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A 1962

:2015

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

2

3

  原理 

3

4

  測定下限及び干渉  

3

4.1

  概要  

3

4.2

  オゾンの干渉  

4

5

  安全対策  

5

6

  装置(一般的な実験室装置)  

5

6.1

  サンプリング  

5

6.2

  試料の調製  

6

6.3

  試料の分析  

7

7

  試薬 

8

8

  試薬及びカートリッジの調製  

8

8.1

  2,4-ジニトロフェニルヒドラジンの精製  

8

8.2

  DNPH-ホルムアルデヒド誘導体の調製  

9

8.3

  DNPH-ホルムアルデヒド標準液の調製  

9

8.4

  DNPH-コーティングシリカゲルカートリッジの準備  

10

9

  操作 

11

9.1

  サンプリング  

11

9.2

  プロセスブランク  

13

9.3

  試料の分析  

13

10

  計算  

19

11

  性能基準及び品質保証  

20

11.1

  概要  

20

11.2

  標準操作手順(SOPs  

21

11.3

  HPLC システムの性能  

21

11.4

  試料の損失  

21

11.5

  測定計画  

21

12

  精度及び不確かさ  

21

13

  試験報告書  

22

附属書 A(参考)精度及び不確かさ  

23

附属書 B(参考)DNPH-カルボニル化合物誘導体の融点  

25

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

28

附属書 JB(参考)技術上重要な改正に関する新旧対照表  

30


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:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,国土交通大臣が改正した日本

工業規格である。

これによって,JIS A 1962:2005 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。国土交通大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 A

1962

:2015

室内及び試験チャンバー内空気中の

ホルムアルデヒド及び他のカルボニル化合物の

定量−ポンプサンプリング

Determination of formaldehyde and other carbonyl compounds in

indoor air and test chamber air-Active sampling method

序文 

この規格は,2011 年に第 2 版として発行された ISO 16000-3 を基とし,国内の実情を反映させるため,

技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。また,技術上重要な改正に関する新旧対照表を附

属書 JB に示す。

この規格は,JIS A 1961 で規定する室内の空気を調べるために意図している。この規格は,ホルムアル

デヒド及び他のカルボニル化合物についても適用でき,13 種類のアルデヒド及びケトンについて実証され

ている。ホルムアルデヒドは一つの炭素,一つの酸素及び二つの水素原子をもつ最も単純なカルボニル化

合物である。ホルムアルデヒドは単分子の状態で,無色で,刺激性があり,反応性のガスである。それは

尿素ホルムアルデヒド樹脂の接着剤及び断熱発泡体の生産で使用されている。パーティクルボード及び壁

断熱材からの放散が室内空気中のホルムアルデヒドの主要な放散源である。

ホルムアルデヒドは,これをより低い蒸気圧の誘導体に換える反応媒体に通気することによって効率的

にサンプラに捕集され,容易に分析することができる。この規格は,ホルムアルデヒド及び他のカルボニ

ル化合物を,吸着剤にコーティングした 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(DNPH)と反応させることに

よって,それらに対応するヒドラゾンに変換し,高い検出感度及び精度,そして正確さで,回収・定量す

ることができる。溶剤,接着剤,化粧品及び他の放散源から空気中に放散していると思われる他のカルボ

ニル化合物についても,この規格を使って定量される。

この規格では,使用する試薬(DNPH-ホルムアルデヒド誘導体)及びカートリッジは自作を前提として

いるが,品質及び性能が確認されたものであれば市販品を用いてもよい。

ホルムアルデヒドとその他の幾つかのカルボニル化合物は高い毒性をもつ[15]。

適用範囲 

この規格は,空気中のホルムアルデヒド

1)

(HCHO)及びその他のカルボニル化合物

1)

(アルデヒド及び

ケトン)の定量について規定する。この方法は,主にホルムアルデヒドの定量に特定されるが,若干の変

更によって少なくとも他の 12 種類の芳香族及び飽和脂肪族,不飽和脂肪族カルボニル化合物を検出し,定

量することができる。この方法はおよそ 1 μg/m

3

∼1 mg/m

3

の濃度範囲のホルムアルデヒド及び他のカルボ


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ニル化合物の定量に適している。このサンプリング方法では,時間加重平均値(TWA,Time Weight Average)

が得られる。この方法は,空気中のホルムアルデヒドを定量する際に,長時間[1∼24 時間,低流量(例

えば,0.1 L/min)でサンプリングする場合]又は短時間[5∼60 分,高流量(例えば,1 L/min)でサンプ

リングする場合]のサンプリングに使用できる。この規格は,ホルムアルデヒド及び他のカルボニル化合

物のサンプリング並びに分析操作について規定する。すなわち,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(DNPH)

でコーティングされた吸着剤カートリッジに空気から捕集後,紫外線吸収検出器付き高速液体クロマトグ

ラフ(HPLC)で定量する方法が述べられている[12] [16]。

ここで説明した方法は,より長鎖及び不飽和のカルボニル類の定量には適していない。

この規格では,次のカルボニル化合物が定量可能である。

アセトアルデヒド,アセトン,ベンズアルデヒド,ブチルアルデヒド,カプロンアルデヒド,2,5-ジメ

チルベンズアルデヒド,ホルムアルデヒド,イソバレルアルデヒド,プロピオンアルデヒド,m-トルアル

デヒド,o-トルアルデヒド,p-トルアルデヒド,バレルアルデヒド

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 16000-3:2011

,Indoor air−Part 3: Determination of formaldehyde and other carbonyl compounds

in indoor air and test chamber air−Active sampling method(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

1)

  国際純正及び応用化学連合(IUPAC)の規則に従った命名法の代わりに,この規格では慣用名

を用いている。対応する名称は,次のとおりである。

この規格での名称 IUPAC 命名法による名称

アセトアルデヒド

:エタナール

アセトン

:2-プロパノン

ブチルアルデヒド

:ブタナール

カプロンアルデヒド

:ヘキサナール

ホルムアルデヒド

:メタナール

イソバレルアルデヒド

:3-メチルブタナール

プロピオンアルデヒド

:プロパナール

m-トルアルデヒド

:3-メチルベンズアルデヒド

o-トルアルデヒド

:2-メチルベンズアルデヒド

p-トルアルデヒド

:4-メチルベンズアルデヒド

バレルアルデヒド

:ペンタナール

警告  この規格を使用する者は,一般的な実験操作に精通している必要がある。

また,この規格を使用する上で安全上の問題があったとしても,その全てに対処するもので

はない。適切な安全衛生の習慣を確立し,そして,使用する前に規定の適用範囲を決定するこ

とはこの規格の使用者の責任である。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 8180

  塩酸(試薬)


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JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8480

  2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(試薬)

JIS K 8872

  ホルムアルデヒド液(試薬)

JIS Q 17025

  試験所及び校正機関の能力に関する一般要求事項

注記  対応国際規格:ISO/IEC 17025,General requirements for the competence of testing and calibration

laboratories(IDT)

原理 

この規格には,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(DNPH)試薬をコーティングしたシリカゲルを充塡し

たカートリッジを通して空気を吸引する方法が記載されている。この方法の原理は,

図 で示される反応

に従って,酸の存在下でジニトロフェニルヒドラジン及びカルボニル化合物の特異反応によって安定な誘

導体を形成することに基づく。この DNPH 誘導体は紫外線吸収検出器又はフォトダイオードアレイ検出器

付き HPLC を用いて,元のアルデヒド及びケトンとして分析される。9.3.5 に記載したように,他の化合物

についても定量可能である。

この規格は,市販されているクロマトグラフ用シリカゲルカートリッジに酸性化したジニトロフェニル

ヒドラジンをコーティングすることによって,サンプリング用カートリッジを調製する方法を示している

が,代わりに市販のコーティング済みのジニトロフェニルヒドラジンシリカゲルを利用してもよい。これ

らは均一に製造されており,ブランク値が低いのでその使用が推奨される。ただし,市販のカートリッジ

を使用する場合,この規格の基準を満足することを実証しなければならない。市販のカートリッジのもう

一つの長所は,大きな粒径のシリカゲルを使っているため,カートリッジを通過するときの圧力降下が小

さい点である。これら圧力降下の小さいカートリッジは電池駆動小形採取ポンプを使って空気をサンプリ

ングする場合に適している。

カルボニル化合物 
(アルデヒド類又はケトン類)

2,4-ジニトロフェニルヒドラジン 
(DNPH)

DNPH 誘導体

R,R':アルキル基又は芳香族基

図 12,4-ジニトロフェニルヒドラゾンを生成するカルボニル化合物の反応 

測定下限及び干渉 

4.1 

概要 

この規格では,サンプリング流量は 1.5 L/min までが検証されている。この流量限界は主に,シリカゲル

カートリッジの粒径(55∼105 μm)によるものであり,そこを通過するときの圧力降下が大きくなる(1.0

L/min の場合で>8 kPa)ことによる。これらのカートリッジは,一般に電池駆動小形採取ポンプには適合

しない。

この固体吸着剤によるサンプリング操作は,ホルムアルデヒドのサンプリング及び分析に特有のもので

ある。この方法によって,他のアルデヒド類又はケトン類を分析する際,この HPLC 条件では,ある特定

の異性体のアルデヒド類又はケトン類が分離できないことがある。ホルムアルデヒドの DNPH 誘導体と保


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持時間が同じで,360 nm で顕著な吸収を示す有機化合物も妨害となる。このような妨害は,分離条件を変

える(例えば,別の HPLC カラム又は移動相組成を使う。

)ことによって改善できることがある。

ホルムアルデヒドによる DNPH 試薬の汚染は,しばしば遭遇する問題である。DNPH は,紫外線吸光度

測定用又は高速液体クロマトグラフ用のアセトニトリルで数回再結晶することによって精製しなければな

らない。再結晶は,結晶の大きさを最大にするため,40∼60  ℃の温度で溶剤を徐々に蒸発させる。DNPH

中のカルボニル化合物の不純物レベルは,使用する前に HPLC によって測定し,カートリッジごとに 0.15

μg 以下にすることが望ましい。

DNPH をコーティングしたサンプリングカートリッジは直射日光に暴露されると,二次的な汚染が生じ

るので避けなければならない[17]。

この方法は空気中のアクロレイン及びクロトンアルデヒドの正確な定量に適用することはできない。結

果が不正確になるのは多数の誘導体のピークが生成し,そのピーク比が不安定なためである[18]。

二酸化窒素は DNPH と反応する。高濃度の二酸化窒素(例えば,料理用ガスレンジ)は問題を起こすこ

とがある。ニトロ-DNPH 誘導体の保持時間は,HPLC のカラム及び操作条件に依存するがホルムアルデヒ

ド-DNPH 誘導体の保持時間と類似することがある[13],[14],[19]。

4.2 

オゾンの干渉 

高濃度のオゾンがサンプリングエリア内(例えば,コピー機から)に存在する可能性がある場合,特に

注意することが望ましい。カートリッジ内で DNPH 及びその誘導体(ヒドラゾン)の両方と反応すること

によって,オゾンによる負の妨害が明らかになっている[20]。妨害の程度は,オゾン及びカルボニル化合

物両方の時間的な変動及びサンプリング時間に依存する。オゾンによる負の妨害は清浄な環境空気中の一

般的なホルムアルデヒド及びオゾン濃度(それぞれ 2  μg/m

3

と 80  μg/m

3

)においても観察されている[19]。

サンプル中にオゾンが存在すると分析時にホルムアルデヒドのヒドラゾン誘導体の保持時間より短い新た

な化合物が出現することから容易に推定できる。

図 にホルムアルデヒドを添加した空気試料流に,オゾ

ンを含んだ場合と含まない場合とのクロマトグラムを示す。

オゾンの妨害に対する最も直接的な解決方法は,試料空気がカートリッジに達する前にオゾンを取り除

くことである。これは,カートリッジの前に置かれたオゾンデニューダ又はスクラバーを使用することに

よって可能となる。オゾンデニューダとスクラバー双方とも市販のものが利用可能である。デニューダは

外径 0.64 cm,内径 0.46 cm,長さ 1 m の銅管で作られ,その中によう化カリウムの飽和水溶液を満たし,

数分間(例えば,5 分間)そのまま放置後,排液し,約 1 時間清浄空気又は窒素を流し乾燥する。ここで

規定したオゾンデニューダの能力は,オゾン量として 200  μg/m

3

・h である。試料空気の気流中に動的に添

加した試験用アルデヒド(ホルムアルデヒド,アセトアルデヒド,プロピオンアルデヒド,ベンズアルデ

ヒド及び p-トルアルデヒド)は,実際上全く減少することなくオゾンデニューダを通過した[21]。粒状の

よう化カリウム 300∼500 mg を充塡したカートリッジから作製されている市販のオゾンスクラバーもまた,

オゾンを除去するのに有効である[22]。


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X  未知          0  DNPH        1  ホルムアルデヒド    2  アセトアルデヒド 
A  オゾンあり    B  オゾンなし

図 2−サンプリングカートリッジ中のオゾンを含む場合と含まない場合との 

気流をサンプリングしたクロマトグラムの一例 

安全対策 

2,4-ジニトロフェニルヒドラジンは,乾燥した状態で爆発性があり,極めて注意深く取り扱わなければ

ならない。有毒(ラット,LD 50=654 mg/kg)であり,幾つかの試験では変異原性が示され,目及び皮膚

に刺激性がある。

過塩素酸は 68 %(wt/wt)以下の濃度では,室温において安定で酸化性はない。しかし,160  ℃以上の温度

では容易に脱水し,アルコール,木材,セルロース,及びその他の酸化されやすい物質と接触すると爆発

を起こす場合がある。気温の低い,乾燥した場所で保管し,ドラフトチャンバー内で注意深く使う必要が

ある。

装置(一般的な実験室装置) 

6.1 

サンプリング 

6.1.1

サンプリングカートリッジ  箇条 に従って,DNPH でコーティングしたシリカゲルを充塡したも

の,又は市販品も利用可能である。例えば,カートリッジは最小 0.29 %(wt/wt)の DNPH をコーティングし

たシリカゲルを 350 mg 以上含み,シリカゲル層の長さは層の直径より長くする。ホルムアルデヒドに対

するカートリッジの捕集容量は 75  μg 以上で,サンプリング流量 1.5 L/min のとき,捕集効率は 95 %以上

でなければならない。高性能で低ブランクのサンプリングカートリッジが市販されている。

注記  使用者による自作のカートリッジは,圧力損失が大きい場合がある。何種類かの市販のコーテ

ィング済みカートリッジは圧力損失が小さいことから,電池駆動小形採取ポンプでも使用でき

る。


6

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6.1.2

サンプリングポンプ  0.1∼1.5 L/min まで正確かつ精密にサンプリングすることができるもの。

6.1.3

流量調節器  サンプリングカートリッジに 0.50∼1.20 L/min までの流量で流れる空気を測り,流量

設定するための質量流量計及び質量流量調節器,又はその他の適切な装置。

6.1.4

流量校正装置  ロータメータ,石けん膜流量計,又は湿式ガスメータ。

6.2 

試料の調製 

6.2.1

カートリッジ容器  コーティングされたカートリッジを運ぶためのポリプロピレン製ねじ込みキ

ャップ付きほうけい酸ガラス培養管(20 mm×125 mm)

,又はその他の適切な容器。

6.2.2

ポリエチレン製手袋  シリカゲルカートリッジを取り扱うのに使用する。

6.2.3

輸送容器  茶筒状の金属缶(例えば,4 L)又は他の適切な容器で,密封されたカートリッジ容器

を保持するため,そのクッションとなる発泡ポリエチレン製のパッキン又はその他の適切な詰め物を入れ

たもの。

注記  市販のコーティング済み DNPH カートリッジに附属の加熱シールができるアルミホイルを張っ

たプラスチック袋があれば,サンプリング後の DNPH コーティングカートリッジの保管に使用

することができる。

6.2.4

コーティング用カートリッジ支持台  例えば,四隅に長さが調節できる脚が付いたアルミニウム板

(0.16 cm×36 cm×53 cm)から作られたシリンジ用ラック(

図 参照)。洗浄,コーティング,又は試料

溶出の際,45 個のカートリッジのバッチ処理を可能にするためのもので,プレートの中央から対称的に穴

をあけ,10 mL のシリンジの直径より少し大きい直径の穴の行列(5×9)をもつもの(

図 参照)。

6.2.5

カートリッジ乾燥用多岐管  例えば,ガスコネクタと多数の標準おす形シリンジコネクタを取り付

けるもの(

図 参照)。

注記  6.2.4 及び 6.2.5 で規定した装置は,使用者が自分自身で DNPH をコーティングしたカートリッ

ジを作ることを選択した場合だけ必要となる。


7

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1  10 mL ガラスシリンジ  2  試料管ラック  3  カートリッジ  4  排出液受け 
5  N

2

ガスの流れ  6  シリンジ固定器具  7  排出用バイアル

図 3−カートリッジのコーティング及び試料乾燥のためのシリンジ用ラック 

6.3 

試料の分析 

6.3.1 HPLC

システム 

このシステムは,次に示す a)f)から構成される。

a)

脱ガスデバイス(例えば,減圧膜)付き移動相貯槽

b)

高圧ポンプ

c)

注入弁(25 μL 又は適切な容積のループをもつ自動試料採取装置)

d) C18

逆相(RP)カラム(例えば,長さ 25 cm,内径 4.6 mm,粒径 5 μm)

e) 360

nm において操作できる紫外線吸収検出器又はダイオードアレイ検出器

f)

データ処理システム又はチャート記録計

DNPH-ホルムアルデヒド誘導体は 360 nm で操作される紫外線吸収検出器付きイソクラティック逆相

HPLC を使って定量される。ブランクカートリッジも同様に抽出し,分析する。試料中のホルムアルデヒ


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ドと他のカルボニル化合物は,標準溶液との保持時間の比較によって同定し又はピーク高さ,ピーク面積

との比較によって同定,定量する。

注記 1  ほとんどの市販の HPLC 分析システムは,この用途に十分適している。

注記 2  カラム温度の安定化及び再現性の改善のために,カラム恒温槽をつけることができる。

6.3.2 

シリンジ及びピペット 

6.3.2.1

HPLC

注入シリンジ  ループ容積の少なくとも 4 倍の容量をもつもの(6.3.1 参照)。

6.3.2.2

液体用シリンジ  容量 10 mL,DNPH でコーティングされたカートリッジを準備するのに使用す

る(ポリプロピレン製シリンジが適切)

6.3.2.3

シリンジ継手及びプラグ  カートリッジをサンプリングシステムに接続するため及び準備され

たカートリッジに蓋をするために用いる。

6.3.2.4

ピペット  0∼10 mL の範囲で可変のもの,積極的に置換,繰り返し分注するために用いられる[1]。

試薬 

分析に際しては,特に明記のない限り,分析用試薬(例えば,試薬特級,化学分析用,HPLC 分析用)

及び適切な純度をもつ水だけを使用する。

7.1

2,4-

ジニトロフェニルヒドラジン  JIS K 8480 に規定するもので,使用前に少なくとも 2 回紫外線吸

光度測定用又は高速液体クロマトグラフ用のアセトニトリルで再結晶する。

7.2

アセトニトリル  紫外線吸光度測定用又は高速液体クロマトグラフ用(各々の溶剤は使用前に試験

した上で用いる。

)と同等のもの。

7.3

水  高速液体クロマトグラフ用超純水(蒸留水)と同等のもの。

7.4

過塩素酸  JIS K 8223 に規定する 60 %(wt/wt),密度 1.51 kg/L(最高等級の試薬)。

7.5

濃塩酸  JIS K 8180 に規定する 36.5∼38 %(wt/wt),密度 1.19 kg/L(最高等級の試薬)。

7.6

塩酸  2 mol/ L(最高等級の試薬)。

7.7

ホルムアルデヒド  JIS K 8872 に規定する 37 %溶液(wt/wt)(最高等級の試薬)。

7.8

アルデヒド及びケトン  高純度,DNPH 誘導体の標準品の調製に使用(任意)。

7.9

エタノール又はメタノール  高速液体クロマトグラフ用と同等のもの。

7.10

窒素  高純度等級[99.999 % (wt/wt)  以上のもの]。

7.11

活性炭  粒状(最も良いもの)。

7.12

ヘリウム  高純度等級[99.999 % (wt/wt)  以上のもの]。

試薬及びカートリッジの調製 

8.1 2,4-

ジニトロフェニルヒドラジンの精製 

DNPH 試薬のホルムアルデヒドによる汚染は,しばしば起きる問題である。DNPH は,紫外線吸光度測

定用又は高速液体クロマトグラフ用アセトニトリルで数回再結晶によって精製しなければならない。再結

晶は,結晶の大きさを最大にするため,40∼60  ℃において溶剤をゆっくり蒸発させることで可能となる。

DNPH 中のカルボニル化合物の不純物レベルは,HPLC によって使用の前に測定し,カートリッジ及び化

合物ごとに 0.15 μg 以下であることが望ましい。

過剰の DNPH を 200 mL のアセトニトリル中で約 1 時間沸騰させることによって,DNPH の過飽和溶液

を調製する。1 時間後に,上澄液を,ホットプレート上の覆いをしたビーカーに移して,徐々に 40∼60  ℃

に冷却する。この溶液を溶剤の体積の 95 %が蒸発するまで温度(40  ℃)に維持する。残液を捨て,得ら


9

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れた結晶をその体積の 3 倍量のアセトニトリルで 2 回洗う。

これらの結晶を別のきれいなビーカーに移し,

200 mL のアセトニトリルを加え,沸騰するまで加熱し,再びその溶剤の体積の 95 %が蒸発するまで 40∼

60  ℃でゆっくりと結晶を成長させる。上記の洗浄過程を繰り返す。2 回目の洗浄液の一部をとり,アセト

ニトリルで 10 倍に希釈し,DNPH 溶液 100 mL 当たり 3.8 mol/L 過塩素酸 1 mL で酸性にし,9.3.4 に従って

HPLC によって分析する。

警告  この操作は適切に換気されたドラフトチャンバー内で,そして爆発遮断(防爆)シールドの後

方で行う必要がある。

注記  酸は,DNPH 及びカルボニル化合物の反応に触媒作用として必要である。塩酸,硫酸,りん酸

又は過塩素酸のような大部分の無機強酸は満足のいく効果を示す。まれに,塩酸及び硫酸は,

問題を起こすことがある。

再結晶した DNPH 試薬中のホルムアルデヒド-ヒドラゾン誘導体として許容できる不純物レベルは 0.025

μg/mL 以下又は DNPH の 0.02 % (wt/wt)  以下である。この不純物レベルがサンプリング用途として許容さ

れない場合,再結晶を繰り返す。

精製された結晶は,全ガラス製の試薬瓶に移して,200 mL のアセトニトリルを加えて,栓をし,穏やか

に振とうし,一晩放置する。

上澄液を 9.3.4 に従って,HPLC で分析する。不純物レベルが満足できない場合には,ピペットで溶液を

捨て,次に 25 mL のアセトニトリルを精製された結晶に加える。上澄液中の不純物レベルが満足できる低

レベルに達したことが HPLC 分析で確認されるまで,20 mL のアセトニトリルですすぐ操作を繰り返す。

不純物レベルが満足できたなら,更に 25 mL のアセトニトリルを加えて,栓をし,試薬瓶を振とうして

から保存する。この精製された結晶上の飽和溶液が保存 DNPH 試薬である。日ごとの操作に対して,必要

最小量の飽和溶液を維持する。これによって精製された試薬の消費を最小にすることができる。

用途がより厳しい純度規格を必要とするならば,不純物レベルを減少させるために結晶を再度洗浄する

必要がある。

どんな分析用途のためであっても飽和 DNPH 溶液を採取するときはきれいなピペットを使う。

試薬瓶から保存溶液を注いではいけない。

8.2 DNPH-

ホルムアルデヒド誘導体の調製 

再結晶した DNPH の一部に十分な量の塩酸(2 mol/L)を加えて,ほぼ飽和した溶液を得る。この溶液に

DNPH よりも過剰なモル量のホルムアルデヒドを加える。DNPH-ホルムアルデヒド誘導体の沈殿物をろ過

し,塩酸(2 mol/L)と水で洗浄し,空気中で乾燥する。

この DNPH-ホルムアルデヒド誘導体の純度を,融点測定(165∼166  ℃)又は HPLC 分析によって確認

する。不純物レベルが許容できない場合には,エタノール中でこの誘導体を再結晶する。

許容できる純度レベル[例えば,99 % (wt/wt)]に達するまで,必要に応じて純度確認と再結晶とを繰り

返す。

DNPH-ホルムアルデヒド誘導体は,冷蔵庫(約 4  ℃)に遮光保存する。この誘導体は少なくとも 6 か月

は安定である。

窒素又はアルゴン雰囲気下で保存すれば,

この誘導体の寿命は更に延長することができる。

幾つかのカルボニル化合物の DNPH 誘導体の融点を,

附属書 に示す。

標準品として使用に適したホルムアルデヒドと他のカルボニル化合物の DNPH 誘導体は,純結晶体及び

アセトニトリル溶液(単独又は混合溶液)としても市販されており入手できる。

8.3 DNPH-

ホルムアルデヒド標準液の調製 

DNPH-ホルムアルデヒド誘導体を正確にひょう量しアセトニトリルに溶かし,標準原液を調製する。こ

の標準原液から実際に使われる校正用標準混合溶液を調製する。混合標準溶液中の DNPH-ホルムアルデヒ


10

A 1962

:2015

ド誘導体の濃度は,実際の試料に予想される濃度範囲になるように調製する。

100 mg/L の単成分標準原液は,10 mg の固体誘導体をアセトニトリルに溶かして調製する。単成分標準

原液は,誘導体が 0.5∼20  μg/mL 内の濃度で含まれる校正用標準液を調製するのに使う。この範囲はカバ

ーできる濃度範囲である。

全ての標準溶液は,堅くキャップで閉められた容器に入れて,冷蔵庫内で遮光保存する。それらは使用

前に室温に戻す。4 週間経過したら取り替えるのが望ましい。

8.4 DNPH-

コーティングシリカゲルカートリッジの準備 

8.4.1 

概要 

操作は,アルデヒドのバックグラウンドが非常に低い大気中で行う。全てのガラス製品及びプラスチッ

ク製品は,完全に洗浄され,脱イオン水及びアルデヒドの入っていないアセトニトリルですすぐ。実験室

空気と試薬との接触は最小限にとどめるべきである。カートリッジを取り扱うときはポリエチレン製の手

袋をはめる。

8.4.2 DNPH

コーティング溶液 

30 mL の DNPH 飽和溶液を 1 000 mL の全量フラスコにとり,500 mL のアセトニトリルを加える。1 mL

の濃塩酸を加えて酸性にする。

酸性化した溶液上の空気は,実験室の空気による汚染を最小にするため,できれば DNPH でコーティン

グされたシリカゲルカートリッジを通して浄化する。溶液を振とうし,それからアセトニトリルを加えて

標線に合わせる。フラスコに栓をし,逆さにして溶液が均一になるまで何回か振とうする。この酸性化し

た溶液を 0∼10 mL の容量可変分注器付きの試薬瓶に移す。

分注器を準備して,ゆっくりと 10∼20 mL を捨てる。サンプル瓶に溶液を分注し,8.1 に従って HPLC

によって酸性化した溶液の不純物レベルを確認する。この不純物レベルは,DNPH 保存溶液の場合と同じ

く,ホルムアルデヒド濃度 0.025 μg/mL 以下である必要がある。

8.4.3 

シリカゲルカートリッジのコーティング 

カートリッジの包装を開け,10 mL のシリンジに短い方の端を接続し,

図 3 a)及び b)に示されているシ

リンジラックに静置する。容量を可変できる(分注)ピペットを使って,各々のシリンジにアセトニトリ

ル 10 mL を加える。液体は重力によって排出させる。

シリンジ内のアセトニトリルで追い出すことによって,シリンジとシリカカートリッジとの間に存在す

るいかなる気泡も,取り除く。

各カートリッジに 7 mL 入るように酸性にした DNPH コーティング溶液が入っている分注器を調整する。

カートリッジ排出口での流出液が止まったら,コーティング試薬 7 mL を各々のシリンジに分注する。カ

ートリッジのもう一方の端での流れが止まるまで,コーティング試薬のカートリッジを通して重力によっ

て排出する。きれいな拭取り紙でカートリッジの各々の出口に残った液体を拭く。

図 3 b)で示すような乾燥用多分岐管を組み立てる。これには出口のそれぞれに,既に作製してある DNPH

をコーティングカートリッジ(

例  スクラバー又は“ガードカートリッジ”)を接続する。これらのスク

ラバーは,供給する窒素ガス中に存在する可能性のある微量ホルムアルデヒドを除去するのに用いる。こ

れらは次の指示に従って新たにコーティングした少数のカートリッジを乾燥することによって準備する。

そして,これら少数のガードカートリッジを犠牲にすることによって,残りのもの(サンプリングに使う

カートリッジ)の純度を確保できる。

カートリッジ接続器[カートリッジ取付け口の外径より僅かに内径が小さい外径 0.64 cm×2.5 cm の

PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)チューブの両端を広げたもの]に,スクラバーカートリッジの長い


11

A 1962

:2015

方を差し込む。

カートリッジをシリンジから取り外し,スクラバーカートリッジに既に付いているカートリッジ接続器

の開放された端にカートリッジの短い端を接続する。

各々のカートリッジに流量 300∼400 mL/min 程度の窒素を流す。カートリッジの外部表面及び出口末端

部を,パスツールピペットを使ってアセトニトリルですすぐ。

15 分後に窒素の流れを止め,カートリッジの外面のすすぎ用のアセトニトリルを除くために,乾燥した

カートリッジを取り外す。コーティングされたカートリッジの両端を標準的なおすシリンジプラグで栓を

し,ポリプロピレン製のねじ込みキャップの付いたほうけい酸ガラス製の培養管に入れる。

個々のカートリッジガラス保存容器にシリアル番号及びロット番号の付いたラベルを付けて,使用する

まで調製したロットを冷蔵しておく。

サンプリングカートリッジは冷暗所(約 4  ℃)に保存すれば,少なくとも 6 か月間は安定である。

操作 

9.1 

サンプリング 

サンプリングシステムを組み立て,ポンプがサンプリング時間を通じて一定の流量で試料をサンプリン

グできることを確認する。サンプリングカートリッジは,温度が 10  ℃以上のときは問題なくサンプリン

グに使用できる。もし必要なら,オゾンデニューダ又はスクラバーを接続する(4.2 参照)

サンプリング前に,このシステムに漏れがないかを確認する。カートリッジの入り口(短い端)を塞い

で,ポンプの出口端で流れがないことを確認する。流量計はサンプリング装置を通して空気の流れを検出

してはならない。

サンプリングが長時間となる場合又は無人でサンプリングを行う場合は,流量を一定に保持するため,

質量流量調節器を用いるか,又は質量流量調節器一体形のポンプを使用することが望ましい。流量調節器

は,カートリッジを通る最大空気流量の 80 %以下に設定する。

注記 1  シリカゲルは,カートリッジ中で微細な多孔質の二つのフィルターフリットの間に保持され

ている。サンプリング中の空気流量は,空気中の粒子が前面のフリット上に堆積するために

変動する。この流量変動は,微粒子を含む空気をサンプリングするときに顕著である。

装置全体(ダミーサンプリングカートリッジを含めて)を組み立て,望ましい流量に近い流量を確認す

る。一般に,0.5∼1.2 L/min の流量が使用される。サンプリングされた空気の体積中のカルボニル化合物の

全モル数は,DNPH の吸着能力(2 mg 又は 0.01 mol/カートリッジ,市販されているコーティング済みカー

トリッジについては 1∼2 mg/カートリッジ)を超えてはならない。一般に,考慮に入れるべき妨害に関し

て(箇条 参照)

,安全試料採取量は,カートリッジの DNPH 添加量(HCHO として 100∼200 μg)の 75 %

以下であることが望ましい。

校正は,このシステムが密閉されていると仮定して,出口に接続した石けん(鹸)膜流量計又は校正済

みの湿式ガスメータを使って行う。

注記 2  EN 1232 [10]  に,ポンプの下流出口に閉鎖系の流れのシステムを必要としない,適切な校正

法が規定されている。

サンプリング体積を求めるために,サンプリング時間の始め及び終わりにサンプリング流量を測定し,

記録する。サンプリング時間が 2 時間を超える場合には,サンプリング中の中間点でも流量を測定する。

サンプリング過程を妨害しないで流量を観察できるようにロータメータを組み込む。代わりに,直接流量

を測定し,連続的に流量を記録するサンプリングポンプを使用することができる。


12

A 1962

:2015

サンプリング前に,茶筒状金属缶又はその他の適切な容器からカートリッジ容器を取り出す。カートリ

ッジをサンプリング装置に接続する前に,ガラス管の中で室温まで暖める。

市販のコーティング済み DNPH カートリッジも,カートリッジをサンプリング装置に接続する前に室温

に暖める。

ポリエチレン製の手袋を使用し,シリンジプラグを取り外し,シリンジアダプタ附属フィッティングを

使ってカートリッジをサンプリングシステムに接続する。カートリッジは,短い端がサンプル入り口とな

るようにサンプリングシステムに接続する。

市販のコーティング済み DNPH カートリッジの場合は,製造業者の取扱説明書に従う。市販のカートリ

ッジは密封されたガラス管である場合がある。これらについては管破砕器を使ってカートリッジの両端を

割る。カートリッジの接続は,吸着剤の量が多い方が空気の入り口になるようにし,吸着剤の量が少ない

方の端をサンプリングシステムに挿入する。割れた両端を取り扱うときは注意する。

ポンプのスイッチを入れ,

適切な流量に調節する。

一般的な流量はカートリッジが 1 個の場合は 1.0 L/min

であり,2 個のカートリッジを直列につないだ場合は 0.8 L/min である。ポンプを規定の時間稼働させる。

サンプリング中の変動事項(温度,湿度,流量など)を定期的に記録する。

サンプリング中の環境空気の温度が 10  ℃以下の場合,サンプリングカートリッジを保温するのが望ま

しい。しかし,いろいろな天候状態,寒冷で,多湿,乾燥した冬の季節,高温多湿の夏の季節における,

サンプリングに当たって相対湿度の著しい影響は観察されていない。サンプリング終了時間が近づいてき

たら流量を記録する。ポンプを止めサンプリングを終了する。

当初の流量と停止直前の流量とが 10 %以上違っている場合には,サンプリングされた試料は疑わしいも

のとして記録する必要がある。標準条件(温度・湿度)に濃度を換算する必要がある場合は,サンプリン

グ中の温湿度を測定しておくべきである。サンプリングの直後に,サンプリングシステムから(ポリエチ

レン製手袋を使い)カートリッジを取り外し,両端にキャップをして,初めにラベルを貼った容器に入れ

る。フルオロカーボンテープで密封して,深さ 2∼5 cm の粒状活性炭又は他の適切な詰め物が入っている

茶筒状缶に入れる。

もし,適切と判断されるなら,サンプリング済みカートリッジを保管する場合,熱シールができるアル

ミホイルを張ったプラスチック袋を,暴露されたカートリッジを保存するのに使用できる。サンプリング

済みのカートリッジは分析するまでは冷蔵する。分析されるまでの冷蔵期間は 30 日を超えてはならない。

もし,試料が分析のために中央の実験室に輸送されるなどの場合,冷蔵されない保存期間は,長くとも

2 日以内にすることが望ましい。

次の式(1)から試料の平均流量を算出する。

n

q

q

q

q

n

2

1

V

...

+

+

+

=

  (1)

ここに,

V

q

平均流量(

mL/min

q

1

q

2

,…

q

n

サンプリングの開始点,中間点,終了点で測定された
流量

n

平均に用いられる点の数

全サンプル体積は,次の式

(2)

を用いて計算される。

(

)

000

1

V

1

2

m

q

t

t

V

×

=

  (2)

ここに,

V

m

測定時の温度及び圧力でのサンプリング体積(

L

t

2

終了時刻(

min


13

A 1962

:2015

t

1

開始時刻(

min

t

2

t

1

合計のサンプリング時間(

min

V

q

平均流量(

mL/min

注記 3

積算流量計を用いて管理してもよい。

9.2 

プロセスブランク 

少なくとも一つの現場ブランクが一連の試料と一緒に分析しなければならない。

10

試料より多い試料セ

ットについては,分析された試料の少なくとも

10 %

を現場ブランクとする。

一定の空気試料に対してブランクが指定された割合で得られるように,グループ又は時間枠又はその両

方における試料数を記録しておく。現場ブランクは,空気がカートリッジを通して吸引されないことを除

けば,試料と同様に取り扱われる。9.1 で記載された性能基準は,プロセスブランクでも満たされる方がよ

い。

なお,現場由来と実験室由来の汚染とを区別するために,実験室で保管されていたブランクカートリッ

ジも同様に分析することが望ましい。

注記

現場ブランクはトラベルブランク,実験室ブランクは操作ブランクと同じ意味である。

9.3 

試料の分析 

9.3.1 

試料の調製 

2

5 cm

に粒状活性炭を入れた適切な外部容器に試料を入れ,実験室に戻し,それらを分析するまで冷

蔵庫の中に保管する。代わりに,試料は,個々の容器の中に単独で保管してもよい。サンプリングと分析

との間の期間は

30

日を超えてはならない。

9.3.2 

試料の抽出 

試料カートリッジ(サンプリング時の入り口,又は短い端)をきれいなシリンジに接続する。

抽出中の液体の流れ方向は,不溶性の微粒子が溶出液の中に入らないようにサンプリング中の空気の流

れと同じ方向にする。もし,

HPLC

分析する前に溶出液をろ過するなら,逆方向の抽出を行ってもよい。

ろ過されたブランク抽出物は,フィルタによる汚染が生じていないことを確認するために,それぞれのサ

ンプル組ごとに分析されなければならない。

カートリッジ/シリンジをシリンジラックに置く。シリンジからカートリッジに

5 mL

のアセトニトリ

ルを流すことによって(重力によって)

,カルボニルの

DNPH

誘導体及び未反応の

DNPH

5 mL

の目盛

付き試験管又は全量フラスコに抽出する。使用するサンプリングカートリッジによっては,アセトニトリ

ルを適切な量に変えてもよい。

注記

乾燥したカートリッジは

1 mL

より僅かに大きいアセトニトリルの使用量をもっている。カー

トリッジフィルタとシリンジアダプタ先端との間に空気が残存すると,シリンジ内のアセトニ

トリルがカートリッジの中に完全に排出される前に,溶出液は停止してしまう可能性がある。

この場合,先端が長いパスツールピペットを使って,シリンジ内の空気をアセトニトリルで置

換する。

アセトニトリルで

5 mL

に定容する。フラスコに試料確認のためのラベルを貼る。

PTFE

で内張したセプタムを付けたサンプル瓶に,ピペットで一部を移す。カルボニル誘導体を含む溶

液の一部を

HPLC

で分析する。バックアップとして,更に一部の溶液をとり,最初の溶液の分析結果が出

て,それが完全に保証されるまで,冷蔵庫の中に保管する。もし,必要なら,

2

番目の溶液は確認のため

の分析用に使うことができる。

二つの吸着剤層をもちガラスシールされた

DNPH

試料管の場合,

2

番目の吸着剤層(出口端)に近い管


14

A 1962

:2015

の端のキャップを外す。吸着剤層を保持しているスプリング及びグラスウールを注意深く取り外す。フル

オロカーボンで内張したセプタム付き又はキャップをもつ,きれいな

4 mL

体積の試料ガラス瓶にその吸

着剤を移す。これをバックアップサンプリング部分として印を付ける。注意深く管の中の次のグラスウー

ルを取り除き,残りの吸着剤を別の

4 mL

試料ガラス瓶の中に移す。これに主要サンプリング部分である

という印を付ける。各々のガラス瓶の中に

3 mL

のアセトニトリルをピペットで注意深く入れ,キャップ

をして,時折かくはんしながら

30

分間置く。

9.3.3 HPLC

の校正 

DNPH-

ホルムアルデヒド誘導体からアセトニトリル溶液として校正標準溶液を準備する(8.3 参照)

。各

100 mg/L

の保存溶液は

10 mg

の固体誘導体を移動相

100 mL

に溶かすことによって調製される。

各校正標準液(少なくとも

5

種類の濃度レベル)を

2

回分析し,注入した質量対ピーク面積の表を作る

(もっと便利なやり方としては,一定の容積のループに注入した

DNPH-

ホルムアルデヒド誘導体の質量対

ピーク面積を求める方法もある。

図 及び図 参照)。9.3.4 で試料分析について規定しているように,全

部の校正作業を実行する。キャリーオーバー(残留)効果の影響を避けるために低濃度から始める。

紫外線吸収検出器又はダイオードアレイ検出器を用いて,

25 μL

の注入体積についてほぼ

0.05

20 μg/mL

の範囲で直線性が達成されるべきである。

その結果は,

図 に示されるような検量線を作るのに使われる。

データ(濃度対ピーク面積)が線形の最小二乗法によって少なくとも

0.999

の相関係数が得られていれば

直線性が示される。各分析対象成分に対して保持時間は

2 %

以内で一致することが望ましい。

直線性が確認された後に,各成分の予想される濃度付近の中間の標準値,少なくとも検出下限の

10

倍程

度の値を,毎日の校正に選ぶ。各成分に対する日間の応答は

1 μg/mL

又はそれ以上の濃度では

10 %

以内,

0.5 μg/mL

近くの濃度では

20 %

以内である。より大きな変動が観察された場合,再校正又は新しい標準液

から新しい検量線の作成が必要となる。

HPLC 動作条件 
カラム    :C 18 逆相

移動相    :60 % (vol)  アセトニトリル+40 % (vol)  水
検出器    :紫外線吸収検出器,360 nm で操作

流量      :1 mL/min

保持時間  :約 7 分(ホルムアルデヒド) 
試料注入量:25 μL

図 4DNPH-ホルムアルデヒド誘導体のクロマトグラムの一例 


15

A 1962

:2015

HPLC 動作条件 
カラム    :C 18 逆相

移動相    :60 % (vol)  アセトニトリル+40 % (vol)  水

検出器    :紫外線吸収検出器,360 nm で操作 
流量      :1 mL/min

保持時間  :約 7 分(ホルムアルデヒド)

試料注入量:25 μL

濃度      面積値

 0.61

μg/mL

226

541

 1.23

μg/mL

452

166

 6.16

μg/mL  2 257 271

 12.32

μg/mL  4 711 408

 18.48

μg/mL  6 953 812

図 5DNPH-ホルムアルデヒド誘導体の濃度を変えた HPLC クロマトグラムの一例 


16

A 1962

:2015

HPLC 動作条件 
相関係数  :0.999 9 
カラム    :C 18 逆相

移動相    :60 % (vol)  アセトニトリル+40 % (vol)  水

検出器    :紫外線吸収検出器,360 nm で操作 
流量      :1 mL/min

保持時間  :約 7 分(ホルムアルデヒド)

試料注入量:25 μL

図 6−ホルムアルデヒド検量線の一例 

9.3.4 

ホルムアルデヒドの HPLC 分析 

HPLC

システムを組み立て,9.3.3 で規定したように校正する。一般的な操作上のパラメータは,次のと

おりである。

オクタデシルシランカラム(長さ

10 cm

,内径

5 mm

,充塡剤粒子径

10 μm

)を用い,移動相にメタノー

70 % (vol)

+水

30 % (vol)

を用いた場合,

DNPH-

ホルムアルデヒドと可能性のある干渉物質を適切に分離

できる。グラジエント及びアイソクラティックのプログラムを組むこともできる。また,アセトニトリル

60 % (vol)

+水

40 % (vol)

のアイソクラティックの移動相条件も適切である。そのパラメータについて,次

に示す。

カラム

 C

18

(長さ

25 cm

,内径

4.6 mm

,又は同等のもの)

,必要があれば,より正確なカ


17

A 1962

:2015

ラム温度のために,カラム恒温槽をつけることができる。

移動相

アセトニトリル

60 % (vol)

+水

40 % (vol)

,イソクラティック方式,温度

40

検出器

紫外線吸収検出器,

360 nm

で操作する

流量

 1.0

mL/min

保持時間

 C

18

カラム

1

本の場合はホルムアルデヒドについては

7

分,

C 18

カラム

2

本の場

合はホルムアルデヒドについて

13

サンプル注入量

 25

μL

各々を分析する前に,検出器のベースラインを確認して,安定な条件であることを確認する。

アセトニトリル

600 mL

と水

400 mL

とを混合して

HPLC

の移動相を準備するか又は適切なパラメータを

グラジエント溶離

HPLC

にセットする。この混合溶液を全ガラス製又は

PTFE

製の吸引ろ過装置にセット

した孔径

0.22 μm

のポリエステル製のメンブランフィルターでろ過する。このろ過された移動相を

10

15

分間ヘリウムでパージ(

100 mL/min

)するか,又は時計皿で覆われた三角フラスコ内で

5

10

分間

60

に加熱することによって脱気処理する。それ以上移動相からガスが発生するのを避けるために,定背圧レ

ストリクタ(

350 kPa

,又は内径

0.25 mm

0.01 inch

,長さ

15

30 cm

PTFE

製細管を,検出器の後に

付けるとよい。

注記 1

ヘリウムガスパージ又は加熱による移動相(アセトニトリル及び水の混合液)の脱ガスの代

わりに,一般的な試験実施基準では超音波法及び減圧膜式オンライン方式が脱気に用いられ

る。

この移動相を

HPLC

用の溶媒貯槽に入れ,ポンプの流量を

1.0 mL/min

に設定する。また,槽の温度を

40

℃にする。最初の分析の前にポンプを

20

30

分間運転する。検出器は,最初の分析を始める少なくと

30

分前にスイッチを入れる。検出器の出力をチャート記録計又は類似した出力装置に表示させる。

手動注入装置の場合,清浄な

HPLC

用シリンジの中に,少なくとも

100 μL

の試料を吸引する。このシリ

ンジから過剰の試料を流すことによって,

HPLC

のループ(弁のロード位置で)を満たす。この弁を注入

位置に回して作業を開始する。注入と同時にデータ収集装置を起動させ,チャート記録計上に注入マーク

を付ける。およそ

1

分後に,注入弁をロード位置に戻し,シリンジ及び弁は,次の試料分析の準備のため

にアセトニトリル/水混合液を使って洗い流す。弁が注入位置にある間に,シリンジ中の溶媒を

HPLC

ループに注入してはならない。

DNPH-

ホルムアルデヒド誘導体の溶出後(

図 参照),データ収集を止め,箇条 10 に規定する方法に従

って成分濃度を計算する。ベースライン安定後,システムは,次の試料分析に使うことができる。

注記 2

幾つかのカートリッジ分析後に,カラム体積の数倍の

100 %

アセトニトリルで洗浄すること

によって,カラム(規定の流量及び溶剤組成において,測定するごとに圧力の増加が示され

るなら)の堆積物を除去できる。同様の保護はプレカラムを用いても達成される。

分析対象成分の濃度が装置の直線範囲を超える場合には,試料をアセトニトリルでうすめるか,又はよ

り少ない試料量を

HPLC

に注入する。以前の測定で確認した保持時間が再現できない(±

10 %

)場合,正

しい溶離時間を得るために,アセトニトリル/水の割合を,増やすか又は減少させる。溶離時間が長い場

合は割合を大きくし,逆に短いならその割合を小さくする。溶剤の変更が必要であれば,サンプルの分析

作業に入る前に常に再校正する(9.3.3 参照)

注記 3

ここで規定されたクロマトグラフの条件は,ホルムアルデヒドの検出のために最適化されて

いるものである。分析者には自分の

HPLC

システムを使って特定の分析ニーズのためにクロ

マトグラフの条件を最適化して実験をすることが望ましい。注入及び収集のスタートを自動


18

A 1962

:2015

化した

HPLC

システムも使うことができる。

4.2

図 に従ってオゾンによる妨害の検証のためにクロマトグラムを調べる。

9.3.5 

その他のアルデヒド及びケトンの HPLC 分析 

9.3.5.1 

概要 

二つの

C18

カラムを直列に使い,移動相の組成をあるグラジエントプログラムを通じて変化させること

によってクロマトグラフの条件を最適化すると,空気から捕集された他のアルデヒド及びケトンの分析が

可能となる。特に,アセトン,プロピオンアルデヒド及びこれらから量が大きい幾つかのアルデヒドを,

1

時間の分析時間内で分離するようにクロマトグラフ条件を最適化することができる。

このグラジエントプログラムでは,

C3

C4

及びベンズアルデヒド領域で最大分離能を達成するために,

移動相の組成を経時的に変える。次のグラジエントプログラムは,この目標を達成するのに適切であるこ

とが分かった。すなわち,試料注入直後から,

36

分でアセトニトリル

60 % (vol)

+水

40 % (vol)

からアセト

ニトリル

75 % (vol)

+水

  25 % (vol)

までの直線グラジエント,アセトニトリル

100 % (vol)

まで

20

分,アセ

トニトリル

100 % (vol)

5

分間,直線グラジエントを逆にして,アセトニトリル

100 % (vol)

からアセトニ

トリル

60 % (vol)

+水

40 % (vol)

まで

1

分で戻し,

アセトニトリル

60 % (vol)

+水

40 % (vol)

15

分間流す。

9.3.5.2 

他のカルボニル化合物の試料分析 

HPLC

システムを 9.3.3 で規定たように組み立て,校正する。操作パラメータは,次のとおりである。

カラム

 C18

,二つのカラムを直列に接続,必要があれば,より正確なカラム温度のため

に,カラム恒温槽をつけるのが望ましい。

移動相

アセトニトリル/水,直線グラジエント

検出器

紫外線吸収検出器,

360 nm

で操作する。

流量

 1.0

mL/min

プログラム

9.3.4

参照

ここで規定されたクロロマトグラフ条件は,紫外線吸収検出器又はダイオードアレイ検出器,

25  μL

ープインジェクタをもつ自動試料採取装置,

2

本の

C18

カラム(内径

4.6 mm

×長さ

250 mm

,そして記録

計又はインテグレータから構成されており,グラジエント

HPLC

のために最適化されている。分析者は自

らの

HPLC

システムを使って分析ニーズのためにクロマトグラフ条件の最適化を経験するように助言され

る。アクロレイン,アセトン,プロピオンアルデヒドを分離することが,最適化の最小目標である。

注記 1

カラム温度を一定にするためにカラム恒温槽をつけるのが望ましい。

注記 2

通常,カラム製造業者は,

DNPH

誘導体を自社の逆相カラムで分離する最適条件を推奨して

いる。これらの推奨によれば,カルボニル化合物の分離能を落とさずに

2

本のカラムを使う

必要がなくなるかもしれない。

試料中のカルボニル化合物は,それぞれの保持時間とピーク面積を標準

DNPH

誘導体のそれらと比較す

ることによって,同定,定量される。ホルムアルデヒド,アセトアルデヒド,アセトン,プロピオンアル

デヒド,ベンズアルデヒド,そして,

o-

m-

p-

トルアルデヒドは高い信頼性で同定できる。上記の条件

でブチルアルデヒドはイソブチルアルデヒド及びメチルエチルケトンと重なって溶出するので,その同定

は正確さに欠ける。ただし,アクロレイン及びクロトンアルデヒドに関しては,特別な予防措置を講じる

ことで,許容範囲内の定量ができる可能性がある

[11]

図 にグラジエント

HPLC

システムで得られた典

型的なクロマトグラムを示す。


19

A 1962

:2015

ピークの確認

番号

化合物名

濃度

μg/mL

1

ホルムアルデヒド 1.140

2

アセトアルデヒド 1.000

3

アクロレイン 1.000

4

アセトン 1.000

5

プロピオンアルデヒド 1.000

6

クロトンアルデヒド 1.000

7

ブチルアルデヒド 1.000

8

ベンズアルデヒド 1.000

9

イソバレルアルデヒド 0.450

10

バレルアルデヒド 0.450

11

o-トルアルデヒド 0.515

12

m-トルアルデヒド 0.505

13

p-トルアルデヒド 0.510

14

カプロンアルデヒド 1.000

15 2,5-ジメチルベンズアルデヒド 0.510

図 7−カルボニル化合物 15 種類の DNPH 誘導体標準のクロマトグラフによる分離の一例 

10 

計算 

各試料の分析対象成分(

DNPH

誘導体)の捕集された合計質量は,次の式

(3)

∼式

(5)

によって算出する。

b

s

d

m

m

m

=

  (3)

ここに,

m

d

カートリッジから抽出された

DNPH

誘導体の補正質量(

μg

m

s

試料カートリッジ上の補正していない質量(

μg

s

s

std

std

s

s

d

V

A

A

m

×

×

×

=

γ

  (4)


20

A 1962

:2015

ここに,

m

b

ブランクカートリッジ上の分析対象成分質量(

μg

b

b

std

std

b

b

d

V

A

A

m

×

×

×

=

γ

  (5)

ここに,

A

s

面積カウント,試料カートリッジからの溶出物

A

b

面積カウント,ブランクカートリッジからの溶出物

A

std

面積カウント,標準

γ

std

毎日の校正標準液中の分析対象成分濃度(

μg/mL

V

s

試料カートリッジの溶出液の全量(

mL

V

b

ブランクカートリッジの溶出液の全量(

mL

d

s

試料カートリッジ溶出液に対する希釈係数

試料が再希釈されない場合=

1

試料を検出器の直線範囲内に入るように再度希釈した場合=

V

d

/V

a

V

d

再希釈液の体積(

mL

V

a

再希釈のために使われた量(

mL

d

b

ブランクカートリッジ溶出液の希釈係数=

1.0

次の式

(6)

によって最初の試料中のカルボニル化合物濃度を算出する。

m

der

c

d

A

000

1

V

M

M

m

×

×

=

γ

  (6)

ここに,

γ

A

最初の試料中のカルボニル化合物濃度(

ng/L

V

m

室内条件での空気試料の全体積(

L

9.1 による。

M

c

カルボニル化合物の分子量(ホルムアルデヒド=

30 g/mol

M

der

DNPH

誘導体の分子量(ホルムアルデヒド=

210 g/mol

注記

 ppb

又は

ppm

の使用は ISO 規格では支持されていない。しかし,ある使用者の便宜のために次

の情報を提供する。

次の式

(7)

によって,カルボニル化合物の濃度を

ppm

10

6

)に変換する。

c

As

As

3

24

M

.

γ

×

=

ϕ

  (7)

ここに,

  φ

As

10

6

での体積分率)=カルボニル化合物の体積による

ppm

濃度

γ

As

101.3 kPa

V

s

23

℃で補正された空気体積(

V

s

)を用いて計

算された最初の試料中のカルボニル化合物濃度(

μg/L

24.3

23

℃で補正された理想気体の体積(

μL/μmol

次の式

(8)

によって

23

℃,

101.3 kPa

において補正された空気体積が換算できる。

T

p

V

V

+

×

=

15

.

273

15

.

296

3

.

101

m

s

  (8)

ここに,

V

m

23

℃,

101.3 kPa

の気圧における試料体積の合計(

L

p

室内気圧の平均(

kPa

: 室内温度の平均(℃)

これらの表現で標準状態と比較するために,標準条件下(

23

℃,

101.3 kPa

ppm

表示で濃度結果を得

ることを望むなら,サンプル量に温度及び圧力補正を行わないほうがよい。

11 

性能基準及び品質保証 

11.1 

概要 

この項は,必要とされる品質保証基準を要約し,それぞれの実験室内で達成することが望ましい性能基

準に関しての指針を提供する。利用者は JIS Q 17025 に従うべきである。


21

A 1962

:2015

11.2 

標準操作手順(SOPs 

利用者は,

自分たちの実験室において,

次の事項を規定した標準操作手順書を作成することが望ましい。

a)

製造業者と使用機器の形式とともにサンプリングシステムの組立て,校正及び操作

b)

サンプリング試薬及び試料,準備,精製,保存及び取扱い

c)

製造業者及び使用機器の形式とともに

HPLC

システムの組立て,校正及び操作

d)

使用されるコンピュータのハードウェア及びソフトウェアのリストとともにデータの記録及び処理に

関する全事項

標準操作手順書は明確な段階を追った操作方法を提供することが望ましい。それは仕事をしている研究

所職員にすぐ入手でき理解できるものである必要がある。標準操作手順書はこの規格と一致しなければな

らない。

11.3 HPLC

システムの性能 

次の式

(9)

によって

HPLC

システムの効率を算出する。

(

)

2

2

/

1

r

/

54

.

5

w

t

n

=

  (9)

ここに,

n

HPLC

システムにおけるカラム効率(理論段数)

t

r

分析対象成分の保持時間

w

1/2

ピークの半値幅

カラム性能は

5 000

以上の理論段数が得られることが望ましい。

1 μg/mL

又はそれ以上の濃度での校正標準に対して

HPLC

への日間注入繰返し精度は

10 %

以下であるこ

とが望ましい。

0.5  μg/mL

又はそれ以下の濃度における幾つかのカルボニル化合物の繰返し精度は最高

20 %

まで変動してもよい。保持時間の精度は任意の日において変動は±

7 %

以下であることが望ましい。

11.4 

試料の損失 

吸着剤の能力を超えるとき,又は流量が完全に捕集できる最大値を超えるときに試料損失が起こる。二

つの試料カートリッジを直列に接続し,各々の内容物を分析するか又は吸着剤が二層に充塡されているカ

ートリッジの両方のセクションを分析することによって,試料の損失の可能性を確認できる。バックアッ

プ部分で捕集された分析対象成分の量が主要捕集部で捕集された分析対象成分の

15 %

を超える場合,それ

は破過が起こったと判断され,その値は正確であるとはいえない。

11.5 

測定計画 

測定計画は,依頼人が決めた要求品質に合うように立てる。

反復サンプリングを実施することは望まれる。必要に応じて,一つ以上のサンプルを後の分析のために

保管することができる。回収率は記録すべきである。請負業者及び研究所を選ぶ際に考慮すべき重要な評

価基準は,測定についての次の質問事項への対応である。

測定を行う研究所が文書化した品質保証システムをもっているか?(JIS Q 17025

どのような校正手順を用いているか?その頻度及び範囲は?

ホルムアルデヒドや他のカルボニル化合物を同定するためにどのような方法を用いているか?

併行測定が必要かどうか?

どのように不確かさを定義しているか?(例えば,ISO/IEC Guide 98-3

 [9]

に従っている)

その研究所は,研究所間試験に参加しているか?

12 

精度及び不確かさ 

他の化学物質の場合と同様,室内空気中のホルムアルデヒド測定における精度と不確かさは,二つのパ


22

A 1962

:2015

ラメータによって影響される。すなわち,分析操作の再現性及び空気中の分析対象成分濃度の時間変動で

ある。放散源強度と換気状態の変化性を考慮してその影響を定量化するのは困難であるが,一般に後者(時

間による濃度変動)が前者(分析操作)よりずっと大きな影響を与えると仮定することは理にかなってい

る。

附属書 に,分析操作と関連のある誤差の大きさについての情報を示す。

13 

試験報告書 

試験報告書には少なくとも次の項目を記載する。

a)

試料内容の明確な識別

b)

参照した規格及び他の補足規格

c)

サンプリングの場所及び時間並びに吸引空気量

d)

必要な場合は,気圧及び気温

e)

試験結果

f)

測定中に観察された特記事項

g)

この規格若しくは参照した規格に含まれない操作,又は任意とみなされる操作


23

A 1962

:2015

附属書 A

(参考)

精度及び不確かさ

この規格の中で規定されたものと同様の方法が評価されている。

1  μg/mL

又はそれ以上の分析対象成分

に関しての分析精度は±

10 %

かそれ以下にすることが望ましい。

0.5  μg/mL

又はそれ以下のレベルにおい

ては分析の繰返し精度は幾つかのカルボニル化合物については最高

25 %

変化することがある。

粒径

55

105  μm

のシリカゲルに

DNPH

をコーティングしたカートリッジを使う ISO 16000 のこの部分

と類似した方法が共同比較実験を通して評価された

[11]

[23]

[24]

。これらの評価の結果(下記参照)は,

室内空気に関する本法の性能を評価するために使用されるであろう。

これらのカートリッジは,米国の

14

都市における研究計画で

1 500

以上の環境空気中のホルムアルデヒ

ド及び他のカルボニル化合物の測定値を得るために,二つの異なった研究所で使用された

[23]

[24]

。ホル

ムアルデヒド

-DNPH

の保存溶液を,

2

か月間にわたって

45

回繰り返し高速液体クロマトグラフに注入し

た際の精度は変動係数(

CV

)で

0.85 %

であることが示された。暴露された

DNPH

カートリッジの

12

個の

同一試料をそれぞれ

3

回分析したホルムアルデヒド測定値は

CV

として

10.9 %

以内で一致する結果を与え

た。

米国,カナダ及びヨーロッパの合計

16

の研究所が共同比較実験に参加した。この試験では

250

個のブラ

ンク用

DNPH

カートリッジ,

3

種類の濃度で添加された

30

個のカートリッジ

3

組,そして希釈された自動

車排気ガスに暴露されたカートリッジ

13

組が使われた

[11]

[23]

[24]

。これらのカートリッジは,4.2 

規定されたものと同じタイプのものを,単独の基準実験室でコーティングされた。全ての共同比較実験サ

ンプルはランダムに参加している研究所にランダムに配られた。共同比較実験結果の概要を,

表 A.1 に示

す。

注記

この共同比較実験では,高速液体クロマトグラフ法を標準化する試みはなかった。参加者たち

は自分たちの研究所で行われているとおりの高速液体クロマトグラフ操作を行った。

1988

年の米国プログラムから得られた,一緒に並べられた対をなす試料セット間の相違の絶対パーセン

トは,ホルムアルデヒドについては

11.8 %

n

405

,アセトアルデヒドは

14.5 %

n

386

,そしてアセ

トンは

16.7 %

n

346

)であった

[23]

[24]

この計画の中で集められ,そして異なる研究所で分析された対をなすサンプルは,ホルムアルデヒドに

ついて,

0.07

の平均変動係数,

0.98

の相関係数,−

0.05

の不確さを示した

[23]

。アセトアルデヒドではそ

れぞれ

0.12

0.95

,−

0.50

であり,アセトンは

0.15

0.95

,−

0.54

であった

[24]

年間を通して提供された添加

DNPH

カートリッジの同一研究所での分析結果は,平均不確さはホルムア

ルデヒド(

n

14

)については+

6.2 %

,アセトアルデヒド(

n

13

)は+

13.8 %

であった。

このプログラムの経過の中で

30

個添加された

DNPH

カートリッジの同一研究所の分析結果は,平均不

確さはホルムアルデヒドが+

1.0 %

(範囲−

49 %

∼+

28 %

,アセトアルデヒドは+

5.1 %

(範囲−

38 %

∼+

39 %

)であった。


24

A 1962

:2015

表 A.1−共同比較実験の結果 

サンプルの種類

ホルムアルデヒド

アセトアルデヒド

プロピオンアルデヒド

ベンズアルデヒド

ブランクカートリッジ 

アルデヒド量(μg) 0.13

0.18

0.12

0.06

CV(%)

46

70 47 44

33 33  23

8

添加カートリッジの回収率(%)[CV(%)]

a)

低 89.0(6.02) 92.6(13.8) 106.7(32.6) 114.7(36.1)

中 97.2(3.56) 97.8(7.89) 100.9(13.2) 123.5(10.4)

高 97.5(2.15) 102.2(6.93) 100.1(6.77) 120.0(8.21)

排気ガスサンプル 

アルデヒド量(mg) 5.93

7.99

0.52

0.29

CV(%) 12.6 16.5  26.4  19.4

31

32 32 17

注記  米国,カナダ及びヨーロッパの合計 16 の研究所が参加した。統計値は孤立値を除去した後のものである(CV:

変動係数)

a)

  添加量の低,中及び高は,およそ 0.5,5 及び 10 μg のアルデヒドをカートリッジに添加したものである。


25

A 1962

:2015

附属書 B

(参考)

DNPH-

カルボニル化合物誘導体の融点

誘導体

融点  ℃[17]

アセトアルデヒド 152∼153 (168.5[18],168[19])

アセトン 125∼127 (128[18],128[19])

ベンズアルデヒド 240∼242 (235[19])

ブチルアルデヒド 119∼120 (122[19])

クロトンアルデヒド 191∼192 (190[19]) 
2,5-ジメチルベンズアルデヒド 216.5∼219.5 
ホルムアルデヒド 166

(167[18],166[19])

カプロンアルデヒド 106∼107

イソバレルアルデヒド 121.5∼123.5

プロピオンアルデヒド 144∼145 (155[19]) 
o-トルアルデヒド 193∼194 (193∼194[19]) 
m-トルアルデヒド 212

(212[19])

p-トルアルデヒド 234∼236 (234[19]) 
バレルアルデヒド 108∼108.5 (98[19])


26

A 1962

:2015

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28

A 1962

:2015

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS A 1962:2015

  室内及び試験チャンバー内空気中のホルムアルデヒド及び他

のカルボニル化合物の定量−ポンプサンプリング

ISO 16000-3:2011

,Indoor air−Part 3: Determination of formaldehyde and other carbonyl

compounds in indoor air and test chamber air−Active sampling method

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの
評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との
技術的差異の理由及び

今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

2  引 用 規

7  試薬

・2,4-ジニトロフェニルヒド
ラジン

 7 ・2,4-ジニトロフェニルヒド

ラジン

変更

JIS

規格品を引用した。

ISO

へ今後時期をみて,

試薬の品質などを規定

するよう提案する。

・アセトニトリル

・アセトニトリル

品質が保証された試薬を使用する必

要があるため,品質規定を追加した。

・水

追加

品質が保証された試薬を使用する必

要があるため,水をリストに追加した
上で,品質規定を追加した。

・過塩素酸

・過塩素酸

変更

JIS

規格品を引用した。

・濃塩酸

・塩酸

変更

JIS

規格品を引用した。

・ホルムアルデヒド

・ホルムアルデヒド

変更

JIS

規格品を引用した。

・アルデヒド及びケトン

・アルデヒド及びケトン

一致

・エタノール又はメタノール

・エタノール又はメタノール

一致

・窒素

・窒素

変更

品質規定を追加した。

・活性炭

・活性炭

一致

・ヘリウム

・ヘリウム

変更

品質規定を追加した。

13  試 験
報告書

試験報告 書に 記載する 事項

について規定

 13

JIS

とほぼ同じ

変更

我が国の事情に合わせて,試験報告書

に記載する事項を変更した。

技術的差異はない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 16000-3:2011,MOD

28

A

 1

962


20
15


29

A 1962

:2015

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

−  一致  技術的差異がない。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

−  MOD  国際規格を修正している。

29

A

 1

962


20
15


30

A 1962

:2015

附属書 JB

(参考)

技術上重要な改正に関する新旧対照表

現行規格(JIS A 1962:2015)

旧規格(JIS A 1962:2005)

改正理由

箇条番号

及び題名

内容

箇条番号

及び題名

内容

規格名称

室内及び試験チャンバー内空気中のホルムアルデヒド
及び他のカルボニル化合物の定量−ポンプサンプリン

規格名称

室内空気中のホルムアルデヒド及び他のカルボニル化
合物の定量−ポンプサンプリング

ISO

規格の名称変更に合わ

せて変更。

英語名称  Determination of formaldehyde and other carbonyl

compounds in indoor air and test chamber air−Active 
sampling method

英語名称 Indoor

air − Determination of formaldehyde and other

carbonyl compounds−Active sampling method

ISO

規格の名称変更に合わ

せて変更。

1  適 用 範

この方法は,主にホルムアルデヒドの定量に特定され

るが,若干の変更によって少なくとも“他の 12 種類の

芳香族及び飽和脂肪族,不飽和脂肪族カルボニル化合
物”を検出し,定量することができる。

1.  適用範

この方法は,主にホルムアルデヒドの定量に特定され

るが,若干の変更によって少なくとも“他の 13 種類の

カルボニル化合物”を検出し,定量することができる。

ISO

規格での変更に合わせ

て変更。

この方法は,空気中のホルムアルデヒドを定量する際

に,長時間[1∼24 時間,低流量(例えば,0.1 L/min)
でサンプリングする場合]又は短時間[

“5∼60 分”

高流量(例えば,1 L/min)でサンプリングする場合]

のサンプリングに使用できる。

この方法は,空気中のホルムアルデヒドを定量する際

に,長時間[1∼24 時間,低流量(例えば,0.1 L/min)
でサンプリングする場合]又は短時間[

“1 時間以下”

高流量(例えば,1 L/min)でサンプリングする場合]

のサンプリングに使用できる。

ISO

規 格 で は 変 更 は な い

が,JIS の記載を合わせる形
に変更。

すなわち,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(DNPH)

でコーティングされた“吸着剤カートリッジ”に空気

から捕集後,紫外線吸収検出器付き高速液体クロマト
グラフ(HPLC)で定量する方法が述べられている
[12][16]。

すなわち,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(DNPH)

でコーティングされた“カートリッジ”に空気から捕

集後,紫外線吸収検出器付き高速液体クロマトグラフ
(HPLC)で定量する方法が述べられている[1,3]。

ISO

規格での変更に合わせ

て変更。

30

A

 1

962


20
15


31

A 1962

:2015

現行規格(JIS A 1962:2015)

旧規格(JIS A 1962:2005)

改正理由

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号
及び題名

内容

1  適 用 範

ここで説明した方法は,より長鎖及び不飽和のカルボ

ニル類の定量には適していない。

この規格では,次のカルボニル化合物が定量可能であ
る。

アセトアルデヒド,アセトン,ベンズアルデヒド,ブ

チルアルデヒド,カプロンアルデヒド,2,5-ジメチル
ベンズアルデヒド,ホルムアルデヒド,イソバレルア

ルデヒド,プロピオンアルデヒド,m-トルアルデヒド,
o-トルアルデヒド,p-トルアルデヒド,バレルアルデ
ヒド

1)

  国際純正及び応用化学連合(IUPAC)の規

則に従った命名法の代わりに,この規格で
は慣用名を用いている。対応する名称は,

次のとおりである。

この規格での名称 IUPAC 命名法による名称 
アセトアルデヒド

:エタナール

アセトン

:2-プロパノン

ブチルアルデヒド

:ブタナール

カプロンアルデヒド  :ヘキサナール

ホルムアルデヒド

:メタナール

イソバレルアルデヒド :3-メチルブタナール 
プロピオンアルデヒド :プロパナール 
m-トルアルデヒド

:3-メチルベンズアルデヒド

o-トルアルデヒド

:2-メチルベンズアルデヒド

p-トルアルデヒド

:4-メチルベンズアルデヒド

バレルアルデヒド

:ベンタナール

1.  適用範

こ こ で 説 明 し た 方 法 は , 吸 着 剤 カ ー ト リ ッ ジ 及 び
HPLC を用いた空気中のホルムアルデヒドのサンプリ
ング法及び分析法について記述している。この方法は,
また,空気から捕集した他のアルデヒド及びケトンの

定量に使用できる。

この規格では,次のカルボニル化合物が定量可能であ
る。

ホルムアルデヒド,クロトンアルデヒド,ο-トルアル

デヒド,アセトアルデヒド,バレルアルデヒド,m-ト
ルアルデヒド,ベンズアルデヒド,イソバレルアルデ

ヒド,p-トルアルデヒド,プロピオンアルデヒド,2,5-

ジメチルベンズアルデヒド,ヘキサナール,ブチルア
ルデヒド,アセトン

(

1

)

国際純正及び応用化学連合(IUPAC)の規

則に従った命名法の代わりに,この国際規
格ではより一般的な名称を用いている。

この規格での名称 IUPAC 命名法による名称

ホルムアルデヒド

:メタナール

アセトアルデヒド

:エタナール

アセトン

:2-プロパノン

ブチルアルデヒド

:ブタナール

クロトンアルデヒド  :2-ブタナール

イソバレルアルデヒド :2-メチルブタナール

プロピオンアルデヒド :プロパナール 
m-トルアルデヒド

:1-メチルベンズアルデヒド

o-トルアルデヒド

:2-メチルベンズアルデヒド

p-トルアルデヒド

:3-メチルベンズアルデヒド

バレルアルデヒド

:ベンタナール

次の定量可能なカルボニル

化合物についての規定は,

ISO

規格での変更に合わせ

て変更。

4.1  概要

この方法は空気中の“アクロレイン及びクロトンアル

デヒド”の正確な定量に適用することはできない。

4.1  概要

この方法は空気中の“アクロレイン”の正確な定量に

適用することはできない。

ISO

規格での追加に合わせ

て追加。

31

A

 1

962


20
15


32

A 1962

:2015

現行規格(JIS A 1962:2015)

旧規格(JIS A 1962:2005)

改正理由

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号
及び題名

内容

5  安 全 対

− 5.

安 全 対

この項は,この規格を使用する上で安全上の問題があ

ったとしても,その全てに対処するものではない。適

切な安全衛生の習慣を確立し,そして,使用する前に
規定の適用範囲を決定することはこの規格の使用者の

責任である。

ISO

規格で序文に移動した

ことに合わせて,序文に移

動。

“ラット,LD 50=654 mg/kg”

“LD 50,ラット=654 mg/kg”

旧規格での誤りを修正。

過塩素酸は 68 %“(wt/wt)”以下の濃度では,室温にお

いて安定で酸化性はない。

過塩素酸は 68 %次の濃度では,室温において安定で酸

化性はない。

旧規格で抜けていたので追

加。

6.3.1 
HPLC シ
ステム

このシステムは,次から構成される。

a)

脱ガスデバイス(例えば,減圧膜)付き移動相貯槽

b)

高圧ポンプ

c)

注入弁

(25 μL 又は適切な容積のループをもつ自動

試料採取装置)

d) C18

逆相(RP)カラム(

“例えば”

,長さ 25 cm,

内径 4.6 mm,粒径 5 μm)

e) 360

nm において操作できる紫外線吸収検出器又

はダイオードアレイ検出器

f)

データ処理システム又はチャート記録計

6.3.1 
HPLC シ
ステム

このシステムは,移動相貯槽;高圧ポンプ;注入弁(25 
μL 又は他の使いやすい容積ループをもつ自動試料採
取装置)

;C18 逆相(RP)カラム(長さ 25 cm,内径

4.6 mm,粒径 5 μm);360 nm において操作できる紫外
線吸収検出器又はダイオードアレイ検出器;及びデー
タ処理システム又はチャート記録計によって構成され

る。

ISO

規格における規定の変

更に合わせて変更。

7  試薬

分析に際しては,特に明記のない限り,分析用試薬(例

えば,試薬特級,化学分析用,HPLC 分析用)及び適
切な純度をもつ水だけを使用する。

7.  試薬

ISO

規格では,

“蒸留水,脱

塩水又は適切な純度をもっ
た水”となっているが,適

切でない水が含まれる可能

性があることから,“適切
な純度をもつ水だけ”を記

載した。

7.3  水

高速液体クロマトグラフ用超純水(蒸留水)と同等の

もの。

7.3  水

高速液体クロマトグラフ用(蒸留水)

水の記載は,ISO 規格には

ないが,重要情報として JIS
では残す。

7.4  過 塩
素酸

JIS K 8223

に規定する 60 %(wt/wt),密度 1.51 kg/L“

(最

高等級の試薬)

7.4  過 塩
素酸

JIS K 8223

に規定される 60 %(wt/wt),密度 1.51 kg/L

ISO

規格での追加に合わせ

て追加。

32

A

 1

962


20
15


33

A 1962

:2015

現行規格(JIS A 1962:2015)

旧規格(JIS A 1962:2005)

改正理由

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号
及び題名

内容

7.6  塩酸 2

mol/L(最高等級の試薬)

塩酸の規定は,ISO 規格で

の追加に合わせて追加。

7.7  ホ ル
ム ア ル デ
ヒド

JIS K 8872

に規定する 37 %溶液(wt/wt)“

(最高等級の

試薬)

7.6  ホ ル
ム ア ル デ
ヒド

JIS K 8872

に規定される 37 %溶液(wt/wt)

ISO

規格での追加に合わせ

て追加。

8.4.3  シリ
カ ゲ ル カ

ー ト リ ッ
ジ の コ ー

ティング

カートリッジ接続器[カートリッジ取付け口の外径よ

り僅かに内径が小さい外径 0.64 cm×2.5 cm の“PTFE

(ポリテトラフルオロエチレン)

”チューブの両端を広

げたもの]に,スクラバーカートリッジの長い方を差

し込む。

8.4.3  シリ
カ ゲ ル カ

ー ト リ ッ
ジ の コ ー

ティング

カートリッジ接続器(カートリッジ取り付け口の外径

よりわずかに内径が小さい外径 0.64 cm×2.5 cm の

“TFE−フルオロカーボン”チューブの両端を広げた
もの)に,スクラバーカートリッジの長い方を差し込

む。

ISO

規格での変更に合わせ

た変更。

33

A

 1

962


20
15


34

A 1962

:2015

現行規格(JIS A 1962:2015)

旧規格(JIS A 1962:2005)

改正理由

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号
及び題名

内容

9.1  サ ン
プリング

当初の流量と停止直前の流量が“10 %”以上違ってい

る場合には,サンプリングされた試料は疑わしいもの

として記録する必要がある。

9.1  サ ン
プリング

当初の流量と停止直前の流量が“15 %”以上違ってい

る場合には,サンプリングされた試料は疑わしいもの

として記録する必要がある。

ISO

規格での変更に合わせ

て変更。

標準条件(温度・湿度)に濃度を換算する必要がある

場合は,サンプリング中の温湿度を測定しておくべき

である。

ISO

規格での追加に合わせ

て追加。

分析されるまでの冷蔵期間は 30 日を超えてはならな

い。

分析されるまでの冷蔵期間は 2 週間を超えてはならな

い。

以前の ISO 規格でも 30 日。

ISO

規格にそろえる形で 30

日に変更。

n

q

q

q

q

n

2

1

V

...

+

+

+

=

 (1)

ここで,

V

: 平均流量,mL/min

q

1

q

2

,…q

n

: サンプリングの開始

点,中間点,終了点で
測定された流量

n: 平均に用いられる点

の数

全サンプル体積は,次の式(2)を用いて計算される。

(

)

000

1

V

1

2

m

q

t

t

V

×

=

 (2)

ここで,

V

m

:  測定時の温度及び圧力で

のサンプリング体積(L)

t

2

:  終了時刻(min)

t

1

:  開始時刻(min)

t

2

t

1

:  合計のサンプリング時間

(min)

V

:  平均流量(mL/min)

[

]

n

q

q

q

q

/

n

2

1

A

+

+

+

=

  (1)

ここに,

q

A

平均流量,mL/min

q

1

q

2

,…q

n

: サンプリングの開始

点,中間点,終了点で
測定された流量

n: 平均に用いられる点

の数

全サンプル体積は,次の式を用いて計算される。

(

)

[

]

000

1

/

A

1

2

m

q

T

T

V

×

=

  (2)

ここに,

V

m

測定時の温度及び圧力で

のサンプリング体積(L)

T

2

終了時刻(min)

T

1

開始時刻(min)

T

2

T

1

: 合計のサンプリング時間

(min)

q

A

平均流量(mL/min)

ISO

規格での修正に合わせ

て修正。

9.2  プ ロ
セ ス ブ ラ
ンク

“10 試料”より多い試料セットについては,分析され

た試料の少なくとも 10 %を現場ブランクとする。

9.2  プ ロ
セ ス ブ ラ
ンク

“10∼20 試料”より多い試料セットについては,分析

された試料の少なくとも 10 %を現場ブランクとする。

ISO

規格での変更に合わせ

て変更。

9.3.1  試料
の調製

サンプリングと分析との間の期間は“30 日”を超えて

はならない。

9.3.1  試料
の調製

サンプリングと分析の間の期間は“2 週間”を超えて

はならない。

以前の ISO 規格でも 30 日。

ISO

規格にそろえる形で 30

日に変更。

34

A

 1

962


20
15


35

A 1962

:2015

現行規格(JIS A 1962:2015)

旧規格(JIS A 1962:2005)

改正理由

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号
及び題名

内容

9.3.2  試料
の抽出

“PTFE”で内張したセプタムをつけたサンプル瓶に,

ピペットで一部を移す。

9.3.2  試料
の抽出

“フルオロカーボン”で内張したセプタムをつけたサ

ンプル瓶に,ピペットで一部を移す。

ISO

規格での修正に合わせ

て修正。

9.3.4  ホル
ム ア ル デ
ヒ ド の
HPLC 分

オクタデシルシランカラム(長さ 10 cm,内径 5 mm,

充塡剤粒子径 10 μm)

を用い,

移動相にメタノール 70 %

(vol)+水 30 % (vol)を用いた場合,DNPH-ホルムアル
デヒドと可能性のある干渉物質を適切に分離できる。

グラジエント及びアイソクラティックのプログラムを
組むこともできる。また,アセトニトリル 60 % (vol)

+水 40 % (vol)のアイソクラティックの移動相条件も

適切である。そのパラメータについて,次に示す。

9.3.4  ホル
ム ア ル デ
ヒ ド の
HPLC 分

ISO

規格での規定の追加に

合わせて追加。

−  カラム  C 18(長さ 25 cm,内径 4.6 mm,又は同

等のもの)

,必要があれば,より正確なカラム温度

のために,カラム恒温槽をつけることができる。

−  移動相  アセトニトリル 60 % (vol)+水 40 %

(vol),イソクラティック方式,温度 40  ℃

カラム C 18(長さ 25 cm,内径 4.6 mm,又は同等の

もの)

,カラム恒温槽をつけるのが望ましい。

移動相  アセトニトリル 60 %/水 40 %(vol/vol)

,イソ

クラティック方式

ISO

規格での規定の追加に

合わせて追加。 

“PTFE”

“フルオロカーボン”

ISO

規格での規定の変更・

追加に合わせて変更・追加。 

また,他の脱気方法としては超音波法や減圧膜式オン

ライン方式などを用いてもよい。

以前は JIS だけでの規定だ

ったが,ISO 規格で

注記に

追加されたため,

注記に移

動。 

また,槽の温度を 40  ℃にする。

ISO

規格での規定の追加に

合わせて追加。 

9.3.5.2  他
の カ ル ボ

ニ ル 化 合
物 の 試 料

分析

ホルムアルデヒド,アセトアルデヒド,アセトン,プ

ロピオンアルデヒド,ベンズアルデヒド,そして,o-,
m-,p-トルアルデヒドは高い信頼性で同定できる。

9.3.5.2  他
の カ ル ボ

ニ ル 化 合
物 の 試 料

分析

ホルムアルデヒド,アセトアルデヒド,アセトン,プ

ロピオンアルデヒド,

“クロトンアルデヒド”

,ベンズ

アルデヒド,そして,o-,m-,p-トルアルデヒドは高
い信頼性で同定できる。

ISO

規格での削除に合わせ

て削除。

ただし,アクロレインとクロトンアルデヒドに関して

は,特別な予防措置を講じることで,許容範囲内の定
量ができる可能性がある[11]。

ISO

規格での追加に合わせ

て追加。 

35

A

 1

962


20
15


36

A 1962

:2015

現行規格(JIS A 1962:2015)

旧規格(JIS A 1962:2005)

改正理由

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号
及び題名

内容

10  計算

各試料の分析対象成分(DNPH 誘導体)の捕集された

合計質量は,次の式(3)∼式(5)によって算出する。

m

d

m

s

m

b

  (3)

ここに,

m

d

:  カートリッジから抽出さ

れた DNPH 誘導体の補正

質量(μg)

m

s

:  試料カートリッジ上の補

正していない質量(μg)

s

s

std

std

s

s

d

V

A

A

m

×

×

×

=

γ

 (4)

m

b

:  ブランクカートリッジ上

の分析対象成分質量(μg)

b

b

std

std

b

b

d

V

A

A

m

×

×

×

=

γ

 (5)

ここに,

A

s

:  面積カウント,試料カートリ

ッジからの溶出物

A

b

:  面積カウント,ブランクカー

トリッジからの溶出物

A

std

:  面積カウント,標準

γ

std

:  毎日の校 正標 準液中の 分析

対象成分濃度(μg/mL)

V

s

:  試料カー トリ ッジの溶 出液

の全量(mL)

V

b

:  ブランク カー トリッジ の溶

出液の全量(mL)

d

s

:  試料カー トリ ッジ溶出 液に

対する希釈係数

  試料が再希釈されない場合

=1

  試料を検出器の直線範囲内

に入るよ うに 再度希釈 した

場合=V

d

/V

a

10.  計算

各試料の分析対象成分(DNPH 誘導体)の合計質量は,

次の式によって算出する。

m

d

m

s

m

b

  (3)

ここに,

m

d

カートリ ッジ から抽出 され
た DNPH 誘導体の補正質量

(μg)

m

s

試料カー トリ ッジ上の 補正
していない質量(μg)

A

s

×(c

std

/A

std

V

s

×d

s

 ··· (4)

m

b

ブランク カー トリッジ 上の
分析対象成分質量(μg)

A

b

×(c

std

/A

std

V

b

×d

b

 ···  (5)

ここに,

A

s

面積カウント,試料カートリ
ッジからの溶出物

A

b

面積カウント,ブランクカー

トリッジからの溶出物

A

std

面積カウント,標準

c

std

毎日の校 正標 準液中の 分析

対象成分濃度(μg/mL)

V

s

試料カー トリ ッジの溶 出液

の全量(mL)

V

b

ブランク カー トリッジ の溶
出液の全量(mL)

d

s

試料カー トリ ッジ溶出 液に

対する希釈係数

試料が再 希釈 されない 場合

=1

試料を検 出器 の直線範 囲内
に入るよ うに 再度希釈 した

場合=V

d

/V

a

 
 
 
 
 
 
 
 
ISO

規格での修正に合わせ

て修正。

36

A

 1

962


20
15


37

A 1962

:2015

現行規格(JIS A 1962:2015)

旧規格(JIS A 1962:2005)

改正理由

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号
及び題名

内容

10  計算 
(続き) 

V

d

:  再希釈液の体積(mL)

V

a

:  再希釈の ため に使われ た量

(mL)

d

b

:  ブランク カー トリッジ 溶出

液の希釈係数=1.0

次の式(6)によって最初の試料中のカルボニル化合物
濃度を算出する。

m

der

c

d

A

000

1

V

M

M

m

×

×

=

γ

 (6)

ここに,

γ

A

:  最初の試 料中 のカルボ ニル

化合物濃度(ng/L)

V

m

:  室内条件 での 空気試料 の全

体積(L)

9.1 による

M

c

:  カルボニ ル化 合物の分 子量

( ホ ル ム ア ル デ ヒ ド = 30 
g/mol)

M

der

: DNPH 誘導体の分子量(ホル

ムアルデヒド=210 g/mol)

10.  計算 
(続き)

V

d

再希釈液の体積(m)

V

a

再希釈の ため に使われ た量

(mL)

d

b

ブランク カー トリッジ 溶出

液の希釈係数=1.0

次の式によって最初の試料中のカルボニル化合物濃度
を算出する。

V

M

M

m

C

000

1

der

d

A

×





×

=

   (6)

ここに,

C

A

最初の試 料中 のカルボ ニル

化合物濃度(ng/L)

V

m

室内条件 での 空気試料 の全
体積(L)

9.1 による

M

c

カルボニ ル化 合物の分 子量

(ホルムアルデヒド=30)

M

der

DNPH 誘導体の分子量(ホル
ムアルデヒド=210)

次の式(7)によって,カルボニル化合物の濃度を ppm

(10

6

)に変換する。

c

As

As

3

24

M

.

γ

×

=

ϕ

 (7)

ここに,  φ

As

:  (10

6

での体積分率)=カル

ボニル化 合物 の体積に よる
ppm 濃度

γ

As

: 101.3

kPa(V

s

,23  ℃で補正

された空気体積(V

s

)を用い

て計算さ れた 最初の試 料中
の カ ル ボ ニ ル 化 合 物 濃 度

(μg/L)

 24.3: 23 ℃で補正された理想気体

の体積(μL/μmol)

次の式によって,カルボニル化合物の濃度を ppm(10

6

)に変換する。

(

)

c

As

A

4

.

24

L

/

μ

M

g

C

C

×

=

  (7)

ここに,  C

A

: (10

6

での体積分率)=カル

ボニル化 合物 の体積に よる
ppm 濃度

C

As

101.3 kPa(V

s

,25  ℃で補正

された空気体積(V

s

)を用い

て計算さ れた 最初の試 料中

の カ ル ボ ニ ル 化 合 物 濃 度
(μg/L)

 24.4: 25  ℃で補正された理想気体

の体積(μL/μmol)

 
 
 
 
 
 
 
ISO

規 格 で の 25  ℃ か ら

23  ℃への変更に合わせて
変更。

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A

 1

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15


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A 1962

:2015

現行規格(JIS A 1962:2015)

旧規格(JIS A 1962:2005)

改正理由

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号
及び題名

内容

10  計算 
(続き) 

次の式(8)によって 23  ℃,101.3 kPa において補正され

た空気体積が換算できる。

T

p

V

V

+

×

=

15

.

273

15

.

296

3

.

101

m

s

 (8)

ここに,

V

m

: 23

℃,101.3 kPa の気圧にお

ける試料体積の合計(L)

:  室内気圧の平均(kPa)

:  室内温度の平均(℃)

10.  計算 
(続き)

次の式によって 25  ℃,101.3 kPa において補正された

空気体積が換算できる。





+

×

×

=

A

A

m

s

273

298

3

.

101

T

P

V

V

  (8)

ここに,

V

s

25  ℃,101.3 kPa の気圧にお
ける試料体積の合計(L)

P

A

室内気圧の平均(kPa)

T

A

室内温度の平均(℃)

これらの表現で標準状態と比較するために,標準条件

下(

“23  ℃”

,101.3 kPa)ppm 表示で濃度結果を得る

ことを望むなら,サンプル量に温度及び圧力補正を行

わないほうがよい。

これらの表現で標準状態と比較するために,標準条件

下(

“25  ℃”

,101.3 kPa)ppm 表示で濃度結果を得る

ことを望むなら,サンプル量に温度や圧力補正を行わ

ないほうがよい。

ISO

規 格 で の 25  ℃ か ら

23  ℃への変更に合わせて
変更。

11.1  概要

利用者は JIS Q 17025 に従うべきである。 11.1

概要

利用者は JIS Z 9900:1994,ISO 9000-2:1997,JIS Q 

17025:2000

及び EN 45001:1989 に従うべきである。

ISO

規格での修正に対応し

て修正。

11.3 HPLC
シ ス テ ム

の性能

n:HPLC システムにおけるカラム効率(理論段数) 11.3

HPLC

シ ス テ ム

の性能

n:カラム効率(理論段数)

ISO

規格での修正に対応し

て修正。

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A

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A 1962

:2015

現行規格(JIS A 1962:2015)

旧規格(JIS A 1962:2005)

改正理由

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号
及び題名

内容

11.5  測 定
計画

測定計画は,依頼人が決めた要求品質に合うように立

てる。

反復サンプリングを実施することは望まれる。必要に
応じて,一つ以上のサンプルを後の分析のために保管

することができる。回収率は記録すべきである。請負

業者及び研究所を選ぶ際に考慮すべき重要な評価基準
は,測定についての次の質問事項への対応である。

−  測定を行う研究所が文書化した品質保証システム

をもっているか?(JIS Q 17025

−  どのような校正手順を用いているか?その頻度及

び範囲は?

−  ホルムアルデヒドや他のカルボニル化合物を同定

するのためにどのような方法を用いているか?

−  併行測定が必要かどうか?

−  どのように不確かさを定義しているか?(例えば,

ISO/IEC Guide 98-3[9]

に従っている)

−  その研究所は,研究所間試験に参加しているか?

ISO

規格での追加に合わせ

て追加。

12  精度及
び 不 確 か

 13.

精 度

と 不 確 か

以前は JIS だけであった試

験報告書が ISO 規格で箇条

13

に追加されたため,ISO

規格に併せて箇条 12 及び箇

条 13 を入れ替え。

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