持しない(一般的にはメタノール)

,又は目的物質より前に(クロマ

トグラフ的に)溶出する溶媒を準備することが望ましい。標準物質添加の際に溶媒が多いことで捕集管に

標準物質が保持しないのであれば,注入量を例えば 1 μL 以下にする。

ガス及び溶液共に対象とする物質の範囲が広い場合には,標準溶液をまず導入し,必要に応じて溶媒を

パージすることが望ましい。そして,標準ガスを導入する。標準添加に際し,破過容量を超えないように

注意する。

D.4  装置 
D.4.1 1 
種又は複層吸着剤を充塡したステンレススチール,不活性化処理したスチール又はガラスサンプ

 

6.1 に規定したサンプラに,分析対象物質によって 3 種類までの吸着剤を充塡することができる。複数の

吸着剤は,捕集管から出ないように留め具を設置する(

図 D.1)。

Tenax TA

®

 200 mg を VOC の捕集及び分析に使用し,例えば n-C22 炭化水素に相当する沸点のガス状物

質についても同様に使用される。

注記 1 Tenax

TA

®

の種類によって密度は様々である。しかしながら,Tenax TA

®

 200 mg で内径 5 mm

金属サンプラで 40 mm 以下,内径 4 mm のガラスサンプラで 60 mm 以下の充塡長さとなる。

準揮発性物質(n-C22 以上の沸点をもつ物質)の回収は,Tenax TA

®

 200 mg の前に石英ウ

ール(5 mm∼10 mm)を弱く充塡することによって改善する。

VVOC の定量捕集及び分析は,Tenax TA

®

の後に適切な保持力の強い吸着剤を 20 mm 加え

ることで可能となる。

注記 2  吸着力の強い Carbopack X

®

及び Carbograph 5 TD

®

の選択には,1,3-ブタジエン程度の揮発性物

質の定量保持及び分析に適しているが,チャンバー又はセル空気からの湿気の影響がある。

注記 3  更に揮発性の高い物質,C3 炭化水素及びビニルクロライドを捕集するためには,更に強い吸

着剤(例えばカーボンモレキュラーシーブ)の使用も可能である。しかし,このような吸着

剤を充塡したサンプルは,水を保持する傾向があり(JIS A 1960 参照)

,加熱脱着(TD)-GC/MS

(FID)分析の際にドライパージを行うことが通常必要となる。

注記 4  内径 5 mm のステンレススチール又は不活性化処理したスチールは,Tenax TA

®

 200 mg 及び

吸着力の強い捕集剤 20 mm が限界である。

注記 5  金属製サンプラに Tenax TA

®

の量に関係なく 3 種類の吸着剤を充塡することが可能である。

例えば,石英ウール(5 mm)

,Tenax TA

®

(175 mg,35 mm 以下)

,Carbograph 5 TD

®

又は Carbopack

X

®

 20 mm。全ての捕集剤は,サンプラの中央(約 60 mm)に配置し(図 D.1 参照),加熱脱

着装置に捕集剤が直接接触しないようにする。

注記 6  全ての捕集サンプラは,捕集の方向と反対の方向でキャリヤーガスを流して脱離することが

望ましい(

図 D.1)。


24

A 1965

:2015

1

ステンレススチール又は不活性化処理したスチールサンプラ

2

石英ウール 5 mm

3 Tenax

TA

®

,35 mm 以下,175 mg

4

吸着力の強い吸着剤 20 mm,例えば Carbograph 5 TD 又は Carbopack X

5

金網を保持するスプリング

6

吸着剤を保持する金網

7

吸着剤を保持する金網又は石英ウール 0.5 mm

8

吸着剤を保持する金網

a

脱離の際のガスの流れ

b

捕集の際の空気の流れ

図 D.1−広範囲の揮発性物質を捕集するための複層吸着剤を金属サンプラに充塡した例 

注記 7  破過容量の決定には,JIS A 1966 の附属書 に規定されている。破過容量又は保持容量は,

ガス状有機物質の吸着力(親和性)を測定して使用される。温度に依存し,サンプラの長さ

及び吸着剤の質によるものである。一般的に,SSV は破過容量の 2/3 とする。概算で吸着剤

の長さを 2 倍とすると,破過容量も 2 倍となる。同様に,捕集期間中温度が 10  ℃上昇する

と,破過容量は 1/2 となる。多くの破過容量及び SSV(例えば,

附属書 及び JIS A 1966

は 20  ℃であることに注意する。

注記 8  複層吸着サンプラの最適なポンプの流量は,20 mL/min∼100 mL/min の範囲である。

注記 9  不活性化処理したステンレススチール又はガラスサンプラは,反応性,臭気物質の捕集に適

している。また代替手法として,1 本のサンプルに 1 種類の吸着剤を充塡して長さを増やし

たサンプラを,吸着力の弱いサンプラを先頭に一列に接続する方法がある。しかし,捕集及

び分析については効率的ではない。

注記 10  充塡済み及び充塡・調整済みのサンプラは市販され,利用可能である。吸着サンプラは,7.1

に規定されている方法で充塡することが可能である。

D.4.2  キャピラリ GC カラム 

6.8 に示されている要項に従う。VOC が対象である場合には,厚い膜厚及び/又は長いキャピラリーカ

ラムが必要となる。

D.4.3  加熱脱離装置 

VVOC,VOC,SVOC など広範囲の揮発性の物質を同時に分析するには,1 種類以上の吸着剤が必要で

ある。サンプラ及び濃縮部共に長さを増加すること,バックフラッシュ脱離が必要となる。バックフラッ

シュとは,吸着剤又は濃縮部から試料を脱離するガスの流れをサンプル又は濃縮中に逆流させるものであ

る。この方法で,高い蒸気圧物質は前段の(弱い)吸着剤に捕捉及び脱離並びに後段の(強い)吸着剤に


25

A 1965

:2015

接触しなくなるものである。

D.5  チャンバー及びセルの空気の捕集 
D.5.1  
概要 

湿気の多い試料からの放散物質を捕集する際には,サンプル中へ結露による湿気の問題を防ぐために,

サンプルはチャンバー空気と同程度の温度とすることに注意する。

D.5.2  サンプルの保管 

捕集後速やかにサンプルにキャップを装着し,密閉性の高い放散のないコンテナに入れ,清浄な環境で

保管する必要がある。1 層の吸着剤のサンプルは,室温で保管が可能である。多層吸着剤サンプラは,サ

ンプル中の捕集物質の遷移を最小限にするために冷蔵の環境で保管する必要がある。分析は捕集後速やか

に,4 週間以内に行う。

冷蔵のサンプル長期間保管用キャップは,保管温度が最低になったときにもう一度締め付けることが望

ましい。

冷蔵のサンプルは,分析の際にキャップを開ける前に,室温にしてもよい。

注記  保管の後の吸着剤からの VOC の回収に関する情報は,この規格及び JIS A 1966 から得られる。

D.6  分析 
D.6.1  
分析条件 

広範囲の蒸気圧の物質の分析には,個々の物質で脱離効率(95 %以上)とすることが重要である。試験

条件の例を次に示す。

−  脱離温度 200

℃∼320  ℃

−  脱離時間 5

min∼15 min

−  脱離ガス流量 20

mL/min∼50 mL/min

−  冷却トラップの高温度 250

℃∼330  ℃

−  冷却トラップの低温度

−150  ℃(冷却濃縮 TD システム)30  ℃∼+30  ℃(トラップ脱着)

−  冷却トラップ吸着剤

石英/Tenax TA

®

/カーボンブラック(又はカーボンモレキュラーシー

ブ)

−  トランスファーライン温度 150

℃∼220  ℃

サンプラと冷却トラップ及び冷却トラップと分析カラム(該当する場合)のスプリット比は,予想され

る空気中の濃度によって決まる(加熱脱離装置の取扱説明書を参照)

注記  メルカプタン及びアミン類など反応性,臭気物質の定量的回収率及び分析を保証するために,

低い脱着温度及び低いトランスファーライン温度(例えば 80  ℃∼120  ℃)とする必要がある。

濃縮トラップの吸着剤の長さを変えることで,一度の分析で測定できる分析の範囲を広げることができ

る。バックフラッシュトラップ脱離が必要である。ブランクを最小限にするために,サンプルの条件及び

清浄化温度は,通常分析の脱離温度よりも 10  ℃∼20  ℃高くすることが望ましい。しかし吸着剤の最高使

用温度を超過しないようにする。

D.6.2  脱離効率の検証 

脱離効率は,JIS A 1966 に規定された手順又は単成分で TD-GC/MS/FID による分析を行うことで可能で

ある。後者の方法では,脱着剤からの溶出[すなわち,一次脱離及び/又は二次脱離(トラップ)中のス


26

A 1965

:2015

プリット溶出]は,ガス捕集と同様に調整されたサンプルに一定量再捕集される。再捕集されたサンプル

を分析すると,スプリット溶出した物質が再度捕集される。化合物が期待される回収率となれば(スプリ

ット率,及び/又は標準物質で他の物質の回収率と比例関係にある)

,これらの物質は低い脱離効率である

ことを示している。

D.7  チャンバー及びセル空気の放散ガス濃度の決定 

VVOC 及び SVOC は,この附属書に記載されている捕集及び分析手順を遵守すれば,VOC と同様の分

析で定量できる可能性がある。次にその項目を示す。

a)  サンプルに適切な吸着剤又は吸着剤の組合せで使用する(D.4.1 参照)。 
b)  冷却トラップに適切な吸着剤又は吸着剤の組合せで使用する(D.6.1 参照)。 
c)  広範囲の分析に適した GC カラム及び GC 分析条件を選択する(D.4.2 及び D.6.1 参照)。

TVOC の範囲外の物質の捕集及び分析性能については,箇条 14 に示した VOC 分析の品質管理で確認す

ることが可能である。

注記 1  サンプラ及び冷却トラップに,石英ウール,Tenax TA

®

及び吸着力の強いカーボンブラック

D.4.1 及び

図 D.1 参照)の 3 種類の吸着剤をバックフラッシュ脱離と共に使用することで,

n-C4 から n-C26 以上の範囲の物質の同時定量分析が可能となる。これらの吸着剤は疎水性で,

水分による妨害の影響がないため,D.4 に示した湿気の多い製品又は材料の放散試験,結露

に対する通常の予防で適応することができる。

注記 2  広範囲の物質を捕集するための吸着剤に関する追加情報は,JIS A 1966 にある。

参考文献  [1]  TIRKKONEN, T., MROUEH, U-M., ORKO, I., Tenax as a Collection Medium for Volatile Organic 

Compounds. NKB Committee and Work Reports 1995:06 E, Helsinki, 1995, 53 p

[2]  World Health Organization (WHO): Indoor air quality: Organic pollutants. EURO Reports and

Studies No. 111. Copenhagen


27

A 1965

:2015

[3]  LEWIS, R. G. & GORDON, S. M., Sampling of organic Chemicals in Air. In: Keith, L. H. (ed.)

Principles of Environmental Sampling, 2nd Ed. ACS Professional Reference Book, American

Chemical Society, Washington DC, 1996, pp. 401-470

[4]  HAFKENSCHEID, T. & WILKINSON, G. Assessment of the uncertainty of measurement results of

hexachlorobutadiene in indoor air. In: Proceedings of Indoor Air 2002, June 30−July 5, 2002,

Monterey, California

[5]  DE BORTOLI, M., KNÖPPEL, H., PECCHIO, E., SCHAUENBURG, H. & VISSERS, H. 1992.

Comparison of Tenax and Carbotrap for VOC sampling in indoor air. Indoor Air, Vol. 2, pp.

216-224

[6]  ECA Report No 13 1993. Determination of VOCs emitted from indoor materials and products. 

Interlaboratory comparison of small chamber measurements. Commission of the European

Communities, Luxemburg, 1993, 90 p

[7]  ECA Report No 16 1995. Determination of VOCs emitted from indoor materials and products. 

Second interlaboratory comparison of small chamber measurements. Commission of the European

Communities, Luxemburg, 1995, 76 p

[8]  ECA Report No 18 1997. Evaluation of VOC Emissions from Building Products. Commission of the

European Communities, Luxemburg, 1997, 108 p

[9]  ECA Report No 19 1997. Total volatile organic compounds (TVOC) in indoor air quality 

investigations. Commission of the European Communities, Luxemburg, 1997, 56 p

[10] UK Health and Safety Executive. Methods for the Determination of Hazardous Substances. Volatile 

organic compounds in airLaboratory method using pumped solid sorbent tubes, thermal 
desorption and gas chromatography
. MDHS 72. HSE, London, 1992

[11] VERSCHUEREN, K. 1977. Handbook of environmental data on organic chemicals. Van Nostrand-

Reinhold, New York

[12] JOHNSON, P.C., KEMBLOWSKI, M.W. and COLTHART, R.L. 1988. Practical screening models

for soil venting applications. In: Proc. NWWA/API, Conference on petroleum hydrocarbons and 

organic chemicals in groundwater. Houston, TX

[13] ISO 16017-2,Indoor, ambient and workplace air−Sampling and analysis of volatile organic

compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography−Part 2: Diffusive

sampling

[14] ISO/IEC Guide 98-3,Uncertainty of measurement−Part 3: Guide to the expression of uncertainty

in measurement (GUM:1995)

[15] ISO 6141,Gas analysis−Requirements for certificates for calibration gases and gas mixtures 
[16]

ISO 6145 (all parts),Gas analysis−Preparation of calibration gas mixtures using dynamic 
volumetric methods

[17] EN 1232 , Workplace atmospheres − Pumps for personal sampling of chemical agents −

Requirements and test methods

[18]

ASTM D 3686 (1996),Standard practice for sampling atmospheres to collect organic compound

vapours (activated charcoal tube adsorption method)


28

A 1965

:2015

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS A 1965:2015  室内及び試験チャンバー内空気中揮発性有機化合物の Tenax 
TA

®

吸着剤を用いたポンプサンプリング,加熱脱離及び MS 又は MS-FID を用い

たガスクロマトグラフィーによる定量

ISO 16000-6:2011,Indoor air−Part 6: Determination of volatile organic compounds in 
indoor and test chamber air by active sampling on Tenax TA sorbent, thermal desorption 
and gas chromatography using MS or MS-FID

(I)JIS の規定

(II)

国際

規格
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと

の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

2  引用規格

3  用語及び
定義

用語及び定義について
規定

 3 JIS にほぼ同じ

追加

JIS 間で記載を統一した。

技術的な差異はない。 
次回の ISO 規格の改正時に修正を

提案する。

4  原理

測定原理を記載。   4 JIS にほぼ同じ

変更

引用規格である EN 規格を,JIS 

置き換えた。

技術的差異はない。

5  試薬・材

定量に用いる,試薬及
び材料について規定。

 5 JIS に同じ。

一致

5.2  SDS

5.2

MSDS

変更 MSDS は,SDS に変更されている。 次回の ISO 規格の改正時に提案を

検討する。

11.2 VOC

記号の変更

11.2

JIS にほぼ同じ

変更

記号の変更

関連する JISISO)の記号を統一
化するため,技術的な差異はない。

次回の ISO 規格の改正時に修正を

提案する。

附属書 D D.3.2  本体 5.9

D.3.2

変更

ISO 規格の誤り

次回の ISO 規格の改正時に提案を
検討する。

28

A

 1

965


20
15


29

A 1965

:2015

JIS と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 16000-6:2011,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

−  一致  技術的差異がない。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

−  MOD  国際規格を修正している。

29

A

 1

965


20
15


30

A 1965

:2015

附属書 JB

(参考)

技術上重要な改正に関する新旧対照表

現行規格(JIS A 1965:2015)

旧規格(JIS A 1965:2007)

改正理由

箇条番号

及び題名

内容

箇条番号

及び題名

内容

規格名称

室内及び試験チャンバー内空気中揮発性有機化合物
の Tenax TA

®

吸着剤を用いたポンプサンプリング,加

熱脱離及び“MS 又は MS-FID”を用いたガスクロマ

トグラフィーによる定量

規格名称

室内及び放散試験チャンバー内空気中揮発性有機化
合物の Tenax TA

®

吸着剤を用いたポンプサンプリン

グ,加熱脱離及び“MS/FID”を用いたガスクロマト

グラフィーによる定量

ISO 16000-6:2011 への整合

1  適用範囲

室内で使用される建築製品又は材料及び他の製品か
ら放散される VOC

1.  適 用 範

建築材料から放散される VOC

ISO 16000-6:2011 への整合

加熱脱離(TD)及びキャピラリカラム又はカラム並

びに,炎イオン化検出器(FID)

,又は質量分析器(MS)

をもつガスクロマトグラフ分析(GC)に基づく。

加熱脱離及びガスクロマトグラフ分析に基づく。

ISO 16000-6:2011 への整合

3  用語及び
定義

JIS A 1966 によるほか, 3.

用 語 及

び定義

他の関連 JIS との整合

5.2  希 釈 溶

希釈溶媒はクロマトグラフ用品質のものとする。 5.2

希 釈 溶

希釈溶媒は,該当する日本工業規格がある場合には

その種類の最上級又は適切な用途のものを用い,該
当する日本工業規格がない場合には試験に支障のな

いものを用いる。

ISO 16000-6:2011 への整合

5.3 Tenax 
TA

®

粒径 0.18 mm∼0.60 mm(30∼80 メッシュ)のもの。 5.3 Tenax

TA

®

粒径 0.18 mm∼0.25 mm(60∼80 メッシュ)のもの。 ISO 16000-6:2011 への整合

例えば,50∼100 mL/min でキャリヤーガスを流しな

がら,300  ℃の温度で少なくとも 10 時間行う。

例えば,100 mL/min でキャリヤーガスを流しながら,
330  ℃の温度で少なくとも 18 時間行う。

ISO 16000-6:2011 への整合

注記  クリーニング済みの吸着剤を充塡したサ

ンプラが市販されている。

ISO 16000-6:2011 への整合

5.6.1  一般

“適切な検量液濃度は各バッチサンプルで予想され

る濃度レベルによって異なる。検量液の調製例を
5.6.25.6.6 に示す。”

5.6  液 体 添
加検量線用

混合標準溶

ISO 16000-6:2011 への整合

5.6.2∼5.6.6

“希釈溶媒” 5.6.1∼5.6.5

“メタノール”

ISO 16000-6:2011 への整合

30

A

 1

965


20
15


31

A 1965

:2015

現行規格(JIS A 1965:2015)

旧規格(JIS A 1965:2007)

改正理由

箇条番号 
及び題名

内容

箇条番号 
及び題名

内容

5.6.2  各 液
体 成 分 約
10 mg/mL
を含む溶液

100 mL の全量フラスコに希釈溶媒 50 mL を入れる。 5.6.1  各 液

体 成 分 約
10 mg/mL
を含む溶液

ISO 16000-6:2011 への整合

5.6.4  各 液
体 成 分 約
100  μg/mL
を含む溶液

100 mL の全量フラスコに希釈溶媒 50 mL を入れる。
5.6.3 の溶液 10 mL を加える。

5.6.3  各 液
体 成 分 約
100  μg/mL
を含む溶液

100 mL の全量フラスコに分析対象成分約 10 mg を正
確にはかりとる。最も揮発性の少ない物質から計量

を始める。

ISO 16000-6:2011 への整合

5.7  標 準 液
体添加サン

プラの調製

…適切な標準溶液“1 μL∼5 μL”を分取し… 5.7

標 準 液

体添加サン

プラの調製

…適切な標準溶液 1 μL∼4 μL”を分取し…

ISO 16000-6:2011 への整合

注記 1 SVOC を対象とした標準サンプラを調製

する場合,注入口の形状がサンプラ内部
の吸着剤保持部(ガーゼ又はフリット

等)にシリンジの先端を穏やかに接触さ

せるようになっていれば,より効果的に
SVOC 標準液を添加することができる。

ISO 16000-6:2011 への整合

注記 2 VVOC を対象とした標準サンプラは,標

準空気(5.4 及び 5.5 参照)又は市販の標
準濃度調製ガスを用いることでより簡

単に調製できる。標準濃度調製ガスは加

温していないガスクロマトグラフ注入
口を利用してキャリヤーガスを流し,サ

ンプリング時と逆側からサンプラに導

入させるとよい。

注記 3  一つ以上の標準溶液又は標準ガスから

一定分量を導入することで標準サンプ

ラを調製する場合,最も高沸点の成分か
ら導入し,最後に軽い成分を導入するの

がよい。これは標準サンプラへの充塡過

程における破過のリスクを最小限に抑
える。

6.1  サ ン プ

例えば,

“外径 6.4 mm,内径 5 mm,長さ 89 mm”の

ものは…

6.1  サ ン プ

例えば,

“外径 6 mm,内径 5 mm,長さ 90 mm”のも

のは…

ISO 16000-6:2011 への整合

31

A

 1

965


20
15


32

A 1965

:2015

現行規格(JIS A 1965:2015)

旧規格(JIS A 1965:2007)

改正理由

箇条番号 
及び題名

内容

箇条番号 
及び題名

内容

6.4  サ ン プ
リングポン

EN 1232 [17]又は ASTM D 3686 [18]

6.4  サ ン プ
リングポン

EN 1232 又は ASTM D 3686

ISO 16000-6:2011 への整合

6.8  キ ャ ピ
ラリーカラ

膜厚 0.25 μm∼“0.5 μm” 6.8

キ ャ ピ

ラリーカラ

膜厚 0.25 μm∼“0.33 μm”

ISO 16000-6:2011 への整合

注記 SVOC を対象とした標準サンプラを調製す

る場合,注入口の形状がサンプラ内部の吸

着剤保持部(ガーゼ又はフリット等)にシ
リンジの先端を穏やかに接触させるよう

になっていれば,より効果的に SVOC 標準

液を添加することができる。

ISO 16000-6:2011 への整合

6.10  注 入
装置  標準

液体添加サ

ンプラ調製
用(オプシ

ョン)

通常のガスクロマトグラフ“又は同等の装置”の注
入装置を検量線用標準の…

6.10  標 準
液体添加サ

ンプラ調製

のための注
入装置(オ

プション)

通常のガスクロマトグラフの注入装置を検量線用標
準の…

ISO 16000-6:2011 への整合

注入口はサンプラへの熱伝導及び破過に関するリス

クを排除するため加熱しない。

注入口へのキャリヤーガスラインは残しておく。

ISO 16000-6:2011 への整合

注記 SVOC を対象とした標準サンプラを調製す

る場合,注入口の形状がサンプラ内部の吸
着剤保持部(ガーゼ又はフリット等)にシ

リンジの先端を穏やかに接触させるよう

になっていれば,より効果的に SVOC 標準
液を添加することができる。

ISO 16000-6:2011 への整合

9.2  加 熱 脱

Tenax TA

®

とは異なる吸着剤の捕集管を使用する場合

は,脱離温度を考慮する必要がある(JIS A 1966 及び

附属書 D に従って VVOC 及び SVOC を定量的に分析
するため。)。異なる脱離温度を使用した場合は試験

報告書に記載する。

10.2  加 熱
脱離

ISO 16000-6:2011 への整合

冷却トラップの高温度      260  ℃∼300  ℃ 
冷却トラップの低温度      −30  ℃∼20  ℃ 
 
トランスファーライン温度  150  ℃∼225  ℃

二次トラップの高温度      280  ℃ 
二次トラップの低温度      −30  ℃ 
 
トランスファーライン温度  220  ℃

ISO 16000-6:2011 への整合

32

A

 1

965


20
15


33

A 1965

:2015

現行規格(JIS A 1965:2015)

旧規格(JIS A 1965:2007)

改正理由

箇条番号 
及び題名

内容

箇条番号 
及び題名

内容

10  個 々 の
VOC の 同

同定した VOC のクロマトグラムピーク面積の合計

が,n-ヘキサンから n-ヘキサデカンまでの範囲で溶出

した FID 又は MS で検出したクロマトグラムの全ピ
ーク面積の少なくとも 2/3 に達したときは,満足でき

る同定といえる。

11.  個 々 の
VOC の 同

同定した VOC の面積の合計が,ヘキサンからヘキサ

デカンまでの範囲で溶出した FID 又は MS で検出し

たクロマトグラムの全ピーク面積の 2/3 に達したと
きは,満足できる同定といえる。

ISO 16000-6:2011 への整合

11.2 VOC

サンプル中の分析対象成分の質量(m

f

:ng)は… 12.2

VOC サンプル中の分析対象成分の質量は…

関連 JISISO)間での記号

の統一

A

ST

A

f

C

b

A

m

=

ここに,

m

f

:  サンプル中の分析対象成

分の量(ng)

A

A

:  クロマトグラムにおける,

サンプル中の分析対象成

分のピーク面積

b

ST

:  検量線の傾き(感度)

C

A

:  検量線の切片(検量線が原

点を通る場合は,C

A

=0)

(

)

ST

ST

A

A

/b

C

A

m

=

ここに,

m

A

サンプル中の分析対象成

分の量(ng)

A

A

クロマトグラムにおける,
サンプル中の分析対象成

分のピーク面積

b

ST

検量線の傾き(感度)

C

ST

検量線の切片(検量線が原

点を通る場合は,C

ST

は 0

とみなす。

V

m

m

ρ

b

A

A

=

ここに,

ρ

A

:  サンプリング空気中の分

析対象成分濃度(μg/m

3

m

A

:  サンプリングしたサンプ

ラ中の分析対象成分の質

量(ng)

m

b

:  ブランクサンプラ中の分

析対象成分の質量(ng)

V:  サンプリング量(L)

V

m

m

ρ

A0

A

A

=

ここに,

ρ

A

サンプリング空気中の分

析対象成分濃度(μg/m

3

m

A

サンプリングしたサンプ
ラ中の分析対象成分の質

量(ng)

m

A0

ブランクサンプラ中の分
析対象成分の質量(ng)

V: サンプリング量(L)

33

A

 1

965


20
15


34

A 1965

:2015

現行規格(JIS A 1965:2015)

旧規格(JIS A 1965:2007)

改正理由

箇条番号 
及び題名

内容

箇条番号 
及び題名

内容

必要な場合,101.3 kPa,23  ℃における濃度への換算

は,次の式による。

296

)

273

(

3

.

101

A

6

A,101.3,29

+

×

×

=

T

P

ρ

ρ

  (4)

ここに,  ρ

A,101.3,296

101.3 kPa,23  ℃におけ
る分析対象成分の濃度

(μg/m

3

P: サンプリング時の気圧

(kPa)

T: サンプリング時の気温

(℃)

必要な場合,101.3 kPa,20  ℃における濃度への換算

は,次の式による。

293

)

273

(

3

.

101

A

3

A,101.3,29

+

×

×

=

t

p

ρ

ρ

  (4)

ここに,  ρ

A,101.3,293

101.3 kPa,20  ℃におけ
る分析対象成分の濃度

(μg/m

3

p: サンプリング時の気圧

(kPa)

t: サンプリング時の温度

(℃)

ISO 16000-6:2011 への整合

11.3 TVOC

MS で検出したクロマトグラムにおける n-ヘキサン
から n-ヘキサデカンまでの,全ピーク面積を対象と

する。トルエンの感度を用いて,クロマトグラムピ

ーク面積を,トルエンの質量単位に換算する。式(3)
によって,サンプル空気中の TVOC 濃度を計算する。

バックグラウンドの影響を考慮するため同じ手法に

てブランクチューブの TVOC 濃度を計算し,サンプ
ルの TVOC 濃度より差し引いて結果を求める。

12.3 TVOC

MS で検出したクロマトグラムにおける C

6

から C

16

までの,全ピーク面積を対象とする。トルエンの感

度を用いて,クロマトグラムピーク面積を,トルエ

ンの質量単位に換算する。式(3)によって,サンプル
空気中の TVOC 濃度を計算する。

ISO 16000-6:2011 への整合

11.4 TVOC
の範囲外で

検出される
VVOC 及び
SVOC

すなわち,n-ヘキサンの前及び n-ヘキサデカンの後で

それぞれ溶出された有機化合物に関する何らかの情

報を知る必要がある。

12.4 TVOC
の範囲外で

検出される
VVOC 及び
SVOC

すなわち,C

6

の前及び C

16

の後でそれぞれ溶出された

有機化合物に関する何らかの情報を知る必要があ

る。

ISO 16000-6:2011 への整合

そのため,C

6

∼C

16

の領域の外で検出された化合物の

合計面積を,トルエンの感度を使用し,式(2)及び式
(3)からトルエン相当量に換算する。C

6

と C

16

の前後

の個々の化合物を可能な限り同定し,

VVOC と SVOC

の合計濃度を報告しなければならない。このように

して得られた結果の信頼性は,VOC 分析結果の信頼
性よりも低くなる。その理由は,使用されたサンプ

リングと分析の手順が VVOC と SVOC の測定に十分

に適していないおそれがあるからである。

ISO 16000-6:2011 への整合

34

A

 1

965


20
15


35

A 1965

:2015

現行規格(JIS A 1965:2015)

旧規格(JIS A 1965:2007)

改正理由

箇条番号 
及び題名

内容

箇条番号 
及び題名

内容

13  報告

j)  測定値の不確かさ 
結 果 は ト ル エ ン 相 当 量 で 表 し た TVOC-FID 又 は
TVOC-MS 濃度で補足することができる。と変更

14.  報告

j)  測定値の不確かさ 
結果に対して,次のことを補足し追加しなければな

らない。

−  ト ル エ ン 相 当 量 で 表 し た TVOC − FID 又 は

TVOC−MS 濃度

−  C

6

の前及び C

16

の後で検出された VVOC−FID

又は VVOC−MS の合計量,及び SVOC−FID

又は SVOC−MS の合計量をトルエン相当量で

表した濃度。

ISO 16000-6:2011 への整合

14  品 質 管

−  JIS A 1966 に規定しているように VOC の脱離効

率は決定することができ,95 %以上でなければな

らない。

15.  品 質 管

−  内部標準物質(JIS A 1966 参照)を用いて,VOC

の脱離効率を管理することができる。感度をモニ

ターするため,選択した化合物の混合標準液体添

加サンプラを,実際の試料と前後して分析する。

ISO 16000-6:2011 への整合
を図り,対応する JIS を引

用した。

−  n-ヘキサンから n-ヘキサデカンの炭化水素

−  C

6

∼C

16

の炭化水素

ISO 16000-6:2011 への整合

附属書 D

追加

ISO 16000-6:2011 への整合

35

A

 1

965


20
15