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A 1145

:2007

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義

1

4

  試料

2

5

  試験用装置及び器具

2

5.1

  試料調整用装置及び器具

2

5.2

  試験用装置及び器具

2

6

  水及び試薬

3

6.1

  水

3

6.2

  試薬

3

7

  試料の調整

3

8

  試験方法

4

8.1

  アルカリと骨材試料との反応操作

4

8.2

  アルカリ濃度減少量の定量方法

4

8.3

  溶解シリカ量の定量方法

5

9

  結果

7

10

  精度

7

11

  骨材のアルカリシリカ反応性の判定

7

12

  報告

8


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:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人日本コン

クリート工学協会(JCI)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業

標準調査会の審議を経て,国土交通大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS A 1145:2001 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。国土交通大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。


  

日本工業規格

JIS

 A

1145

:2007

骨材のアルカリシリカ反応性試験方法(化学法)

Method of test for alkali-silica reactivity of aggregates by chemical method

1

適用範囲

この規格は,コンクリート用骨材のアルカリシリカ反応性を,化学的な方法によって比較的迅速に判定

する試験方法について規定する。ただし,コンクリート用骨材のうち,人工軽量骨材(粗,細)には適用

しない。また,硬化コンクリートから取り出した骨材に対しては,箇条 11 の判定は適用しない。

この試験方法は,骨材のアルカリシリカ反応性を判定するものであるので,その他の反応を呈する可能

性のある骨材は岩石学的な調査を行う必要がある。また,この方法で“無害でない”と判定された骨材で

も,JIS A 1146 で“無害”と判定された場合には,後者を優先してよい。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS A 0203

  コンクリート用語

JIS A 1146

  骨材のアルカリシリカ反応性試験方法(モルタルバー法)

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS Z 8801-1

  試験用ふるい−第 1 部:金属製網ふるい

3

用語及び定義

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS A 0203 によるほか,次による。

3.1

アルカリシリカ反応性(ASR

骨材中の反応性をもつシリカ(二酸化けい素,SiO

2

)と,コンクリートに含まれるアルカリ(Na

+

,K

+

など)とが反応することによって生じた生成物が吸水して膨張し,コンクリートにひび割れなどを生じさ

せる現象。

3.2

アルカリ濃度減少量(Rc

骨材との反応によって消費された水酸化ナトリウムの量。

3.3

溶解シリカ量(Sc

骨材とアルカリとの反応によって溶出したシリカの量。


2

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4

試料

試料は,未使用骨材及びフレッシュコンクリート中の骨材とし,粗骨材及び細骨材について代表的なも

のを約 40 kg 採取する。

5

試験用装置及び器具

5.1 

試料調整用装置及び器具

試料調整用装置及び器具は,次による。

a)

粉砕装置は,粗骨材を約 5 mm 以下の粒度に粉砕することができるジョークラッシャとする。

b)

微粉砕装置は,5 mm 以下の骨材を 300 µm 以下の粒度に粉砕することができる粉砕機又はその他適切

な装置とする。

c)

ふるいは,JIS Z 8801-1 に規定する公称目開きが 300 µm 及び 150 µm ふるい

1)

とする。

1)

これらのふるいの寸法は,それぞれ 0.3 mm 及び 0.15 mm ふるいと呼ぶことができる。

d)

乾燥機は,排気口のあるもので 105±5  ℃に保持できるものとする。

5.2

試験用装置及び器具

試験用装置及び器具は,次による。

a)

骨材試料の計量に用いるはかりは,ひょう量 150 g 以上で目量が 10 mg 又はこれより小さいものとす

る。溶解シリカ量を質量法で定量する場合に用いるはかりは,ひょう量 80 g 以上で目量が 0.1 mg 又

はこれより小さいものとする。

b)

反応容器は,ステンレス鋼又は適切な耐食性材料で製作された容量 50∼60 mL の容器とし,気密にふ

たをすることができるもので,空試験時にシリカの溶出がなく,アルカリ濃度減少量が 10 mmol/L 未

満のものとする。

c)

恒温水槽は,反応容器全体を沈めて静置させた状態で,80±1.0  ℃に 24 時間保持することができるも

のとする。

d)

水浴は,水温が 95  ℃以上に保持できるものとする。

e)

砂浴は,砂温が 100  ℃以上に保持できるものとする。

f)

原子吸光光度計は,JIS K 0121 による。

g)

光電分光光度計又は光電光度計は,JIS K 0115 による。

h)

電気炉は,最高温度 1 100  ℃で長時間保持できることができるものとする。

i)

分析用器具類は,次のものを用いる。

1)

全量ピペット(1 mL,2 mL,4 mL,5 mL,6 mL,8 mL,10 mL,20 mL,25 mL,30 mL,40 mL)

2)

ブフナー漏斗(内径約 60 mm)

3)

ビュレット(25 mL)

4)

全量フラスコ(100 mL,1 L)

5)

三角フラスコ(100 mL)

6)

ビーカー(100 mL,200 mL)

7)

時計皿

8)

共栓付ポリエチレン製容器(30∼50 mL)

9)

ポリエチレン瓶(100 mL,1 L)

10)

白金るつぼ(30 mL)

11)

磁器るつぼ(30 mL)


3

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12)

デシケータ

13)

吸引ろ過装置

6

水及び試薬

6.1

水は,蒸留水又は同程度以上の純度をもつ水とする。

6.2

試薬

試薬は,それぞれの JIS に適合する試薬特級又はそれと同等以上のものを使用する。

a)  1 mol/L

水酸化ナトリウム標準液  1.000±0.010 mol/L で,±0.001 mol/L まで標定

2)

したものとする。

2)

JIS K 8001

による。

b)  0.05 mol/L

塩酸標準液  0.05 mol/L で,±0.001 mol/L まで標定

2)

したものとする。

c)

過塩素酸(60  %又は 70  %)

d)

塩酸(11

e)

硫酸(110

f)

フェノールフタレイン指示薬(1  %エタノール溶液)  フェノールフタレイン 1 g をエタノール(1+1)

100 mL

に溶解し,滴瓶に入れて保存する。

g)

モリブデン酸アンモニウム溶液(10 W/V%)  モリブデン酸アンモニウム[(NH

4

)

6

Mo

7

O

24

・4H

2

O

]10 g

を水に溶かして 100 mL とする。溶液が透明でない場合はろ紙(JIS P 3801 に規定された 5 種 C)を用

いてろ過する。この溶液はポリエチレン瓶に保存する。白色沈殿が生じたら新たに作り直す。

h)

しゅう酸溶液(10 W/V%) しゅう酸二水和物 10 g を水に溶かして 100 mL とする。この溶液はポリ

エチレン瓶に保存する。

i)

シリカ標準液(SiO

2

 10 mmol/L

 シリカ(純度 99.9  %以上)を磁器るつぼに入れて,1 000  ℃で約 1

時間強熱後,デシケータ中で放冷する。冷却したシリカ 0.601 g を白金るつぼ(30 mL)にはかり取り,

炭酸ナトリウム(無水)を 3.0 g 加えてよく混合する。徐熱してから 1 000  ℃の電気炉に入れてシリカ

を融解する。冷却後,温水 100 mL を入れたビーカー(200 mL)に入れ融成物をよく溶かす。白金る

つぼはよく洗浄して取り出す。溶液は 1 L の全量フラスコに移し,水を加えて定容とした後,ポリエ

チレン瓶に入れて保存する。この標準液は,検量線作成の都度調整する。

j)

けい素標準液(Si 1 000 mg/L) i)  のシリカ標準液に代えて,市販の原子吸光分析用けい素標準液(Si

1 000 mg/L

)を使用してもよい。

7

試料の調整

試料は,次の方法によって調整する。

a)

試料の縮分  骨材をよく混合し,縮分して約 10 kg の代表骨材を採取する。

b)

粗粉砕  代表骨材を破砕機によって約 5 mm 以下に粉砕する。これをよく混合した後,縮分して約 1 kg

の代表試料を採取する。

c)

代表試料の調整  代表試料の調整は,次による。

1)

代表試料から 300

150 µm

粒群をふるい分ける。150 µm 以下の微粉は廃棄する。

2) 300

µm

以上の粗粒部分は,微粉砕機を用いて少量ずつ粉砕する。このとき,150 µm 以下の微粒部

分の割合をできるだけ少なくするように注意する。

3)

粉砕した代表試料は,300

150 µm

粒群にふるい分け,150 µm 以下の微粉は廃棄する。


4

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4)

粉砕した代表試料中の 300 µm 以上の粗粒部分は,2)及び 3)の操作を繰り返して,300

150 µm

粒群

を集める。

5) 300

µm

以上の粗粒部分がなくなったら,300

150 µm

粒群を混合し,150 µm ふるいを用いて少量ず

つ流水で水洗する。水洗によって微粉を除去した試料は,約 1 L の水を用いてすすぎ洗いを行う。

6)

水洗した試料は,

ステンレス鋼製バットなどの適切な容器に移し,

余分の水を除去した後,

105

±5  ℃

に調節した乾燥機で 20±4 時間乾燥する。

7)

冷却後,再び 150 µm ふるいによって微粒部分を除去し,300

150 µm

の粒群をよく混合して試験用

試料とする。

8

試験方法

8.1

アルカリと骨材試料との反応操作

試料に 1 mol/L 水酸化ナトリウム標準液を加え,80±1  ℃に調節した恒温水槽中で 24 時間反応させ,こ

れを吸引ろ過して試料原液を得る。そのための操作は,次の順序とする。

a) 1

試料につき 25.00±0.05 g ずつを 3 個はかり取り,それぞれ 3 個の反応容器に入れる。次いで 1 mol/L

水酸化ナトリウム標準液 25 mL を全量ピペットを用いて加え,直ちにふたをする。

なお,空試験用反応容器 1 個も同時に操作する。

b)

反応容器は,実験台上で交互に 3 回ゆっくり水平に回し,試料に付着した気泡を分離する。

c)

反応容器のふたをよく締め,直ちに 80±1  ℃の恒温水槽に完全に沈めて 24 時間±15 分間そのまま静

置する。

d)

所定時間に達したら,恒温水槽中から反応容器を取り出し,流水で室温になるまで冷却する。

e)

密封したままの容器を上下に 2 回転倒させ,5 分間程度静置した後,ふたを開ける。

f)

吸引装置と吸引瓶とをクローズドの状態にして吸引し,その時の吸引圧を 50.0±2.5 kPa に調整する。

なお,吸引ろ過を開始すると吸引圧は低下するが,吸引圧の再調整は行わない。

g)

ブフナー漏斗にろ紙(JIS P 3801 に規定された 5 種 B の直径 55 mm のもの)を置き,まず上澄液を 1

分間で静かに吸引ろ過していったん吸引を止める。次いで容器中の残分は,ステンレス鋼製スプーン

などでブフナー漏斗に移し入れ,残分を軽く押して平らにし,4 分間吸引ろ過する。ろ液は 30∼50 mL

の共栓付ポリエチレン製容器に受ける。

h)

ろ液の入ったポリエチレン製容器を密栓し,混合した後,試料原液とする。

注記  ろ過操作は,反応容器 1 個ずつ順次行ったほうが誤差は小さくなる。

8.2

アルカリ濃度減少量の定量方法

8.2.1

操作

試料原液を分取し,水を加えて希釈試料とする。この一部を分取し,フェノールフタレイン指示薬を用

いて 0.05 mol/L 塩酸標準液で滴定する。そのための操作は,次の順序とする。

a)  8.1 h)

の試料原液 5 mL を全量ピペットで分取し,直ちに 100 mL の全量フラスコに移して水を加えて

定容とする。よく混合した後,この希釈試料溶液 20 mL を全量ピペットで分取し,三角フラスコ(100

mL

)に移す。

b)

フェノールフタレイン指示薬(1  %エタノール溶液)2,3滴を加え,0.05 mol/L塩酸標準液で少量ずつ

滴定して,最後の1滴でかすかな紅色が無色となったときを終点とする。

c)

次に,希釈試料溶液 20 mL を再び分取し,1 回目の滴定量を参考にして慎重に滴定を行い,ここで得

た値を正式測定値とする。


5

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d)

それぞれの反応容器から得られた試料原液について,a)∼c)の操作を繰り返す。

8.2.2

計算

次の式によって,アルカリ濃度減少量を算出する。

000

1

)

(

05

.

0

20

2

3

1

×

×

×

×

=

V

V

V

F

Rc

ここに,

Rc

アルカリ濃度減少量(mmol/L)

V

1

8.2.1 a

)

で希釈試料溶液からの分取量(mL)

V

2

希釈試料溶液の滴定に要した 0.05 mol/L 塩酸標準液量(mL)

V

3

希釈した空試料溶液の滴定に要した 0.05 mol/L 塩酸標準液

量(mL)

F

0.05 mol/L

塩酸標準液のファクタ

8.3

溶解シリカ量の定量方法

溶解シリカ量の定量は,次のいずれかの方法によるものとする。

a

)

質量法

b

)

原子吸光光度法

c

)

吸光光度法

8.3.1

質量法

8.3.1.1

操作

試料原液を分取し,塩酸を加えて蒸留乾固した後,過塩素酸処理を行い沈殿物を強熱する。そのための

操作は,次の順序とする。

a

)  8.1 h)

試料原液 5 mL を全量ピペットで分取し,ビーカー(100 mL)に移す。

b

)

塩酸(1+1)5 mL を加えて混合し,ドラフト内のウォーターバス上で蒸発乾固する。

c

)

乾固したら過塩素酸(60  %又は 70  %)8 mL を加え,サンドバス上で加熱し,内容物が飛散しない

ように注意して蒸発させ,過塩素酸の濃い白煙が出始めたら時計皿でふたをし,容器の底を少し砂の

中に埋めるようにして 10 分間加熱を続ける。

d

)

ビーカーをサンドバスからおろした後,時計皿を水洗して除き,塩酸(1+1)5 mL 及び温水約 20 mL

を加えてガラス棒でかき混ぜ,ゼリー状の塊をよくつぶしてから,ろ紙(JIS P 3801 に規定された 5

種 B の直径 110 mm のもの)でろ過し,温水で 10 回洗浄する。

e

)

沈殿を白金るつぼ又は磁器るつぼ(30 mL)に入れ,ろ紙上に硫酸(1+10)2,3 滴を滴下してから乾

燥し,炎を出さないように徐々に加熱した後,灰化する。次いで 1 000±50  ℃に調節した電気炉で 1

時間強熱し,デシケータ中で放冷した後,質量をはかる。

f

)

それぞれの反応容器について,a)∼e)の操作を繰り返す。

8.3.1.2

計算

次の式によって溶解シリカ量を算出する。

W

Sc

×

= 330

3

ここに,

Sc

溶解シリカ量(mmol/L)

W

空試験による補正を行った試料原液 5mL 中のシリカの質量

(g)

8.3.2

原子吸光光度法


6

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原子吸光光度法は,希釈試料溶液をアセチレン・酸化二窒素の高温フレーム中に噴霧させ,251.6 nm に

おける吸光度を測定してシリカ量を定量する。そのための準備,操作及び計算は,次のとおりとする。

a

)

検量線用溶液の調整  検量線用溶液の調整は,次による。

1

)  6.2 i)

のシリカ標準液(SiO

2

 10 mmol/L

)から 0,10 mL,20 mL,30 mL 及び 40 mL を正しく分取し

て 100 mL の全量フラスコに入れ,それぞれ水を標線まで加えて振り混ぜ,ポリエチレン製容器に

移す(SiO

2

として 0 mmol/L,1.0 mmol/L,2.0 mmol/L,3.0 mmol/L 及び 4.0 mmol/L)

2

)

けい素標準液(Si 1 000 mg/L)を用いる場合は,けい素標準液を 0 mL,1.0 mL,2.0 mL,4.0 mL,

6.0 mL

,8.0 mL 及び 10.0 mL を正しく分取して 100 mL の全量フラスコに入れ,それぞれ水を標線

まで加えて振り混ぜ,ポリエチレン製容器に移す(Si として 0 mg/L,10 mg/L,20 mg/L,40 mg/L,

60 mg/L

,80 mg/L 及び 100 mg/L)

b

)

検量線の作成  検量線の作成は,次による。

1

)

原子吸光光度計のけい素用中空陰極ランプを点灯し,輝度を安定させるための最適条件に設定する。

アセチレン・空気を用いてバーナに点火した後,アセチレン・酸化二窒素の高温フレームに切り替

える。

2

)

最も高濃度の検量線溶液を噴霧させ,アセチレン・酸化二窒素の流動比,バーナヘッドの位置など

の最適条件を設定する。

3

)

次いで各検量線用溶液の吸光度を測定し,シリカ濃度又はけい素濃度との関係線を作成して検量線

とする。

c

)

操作  8.2.1 a)で調整した希釈試料溶液の吸光度を検量線作成と同じ条件で測定する。試料溶液の吸光

度が,最も高濃度の検量線用溶液の吸光度を超えるときは,希釈試料溶液を更に適宜正確に希釈(希

釈倍率 n)して測定する。

d

)

計算  溶解シリカ量は,シリカ標準液(SiO

2

 10 mmol/L

)を用いた場合は,次の式(1)によって,また,

けい素標準液(Si 1 000 mg/L)を用いた場合は,次の式(2)によって算出する。

C

n

Sc

×

×

= 20

 (1)

09

.

28

1

20

×

×

×

=

A

n

Sc

 (2)

ここに,

Sc

溶解シリカ量(mmol/L)

n

希釈倍率

C

検量線から求めたシリカ量(SiO

2

 mmol/L

A

検量線から求めたけい素量(Si mg/L)

8.3.3

吸光光度法

希釈した試料溶液中のシリカとモリブデン酸アンモニウムとを反応させた後,しゅう酸を加え 410 nm

付近で吸光度を測定してシリカ量を定量する。

a

)

検量線の作成  検量線の作成は,次による。

1

)  6.2 i)

のシリカ標準液(SiO

2

 10 mmol/L

)から 0 mL,1.0 mL,2.0 mL,3.0 mL 及び 4.0 mL を正しく分

取して 100 mL の全量フラスコに入れ,それぞれ約 50 mL となるように水を加える。

2

)

モリブデン酸アンモニウム溶液(10  %)2 mL 及び塩酸(1+1)1 mL を加えて振り混ぜる。15 分間

静置した後,しゅう酸溶液(10  %)1.5 mL を正しく加え,水を標線まで加えて振り混ぜる(SiO

2

として 0 mmol/L,0.1 mmol/L,0.2 mmol/L,0.3 mmol/L 及び 0.4 mmol/L)


7

A 1145

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3

)

けい素標準液(Si 1 000 mg/L)を用いる場合は,けい素標準液 10 mL を正しくはかり取って 100 mL

の全量フラスコに入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。この溶液から 0 mL,2.0 mL,4.0 mL,6.0

mL

及び 10.0 mL を正しく分取して 100 mL の全量フラスコに入れ,それぞれ約 50 mL となるように

水を加える。

4

)

続いて,2)と同様に操作する(Si として 0.0 mg/L,2.0 mg/L,4.0 mg/L,6.0 mg/L 及び 10.0 mg/L)

5

)

各検量線用溶液は 5 分±10 秒間静置し,水を対照液として,410 nm 付近の波長で吸光度を測定し,

シリカ濃度又はけい素濃度との関係から検量線を作成する。

b

)

操作  測定操作は,次による。

1

)  8.2.1 a)

で調整した希釈試料溶液 10 mL を,

全量ピペットで分取して 100 mL の全量フラスコに移す。

2

)

約 50 mL となるように水を加えた後,a) 2)と同様に操作する。

3

) 5

分±10 秒間静置した後,検量線作成時と同じ条件で吸光度を測定する。吸光度が 0.1∼0.6 の範囲

を外れた場合には,試料溶液の濃度を適宜調整してから改めて測定を行う。

c

)

計算  溶解シリカ量は,シリカ標準液(SiO

2

 10 mmol/L

)を用いた場合は,次の式(3)によって,また,

けい素標準液(Si 1 000 mg/L)を用いた場合は,次の式(4)によって算出する。

C

n

Sc

×

×

= 20

 (3)

09

.

28

1

20

×

×

×

=

A

n

Sc

 (4)

ここに,

Sc

溶解シリカ量(mmol/L)

n

希釈倍率

C

検量線から求めたシリカ量(SiO

2

 mmol/L

A

検量線から求めたけい素量(Si mg/L)

9

結果

各定量値及び平均値は mmol/L 単位で表し,四捨五入によって整数に丸める。

10

精度

アルカリ濃度減少量及び溶解シリカ量の 3 個の定量値は,いずれもその平均値との差が 10  %以内でな

ければならない。ただし,アルカリ濃度減少量及び溶解シリカ量とも,定量値が 100 mmol/L 以下の場合に

は,平均値との差が 10 mmol/L 以内であればよい。

11

骨材のアルカリシリカ反応性の判定

骨材のアルカリシリカ反応性の判定は,測定項目における定量値の平均値を用いて行うものとし,次に

よる。

a

)

溶解シリカ量(Sc)が 10 mmol/L 以上で,アルカリ濃度減少量(Rc)が 700 mmol/L 未満の範囲では,

溶解シリカ量(Sc)がアルカリ濃度減少量(Rc)未満となる場合,その骨材を“無害”と判定し,溶

解シリカ量(Sc)がアルカリ濃度減少量(Rc)以上となる場合,その骨材を“無害でない”と判定する。

b

)

溶解シリカ量(Sc)が 10 mmol/L 未満でアルカリ濃度減少量(Rc)が 700 mmol/L 未満の場合,その骨

材を“無害”と判定する。

c

)

アルカリ濃度減少量(Rc)が 700 mmol/L 以上の場合は判定しない。


8

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12

報告

報告は,次の事項のうち必要なものを記載する。

a

)

骨材の種類,最大寸法,産地及び岩種

b

)

試料の採取場所及び採取日

c

)

アルカリ濃度減少量

d

)

溶解シリカ量及びその定量方法

e

)

判定結果(無害,無害でない。

f

)

試験実施期間